JP4909885B2 - 基板上での多孔質半導体膜の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)多孔質膜は一般に大変もろく、(可撓性)基板の曲げに耐えられない。従来技術で形成された膜は接着性が悪く、容易に基板から剥がれる。
(ii)標準的な技術は、ナノ多孔質TiO2を、ざらつきのある(textured)ように直接塗布する可能性に欠けている。特許文献2では、塗布後のパターニングの方法が記載されているが、完全に被覆された基板から開始する。従ってこの方法は、消費される材料の量に応じて、直接パターニングする場合よりも費用がかかる。
(iii)先行技術から知られる標準的な技術のほとんどが非平面の基板に適用できない。
(iv)TiO2のよりよい取り扱いのため、標準的技術のほとんどがTiO2と有機結合剤の混合物を使用する。これらの追加の結合剤は、300℃を超えた温度で燃やされなければならないので、温度の印加に適していない。ほどんどの技術においてある粘度が必要であるので、結合剤を含まないTiO2溶液は塗布するのが困難である。結合剤なしの技術は特許文献2に記載されており、それは通常品質の低い膜の結果となる。特許文献2に記載の方法は、加圧工程を含み、一般には適用できない。
a)少なくとも1つの液体中の、その中で溶解性でない半導体粒子の懸濁液を調製(preparing)する工程と、
b)インクジェット印刷法により前記懸濁液を基板上に塗布し、それによって印刷された多孔質半導体膜を形成する工程と
を有する、基板上に多孔質半導体膜を製造する方法により解決される。
c)印刷された多孔質半導体膜を乾燥及び/または焼結し、それによって乾燥及び/または焼結した多孔質半導体膜を形成する工程を有する。
ここで、発明は、本発明を図解するために与えられ、本発明を限定されるものではない、以下の実施例を参照してさらに説明される。
パターン化されたTiO2層を有する可撓性DSSCの例が図4に示される。可撓性基板は、例えば透明導電性酸化物(TCO)、例えば導電性ITO(酸化インジウムスズ)層(約100nm)を有するPENから形成される。多孔質TiO2層は、連続的なインクジェット印刷によって約5μm厚でPEN基板上に塗布される。本発明に係る懸濁液の典型的な例は:水中3重量%TiO2(〜18nmの直径を持つ粒子):イソプロパノール(1:1)、HNO 3 で調節された電気伝導度1200μジーメンス/cm、である。懸濁液は50の印刷サイクルで用いられる。構造は表面の約30〜40%を被覆し、約1mm2の点からなる。それは200℃で30分間焼結された。TiO2の塗布と乾燥/焼結の後で、赤い色素分子が、エタノール中の溶液(0.3mM)からの自己組織化(self−assembling)により単層としてTiO2に付着される。酸化還元対として働くヨウ素/ヨウ化物(0.015M)を含めたポリマー電解液(PC/EC中のPEO)で着色された多孔質層が満たされる。同じポリマー電解液の5μm厚のバルク層が、多孔質層とPEN基板上にまた適用された平坦で滑らかな白金膜(50nm)の間のギャップを架橋する。TiO2層と白金対極の間の直接の接触を避けるため、ガラスからなる直径5μmのスペーサボールが2つの電極間に導入される。
Claims (22)
- a)少なくとも1つの液体中の、その中で溶解性でない半導体粒子の懸濁液を、少なくとも、酸、塩基、または、希釈液体の存在によって、使用のために調節された600〜2000μジーメンス/cmの範囲である電気伝導性を有するように調製する工程と、
b)インクジェット印刷法により前記懸濁液を可撓性ポリマー基板上に塗布し、それによって印刷された多孔質半導体膜を形成する工程と、
c)印刷された多孔質半導体膜を15〜250℃の範囲の温度で少なくとも乾燥または焼結し、それによって少なくとも乾燥または焼結した多孔質半導体膜を形成する工程と
を有する基板上での多孔質半導体膜の製造方法。 - 前記半導体粒子の懸濁液は、いくつかの段階で塗布され、各段階はただ1層の塗布のみを有する
請求項1に記載の方法。 - 前記半導体粒子の1層は1〜10の半導体粒子の単層を有する
請求項2に記載の方法。 - 前記半導体粒子の懸濁液を塗布する各段階の後で、少なくとも前記乾燥または焼結する工程が続く
請求項2〜3のいずれかに記載の方法。 - 前記工程b)及びc)が、1〜1000回行われる
請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - 前記多孔質半導体膜は1〜100μmの範囲の厚みを有する
請求項1〜5のいずれかに記載の方法。 - 結果として得られる、少なくとも、印刷された、または、乾燥された、または焼結された多孔質半導体膜がざらつきのある膜であるように、前記半導体粒子の懸濁液が定められた大きさのスポットに塗布される
請求項1〜6のいずれかに記載の方法。 - 前記定められた大きさのスポットは、1つにまとめると、前記基板の表面の20%を超えて被覆する
請求項7に記載の方法。 - 前記インクジェット印刷法は1〜200℃の範囲の温度で行われる
請求項1〜8のいずれかに記載の方法。 - 少なくとも前記乾燥または焼結する工程は、前記温度で1分〜60分の範囲の時間で行われる
請求項1〜9のいずれかに記載の方法。 - いくつかの異なる種類の半導体粒子の懸濁液が調製され、ここで、前記多孔質半導体膜は、多層の配置として、多層の配置内における全て、いくつか、あるいは1つの層に対して異なる半導体粒子の懸濁液を用いて、製造される
請求項1〜10のいずれかに記載の方法。 - 前記半導体粒子は、前記基板上に印刷された後で、現像工程を受けない
請求項1〜11のいずれかに記載の方法。 - 少なくとも工程a)または工程b)は、少なくとも、両親媒性の材料がない状態で行われ、または、結合剤料がない状態で行われる
請求項1〜12のいずれかに記載の方法。 - 前記半導体粒子の懸濁液は、工程a)において前記半導体粒子を前記液体に加えることにより、あるいはその逆により、調製される
請求項1〜13のいずれかに記載の方法。 - 前記半導体粒子は、直径が5nm〜500nmの範囲の大きさである
請求項1〜14のいずれかに記載の方法。 - 請求項1〜15のいずれかに記載の方法における使用のための、半導体粒子と、その中で前記半導体粒子が溶解性でない少なくとも1つの液体とを有し、前記半導体粒子が5nm〜500nmの範囲の大きさであり、少なくとも、酸、塩基、または、希釈液体の存在によって、使用のために調節された600〜2000μジーメンス/cmの範囲である電気伝導性を有することを特徴とする
半導体粒子の懸濁液。 - 前記半導体粒子は凝集体である
請求項16に記載の懸濁液。 - 前記酸はHNO3であり、前記希釈液体はC1〜C4アルコールである
請求項16〜17のいずれかに記載の懸濁液。 - その中で前記半導体粒子が溶解性でない前記少なくとも1つの液体は、水とアルコールの混合物である
請求項16〜18のいずれかに記載の懸濁液。 - 水:アルコールの比は0.5〜2の範囲である
請求項19に記載の懸濁液。 - 前記半導体粒子は酸化物粒子である
請求項16〜20のいずれかに記載の懸濁液。 - 前記半導体粒子が、10重量%以下の量で存在する
請求項16〜21のいずれかに記載の懸濁液。
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