JP2007534120A - 基板上での多孔質半導体膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)多孔質膜は一般に大変もろく、(可撓性)基板の曲げに耐えられない。従来技術で形成された膜は接着性が悪く、容易に基板から剥がれる。
(ii)標準的な技術は、ナノ多孔質TiO2を、ざらつきのある(textured)ように直接塗布する可能性に欠けている。特許文献2では、塗布後のパターニングの方法が記載されているが、完全に被覆された基板から開始する。従ってこの方法は、消費される材料の量に応じて、直接パターニングする場合よりも費用がかかる。
(iii)先行技術から知られる標準的な技術のほとんどが非平面の基板に適用できない。
(iv)TiO2のよりよい取り扱いのため、標準的技術のほとんどがTiO2と有機結合剤の混合物を使用する。これらの追加の結合剤は、300℃を超えた温度で燃やされなければならないので、温度の印加に適していない。ほどんどの技術においてある粘度が必要であるので、結合剤を含まないTiO2溶液は塗布するのが困難である。結合剤なしの技術は特許文献2に記載されており、それは通常品質の低い膜の結果となる。特許文献2に記載の方法は、加圧工程を含み、一般には適用できない。
a)少なくとも1つの液体中の、その中で溶解性でない半導体粒子の懸濁液を調製(preparing)する工程と、
b)インクジェット印刷法により前記懸濁液を基板上に塗布し、それによって印刷された多孔質半導体膜を形成する工程と
を有する、基板上に多孔質半導体膜を製造する方法により解決される。
c)印刷された多孔質半導体膜を乾燥及び/または焼結し、それによって乾燥及び/または焼結した多孔質半導体膜を形成する工程を有する。
ここで、発明は、本発明を図解するために与えられ、本発明を限定されるものではない、以下の実施例を参照してさらに説明される。
パターン化されたTiO2層を有する可撓性DSSCの例が図4に示される。可撓性基板は、例えば透明導電性酸化物(TCO)、例えば導電性ITO(酸化インジウムスズ)層(約100nm)を有するPENから形成される。多孔質TiO2層は、連続的なインクジェット印刷によって約5μm厚でPEN基板上に塗布される。本発明に係る懸濁液の典型的な例は:水中3重量%TiO2(〜18nmの直径を持つ粒子):イソプロパノール(1:1)、HNO3で調節された電気伝導度1200μジーメンス/cm、である。懸濁液は50の印刷サイクルで用いられる。構造は表面の約30〜40%を被覆し、約1mm2の点からなる。それは200℃で30分間焼結された。TiO2の塗布と乾燥/焼結の後で、赤い色素分子が、エタノール中の溶液(0.3mM)からの自己組織化(self−assembling)により単層としてTiO2に付着される。酸化還元対として働くヨウ素/ヨウ化物(0.015M)を含めたポリマー電解液(PC/EC中のPEO)で着色された多孔質層が満たされる。同じポリマー電解液の5μm厚のバルク層が、多孔質層とPEN基板上にまた適用された平坦で滑らかな白金膜(50nm)の間のギャップを架橋する。TiO2層と白金対極の間の直接の接触を避けるため、ガラスからなる直径5μmのスペーサボールが2つの電極間に導入される。
Claims (35)
- a)少なくとも1つの液体中の、その中で溶解性でない半導体粒子の懸濁液を調製する工程と、
b)インクジェット印刷法により前記懸濁液を基板上に塗布し、それによって印刷された多孔質半導体膜を形成する工程と
を有する基板上での多孔質半導体膜の製造方法。 - c)印刷された多孔質半導体膜を乾燥及び/または焼結し、それによって乾燥及び/または焼結した多孔質半導体膜を形成する、追加の工程を有する
請求項1に記載の方法。 - 前記半導体粒子の懸濁液は、いくつかの段階で塗布され、各段階はただ1層の塗布のみを有する
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 前記半導体粒子の1層は約1〜10、好ましくは2〜8、さらに好ましくは3〜5の半導体粒子の単層を有する
請求項3に記載の方法。 - 前記半導体粒子の懸濁液を塗布する各段階の後で、請求項2に記載の乾燥及び/または焼結工程が続く
請求項3〜4のいずれかに記載の方法。 - 前記工程b)及びc)が、1〜1000回、好ましくは1〜100回、より好ましくは20〜75回行われる
請求項2〜5のいずれかに記載の方法。 - 前記多孔質半導体膜は約1〜約100μmの範囲の厚みを有する
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 結果として得られる、印刷された、及び/または、乾燥された、及び/または焼結された多孔質半導体膜がざらつきのある膜であるように、記半導体粒子の懸濁液が定められた大きさのスポットに塗布される
