JP4907114B2 - スクリーン印刷用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(A)ポリアミック酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂およびポリアミドイミド樹脂からなる群から選ばれる樹脂、
(B)平均粒子径が0.05μm〜10μmの球状金属酸化物微粒子:(A)成分100質量部に対して5〜350質量部、ならびに
(C)有機溶剤
を含有するスクリーン印刷用樹脂組成物を提供する。
本発明の組成物は、以下の(A)〜(C)成分を含有してなる。
−(A)樹脂−
(A)成分は、ポリアミック酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂およびポリアミドイミド樹脂からなる群から選ばれる樹脂、好ましくはポリアミック酸樹脂およびポリイミド樹脂である。(A)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
で表されるシロキサンジアミン(またはα,ω−ジアミノシロキサン)であることが、基材に対する接着性、柔軟性の点から好ましい。
(B)成分は、平均粒子径が0.05〜10μmの球状金属酸化物微粒子である。この球状金属酸化物微粒子としては、0.7〜1.0のワーデルの球形度を有することが好ましい。
(C)成分の有機溶剤には、(A)成分の樹脂を部分的にあるいは完全に溶解させることができるものを用いることができる。(C)成分の具体例としては、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、N−メチルピロリドン、N−ビニルピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン等が挙げられ、好ましくは非プロトン性極性溶媒、特に好ましくはN−メチルピロリドン、N−ビニルピロリドン、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトンおよび1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンである。
本発明の組成物には、上記(A)〜(C)成分の他にも、本発明の効果を損なわない範囲内で、例えば、酸化防止剤、熱安定剤、導電性フィラー、顔料、染料等の着色剤等を目的に応じて添加することができる。
本発明の組成物は、上述の(A)〜(C)成分、および場合によっては含まれるその他の成分を、常法により混合して調製することができる。具体的には、例えば、攪拌装置および加熱装置を備えたライカイ機、三本ロール、ボールミル、プラネタリーミキサー等を用いることができる。また、これらの混合装置を適宜2種以上組み合わせて用いてもよい。
前記組成物をスクリーン印刷法によりシリコンウェハ等の基体の表面に塗布する方法を説明する。まず、基体の表面を所要パターンの開口部を有するマスクで覆い、スキージ部に組成物を投入する。次いで、スキージを移動させて組成物を加圧しながらマスク上を移動させることにより、該マスキング部材の開口部に組成物を充填する(充填工程)。次に、マスクを取り外す。こうして、前記基体の表面に組成物のパターンを形成させることができる。
本発明の組成物を用いてスクリーン印刷により形成されるパターンは、解像度が高く、メッシュ目残り、にじみ、泡抜け性の悪化等を引き起こすことなく均一な膜厚のものである。また本発明の組成物は連続成形性にも優れる。そのため、本発明の組成物は、ウェハレベルでの半導体素子表面のパッシベーション膜、保護膜、ダイオード、トランジスタ等の接合部のジャンクション保護膜、VLSIのα線遮蔽膜、層間絶縁膜、イオン注入マスク等のほか、プリントサーキットボードのコンフォーマルコート、液晶表面素子の配向膜、ガラスファイバーの保護膜、太陽電池の表面保護膜、導電性充填材を配合した導電性膜等の形成に好適なスクリーン印刷用樹脂組成物として幅広い範囲にわたり利用することができる。
・BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
・BTDA:3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
・DPE:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル
・BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
・APM:1,3−ビス(3−アミノプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン
