JP4899777B2 - 導電性パターン基板およびその製造方法 - Google Patents
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また本発明によれば、導電性部がシランカップリング剤の重合体を含有しているので、膜強度、密着性、耐食性等を向上させることができる。さらに、高分子材料であるポリチオフェン誘導体を含有する導電性部は可撓性を有するため、本発明の導電性パターン基板を用いることにより、フレキシブルな電子デバイスを得ることが可能である。
本発明においては、上述したような電磁波の照射によるポリチオフェン誘導体の導電性の変化を利用することによって、電磁波が照射されて導電性が低下した領域(非導電性部)と、電磁波が照射されずに導電性が維持された領域(導電性部)とを形成することができる。これらの導電性部および非導電性部はひとつの層として一体に形成されているので、導電性部と非導電性部とで段差が生じず、段差のない導電性パターン基板とすることができる。したがって、本発明の導電性パターン基板を電子デバイス等に用いる場合には、導電性部および非導電性部の上に均一に他の層を形成することができる。
このようなシランカップリング剤を用いることにより、膜強度、密着性、耐食性等をより一層高めることができるからである。
このようなシランカップリング剤を用いることにより、膜強度、密着性、耐食性等をより一層高めることができ、現像性を向上させることができるからである。
まず、本発明の導電性パターン基板について説明する。
本発明の導電性パターン基板は、基板と、上記基板上にパターン状に形成され、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有する導電性部とを有することを特徴とするものである。
図1は、本発明の導電性パターン基板の一例を示す概略断面図である。図1に例示する導電性パターン基板1は、基板2と、この基板2上にパターン状に形成され、ポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有する導電性部3とを有している。導電性パターン基板1においては、この導電性部3が電気を伝導する導電性パターンとなる。
本発明の導電性パターン基板の第1態様は、基板と、上記基板上にパターン状に形成され、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有する導電性部とを有することを特徴とするものである。
以下、本態様の導電性パターン基板における各構成について説明する。
本態様における導電性部は、基板上にパターン状に形成され、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有するものである。
導電性部中に含まれる重合Si量としては、0.5重量%〜20重量%程度であることが好ましく、より好ましくは1重量%〜10重量%の範囲内、さらに好ましくは3重量%〜8重量%の範囲内である。重合Si量が多いということは、導電性部中に含まれるシランカップリング剤の重合体の含有量が多いということであり、重合Si量が少ないということは、導電性部中に含まれるシランカップリング剤の重合体の含有量が少ないということである。重合Si量が多すぎると、導電性が低下するおそれがある。また、後述する「B.導電性パターン基板の製造方法」に記載するように、フォトリソグラフィー法を利用して導電性部をパターン状に形成する場合には、重合Si量が多すぎると、現像性が悪くなったり、導電層形成用塗工液の撥液性が高くなりすぎて塗工性が悪くなったりするおそれがある。一方、重合Si量が少なすぎると、膜強度、密着性、耐食性等を高める効果が十分に得られなかったり、また導電性部を不溶化させる、特に水やエタノール等のアルコール類に不溶にさせることが困難になったりする場合がある。
さらに、シランカップリング剤の重合体が導電性部中に含まれることは、ICP発光分析法およびX線光電子分光法を組み合わせて確認することもできる。
また、導電性部の面積は、同様に、本態様の導電性パターン基板の用途等に応じて適宜選択される。
さらに、導電性部のパターンの幅も、同様に、本態様の導電性パターン基板の用途等に応じて適宜選択される。
本発明に用いられる基板としては、本態様の導電性パターン基板の用途等に応じて適宜選択されるものであり、一般的に、有機EL素子、太陽電池、有機半導体、有機TFT等の電子デバイスに用いられる基板を使用することができる。
