JP4840015B2 - 液体クロマトグラフシステム - Google Patents
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Description
本発明は、液体クロマトグラフに関し、特に液体クロマトグラフにおける分析環境の制御に関するものである。
液体クロマトグラフの各モジュールにおける温度や流量などを制御する方法として、フィードバックのみの制御とフィードバックとフィードフォワードを組み合わせた制御がある。例えばカラムオーブンなど温度制御を必要とするモジュールの場合、フィードバック制御では、そのモジュールに設けられた温度センサで温度を検出しながらその検出温度が所望の温度になるように加熱又は冷却することで温度調節を行なう。しかし、移動相の流量変化や室温変化などの外乱が生じた場合、フィードバック制御ではモジュール温度の変化を検知して初めて温度調節が行なわれるので、外乱に対する反応速度は遅い。
それに対し、フィードバック制御にフィードフォワード制御を加えた制御において、フィードフォワード制御によりモジュールの温度制御を行なう場合には、移動相の流量を検出する流量計や室温を検出する温度センサが設けられ、それらの検出手段によって外乱を検出し、外乱の検出によってモジュール温度の上昇や下降を予測して温度制御を行なう。したがって、外乱の影響によってモジュール温度が変化する前に対応できるので、外乱に対する反応速度はフィードバック制御よりも早い。これにより、外乱によるモジュール温度への影響を小さくすることができる。
したがって、フィードバック制御とフィードフォワード制御とを組み合わせることで温度などの制御をより精度良く行なうことができる。
したがって、フィードバック制御とフィードフォワード制御とを組み合わせることで温度などの制御をより精度良く行なうことができる。
しかし、モジュールごとでフィードフォワード制御を行なうようにすると、モジュールごとに温度、流量、室温などの情報を得るための検出手段を設ける必要があり、コストが高くなるという問題があった。
室温測定用の温度センサを備え、その温度センサによる検出温度をシステムコントローラを介して情報処理装置から出力するようにしたものがある（特許文献１参照。）。
特開平１０−２７４６４７号公報
室温測定用の温度センサを備え、その温度センサによる検出温度をシステムコントローラを介して情報処理装置から出力するようにしたものがある（特許文献１参照。）。
そこで本発明は、液体クロマトグラフの各モジュールの制御に必要な情報を最小限の検出手段によって得ることができるようにすることを目的とするものである。
本発明は、分析流路に所定流量で移動相を供給する移動相供給部と、分析試料を分析流路中に導入するための試料導入部と、分離カラムを備えて分析流路中に導入された分析試料を成分ごとに分離する試料分離部と、試料分離部で分離された試料成分を検出する検出部と、を少なくとも備え、各部がそれぞれの機能を実現するモジュールとして組み立てられている液体クロマトグラフシステムであって、いずれかのモジュールで得られる情報を他のモジュールで共用できるように構成されていることを特徴とするものである。
入力された条件に応じて各モジュールの制御を行なうシステムコントローラを備え、他のモジュールでの情報を共用するモジュールはシステムコントローラを介して他のモジュールで得られた情報を得るようになっていてもよい。
いずれかのモジュールで得られる情報の一例は、移動相供給部によって分析流路に供給される移動相の検出流量もしくは設定流量、又は試料分離部の検出温度もしくは設定温度である。
本発明の液体クロマトグラフシステムは、いずれかのモジュールで得られる情報を他のモジュールで共用できるように構成されているので、必要な情報を得るための検出手段全てをモジュールごとに設けることなく、いずれかのモジュールで得られた情報をその情報を必要とするモジュールが利用することができる。
図１は本発明の液体クロマトグラフシステムの一実施例を示すブロック図である。
液体クロマトグラフシステムを構成するモジュールとして、一定流量で分析流路に移動相を供給する移動相供給部２と、分析流路中に分析試料を導入するための試料導入部４と、分離カラムを備え、試料導入部４から導入された試料を成分ごとに分離する試料分離部６と、試料分離部６で分離された試料成分を検出する検出部８が設けられている。検出部８の下流にはドレインが設けられており、検出部８で検出された試料成分は移動相とともに排出されるようになっている。