攪拌機、温度計および窒素置換装置を備えたフラスコ内に、テトラカルボン酸二無水物としてのBTDA32.22g(0.10mol)とN−メチル−2−ピロリドン35gとを仕込み、これにジアミンとしてのAPM2.49g(0.01mol)およびDPE18.02g(0.09mol)をN−メチル−2−ピロリドン20gに溶解させた溶液を反応系の温度が50℃を超えないように調整しつつ徐々に滴下した。滴下終了後、さらに室温で12時間攪拌し、反応を促進させ、黄褐色透明のポリアミック酸樹脂溶液を得た。この溶液の粘度は250Pa・sであり、樹脂固形分は50.1質量%であった。これをポリアミック酸樹脂溶液−1とする。なお、粘度はデジタル粘度計(BROOKFIELD製、商品名:DV-II+)で測定したものであり、以下同じである。
合成例1と同様の装置に、BPDA29.42g(0.10mol)とシクロヘキサノン38.5gを仕込み、これにAPM7.46g(0.03mol)およびBAPP28.73g(0.07mol)をシクロヘキサノン60gに溶解させた溶液を滴下して、室温で12時間反応させて、ポリアミック酸樹脂溶液を得た。得られたポリアミック酸樹脂溶液に、トルエン30gを加えた後、前記装置にDean−Starkトラップを取り付けたジムロート冷却管を取り付け、180℃で8時間反応させて、ポリイミド樹脂溶液を合成した。この溶液の粘度は310Pa・sであり、樹脂固形分は40.5質量%であった。これをポリイミド樹脂溶液−1とする。
ポリアミック酸樹脂溶液−1 100質量部(ポリアミック酸樹脂固形分:50.1質量部)に対して、真球状シリカ微粒子(株式会社アドマテックス製、商品名:アドマファインSC2500-SE、平均粒子径0.5μm)20質量部、ヒュームドシリカ(日本アエロジル株式会社製、商品名:AEROSIL R972)2質量部、および1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン10質量部を均一に混合し、ペースト状の樹脂組成物を得た。この組成物の粘度は1.0rpmで120Pa・s、10.0rpmで70Pa・sであった。
ポリイミド樹脂溶液−1 100質量部(ポリイミド樹脂固形分:40.5質量部)に対して、真球状シリカ微粒子(株式会社アドマテックス製、商品名:アドマファインSC2500-SE、平均粒子径:0.5μm)20質量部、および1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン10質量部を均一に混合し、ペースト状樹脂組成物を得た。この組成物の粘度は1.0rpmで150Pa・s、10.0rpmで100Pa・sであった。
ポリアミック酸樹脂溶液−1 100質量部(ポリアミック酸樹脂固形分:50.1質量部)に対して、ヒュームドシリカ(日本アエロジル株式会社製、商品名:AEROSIL R972)15質量部、および1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン10質量部を均一に混合し、ペースト状樹脂組成物を得た。この組成物の粘度は1.0rpmで400Pa・s、10.0rpmで70Pa・sであった。
ポリアミック酸樹脂溶液−1 100質量部(ポリアミック酸樹脂固形分:50.1質量部)に対して、真球状シリカ微粒子(株式会社アドマテックス製、商品名:アドマファインSC2500-SE、平均粒子径:0.5μm)180質量部、および1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン30質量部を均一に混合し、ペースト状樹脂組成物を得た。この組成物の粘度は1.0rpmで90Pa・s、10.0rpmで60Pa・sであった。
Claims (6)
- (A)ポリアミック酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂およびポリアミドイミド樹脂からなる群から選ばれる樹脂、
(B)平均粒子径0.05μm〜10μmの真球状シリカ微粒子を60〜100質量%含有する、平均粒子径が0.05μm〜10μmの球状金属酸化物微粒子:(A)成分100質量部に対して5〜350質量部、ならびに
(C)有機溶剤として1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン
を含有するスクリーン印刷用樹脂組成物。 - 上記(B)球状金属酸化物微粒子がシラザン類および/またはシランカップリング剤で表面処理された球状金属酸化物微粒子である請求項1に係る組成物。
- 上記シラザン類がヘキサメチルジシラザンである請求項2に係る組成物。
- 上記シランカップリング剤が、アミノ基、グリシジル基、メルカプト基、ウレイド基、ヒドロキシ基およびアルコキシ基からなる群から選ばれる少なくとも一種の活性基を有する化合物である請求項2または3に係る組成物。
- 膜厚20μm以下の硬化膜の形成に用いられる、請求項1〜4のいずれか一項に係る組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に係る組成物を硬化して形成された、膜厚20μm以下の硬化膜。
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