例えば、本態様の導電性パターン基板が有機EL素子に適用される場合であって、基板側から光を取り出す場合、基板には透明性が要求される。また、本態様の導電性パターンが太陽電池に適用される場合であって、基板側から受光する場合、基板には透明性が要求される。一方、本態様の導電性パターンが有機半導体や有機TFTに適用される場合、基板には透明性は要求されない。
また例えば、本態様の導電性パターン基板の製造過程にて、基板側から電磁波が照射される場合、基板には透明性が要求される。一方、導電性部側(導電層側)から電磁波が照射される場合、基板には透明性は要求されない。
本態様の導電性パターン基板は、例えば、有機EL素子、太陽電池、有機半導体、有機TFT、RFID(Radio Frequency Identification:電波方式認識)、コンピューター・メモリなどの電子デバイスに適用することができる。具体的には、導電性パターンは、有機EL素子、太陽電池、有機半導体、有機TFT等における電極、有機EL素子における正孔注入層、RFIDにおけるタグなどに利用することができる。
本態様の導電性パターン基板を上述したような用途に用いる場合、基板と導電性部との間には、用途に応じて種々の層が形成される。
例えば、導電性パターンを有機EL素子における正孔注入層として用いる場合には、基板と導電性部との間に陽極(下部電極)が形成される。また、導電性パターンを有機EL素子における陰極(上部電極)として用いる場合には、基板と導電性部との間に、陽極(下部電極)および発光層等が形成される。さらに、導電性パターンを太陽電池における上部電極として用いる場合には、基板と導電性部との間に、下部電極および半導体層等が形成される。また、導電性パターンを有機TFTにおけるゲート電極、ソース電極およびドレイン電極として用いる場合には、基板と導電性部との間に、半導体層および絶縁層等が形成される。
本発明の導電性パターン基板の第2態様は、基板と、上記基板上にパターン状に形成され、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有し、導電性を有する導電性部と、上記基板上の上記導電性部が形成されていない領域に形成され、変性されたポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有し、導電性を有さない非導電性部とを有し、導電性部および非導電性部がひとつの層として一体に形成されていることを特徴とするものである。
本態様における導電性部は、基板上にパターン状に形成され、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有するものであり、導電性を有している。また、本態様における非導電性部は、基板上の導電性部が形成されていない領域に形成され、変性されたポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有するものであり、導電性を有さない。これらの導電性部および非導電性部はひとつの層として一体に形成されている。
導電性部と非導電性部との導電性の差は、特に限定されるものではないが、導電性部における導電率(単位:S/cm)に対する非導電性部における導電率の割合が、導電性部における導電率を100としたときに、70以下であることが好ましく、より好ましくは50以下、さらに好ましくは30以下である。
ここで、変性されたポリチオフェン誘導体とは、電磁波が照射されることによって、光化学的に反応して変性し、物性(例えば、導電性や溶剤に対する可溶性)が変化したものをいう。すなわち、変性されたポリチオフェン誘導体とは、光変性されたポリチオフェン誘導体をさす。
非導電性部に含まれるポリチオフェン誘導体は光変性されたものであるので、非導電性部では導電性が変化しており、導電性部と非導電性部とで導電性に差をつけることができるのである。
導電性部中および非導電性部中に含まれる重合Si量としては、0.5重量%〜20重量%程度であることが好ましく、より好ましくは1重量%〜10重量%の範囲内、さらに好ましくは3重量%〜5重量%の範囲内である。重合Si量が多いということは、導電性部中および非導電性部中に含まれるシランカップリング剤の重合体の含有量が多いということであり、重合Si量が少ないということは、導電性部中および非導電性部中に含まれるシランカップリング剤の重合体の含有量が少ないということである。重合Si量が多すぎると、導電性が低下したり、撥液性が高くなりすぎて均一な膜を形成するのが困難になったりするおそれがある。一方、重合Si量が少なすぎると、膜強度、密着性、耐食性等を高める効果が十分に得られなかったり、導電性部を不溶化させる、特に水やエタノール等のアルコール類に不溶にさせることが困難になったりする場合がある。
