JPH02271241A - 結晶方位測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は産業上で利用される単結晶材料あるいは多結晶
材料の結晶方位を測定する方法に関するものである。

［従来の技術°］ 鉄鋼、セラミックス、半導体素材等、産業ト利用される
材料の多くは−・つ以北の結晶を含む単結晶材料あるい
は多結晶材料であり、機械的特性。

電磁気的特性、磁気的特性など、材料の持つ機能の多く
は材料を構成する結晶方位および結晶組織構造に強く依
存している。このため、材料特性の機能向上を目的とし
た研究開発あるいは製造工場における品質管理において
、結晶方位および結晶組織構造の検出と解析は最も基本
的な品質評価項目である。

従来、単結晶材料あるいは多結晶材料の結晶方位測定に
は、Ｘ線回折によるラウェ写真法または、電子線回折を
用いたエレクトロチャンネリング（ＥＣＰ）法などが主
に用いられてきた。また一方では、エツチング液により
表面にエッチビットを生成させ、顕微鏡下でエッチピッ
トを観察してその形態から結晶方位の定性的な情報を得
る方法がとられてきた。しかし、Ｘ線回折による方法で
はＸ線源を用いてＸ線回折２）：真を撮り、さらに写真
ＦのＸ線回折像をパターンマ・ンチングあるいは回折点
の位置から電ｒ語算機により計算して結晶方位を求める
ため、測定結果かでるまでに時間がかかるという欠点を
もち、大量の結晶の力位をはかることが困難であった。

また、ＥＣＰ法は電子顕微鏡の中で電子−線回折写真を
撮り、写真上の電子回折線をパターンマツチングあるい
は回折点の位置から電子計算機により計算して結晶方位
を求めるため、測定できるサンプルの大きさに制限があ
り、また測定結果を得るまでに時間かかかるという欠点
をもっている。エッチピットによる方法では、顕微鏡下
で観察されたエッチピットの形と稜線の向きから概略の
結晶力イηが得られるため、Ｘ線回折法やＥＣＰ法に比
べ簡便ではあるが、測定粒度に劣るという欠点があった
。

エッチピットから結晶方位をより粘度良く定量的にｉｔ
＋ｌ＋定する方法として、これまでに傾角顕微鏡による
方法（麻１１、小原共薯「金属材料表面工学」コロナ社
、Ｐ、２５３．１９６８）とステレオ投影による方法（
Ｌ、　Ｊ、　Ｒｅｇｉｔｚ、　ＩＥＥＥ　Ｔｒａｎｓａ
ｃｔｉｏｎｓ　ｏｎＭａｇｎｃＬｉｃｓ、　Ｖｏｌ、Ｍ
ＡＧ−６，Ｐ、５７６、１９７０）などが幸佼告されて
いる。傾角顕微鏡による方法では、サンプルと顕微鏡体
を回転させて反射光の最も強い角度を捜すことによりエ
ッチビット構成面の角度を測定し結晶方位を求めるため
、煩雑な操作が必要であり測定の効率が著しく低い。ま
た、ステレオ投影による方法ではエツチングにより（＋
１）０）結晶面を露出させたサンプルに対し、特定の結
晶方位の結晶粒表面からの反射光のみがカメラに届くよ
うにカメラと光源の位置を配置し写真を撮ることにより
、目的の結晶粒のみが写真りに記録されるため、予想さ
れる方位以外の結晶方位を定量的に測定することが困難
である。

以上述べたように、結晶方位の測定は産業材料の最も基
本的な品質評価項目であるが、従来は測定に多大の労力
と時間を必要としたため、サンプル屓を制限せざるをえ
ず、品質管理等の多大なサンプルの測定要求を満たすこ
とかできなかった。

［２明が解決しようとする課題］ 本発明は、従来の結晶方位ｉ＋１１定が定ｌｉｔ性と迅
速性を１＝１７時に実現できないために、製品の品質管
理等の用途に充分活用できていないという問題点を解決
しようとするものである。例えば、従来はＸ線回折法に
より一つの結晶粒の結晶方位を測定するのに数十分を要
していたが、製造現場における品質管理に使用するため
には、数十の結晶粒の結晶方位を数分以内で自動ｆｌ！
ＩＩ定する必要があった。

