JP4872679B2 - フッ化物結晶の熱処理方法、フッ化物結晶の判別方法及びフッ化物結晶の加工方法 - Google Patents
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Description
(単結晶インゴットの作製)
初めに、図1に示すものと同様の真空VB炉を用いて、フッ化カルシウム単結晶のインゴットを作製した。なお、種結晶は[111]方位に配向したものを用いた。
得られたフッ化カルシウム単結晶のインゴットから、結晶の成長方向に直交する面が平滑面となるように、円板状単結晶を切り出した。得られた円板状単結晶の寸法は、直径240mm、厚さ70mmであった。この円板状単結晶の平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置(リガク社製、商品名「2991F2」)で分析したところ、その平滑面は[111]方位から2°傾いていることが確認された。すなわち、その平滑面と単結晶の(111)面とのなす角度は2°であった。
加熱処理後の円板状単結晶を、ルツボ6から取り出した。次いで、円形状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材に接していない平滑面は、その全面が一様にエッチングされていた。一方、多孔質部材と接していた平滑面には、深さ1〜3mmのピットパターンが形成されていた。その平滑面の顕微鏡写真を図5に示す。図5では、黒色よりも白色に近い部分の方が、より深いエッチピットを形成していた。円板状単結晶の平滑面とエッチピットにおける平面部分とのなす角度を測定したところ2°であった。
平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置で分析したところ、その平滑面と単結晶の(111)面とのなす角度が5°であった円板状単結晶を用いた以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材に接していない平滑面には、その全面が一様にエッチングされていた。一方、多孔質部材と接していた平滑面は、深さ1〜3mmのピットパターンが形成されていた。
平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置で分析したところ、その平滑面と単結晶の(111)面とのなす角度が7°であった円板状単結晶を用いた以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材に接していない平滑面には、その全面が一様にエッチングされていた。一方、多孔質部材と接していた平滑面は、深さ1〜3mmのピットパターンが形成されていた。
平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置で分析したところ、その平滑面と単結晶の(111)面とのなす角度が16°であった円板状単結晶を用いた以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材と接していた平滑面には、ピットパターンが認められなかった。その平滑面の顕微鏡写真を図6に示す。図6では、全体が黒色に近く、ピットパターンの存在が認められなかった。
平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置で分析したところ、その平滑面と単結晶の(111)面とのなす角度が4°であった円板状単結晶を用い、加熱処理における最高温度を1350℃とした以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材に接していない平滑面には、その全面が一様にエッチングされていた。一方、多孔質部材と接していた平滑面は、深さ1〜3mmのピットパターンが形成されていた。
平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置で分析したところ、その平滑面と単結晶の(111)面とのなす角度が3°であった円板状単結晶を用い、加熱処理における最高温度を1300℃とした以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材に接していない平滑面には、その全面が一様にエッチングされていた。一方、多孔質部材と接していた平滑面は、深さ1〜3mmのピットパターンが形成されていた。
加熱処理における最高温度を900℃とした以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材と接していた平滑面には、ピットパターンが認められなかった。
多孔質部材7として、多孔質カーボン製フェルト縫製プレート(日本カーボン社製、商品名「FGT−200」、かさ密度:0.1g/cm3)を用いた以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。多孔質部材に接していない平滑面には、その全面が一様にエッチングされていた。一方、多孔質部材と接していた平滑面は、深さ1〜3mmのピットパターンが形成されていた。
多孔質部材7に代えて、硬質カーボン製の成形プレート(上記「EGS−743」)を用いた以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。硬質カーボン製の成形プレートと接していた平滑面には、ピットパターンが認められなかった。
平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置で分析したところ、その平滑面と単結晶の(111)面とのなす角度が1°であった円板状単結晶を用い、ルツボ本体6B、蓋部材6A及び基台6Cは全てファインカーボン製の成形品(SGL社製、商品名「R6500P」、かさ密度:1.77g/cm3)で構成し、多孔質部材7に代えて、ファインカーボン製成形プレート(上記「R6500P」)を用いた以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。ファインカーボン製成形プレートと接していた平滑面には、ピットパターンが認められなかった。
種結晶Sはその[100]方位が円柱状の側面(柱面)と実質的に平行であり、平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置で分析したところ、その平滑面が[100]方位に配向した円板状単結晶を用いた以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材と接していた平滑面には、ピットパターンが認められなかった。
種結晶Sはその[110]方位が円柱状の側面(柱面)と実質的に平行であり、平滑面における結晶方位をX線単結晶方位測定装置で分析したところ、その平滑面が[110]方位に配向した円板状単結晶を用いた以外は実施例1と同様にして冷却まで行った。加熱処理後の円板状単結晶の平滑面を顕微鏡により観察した。多孔質部材と接していた平滑面には、ピットパターンが認められなかった。
Claims (5)
- 多孔質部材を備える基台上に、(111)面とのなす角度が−15〜+15°である平滑面を有するフッ化物の単結晶を、前記平滑面と前記多孔質部材とが対面接触するように載置した状態で、熱処理炉内において最高温度が1000℃以上となるように前記単結晶に加熱処理を施して前記平滑面に前記単結晶の方位のずれを判別するためのピットパターンを形成する、フッ化物結晶の熱処理方法。
- 前記熱処理炉内の圧力が10−1Pa以下である、請求項1記載の熱処理方法。
- 前記多孔質部材のかさ密度が0.50g/cm3以下である、請求項1又は2に記載の熱処理方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のフッ化物結晶の熱処理方法によって得られたフッ化物の単結晶におけるピットパターンを観察して、前記単結晶の方位のずれを判別する、フッ化物結晶の判別方法。
- 請求項4記載の判別方法によって判別されたフッ化物の単結晶を、その単結晶におけるピットパターンの表面と平行な面に沿って切断する、フッ化物結晶の加工方法。
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