さらに、シランカップリング剤の重合体が導電性部中および非導電性部中に含まれることは、ICP発光分析法およびX線光電子分光法を組み合わせて確認することもできる。
また、導電性部と非導電性部との面積比は、同様に、本態様の導電性パターン基板の用途等に応じて適宜選択される。
さらに、導電性部のパターンの幅も、同様に、本態様の導電性パターン基板の用途等に応じて適宜選択される。
本態様の導電性パターン基板を上述したような用途に用いる場合、基板と導電性部および非導電性部との間には、用途に応じて種々の層が形成される。なお、具体例については、上記第1態様に記載したものと同様であるので、ここでの説明は省略する。
次に、本発明の導電性パターン基板の製造方法について説明する。
本発明の導電性パターン基板の製造方法は、基板上に、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤が溶剤に溶解もしくは分散された導電層形成用塗工液を塗布し、加熱処理を施して上記シランカップリング剤を重合させ、導電層を形成する導電層形成工程と、上記導電層にパターン状に電磁波を照射して、上記導電層の照射部分の導電性を低下させ、導電性を有する導電性部および導電性を有さない非導電性部を形成する電磁波照射工程とを有することを特徴とするものである。
図4は、本発明の導電性パターン基板の製造方法の一例を示す工程図である。まず、基板2上に、ポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤を含有する導電層形成用塗工液を塗布し、加熱処理を施してシランカップリング剤を重合させ、導電層5を形成する(図4(a)、導電層形成工程)。次に、導電層5側に、必要とされるパターンが描かれたフォトマスク21を配置し、このフォトマスク21を介して紫外線22を照射する(図4(b))。これにより、導電層の照射部分の導電性が低下して、導電性部3および非導電性部4が形成され、導電性部3から構成される導電性パターンを形成することができる(図4(c))。なお、図4(b)および(c)は電磁波照射工程である。
また、水を用いて現像することができるので、環境への負荷を軽減させることが可能である。さらに、非導電性部を除去して、導電性部のパターン間を完全に絶縁することができる。
本発明における導電層形成工程は、基板上に、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤が溶剤に溶解もしくは分散された導電層形成用塗工液を塗布し、加熱処理を施して上記シランカップリング剤を重合させ、導電層を形成する工程である。
現像工程を行う場合には、導電層形成用塗工液中のシランカップリング剤の濃度としては、全固形分に対して、0.5重量%〜20重量%程度であることが好ましく、より好ましくは1重量%〜10重量%の範囲内、さらに好ましくは3重量%〜8重量%の範囲内である。シランカップリング剤の濃度が高すぎると、導電層形成用塗工液の撥液性が高くなりすぎて塗工性が悪くなったり、現像性が悪くなったり、導電性が低下したりするおそれがあるからである。一方、シランカップリング剤の濃度が低すぎると、膜強度、密着性、耐食性等を高める効果が十分に得られなかったり、導電層を不溶化させる、特に水、アルコール類、ケトン類に不溶にさせることが困難になったり場合があるからである。
一方、現像工程を行わない場合には、導電層形成用塗工液中のシランカップリング剤の濃度としては、全固形分に対して、0.5重量%〜20重量%程度であることが好ましく、より好ましくは1重量%〜10重量%の範囲内、さらに好ましくは3重量%〜5重量%の範囲内である。シランカップリング剤の濃度が高すぎると、導電層形成用塗工液の撥液性が高くなりすぎて塗工性が悪くなったり、導電性が低下したりするおそれがあるからである。一方、シランカップリング剤の濃度が低すぎると、膜強度、密着性、耐食性等を高める効果が十分に得られない場合があるからである。