〔課題を解決するためのト段コ 本発明の目的は上記の問題点を除去改丙し、単結晶材料
あるいは多結晶材料の結晶方位を定ＩＡ的かつ迅速に測
定可能とする方法を提供することにある。このために、
最初にＸ線回折法の高速化の検討およびエツチング法の
走用化の検討を行った。しかし、Ｘ線回折法はＸ線源の
高輝度化が難しく、シンクロトロン放射光（ＳＯＲ）を
使用号−れば可能であるがＳＯＲ設備が大きいため製造
現場における品質管理等に使用するには現実的でないこ
とかわかった。一方、エツチング法はエッチラグピット
を構成する而の法線の方向を検出することにより少くと
も一つの結晶軸方向がわがり、方向の人なる複数のエッ
チビット構成面の法線方向を検出することによって、複
数の結晶軸方向により結晶方位を決定できることがわか
った。

本だ、光の反射を利用した検出装置をＴ大することによ
ってエッチビット面の法線方向を迅速に４１１１定可能
であることを見いだした。この本発明による光の反射を
用いた結晶方位の定！目的かつ迅速な測定方法について
以下に詳細に述べる。

多くの結晶からなる金属表面を硝酸等の酸あるいは特殊
なエツチング液でエツチング処理すると、光学顕微鏡下
あるいは肉眼によって多くの結晶粒かコントラストの明
暗で区別できるようにすることができる。この結晶粒の
コントラストは、金属表面を照らす光の方向を変えると
変化し、また観察する方向によっても変化する。この現
象は金属組織を観察する方法として広く用いられている
が、結晶粒の形状観察が主な目的であり、結晶方（ｉ７
の測定法としては実用されていないのか現状であった。

本発明ではこの結晶粒コントラストにγｌ！’］　Ｌ、
て結晶方位を定量的に測定する方法を検討した。

まず、結晶粒コントラストの発生原因について調査を行
った。エツチングされた金属表面を高倍率の光学顕微鏡
で観察すると、表面には多数のエッチビットかできてお
り、エツチング条ｆ’ｌによっては表面は市なりあった
エッチピットで埋め尽くされている。エッチピットを構
成する面はエツチング処理を選択することによって特定
の結晶面指数の面を優先的に出現させることかできる。

例えば、鉄の表面を硝酸でエツチングすることによりエ
ッチビットに（＋００）面を出現させることができる。

エツチングされた金属表面のマクロに見たＰ−面とエッ
チビットの構成面とは向きか異なることが通常であるた
め、金属表面に光を当てた場合マクロな表面での正反射
とは別の角度にエッチビットの構成面から反射された光
が出射される。多結晶体の場合、隣接する結晶間では結
晶方位が異なるためエッチピットの構成面の向きが異な
り、光の反射特性も異なる。この結晶粒ごとの反射特性
の違いが結晶粒コントラストの発生原因である。本発明
ではこの現象を逆に捉え、入射角度と反射角度との関係
を調べることにより結晶方位を定量的に測定できること
に注目した。

エッチピットの構成面の光学的反射から結晶方位を測定
する方法は、航速したように傾角顕微鏡による方法とス
テレオ投影による方法があった。

しかし、傾角顕微鏡による方法では光の反射角度の検出
ではなく、サンプルと顕微鏡体をそれぞれ回転して鏡体
と同軸に出射した光が垂直に反射される位置を捜し、鏡
体とサンプルの回転角度からエッチビット構成面の法線
の方向を検出する。また、ステレオ投影による方法では
投光器とカメラの幾何学的位置によって決る特定の傾き
のエッチビット構成面からの反射光しか検出できない。

