JP4878286B2 - 支持体のためのホルムアルデヒド不含の水性結合剤の使用 - Google Patents
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Description
(A)エチレン性不飽和酸無水物またはカルボン酸基が無水物基を形成できるエチレン性不飽和ジカルボン酸またはその混合物0〜100質量%
(B)エチレン性不飽和化合物100〜0質量%
(C)少なくとも1種の多官能性架橋剤またはその混合物
からなり、ラジカル付加重合により得られるA)およびB)のポリマーが、平均分子量Mwおよび多分散度により座標で分類される場合に、一次方程式y=1.25x+20000により定義され、y方向に平行に少なくとも+3000だけ移動した直線の上の領域に位置し、その際x軸は質量平均分子量を表し、y軸は10000倍した多分散度を表す。
(A)エチレン性不飽和酸無水物またはカルボン酸基が無水物基を形成できるエチレン性不飽和ジカルボン酸またはその混合物0〜100質量%
(B)エチレン性不飽和化合物100〜0質量%
(C)少なくとも1種の多官能性架橋剤またはその混合物
を含有するホルムアルデヒド不含の水性結合剤の使用により解決され、ラジカル付加重合により得られるA)およびB)のポリマーが、平均分子量Mwおよび多分散度により座標で分類される場合に、一次方程式y=1.25x+20000により定義され、y方向に平行に少なくとも+3000だけ移動した直線の上の領域に位置し、その際x軸は質量平均分子量を表し、y軸は10000倍した多分散度を表す。
モノエチレン性不飽和C3〜C10−モノカルボン酸(モノマーb1)、例えばアクリル酸、メタクリル酸、エチルアクリル酸、アリル酢酸、クロトン酸、ビニル酢酸、マレイン酸モノエステル、例えばモノメチルマレエート、その混合物およびそのアルカリ金属塩およびアンモニウム塩、
直鎖状1−オレフィン、分枝鎖状1−オレフィン、または環状オレフィン(モノマーb2)、例えばエテン、プロペン、ブテン、イソブテン、ペンテン、シクロペンテン、ヘキセン、シクロヘキセン、オクテン、単独または2,4,4−トリメチル−2−ペンテンと混合した2,4,4−トリメチル−1−ペンテン、C8〜C10−オレフィン、1−ドデセン、C12〜C14−オレフィン、オクタデセン、1−エイコセン(C20)、C20〜C24−オレフィン、メタロセン触媒により製造され、末端二重結合を有するオリゴオレフィン、例えばオリゴプロペン、オリゴヘキセンおよびオリゴオクタデセン、カチオン重合により製造され、α−オレフィン部分を有するオレフィン、例えばポリイソブテン、
アルキル基に1〜40個の炭素原子を有するビニルおよびアリルアルキルエーテル、アルキル基は他の置換基、例えばヒドロキシル基、アミノ基またはジアルキルアミノ基または1個以上のアルコキシレート基を有することができる(モノマーb3)、例えばメチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、プロピルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、2−エチルヘキシルビニルエーテル、ビニルシクロヘキシルエーテル、ビニル−4−ヒドロキシブチルエーテル、デシルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、オクタデシルビニルエーテル、2−(ジエチルアミノ)エチルビニルエーテル、2−(ジ−n−ブチルアミノ)エチルビニルエーテル、メチルジグリコールビニルエーテル、および相当するアリルエーテルおよびその混合物、
アクリルアミドおよびアルキル置換アクリルアミド(モノマーb4)、例えばアクリルアミド、メタクリルアミド、N−t−ブチルアクリルアミド、およびN−メチル(メタ)アクリルアミド、
スルホ基含有モノマー(モノマーb5)、例えばアリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホネート、ビニルスルホン酸、アリルオキシベンゼンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、その相当するアルカリ金属塩またはアンモニウム塩またはその混合物、
アクリル酸、メタクリル酸またはマレイン酸のC1〜C8−アルキルエステルまたはC1〜C4−ヒドロキシアルキルエステル、またはエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシドまたはその混合物2〜50モルでアルコキシル化されたC1〜C18−アルコールのアクリル酸、メタクリル酸またはマレイン酸エステル(モノマーb6)、例えばメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ブタン−1,4−ジオールモノアクリレート、ジブチルマレエート、エチルジグリコールアクリレート、メチルポリグリコールアクリレート(EO11)、エチレンオキシド3,5,7,10または30モルと反応させたC13/C15オキソアルコールの(メタ)アクリル酸エステルまたはその混合物、
アルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートまたはアルキルアミノアルキル(メタ)アクリルアミドまたはその四級化生成物(モノマーb7)、例えば2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル(メタ)アクリレート、3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピル(メタ)アクリレート、2−(N,N,N−トリメチルアンモニオ)エチル(メタ)アクリレートクロリド、2−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、3−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、および3−トリメチルアンモニオプロピル(メタ)アクリルアミドクロリド、
C1〜C30−モノカルボン酸のビニルおよびアリルエステル(モノマーb8)、例えばビニルホルメート、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルバレレート、ビニル2−エチルヘキサノエート、ビニルノナノエート、ビニルデカノエート、ビニルピバレート、ビニルパルミテート、ビニルステアレートおよびビニルラウレート。
N−ビニルホルムアミド、N−ビニル−N−メチルホルムアミド、スチレン、α−メチルスチレン、3−メチルスチレン、ブタジエン、N−ビニルピロリドン、N−ビニルイミダゾール、1−ビニル−2−メチルイミダゾール、1−ビニル−2−メチルイミダゾリン、N−ビニルカプロラクタム、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アリルアルコール、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、塩化ビニリデン、塩化ビニル、アクロレイン、メタクロレイン、およびビニルカルバゾールおよびその混合物。
一般的製造方法
a)現場
広い分子量分布を有するポリマーを、現場で1つの工程でまず(決められた開始剤濃度/温度で)低分子量部分を合成し、モノマーの0〜100%を添加した後に反応混合物中の開始剤濃度を低下するおよび/または温度を低下する(徐々にまたは連続的に)ことにより製造できる。または多モードポリマーをその場で1つの工程でまず(決められた開始剤濃度/温度で)高分子量部分を合成し、モノマーの0〜100%を添加した後に反応混合物中の開始剤濃度を上昇するおよび/または温度を上昇することにより製造できる。
種々の分子量を有するポリマーを混合することにより広い分子量分布を有するポリマーを製造できる。
低いまたは高い分子量を有する1つのポリマーを高いまたは低い分子量を有する第2ポリマーの存在で合成することにより広い分子量分布を有するポリマーを製造できる。
ゲル浸透クロマトグラフィー
以下の分離材料を有する4個の分離カラム(それぞれ内径7.8mm、長さ30cm、カラム温度35℃)の組合せを使用した。
貯蔵弾性率G′の測定を変形制御モジュール流量計、Rheometrics社、モデルARESを使用して行った。2K FRTN1タイプ力変換器を使用した。測定装置:平行な板の形状、板直径25mm、試料厚さ約1mm。貯蔵弾性率G′は温度の関数として測定され、測定周波数は1Hzであり、加熱速度は1℃/分であった。
結合剤組成:SilquestA−1100それぞれ1%(固体に対して)
ベースウェブ:ガラスウェブ約50g/m2
硬化
長さ32cmおよび幅28cmのベースウェブに長手方向に連続的PESスクリーンベルトによりまず20%結合剤液を通過させ、引き続き吸引装置を案内する。ベルト速度は0.6m/分である。吸引の濃度を調節することにより湿った付着物を配量する。湿った付着物が約100%の場合に結合剤液濃度20%で20%±2%の乾燥付着物が得られる。含浸したウェブの硬化をMathis乾燥機中でPESネット支持体上で200℃で2分間硬化する(熱い空気を最大に調節する)。
ウェブから引張り強さを試験するために5個の試験体および長手方向の曲げ剛性を試験するために6個の試験体を切断した。ウェブの大きさは以下のとおりである。
23℃で更に処理していない引張り強さに関して(引張り強さ、RT)
240×50mm
熱水中80℃で15分間貯蔵後の引張り強さに関して(引張り強さ、湿潤)
240×50mm
曲げ剛性試験に関して
70×30mm。
a)引張り強さ:N/5cmで平均した試験結果が報告される。乾燥および湿潤引張り強さ試験のための固定した長さは200mmである。取り出し速度を25mm/分に調節する。引張り強さを質量に関して60g/m2に補正する。
(計算式:Fmax・60[g/cm2]/実際の質量[g/m2])。
撹拌機、窒素供給手段および配量手段を有する圧力反応器に蒸留水1275g、無水マレイン酸560gおよび硫酸鉄七水和物4.6mgを充填し、窒素を注入し、引き続き排気し、この工程を3回実施し、引き続き内部温度100℃に加熱する。引き続きアクリル酸1547gおよび蒸留水473gの混合物を5時間かけて添加し、30%過酸化水素溶液516gを2つの別々の供給で添加する(配量プログラム参照)。
100℃で1時間、4時間で130℃に加熱、130℃で3時間。
1h:21g、2h:30g、3h:51g、4h:89g、5h:137g、6h:185g。