本発明における電磁波照射工程は、導電層にパターン状に電磁波を照射して、導電層の照射部分の導電性を低下させ、導電性を有する導電性部および導電性を有さない非導電性部を形成する工程である。
なお、導電性部および非導電性部については、上記「A.導電性パターン基板」の項に記載したものと同様であるので、ここでの説明は省略する。
本発明においては、上記電磁波照射工程後に、導電層を現像して導電層の照射部分を除去する現像工程を行うことが好ましい。上述したような電磁波の照射による導電層の水、アルコール類、ケトン類に対する可溶性の変化を利用して、導電層の照射部分を水、アルコール類、ケトン類に対して可溶性、未照射部分を不溶性とすることができ、安定的に現像することができる。また、水を用いて現像することができるので、環境への負荷を軽減させることもできる。さらに、例えば導電層の照射部分である非導電性部の絶縁性が比較的低い場合には、導電性部だけでなく非導電性部にも電気が伝導される可能性がある。このような場合には、現像工程を行って非導電性部を除去することで、電子デバイスにおける電極等に好適に利用できる導電性パターン基板を得ることができる。
本発明においては、導電性パターン基板の用途に応じて、導電層形成工程前に、種々の層を形成する工程を行ってもよい。
なお、導電性パターン基板の用途等については、上記「A.導電性パターン基板」の項に記載したものと同様であるので、ここでの説明は省略する。
[実験例1]
(評価用素子1の作製)
ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS)の水分散体(Baytron P CH8000;スタルク社製)に、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(TSL8350;東芝シリコーン社製)を、全固形分に対するシランカップリング剤の濃度が5%になるように添加し、導電層形成用塗工液を調製した。
次いで、紫外線照射後の導電層上に、Agを3000Åの厚みで蒸着して、金属電極を形成した。
このようにして、評価用素子を作製した。
上記の評価用素子1の作製にて、導電層に紫外線を照射しなかった以外は、同様にして評価用素子を作製した。
評価用素子1,2について、ITO電極側を正極、Ag電極側を負極に接続し、ソースメーターにより、直流電流を印加した。0Vから8Vまで電圧を印加し、電流−電圧特性を評価した。結果を図6に示す。
図6より、評価用素子1(照射)と比較して、評価用素子2(未照射)では、電流−電圧特性が高くなった。このことから、紫外線照射によって、導電層の導電性が低下することがわかった。
100mm□、板厚0.7mmのガラス基板上に、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS)の水分散体(Baytron P CH8000;スタルク社製)に、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(TSL8350;東芝シリコーン社製)を、全固形分に対するシランカップリング剤の濃度が5%になるように添加し、導電層形成用塗工液を調製した。この導電層形成用塗工液をスピンコーティングにより成膜し、導電層を形成した。
次いで、分光照射装置(分光計器株式会社製、IUV−25CP)を用いて、240nmから480nmまでの電磁波を導電層に照射した。照射後、導電層を純水にて処理したところ、240nm〜350nm付近および420nm〜470nm付近の電磁波が照射された部分の導電層が除去された。
このことから、上記の導電層は、240nm〜350nm付近および420nm〜470nm付近の電磁波に対して感度が高く、そのような電磁波の照射部分の純水に対する可溶性が変化することがわかった。
(導電性パターンの形成)
ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)/ポリスチレンスルホン酸(PEDOT/PSS)の水分散体(Baytron P CH8000;スタルク社製)に、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルメトキシシラン(TSL8350;東芝シリコーン社製)を、全固形分に対するシランカップリング剤の濃度が5%になるように添加し、導電層形成用塗工液を調製した。
(有機EL素子の作製)
