JP4865527B2 - 軟磁性成形体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、軟磁性成形体およびその製造方法に関し、より詳しくは、表面を珪酸膜で被覆した複合軟磁性粒子を圧粉成形した軟磁性成形体およびその製造方法に関する。本発明の製造方法により製造された軟磁性成形体は、スイッチング電源などに搭載されるトランスやリアクトルなどの磁気部品に適している。
近年、各種電子機器は小型・軽量化されてきており、なおかつ、低消費電力化が求められている。これに伴い、電子機器に搭載される電源として高効率かつ小型のスイッチング電源に対する要求が高まっている。特にノート型パソコンや携帯電話等の小型情報機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイ等に用いられるスイッチング電源では、小型・薄型化が強く求められている。
しかし、スイッチング電源では、その主要な構成部品であるトランスやリアクトルなどの磁気部品が大きな体積を占めており、スイッチング電源を小型・薄型化するためには、これら磁気部品の体積を縮小することが必要不可欠となっていた。
従来、このような磁気部品には、センダストやパーマロイ等の金属磁性材料や、フェライト等の酸化物磁性材料が使用されていた。
金属磁性材料は、一般に高い飽和磁束密度と透磁率を有するが、電気抵抗率が低いため、特に高周波数領域では渦電流損失が大きくなってしまう。スイッチング電源では、高効率化および小型化のため回路を高周波駆動することが行われているが、上記の渦電流損失の影響から高周波駆動できないため金属磁性材料をスイッチング電源用の磁気部品に使用することは困難である。
一方、フェライトに代表される酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べ電気抵抗率が高いため、高周波数領域でも発生する渦電流損失が小さい。しかしながら、トランスやリアクトルを小型化した場合、コイルに流す電流は同じでも磁心にかかる磁場は強くなってしまう。一般に、フェライトの飽和磁束密度は金属磁性材料に比べて小さく、スイッチング電源の磁気部品として使用した場合、上記の理由によりその小型化には限界がある。
つまり、いずれの材料を用いても、スイッチング電源の磁気部品に対して要求される、高周波駆動と小型化の双方を満足させることは困難となっていた。
最近、金属磁性材料および酸化物磁性材料の両者の長所を有する磁性材料として、１〜１０μｍの粒子からなる金属磁性材の表面をM-FexO4（但しM=Ni、Mn、Zn、x≦2）で表されるスピネル組成の金属酸化物磁性材で被覆してなる高密度焼結磁性体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１では、湿式フェライト製造法によりフェライトで金属磁性材の表面を被覆した後、水素または水素＋窒素の還元性雰囲気中で熱処理してフェライトの完全な被覆を形成している。
さらに、表面に超音波励起フェライトめっきによって形成されたフェライト層の被覆を有する金属または金属間化合物の強磁性体微粒子粉末が圧縮成形され、前記フェライト層を介して前記強磁性体粒子間に磁路を形成するものであることを特徴とする複合磁性材料の提案もある(例えば、特許文献２参照。)。
フェライト被覆軟磁性粉末成形体を大気中で熱処理すると成形体の透磁率は増大する。
しかし、実際にはインダクタには直流磁場が印加される。これはインダクタコイル電極に直流電流が重畳して流れるからである。被膜のフェライトはこの直流磁場のため、磁気飽和に近づきフェライト自身の透磁率が低下する。そのため、成形体透磁率も大きく低下する。
磁気部品用磁性材料としては、直流磁場が印加されても成形磁性体透磁率が低下しないあるいは低下量が少ないことが望まれている。
しかし、実際にはインダクタには直流磁場が印加される。これはインダクタコイル電極に直流電流が重畳して流れるからである。被膜のフェライトはこの直流磁場のため、磁気飽和に近づきフェライト自身の透磁率が低下する。そのため、成形体透磁率も大きく低下する。
磁気部品用磁性材料としては、直流磁場が印加されても成形磁性体透磁率が低下しないあるいは低下量が少ないことが望まれている。
しかし、軟磁性粉の組成を変えて軟磁性粉の直流重畳特性を改善することで直流磁場印加による透磁率低下を改善しようとすると、透磁率自体が低下してしまう。また、インダクタの損失も最小にする必要がある。すなわち、高い透磁率、直流重畳磁場による透磁率低下の低減及び低い損失という３つの課題を同時に達成することが必要であるが、フェライト被覆軟磁性粉末成形体ではこの３つの課題を同時に達成することはできなかった。
直流重畳磁場による透磁率の低下を低減するためには被膜のフェライトを非磁性材料に変えて薄くすることが有効である。被膜のフェライトは直流重畳磁場により磁気飽和に近づきフェライト自身の透磁率が低下する。そのため、成形体透磁率も低下する。成形体透磁率は軟磁性粉末の透磁率と被膜フェライトの透磁率で決まるが、被膜の透磁率の低下がなければ成形体透磁率低下は軽減される。
さらに、非磁性材の被膜は、電気抵抗が高いことが必要である。これは成形体に高周波において渦電流の発生を抑えるためである。
さらに、非磁性材の被膜は、電気抵抗が高いことが必要である。これは成形体に高周波において渦電流の発生を抑えるためである。