液体クロマトグラフシステムを構成するモジュールとして、一定流量で分析流路に移動相を供給する移動相供給部２と、分析流路中に分析試料を導入するための試料導入部４と、分離カラムを備え、試料導入部４から導入された試料を成分ごとに分離する試料分離部６と、試料分離部６で分離された試料成分を検出する検出部８が設けられている。検出部８の下流にはドレインが設けられており、検出部８で検出された試料成分は移動相とともに排出されるようになっている。
移動相供給部２は例えば、移動相が貯留されているタンクと、そのタンクから移動相を吸入して分析流路に流す送液ポンプと、設定された流量に基づいて送液ポンプの送液動作を制御する制御装置で構成されている。また、移動相供給部２は送液ポンプによる送液流量をフィードバック制御によって設定流量に調節するための流量計を備えていてもよい。
試料導入部４は例えば、分析流路に設けられた試料注入口と、試料が封入された試料容器から試料を吸入して試料注入口に注入するオートサンプラで構成されている。この実施例では、オートサンプラに室温を検出する室温センサ１０が設けられている。
試料導入部４は例えば、分析流路に設けられた試料注入口と、試料が封入された試料容器から試料を吸入して試料注入口に注入するオートサンプラで構成されている。この実施例では、オートサンプラに室温を検出する室温センサ１０が設けられている。
試料分離部６は、分離カラムと、一定温度の下で試料をカラムによって成分ごとに分離するカラムオーブンと、カラムオーブンの温度を検出する温度センサ１２と、カラムオーブン温度を調節するためのヒータ及び冷却素子で構成されている。
検出部８は、分析流路を流れる試料成分を検出する検出器と、検出器の温度を所定温度に調節するための温調機構で構成されている。
検出部８は、分析流路を流れる試料成分を検出する検出器と、検出器の温度を所定温度に調節するための温調機構で構成されている。
この実施例の液体クロマトグラフを構成する各モジュールは、他のモジュールで得られた情報を得ることができるようになっている。例えば移動相供給部２の送液ポンプに設定された移動相の流量情報又はフィードバック制御用の流量計による流量情報は試料分離部６や検出部８にも提供される。また、試料導入部４のオートサンプラに設けられている室温センサ１０による室温情報は試料分離部６や検出部８にも提供される。試料分離部６のカラムオーブンに設けられた温度センサ１２による温度情報は検出部８にも提供される。
検出部８では、試料成分検出時の温度を所定温度において一定にするためにフィードバック制御が行なわれている。しかし、フィードバック制御だけでは、分析流路を流れる移動相の流量の変化、試料分離部６のカラムオーブンの温度変化、室温変化などの外乱によって検出部８の温度が一度変化し、その後一定するまでにふらつきが生じることになる。この実施例では、検出部８に移動相供給部２から流量情報が提供され、試料導入部４から室温情報が提供され、試料分離部６からカラムオーブンの温度情報が提供されるようになっているので、検出部８の温度が変化する前に外乱を検知して検出部８の温調機構の出力を調節するフィードフォワード制御を行なうことができる。
また、温度調節機能を備えた試料分離部６にも、移動相供給部２から流量情報が提供され、試料導入部４から室温情報が提供されるようになっているので、それらの情報に基づいて温度調節の温度に対してフィードフォワード制御を行なうことができる。
上記のように、この実施例の液体クロマトグラフシステムは、特定のモジュールで得られた情報が他のモジュールにも提供されるようになっているので、各モジュールに情報を得るための検出手段を設けることなく、フィードフォワード制御を行なうことができる。
情報を複数のモジュールで共有するようにした構成として、例えば図２に示されているように、液体クロマトグラフのシステム全体を取りまとめるために全てのモジュールと通信ケーブルなどによって接続されたシステムコントローラ１４を用いたものを挙げることができる。システムコントローラ１４には各モジュールで得られた、例えば流量や温度などの情報が全て収集されるので、情報を必要とするモジュールはシステムコントローラ１４から特定の情報を取り出すことができる。