透明電極としてITO膜がパターン状に形成された、1インチ□、板厚1.1mmの基板を洗浄した。次に、実施例1で用いた導電層形成用塗工液を0.5mlとり、基板の中心部に滴下して、2500rpmで20秒間のスピンコーティングを行った。これにより、膜厚800Åの正孔注入層を形成した。
このようにして、有機EL素子を作製した。
ITO電極側を正極、Ag電極側を負極に接続し、ソースメーターにより、直流電流を印加した。10V印加時に発光層より発光が認められた。紫外線照射工程(電磁波照射工程)を含む全パターニング工程を経ても、素子特性の劣化は見られなかった。
(有機EL素子の作製)
透明電極としてITO膜がパターン状に形成された、1インチ□、板厚1.1mmの基板を洗浄した。次に、実施例1で用いた導電層形成用塗工液を0.5mlとり、基板の中心部に滴下して、2500rpmで20秒間のスピンコーティングを行った。これにより、膜厚800Åの正孔注入層を形成した。
このようにして、有機EL素子を作製した。
ITO電極側を正極、Ag電極側を負極に接続し、ソースメーターにより、直流電流を印加した。10V印加時に発光層より発光が認められた。このとき、正孔注入層が紫外線照射されなかった領域では発光が認められたが、正孔注入層が紫外線照射された領域では発光が認められなかった。また、紫外線照射工程(電磁波照射工程)を含む全パターニング工程を経ても、素子特性の劣化は見られなかった。
2 … 基板
3 … 導電性部
4 … 非導電性部
5 … 導電層
21 … フォトマスク
22 … 紫外線
Claims (10)
- 基板と、前記基板上にパターン状に形成され、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤の重合体を含有する導電性部とを有する導電性パターン基板であって、
前記ポリチオフェン誘導体が、酸がドーピングされたポリチオフェン誘導体であり、
前記シランカップリング剤が、重縮合可能な重合性基と、前記ポリチオフェン誘導体に含まれる酸と反応しうる官能基とを有することを特徴とする導電性パターン基板。 - 前記基板上の前記導電性部が形成されていない領域に、変性された前記ポリチオフェン誘導体および前記シランカップリング剤の重合体を含有し、導電性を有さない非導電性部が形成されており、前記導電性部および前記非導電性部がひとつの層として一体に形成されており、
前記ポリチオフェン誘導体が、酸がドーピングされたポリチオフェン誘導体であり、
前記シランカップリング剤が、重縮合可能な重合性基と、前記ポリチオフェン誘導体に含まれる酸と反応しうる官能基とを有することを特徴とする請求項1に記載の導電性パターン基板。 - 前記ポリチオフェン誘導体が、スルホン酸がドーピングされたポリ(3,4−アルキレンジオキシチオフェン)であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれかに記載の導電性パターン基板。
- 基板上に、導電性を有するポリチオフェン誘導体およびシランカップリング剤が溶剤に溶解もしくは分散された導電層形成用塗工液を塗布し、加熱処理を施して前記シランカップリング剤を重合させ、導電層を形成する導電層形成工程と、
前記導電層にパターン状に電磁波を照射して、前記導電層の照射部分の導電性を低下させ、導電性を有する導電性部および導電性を有さない非導電性部を形成する電磁波照射工程とを有する導電性パターン基板の製造方法であって、
前記ポリチオフェン誘導体が、酸がドーピングされたポリチオフェン誘導体であり、
前記シランカップリング剤が、重縮合可能な重合性基と、前記ポリチオフェン誘導体に含まれる酸と反応しうる官能基とを有することを特徴とする導電性パターン基板の製造方法。 - 前記電磁波照射工程後に、前記導電層を現像して前記導電層の照射部分を除去する現像工程を行うことを特徴とする請求項5に記載の導電性パターン基板の製造方法。
- 前記ポリチオフェン誘導体が、スルホン酸がドーピングされたポリ(3,4−アルキレンジオキシチオフェン)であることを特徴とする請求項5から請求項7までのいずれかに記載の導電性パターン基板の製造方法。
- 前記電磁波が、500nm以下の可視光、または紫外線であることを特徴とする請求項5から請求項8までのいずれかに記載の導電性パターン基板の製造方法。
- 前記電磁波照射工程が、酸素雰囲気下で行われることを特徴とする請求項5から請求項9までのいずれかに記載の導電性パターン基板の製造方法。
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