これに対し本発明ではサンプルに入射した光の入射角と
反射光の出射角との関係を検出することにより、エッチ
ビット構成面の傾きを定量的に測定する方法を発明した
。

本発明のＪＪ＝木的構声の一例を第１図に示す。図中１
は細い入射光束を示し、結晶面の現れたサンプル２品表
面に対し入射角αで入射し、出射角βで反射された光３
か光検出器４に入る。サンプル表面に対し先人射角およ
び光検出器装置はサンプル表面の光入射点を中心として
可動である。（Ｔ、　、Ｒ。

に設定した先人射角に対し光検出器のイ装置を動かずこ
とにより光検出器の出力が極大となる位置を検出する。

このとき、結晶面の法線はサンプル表面上の光入射点を
通り、光入射線と光入射点から光検出器を結ぶ線分の成
す角を２等分する線分に一致する。光検出器の位置を任
意に設定し、先人射角を動かし光検出器の出力が極大と
なる（＋’／置を検出しても同様にして結晶面の法線の
方向を測定できる。結晶面の法線の方向はすなわち結晶
軸の方向であるため、複数の結晶面の法線の方向を測定
することによって結晶方位を決定できる。

入射光束はサンプル表面の照射面積内で結晶方（ｆｆか
一様である必要があるためサンプルの結晶サイズより細
い必要がある。光の反射角度の第１７度を高くするため
にはより細く、かつ平行光であることか望ましい。この
ため、入射光束はレーサー励起光とすることが望ましい
。サンプル表面には結晶面が露出している必要がある。

結晶面が表向に露出していない場合にはエツチング処理
を選択し使用することにより任意の結晶面を得ることが
できる。反射光の検出器としては、フォトダイオード、
光電管などを用いることができるが、１次元あるいは２
次元の光位置検出能力をもったフォト・ダイオード、イ
メージセンサー、半導体装置検出器等の光位置検出器を
用いることにより反射光強度の極大をしめず角度をより
速く検出することかできる。

入射角の異なる複数の光束を入射し、それぞれの入射光
束に対応した反射光の出射角度を検出することにより、
サンプル表面の照射面積内にある複数の結晶面の法線方
向をさらに迅速に測定できる。とくに、結晶構造が既知
で二つの結晶面のなす角度か予想できる場合には、２木
の入射光束のなす角度を結晶面間の角度に設定すると信
号処理を簡略化できる。２本の光束を交互に入射するか
、あるいは２本の光束を偏光面を互いに直交させた偏光
として光検出器の＋１ｒｆに偏光板を配置することによ
り、２本の光束をサンプル表面の同一地点に入射させた
場合においてもそれぞれに対応した反射光を区別して検
出することが可能である。

多結晶材料あるいは結晶軸が湾曲した結晶材料において
は、材料の結晶方位弁ＩＨｊが重要な品質１；ｆ価対象
となる。この目的のために入射光束の入射位置を移動可
能とし、それぞれの入射位置における結晶方位を測定す
ることにより、結晶方位外イ１１ｄ！１１定を粒度よ〈
効率的に行うことができる。移動は測定光学系を動かし
ても良いが、サンプルが軽量であればサンプルを移動し
たほうが効率的である。移動機構をサンプル表面に平行
な直交２軸方向への２＠平行移動とすることにより、１
次元および２次元方向の結晶方位測定が可能となる。

［実７ｉｉ！ｉ例］ 第２図に構成のブロック図を示す測定器を製作し、方向
性７「磁鋼板をサンプルとして結晶方位分布を測定した
。方向性電磁鋼板は結晶構造が立方晶系であり結晶方位
が（＋１０）　［００１］方位に集積した多結晶体であ
る。第２図に示した装置はｊ′Ｊ方晶の２つの結晶面（
＋００）面と（ｏｌｏ）　ｉ／ｉの向きを同時に測定す
る［１的で、入射光軸が９０°の角度をなす２つの入射
光束と２つの反射光検出器を有する。１ｌｅ−Ｎｅレー
ザー発信ａ＋ＩＩ、１１’から出射された光束１２、１
２’は交互に開閉するシャッター１：Ｉ、　Ｉ：ｌ’を
通りミラー１４．１４’　と微小ミラー１５．１５’　
で反射され、サンプル１９表面に入射角±４５°で入射
する。サンプルはフッ酸と硝酸で（］０ｆｌ）結晶面に
１１４成されるエッチピットが現れるようにエツチング
処理を行った。エッチピット構成布で反射された光はレ
ンズ系１６．１６’　とアパーチャ１７．１７’から成
る反射光学系を通り２次元゛ト導体位置検出器１８、１
８’　に導かれる。反射光学系はサンプル表面の入射光
照射点から出射した光の出射角と半導体装置検出器トに
投影された光点位置の位置がリニアな関係となるように
光学設計を行った。サンプルはサンプル表面に１行に直
交２軸方向に移動する移動機構２０十に置かれている。