撹拌機、窒素供給手段および配量手段を有する圧力反応器に蒸留水855g、無水マレイン酸923gおよび硫酸鉄七水和物4.6mgを充填し、窒素を注入し、引き続き排気し、この工程を3回実施し、引き続き内部温度130℃に加熱する。引き続きアクリル酸1118gおよび蒸留水789gの混合物を5時間かけて添加し、30%過酸化水素溶液516gを2つの別々の供給で添加する(配量プログラム参照)。
130℃で1時間、4時間で100℃に冷却、100℃で3時間。
1h:182g、2h:137g、3h:86g、4h:50g、5h:30g、6h:20.5g。
Claims (26)
- (A)カルボン酸基が無水物基を形成できるエチレン性不飽和ジカルボン酸またはその混合物5〜50質量%(モノマーA)、
(B)エチレン性不飽和C3〜C10−モノカルボン酸50〜95質量%(モノマーB)
(C)少なくとも2個のOH基を有する少なくとも1種のアルカノールアミンまたはその混合物
を有する、モノマーA)およびB)から形成されるポリマーを含有するホルムアルデヒド不含水性結合剤であり、ラジカル付加重合により得られるA)およびB)からのポリマーが、その平均分子量Mwおよび多分散度により座標系で分類される場合に、一次方程式y=1.25x+20000により定義され、y方向に平行に少なくとも+3000だけ移動した直線より上の領域に位置しており、その際x軸が質量平均分子量を表し、y軸が10000倍した多分散度を表し、かつA)およびB)のポリマーが3000〜600000ダルトンの質量平均分子量を有する、ホルムアルデヒド不含水性結合剤。 - 水性結合剤がA)、B)およびC)の合計に対して1.5質量%未満のリン含有反応促進剤を含有する請求項1記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤。
- A)およびB)のポリマーがマレイン酸5〜50質量%を含有する請求項1または2記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤。
- A)およびB)のポリマーがアクリル酸およびマレイン酸を含有する請求項3記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤。
- C)に記載されるアルカノールアミンがトリエタノールアミンである請求項1から5までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤。
- 繊維、繊維マットおよび繊維ウェブの結合剤としての請求項1から6までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤の使用。
- ガラス繊維、ガラス繊維ウェブ、ガラス繊維マット、無機繊維、無機繊維ウェブおよび無機繊維マットの結合剤としての請求項1から6までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤の使用。
- 繊維ウェブを請求項1から6までのいずれか1項記載の水性結合剤を使用して被覆、噴霧または含浸させ、引き続き乾燥させることを特徴とする結合した繊維ウェブの製造方法。
- 結合したガラス繊維ウェブまたはマットを製造する請求項9記載の方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤を使用することにより得られる結合した繊維ウェブまたはマット。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤を使用することにより得られる結合したガラス繊維ウェブまたはマット。
- 請求項11記載の結合した繊維ウェブまたはマットを含有する屋根用膜。
- 請求項12記載の結合したガラス繊維ウェブまたはマットを含有する屋根用膜。
- 請求項11記載の結合した繊維ウェブまたはマットを含有する断熱材。
- 請求項11記載の結合した繊維ウェブまたはマットを含有する床敷物。
- 請求項12記載の結合したガラス繊維ウェブまたはマットを含有する断熱材。
- 請求項12記載の結合したガラス繊維ウェブまたはマットを含有する床敷物。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤の、成形品を製造するための繊維、チップまたは削り屑の結合剤としての使用。
- 繊維、チップまたは削り屑が再生可能な原料からなる請求項19記載の使用。
- 繊維が天然繊維または合成繊維またはその混合物である請求項19または20記載の使用。
- 木材繊維、木材チップ、ジュート、サイザルアサ、アマ、アサまたはケナフである請求項19から21までのいずれか1項記載の使用。
- 木材チップボードパネルである請求項19から22までのいずれか1項記載の使用。
- フィルター材料の結合剤としての請求項1から6までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤の使用。
- 研磨剤の結合剤としての請求項1から6までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤の使用。
- コルクの結合剤としての請求項1から6までのいずれか1項記載のホルムアルデヒド不含水性結合剤の使用。
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