そこで、非磁性材料で電気絶縁性のあるケイ素の酸化物を被膜として用いる。しかし、被膜の厚みは２０ｎｍ以下の厚みにする必要がある。非磁性被膜の厚みが厚いと成形体透磁率が大きく下がってしまうからである。非磁性被膜の厚みは１ｎｍ以上であることが好ましい。１ｎｍ未満であるとピンホールの発生などにより電気抵抗を十分高く維持できなくなるおそれがある。この２０ｎｍ以下という薄い膜を再現性良く成膜するために、軟磁性粒子の表面に水ガラスの加水分解により析出する珪酸を付着させて珪酸膜を成膜する方法を用いる。ちなみに、フェライト膜の場合は、膜厚は約１００ｎｍである。
即ち、本発明の軟磁性成形体の製造方法は、軟磁性粒子の表面に水ガラスの加水分解により析出する珪酸を付着させて珪酸膜を成膜した軟磁性粒子を用いた圧粉成形体を大気中あるいは酸素を含むガス中で急速加熱熱処理することを特徴とする。
本発明の製造方法によれば、μ′が大きくμ″が小さく相対損失係数が５×１０−４未満であり、さらに、直流重畳磁場下においてもμ′の低下が少ない軟磁性成形体を得ることができる。
本発明において、軟磁性粒子としては、例えば純鉄、鉄系合金、鉄−ケイ素合金、パーマロイをはじめとした鉄−ニッケル合金、センダスト合金、コバルトおよびコバルト系合金、ニッケルおよびニッケル合金、各種アモルファス合金などの各種の軟磁性材料からなる粒子、粒子の粒界に酸化物や炭化物などの不純物を析出させた軟磁性粒子を挙げることができ、パーマロイからなる粒子であることが好ましい。
パーマロイはＮｉ組成およびＭｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉなどの添加元素組成など種々の組成のものがあるが、Ｎｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ（Ｎｉが７８重量％、Ｍｏが５重量％、残りがＦｅからなるパーマロイ）をはじめとして種々の組成のパーマロイのいずれも用いることができる。
水ガラスは組成がＮａ２０・ｘＳｉＯ２・ｎＨ２０（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この溶液に軟磁性粒子を入れ、酸を溶液に加えると加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ２ＳｉＯ３）が析出し、軟磁性粒子表面に付着する。この後、軟磁性粒子を乾燥させれば、表面に珪酸膜が成膜された軟磁性粒子が得られる。珪酸膜の膜厚は、水ガラス水溶液の濃度で制御可能であり、２０ｎｍ以下（１〜２０ｎｍ）という薄い膜を再現性よく成膜できる。
こうして得られた珪酸膜を有する軟磁性粒子を圧縮成形して圧粉成形体を得る。
圧縮成形方法としては、金型を用いて、例えば上下方向から加圧圧縮する単軸圧縮成形、圧縮圧延成形、電気絶縁性非磁性被膜を有する軟磁性粒子をゴム型などにつめて全方向から加圧圧縮する静圧圧縮成形、これらを温間で行う温間単軸圧縮成形、温間静圧圧縮成形（ＷＩＰ）、熱間で行う熱間単軸圧縮成形および熱間静圧圧縮成形（ＨＩＰ）などを用いることができる。
圧縮成形方法としては、金型を用いて、例えば上下方向から加圧圧縮する単軸圧縮成形、圧縮圧延成形、電気絶縁性非磁性被膜を有する軟磁性粒子をゴム型などにつめて全方向から加圧圧縮する静圧圧縮成形、これらを温間で行う温間単軸圧縮成形、温間静圧圧縮成形（ＷＩＰ）、熱間で行う熱間単軸圧縮成形および熱間静圧圧縮成形（ＨＩＰ）などを用いることができる。
本発明においては、得られた圧粉成形体を熱処理する。熱処理することにより透磁率が高く（μ′（透磁率の実部）が大きく）、損失の小さい（μ″（透磁率の虚部）が小さい）成形体を得ることができる。熱処理の最高到達温度は６００〜７００℃であることが好ましい。最高到達温度が７００℃を超えるとμ′も大きくなるが、μ″が大きくなりすぎ、損失が大きくなる。最高到達温度が６００℃未満であるとμ′があまり大きくならない。μ′が大きく、μ″が小さくなるようにするために、熱処理の最高到達温度が６００〜７００℃であることが好ましい。
最高到達温度の保持時間は最高到達温度が高いほど短くすることが好ましい。したがって、本発明においては、急速加熱熱処理を採用する。
急速加熱熱処理とは、最高到達温度を５５０℃以上、７５０℃以下、好ましくは６００〜７００℃とし、少なくとも３００℃以上における昇温速度及び降温速度を１００℃/ｍｉｎ以上、好ましくは２００℃/ｍｉｎ以上の速度で行い、最高到達温度での保持時間を２０００ｓ（秒）以下とする熱処理である。昇温速度及び降温速度の上限は用いる熱処理装置の装置特性で決まる値である。
最高到達温度と最高到達温度での最長保持時間の関係に付き各種実験を積み重ねた結果、例えば、加熱・冷却速度が３００℃／ｓの場合、最高到達温度と最高到達温度での最長保持時間は、図１に示される関係があることがわかった。これを数式で示すと、最長保持時間をｔ（単位はｓ（秒））、最高到達温度をＴ（単位は℃）としたとき、下記式で示されることがわかった。
ｔ＝１０−０．０２＊Ｔ＋１５．３
図１から、７００℃では保持時間は２０ｓ以下、より好ましくは１〜２０ｓ、６８０℃では５０ｓ以下、６５０℃では２００ｓ以下、６３０℃では５００ｓ以下、６００℃では２０００ｓ以下にするのが好ましいことがわかった。長すぎるとμ″が大きくなりすぎ損失が増大する。なお、保持時間が短すぎるとμ′が十分大きくならない。熱処理時間は相対損失係数（＝μ″／（μ′２））が５×１０−４未満になるような範囲に留めるのが良い。
熱処理中のガス雰囲気は、大気あるいは酸素含有ガスが好適である。
急速加熱熱処理とは、最高到達温度を５５０℃以上、７５０℃以下、好ましくは６００〜７００℃とし、少なくとも３００℃以上における昇温速度及び降温速度を１００℃/ｍｉｎ以上、好ましくは２００℃/ｍｉｎ以上の速度で行い、最高到達温度での保持時間を２０００ｓ（秒）以下とする熱処理である。昇温速度及び降温速度の上限は用いる熱処理装置の装置特性で決まる値である。