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 前記定められた大きさのスポットは、1つにまとめると、前記基板の表面の20%を超えて、好ましくは50%を超えて、さらに好ましくは70%以上を被覆する
請求項8に記載の方法。 - 前記インクジェット印刷法は1〜200℃、好ましくは20〜180℃、より好ましくは50〜150℃の範囲の温度で行われる
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 前記乾燥及び/または焼結工程c)は、約15〜250℃、好ましくは50〜150℃の範囲の温度で行われる
請求項2〜10のいずれかに記載の方法。 - 前記乾燥及び/または焼結工程は、前記温度で1分〜60分、好ましくは15〜45分の範囲の時間で行われる
請求項11に記載の方法。 - いくつかの異なる種類の半導体粒子の懸濁液が調製され、ここで、前記多孔質半導体膜は、多層の配置として、多層の配置内における全て、いくつか、あるいは1つの層に対して異なる半導体粒子の懸濁液を用いて、製造される
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 前記半導体粒子は、前記基板上に印刷された後で、現像工程、特に、加水分解工程あるいは濃縮工程を受けない
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 工程a)及び/または工程b)は、両親媒性の材料がない状態で、特に、界面活性剤がない状態で行われ、及び/または、結合剤料、例えばポリマー結合剤料がない状態で行われる
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 前記半導体粒子の懸濁液は、工程a)において前記半導体粒子を前記液体に加えることにより、あるいはその逆により、調製される
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 前記半導体粒子は、直径が約5nm〜約500nmの範囲の大きさである
上記の請求項のいずれかに記載の方法。 - 特に請求項1〜17のいずれかに記載の方法における使用のための、半導体粒子と、その中で前記半導体粒子が溶解性でない少なくとも1つの液体とを有し、前記半導体粒子が約5nm〜約500nmの範囲の大きさであることを特徴とする
半導体粒子の懸濁液。 - 前記半導体粒子は凝集体である
請求項18に記載の懸濁液。 - 酸、塩基、及び/または、希釈液体、例えばアルコールの存在によって、使用のために調節された電気伝導性を有することを特徴とする
請求項18〜19のいずれかに記載の懸濁液。 - 調節後の前記懸濁液の電気伝導性は、約600〜約2000μジーメンス/cmの範囲である
請求項20に記載の懸濁液。 - 前記酸はHNO3であり、前記アルコールはC1〜C4アルコール、好ましくは、エタノール、プロパノール、あるいは、イソプロパノール、あるいは、それらの混合物である
請求項21に記載の懸濁液。 - その中で前記半導体粒子が溶解性でない前記少なくとも1つの液体は、水と、アルコール、好ましくは、イソプロパノールの混合物である
請求項18〜22のいずれかに記載の懸濁液。 - 水:アルコールの比は0.5〜2の範囲であり、好ましくは約1である
請求項23に記載の懸濁液。 - 前記半導体粒子は酸化物粒子、好ましくはTiO2粒子である
請求項18〜24のいずれかに記載の懸濁液。 - 前記半導体粒子が、10重量%以下、好ましくは2〜5重量%、さらに好ましくは約3重量%の量で存在する
上記の請求項のいずれかに記載の懸濁液。 - 請求項1〜17のいずれかに記載の方法により、好ましくは、請求項18〜26のいずれかで定義された半導体粒子の懸濁液の使用により製造された
多孔質半導体膜。 - 平均の孔の大きさが約5nm〜50nmの範囲であり、及び/または、平均の空隙率が30%〜80%、好ましくは40%〜60%、さらに好ましくは50%程度である
請求項27に記載の多孔質半導体膜。 - 基板上にある、
請求項27〜28のいずれかに記載の多孔質半導体膜。 - 前記基板は可撓性である
請求項29に記載の多孔質半導体膜。 - 前記基板は平坦な表面あるいは不規則な表面を有する
請求項29〜30のいずれかに記載の多孔質半導体膜。 - 半導体粒子の複数のスポットを有し、前記スポットは離間しており、好ましくは100μm以下で離間している
請求項27〜31のいずれかに記載の多孔質半導体膜。 - 請求項1〜17のいずれかに記載の方法を用いて製造された、及び/または、請求項27〜32のいずれかに記載の多孔質半導体膜を有する
電子デバイス。 - 太陽電池である、
請求項33に記載の電子デバイス。 - 特に請求項34に記載の太陽電池であり、
元の電力変換効率の15%を超えて失うことなく、1000回以上の曲げサイクルを耐えるその能力によって反映されるような安定性を有する
請求項33に記載の電子デバイス。
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