二つの半導体装置検出器から交互に出力される反射光の
出射角信号はコンピューターで；し制御された信号処理
装置２２で演算され結晶の（＋１０）　［００１１万位
がらの変位が３つの軸を中心とした回転角として算出さ
れる。さらに移動機構からの位置信号により表示装置２
３Ｆに結晶方位の分布図を３ＩＩ＋！ｌＩの回転角につ
いて階層カラー区分して表示する。

第２し１に示した装置では、２本の入射光束をサンプル
移動機構の１１１１ｄ＋方向の往路と復路に分けて入射
し、それぞれの半導体装置検出器で連続的に検出した反
射光信号をコンピューター処理するとともに、測定の自
動化を行うことにより測定時間の短縮を計った。その結
果、６０＋Ｉ１ｍｘ　３００ｍｍの範囲の７万２千点の
結晶方位の測定を約２０分間で完了した。１点当りの結
晶方位測定の所要時間は約１７ｍ５ｅｃであり、従来法
のＸ線ラウェ写真法による方位測定所要時間の約２０分
に比べ、約７万４６の高速測定か実現できた。また、サ
ンプルを回転させることにより結晶方位測定分解能を検
定したところ、０．２°の分解能を得た。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば中結晶材料および
多結晶材料の結晶方位と結晶方位分布を従来法に比べ著
しく迅速に測定できる。特に、す１結晶材料および結晶
方位が高度に集積している方向性′ｊ「磁鋼板において
、結晶方位および結晶方位分布を従来法に比べ粘度を損
なうことなく数万倍の高速化がす１゛れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の基本的構成の一例を示したものである
。第２図は実施例における測定装置の構成を示すブロッ
ク図である。 １・・・入射光、２・・・サンプル、３・・・反射光、
４・・・光検出器、ＩＩ、　ＩＩ’　”ｉｌｅ　−Ｎｅ
レーザー発イλ器。 １２、１２’　・・・光束、１３．１３’−・・シャッ
ター、＋＜、＋Ｃ・・・ミラー、１５．１５’　・・・
微小ミラー、Ｉ　６　、　ｌ　ｔｉ　’　・・・レンズ
系、１７．１７’・・・アパーチャ、　１８．１８’・
・・２次元子−４体位置検出器、１９・・・サンプル、
２０・・・移動機構、２２・・・（２号処理装置、２３
・・・表示装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、結晶体表面に平行光束を入射し、入射角度に対して
   結晶体から反射される反射光の出射角度を検出すること
   により、結晶方向を測定することを特徴とする結晶方位
   測定方法。 ２、入射する光束をレーザー励起光とする、請求項１記
   載の結晶方位測定方法。 ３、反射光の出射角度検出にイメージセンサー、半導体
   装置検出器、等の光位置検出器を用いる、請求項１記載
   の結晶方位測定方法。 ４、入射角度の異なる複数の光束を入射し、それぞれの
   入射光束に対応した反射光の出射角度を検出することを
   特徴とする、請求項１記載の結晶方位測定方法。 ５、結晶体表面を平行光束に対し相対的に移動し、それ
   ぞれの光束入射地点における結晶方位を測定することに
   より結晶体表面の結晶方位分布を測定することを特徴と
   する、請求項１記載の結晶方位測定方法。