最高到達温度と最高到達温度での最長保持時間の関係に付き各種実験を積み重ねた結果、例えば、加熱・冷却速度が３００℃／ｓの場合、最高到達温度と最高到達温度での最長保持時間は、図１に示される関係があることがわかった。これを数式で示すと、最長保持時間をｔ（単位はｓ（秒））、最高到達温度をＴ（単位は℃）としたとき、下記式で示されることがわかった。
ｔ＝１０−０．０２＊Ｔ＋１５．３
図１から、７００℃では保持時間は２０ｓ以下、より好ましくは１〜２０ｓ、６８０℃では５０ｓ以下、６５０℃では２００ｓ以下、６３０℃では５００ｓ以下、６００℃では２０００ｓ以下にするのが好ましいことがわかった。長すぎるとμ″が大きくなりすぎ損失が増大する。なお、保持時間が短すぎるとμ′が十分大きくならない。熱処理時間は相対損失係数（＝μ″／（μ′２））が５×１０−４未満になるような範囲に留めるのが良い。
熱処理中のガス雰囲気は、大気あるいは酸素含有ガスが好適である。
特に軟磁性粒子としてパーマロイを用いると、６００〜７００℃の急速加熱熱処理においてパーマロイ成形体は透磁率が大きく向上し、相対損失は小さい。更に、直流重畳特性も良い。すなわち、高透磁率、低相対損失、直流重畳による透磁率低滅も小さい圧粉成形体が得られる。
以下に、実施例を用いて、本発明を更に説明する。
＜実施例１＞
粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粉末表面に珪酸膜を形成した。即ち、パーマロイ粉末を水ガラス水溶液に投入した。水ガラスは組成がＮａ２０・ｘＳｉＯ２・ｎＨ２０（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この水溶液に液のｐＨが８．５になるまで塩酸を滴下した。塩酸滴下により水ガラスが加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ２ＳｉＯ３）がパーマロイ粉末表面に析出した。次に、パーマロイ粉末を水で洗浄した後、乾燥させて、珪酸膜被覆パーマロイ粉末を得た。珪酸膜の膜厚は１０ｎｍであった。
粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粉末表面に珪酸膜を形成した。即ち、パーマロイ粉末を水ガラス水溶液に投入した。水ガラスは組成がＮａ２０・ｘＳｉＯ２・ｎＨ２０（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この水溶液に液のｐＨが８．５になるまで塩酸を滴下した。塩酸滴下により水ガラスが加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ２ＳｉＯ３）がパーマロイ粉末表面に析出した。次に、パーマロイ粉末を水で洗浄した後、乾燥させて、珪酸膜被覆パーマロイ粉末を得た。珪酸膜の膜厚は１０ｎｍであった。
この珪酸膜被覆パーマロイ粒子粉末をプレス圧力７８４ＭＰａ（８トン重/ｃｍ２）で内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状に圧縮成形した。
この成形体を大気中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
この成形体を大気中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５９、μ″は９であった。このときの相対損失係数は３．６×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１４９であった。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５９、μ″は９であった。このときの相対損失係数は３．６×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１４９であった。
＜実施例２＞
実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末の表面に１０ｎｍの膜厚の珪酸被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
この成形体を大気中で、最高到達温度６５０℃、最高到達温度保持時間６０ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５３、μ″は８であった。このときの相対損失係数は３．４×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１４５であった。
実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末の表面に１０ｎｍの膜厚の珪酸被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
この成形体を大気中で、最高到達温度６５０℃、最高到達温度保持時間６０ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５３、μ″は８であった。このときの相対損失係数は３．４×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１４５であった。
＜実施例３＞
実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末の表面に１０ｎｍの膜厚の珪酸被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