２ 移動相供給部
４ 試料導入部
６ 試料分離部
８ 検出部
１０ 室温センサ
１２ 温度センサ
１４ システムコントローラ
４ 試料導入部
６ 試料分離部
８ 検出部
１０ 室温センサ
１２ 温度センサ
１４ システムコントローラ
Claims (6)
- 分析流路に所定流量で移動相を供給する移動相供給部と、分析試料を前記分析流路中に導入する試料導入部と、分離カラムを備えて前記分析流路中に導入された分析試料を成分ごとに分離する試料分離部と、前記試料分離部で分離された試料成分を検出する検出部と、を少なくとも備え、各部がそれぞれの機能を実現するモジュールとして組み立てられている液体クロマトグラフシステムにおいて、
前記移動相供給部は送液ポンプに設定された移動相の流量情報又は流量計による流量情報を提供できるように構成されており、
前記検出部は前記流量情報に基づいて該検出部の温調機構の出力を調節するフィードフォワード制御を行なうように構成されていることを特徴とする液体クロマトグラフシステム。 - 分析流路に所定流量で移動相を供給する移動相供給部と、分析試料を前記分析流路中に導入する試料導入部と、分離カラムを備えて前記分析流路中に導入された分析試料を成分ごとに分離する試料分離部と、前記試料分離部で分離された試料成分を検出する検出部と、を少なくとも備え、各部がそれぞれの機能を実現するモジュールとして組み立てられている液体クロマトグラフシステムにおいて、
前記試料導入部は室温センサによる室温情報を提供できるように構成されており、
前記検出部は前記室温情報に基づいて該検出部の温調機構の出力を調節するフィードフォワード制御を行なうように構成されていることを特徴とする液体クロマトグラフシステム。 - 分析流路に所定流量で移動相を供給する移動相供給部と、分析試料を前記分析流路中に導入する試料導入部と、分離カラムを備えて前記分析流路中に導入された分析試料を成分ごとに分離する試料分離部と、前記試料分離部で分離された試料成分を検出する検出部と、を少なくとも備え、各部がそれぞれの機能を実現するモジュールとして組み立てられている液体クロマトグラフシステムにおいて、
前記試料分離部はカラムオーブンの設定温度又は温度センサによる検出温度をカラムオーブン温度情報として提供できるように構成されており、
前記検出部は前記カラムオーブン温度情報に基づいて該検出部の温調機構の出力を調節するフィードフォワード制御を行なうように構成されていることを特徴とする液体クロマトグラフシステム。 - 分析流路に所定流量で移動相を供給する移動相供給部と、分析試料を前記分析流路中に導入する試料導入部と、分離カラムを備えて前記分析流路中に導入された分析試料を成分ごとに分離する試料分離部と、前記試料分離部で分離された試料成分を検出する検出部と、を少なくとも備え、各部がそれぞれの機能を実現するモジュールとして組み立てられている液体クロマトグラフシステムにおいて、
前記移動相供給部は送液ポンプに設定された移動相の流量情報又は流量計による流量情報を提供できるように構成されており、
前記試料分離部は前記流量情報に基づいてカラムオーブンの温度調節に対してフィードフォワード制御を行なうように構成されていることを特徴とする液体クロマトグラフシステム。 - 分析流路に所定流量で移動相を供給する移動相供給部と、分析試料を前記分析流路中に導入する試料導入部と、分離カラムを備えて前記分析流路中に導入された分析試料を成分ごとに分離する試料分離部と、前記試料分離部で分離された試料成分を検出する検出部と、を少なくとも備え、各部がそれぞれの機能を実現するモジュールとして組み立てられている液体クロマトグラフシステムにおいて、
前記試料導入部は室温センサによる室温情報を提供できるように構成されており、
前記試料分離部は前記室温情報に基づいてカラムオーブンの温度調節に対してフィードフォワード制御を行なうように構成されていることを特徴とする液体クロマトグラフシステム。 - 入力された条件に応じて各モジュールの制御を行なうシステムコントローラを備え、
他のモジュールでの情報を共用するモジュールは前記システムコントローラを介して他のモジュールで得られた情報を得る請求項１から５のいずれか一項に記載の液体クロマトグラフシステム。
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