この成形体を大気中で、最高到達温度６００℃、最高到達温度保持時間１０００ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１３８、μ″は６であった。このときの相対損失係数は３．２×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１３３であった。
実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末の表面に１０ｎｍの膜厚の珪酸被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
この成形体を大気中で、最高到達温度６００℃、最高到達温度保持時間１０００ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１３８、μ″は６であった。このときの相対損失係数は３．２×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１３３であった。
＜実施例４＞
水ガラス濃度を実施例１の場合の倍にした以外は実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末の表面に２０ｎｍの膜厚の珪酸被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
この成形体を大気中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１３０、μ″は４であった。このときの相対損失係数は２．４×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１２３であった。
水ガラス濃度を実施例１の場合の倍にした以外は実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末の表面に２０ｎｍの膜厚の珪酸被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
この成形体を大気中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１３０、μ″は４であった。このときの相対損失係数は２．４×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１２３であった。
＜実施例５＞
実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ５５ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末の表面に１０ｎｍの膜厚の珪酸被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
この成形体を大気中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は７３、μ″は１であった。このときの相対損失係数は１．９×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は７０であった。
実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ５５ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末の表面に１０ｎｍの膜厚の珪酸被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
この成形体を大気中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は７３、μ″は１であった。このときの相対損失係数は１．９×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は７０であった。
＜比較例１＞
実施例１で用いたのと同様の平均粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末を用い、超音波励起フェライトめっき法によりフェライトめっき軟磁性粒子を以下のようにして作製した。
実施例１で用いたのと同様の平均粒子径８μｍのＮｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末を用い、超音波励起フェライトめっき法によりフェライトめっき軟磁性粒子を以下のようにして作製した。
めっき反応液としてはＦｅＣｌ２＋ＮｉＣｌ２＋ＺｎＣｌ２の水溶液、酸化液としてはＮａＮＯ２＋ＮＨ４ＯＨを用いて超音波励起フェライトめっきを行い、めっき膜厚１００ｎｍのフェライトめっき軟磁性粒子を得た。
このフェライトめっきパーマロイ粒子粉末をプレス圧力７８４ＭＰａ（８トン重/ｃｍ２）で内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状に圧縮成形した。
この成形体を窒素中で、最高到達温度５５０℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５１、μ″は１１であった。このときの相対損失係数は４．８×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１０８であった。
この成形体を窒素中で、最高到達温度５５０℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５１、μ″は１１であった。このときの相対損失係数は４．８×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１０８であった。
＜比較例２＞
実施例５で用いたのと同様の平均粒子径８μｍのＮｉ５５ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末を用い、超音波励起フェライトめっき法によりフェライトめっき軟磁性粒子を以下のようにして作製した。
めっき反応液としてはＦｅＣｌ２＋ＮｉＣｌ２＋ＺｎＣｌ２の水溶液、酸化液としてはＮａＮＯ２＋ＮＨ４ＯＨを用いて超音波励起フェライトめっきを行い、めっき膜厚１００ｎｍのフェライトめっき軟磁性粒子を得た。
実施例５で用いたのと同様の平均粒子径８μｍのＮｉ５５ＦｅＭｏ５パーマロイ粒子粉末を用い、超音波励起フェライトめっき法によりフェライトめっき軟磁性粒子を以下のようにして作製した。
めっき反応液としてはＦｅＣｌ２＋ＮｉＣｌ２＋ＺｎＣｌ２の水溶液、酸化液としてはＮａＮＯ２＋ＮＨ４ＯＨを用いて超音波励起フェライトめっきを行い、めっき膜厚１００ｎｍのフェライトめっき軟磁性粒子を得た。
このフェライトめっきパーマロイ粒子粉末をプレス圧力７８４ＭＰａ（８トン重/ｃｍ２）で内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状に圧縮成形した。
この成形体を窒素中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は７４、μ″は３であった。このときの相対損失係数は５．５×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は６７であった。
この成形体を窒素中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１ｓ、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は７４、μ″は３であった。このときの相対損失係数は５．５×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は６７であった。
Ｎｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイに関する実施例１〜４と比較例１の比較から、実施例１，２ではμ′は比較例１よりも大きく、μ″は比較例１より小さいことがわかる。実施例３，４ではμ′は比較例１よりも小さいものの、μ″が比較例１よりも格段に小さくなっている。５００ｍ／Ａの直流重畳磁場の下でのμ′は、実施例１〜４では比較例より格段に大きい、各実施例とも、相対損失係数は比較例より小さいことがわかる。
また、比較例２は実施例5で用いたと同じ組成のパーマロイを用いて、従来の方法で製造した例であり、Ｎｉ５５ＦｅＭｏ５パーマロイに関する実施例５と比較例２より、実施例５のμ′は比較例２のμ′と同程度であるものの、μ″は比較例２（および比較例１）より小さいことがわかる。５００ｍ／Ａの直流重畳磁場の下でのμ′は比較例２より大きい。特に相対損失係数については、実施例５が比較例１，２より小さくなっていることがわかる。
本発明の製造方法によれば、μ′が大きくμ″が小さく相対損失係数が５×１０−４未満であり、さらに、直流重畳磁場下においてもμ′の低下が少ない軟磁性成形体を得ることができる。従って、本発明の製造方法で得られる軟磁性成形体を用いれば、スイッチング電源を小型・薄型化することができる。
Claims (5)
- 水ガラスの加水分解により析出した珪酸を軟磁性粒子に付着させて表面に厚みが１ｎｍ以上２０ｎｍ以下である珪酸膜を成膜した軟磁性粒子を用いて圧縮成形してなる圧粉成形体を大気中あるいは酸素を含むガス中で急速加熱熱処理し、急速加熱熱処理とは、最高到達温度を５５０℃以上、７５０℃以下とし、少なくとも３００℃以上における昇温速度及び降温速度を１００℃／ｍｉｎ以上の速度で行い、最高到達温度での保持時間を２０００ｓ以下とする熱処理であることを特徴とする軟磁性成形体の製造方法。
- 前記急速加熱熱処理における最高到達温度が６００〜７００℃であることを特徴とする請求項１記載の軟磁性成形体の製造方法。
- 前記軟磁性材料がパーマロイであることを特徴とする請求項１または２記載の軟磁性成形体の製造方法。
- 熱処理の最高到達温度と最高到達温度における最長保持時間の関係が、最高到達温度６８０〜７００℃のとき最高到達温度における最長保持時間が１〜５０ｓ、６５０〜６８０℃のとき５０〜２００ｓ、６３０〜６５０℃のとき２００〜５００ｓ、６００〜６３０℃のとき５００〜２０００ｓであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の軟磁性成形体の製造方法。
- 水ガラスの加水分解により析出した珪酸を軟磁性粒子に付着させて表面に膜厚が１ｎｍ以上２０ｎｍ以下である珪酸膜を成膜した軟磁性粒子を用いて圧縮成形してなる圧粉成形体を大気中あるいは酸素を含むガス中で急速加熱熱処理し、急速加熱熱処理とは、最高到達温度を５５０℃以上、７５０℃以下とし、少なくとも３００℃以上における昇温速度及び降温速度を１００℃／ｍｉｎ以上の速度で行い、最高到達温度での保持時間を２０００ｓ以下とする熱処理であることを特徴とする軟磁性成形体。
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