JP4823747B2 - ガスバリア性樹脂成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態のガスバリア性樹脂フィルム(以下、「樹脂フィルム」という)は、合成樹脂によりフィルム状に成形された基材と、その表面に所定厚みを有するDLC被膜が被覆された構成を有している。樹脂フィルムの樹脂材料としては、特に限定されず樹脂成形品に適用される公知の合成樹脂材料が適用される。具体的には、ポリエチレン樹脂(PE)、ポリプロピレン樹脂(PP)、ポリスチレン樹脂(PS)、シクロオレフィンコポリマ樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリエチレンナフタレート樹脂(PEN)、エチレン−ビニルアルコール共重合樹脂(EVOH)、ポリ−4−メチルペンテン−1 樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)、アクリロニトリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂(PVC)、ポリ塩化ビニリデン樹脂(PVDC)、アクリロニトリル・スチレン樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン樹脂(ABS)、ポリアミド樹脂(PA)、ポリアミドイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂(PC)、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)、アイオノマ樹脂、ポリスルホン樹脂及び4−フッ化エチレン樹脂(TFE)等が挙げられる。これらのうちで、DLC被膜との密着性及び成形性が良好であり、透明性が高く飲食品等の収容容器に好適に使用することができるポリエチレンテレフタレート(PET)が好ましい。
(1)本実施形態では、樹脂フィルムについて表面の二乗平均粗さ(Rms)を3nm以下に形成するとともに、その表面に膜厚が5〜20nmのDLC膜を被覆することによりガスバリア性を付与した。したがって、ガスバリア性を維持した状態で樹脂フィルムの透明性を高めることができる。
(2)本実施形態では、ガスバリア性樹脂フィルムについて好ましくは全光線透過率が82%以上である。また、好ましくは着色度(b*値)が3以下である。したがって、飲食品、医薬品、化粧品等の収容容器に適用した場合に内容物の確認及び変色等を容易且つ正確に確認することができる。
・上記実施形態では、ガスバリア性樹脂成形体を樹脂フェルムとして具体化した。しかしながら、ガスバリア性樹脂成形体の形状は特に限定されずフィルム・シート形状以外の成形体であってもよい。
・上記実施形態では、本発明の効果を損なわない範囲において基材としての樹脂フィルムに添加剤として酸化防止剤、光安定剤、可塑剤、増感剤等を配合してもよい。
(実施例1)
基材として厚さ約125μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)を使用した。PETフィルムの表面は、13.56MHzの高周波プラズマ装置を用い、10Paの減圧下において放電出力100W、処理ガスArの条件において30秒間プラズマエッチング処理することにより平坦化した。その後、13.56MHzの高周波プラズマ装置を用いDLC被膜形成処理を行なった。具体的には表面処理を行ったPETフィルムを大気に暴露することなく真空中(10Paの減圧下)、放電出力50Wの条件下において行なった。原料ガスとしてアセチレン(C2H2)を使用した。プラズマCVD法の原理により2秒間プラズマを照射してDLC膜を形成し、ガスバリア性PETフィルムを得た。実施例1の得られたガスバリア性PETフィルムについて、酸素透過率、全光線透過率、DLC被膜の膜厚、密着性、着色度及び耐アルカリ性について測定した。また、DLC被膜形成前及び形成剥離後のPETフィルムの表面の二乗平均粗さ(Rms)について測定した。各測定及び評価の方法は以下の通りである。尚、以下の実施例及び比較例も同様の測定及び評価方法にて行なった。測定結果を表1に示す。
走査型プローブ顕微鏡(セイコーインスツルメンツ社製SPI3800N)の非接触モード(ダイナミックフォースモード)で測定した。走査速度、1測定領域中の測定点数、傾斜補正は、表面状態を明確に測定できる条件を選択した。フィルムの表面形状の表面粗さ(Rms)は、走査型プローブ顕微鏡SPI3800N付属ソフトの「CROSSSECTION」解析のAREA解析で求めた。
また、DLC製膜後1日放置したものについて、1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬した状態で、室温に48時間放置することにより、PETフィルム表面からDLC被膜を剥離して、PETフィルムの表面粗さ(Rms)を同様に測定した。
酸素透過測定装置(米国モダンコントロール製、OXTRANを使用し、温度25℃、相対湿度80%の条件下で測定した。1日当たり1平方メートルでいくら透過したかを表わした。
JISK7105に準じて光度計(日本電色社製NDH−300A)を用いて全光線透過率を測定した。
予めPETフィルムを用いて成型したPET容器の内面に黒色インキ等でマスキングを行って、DLC被膜を被覆した後、ジエチルエーテル等でマスキングを除去し、米国sloan社製、表面形状測定器DEKTAK3030によって膜厚を測定した。
DLC被膜形成後のガスバリア性PETフィルムについて、DLC被膜形成面を碁盤の目状にナイフで切り込みを入れ、粘着テープによる剥離試験を行った。1mm×1mmのマス目100個のうち、剥離せずに残ったマス目の個数により下記の判定を行った。剥離せずに残ったマス目の個数100個;〇、99〜75個;△、74〜0個;×として評価した。
色差計(日本電色社製ZE2000)により垂直に光を通過させてb*値を測定することにより、前記被膜による着色の程度を評価した。
水酸化ナトリウムを10wt%となるように添加したアルカリ溶液をガスバリア性PETフィルムを用いて成形した容器内部に充填し、75℃の湯浴中に24時間浸漬し、DLC被膜の形状変化、剥離の有無を確認した。結果は24 時間以上浸漬して変化のないものを○、24時間未満12時間以上の浸漬で変化のないものを△として評価した。
プラズマエッチング処理時間を120秒間、プラズマCVD法によるDLC被膜の形成条件を4秒間とした以外は実施例1と全く同一として、ガスバリア性PETフィルムを得た。
プラズマエッチング処理時間を120秒間、プラズマCVD法によるDLC膜の形成条件を6秒間とした以外は実施例1と全く同一として、ガスバリア性PETフィルムを得た。
プラズマエッチング処理時間を120秒間、プラズマCVD法によるDLC膜の形成条件を8秒間とした以外は実施例1と全く同一として、ガスバリア性PETフィルムを得た。
プラズマエッチング処理時間を180秒間、プラズマCVD法によるDLC膜の形成条件を8秒間とした以外は実施例1と全く同一として、ガスバリア性PETフィルムを得た。
プラズマエッチング処理を実施せずに二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)表面上に直接、プラズマCVD法によるDLC膜の形成条件を8秒間とした以外は実施例1と全く同一として、ガスバリア性PETフィルムを得た。
プラズマエッチング処理時間を180秒間、プラズマCVD法によるDLC膜の形成条件を40秒間とした以外は実施例1と全く同一として、ガスバリア性PETフィルムを得た。
プラズマエッチング処理を実施せずに二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)表面上に直接、プラズマCVD法によるDLC膜の形成条件を10秒間とした以外は実施例1と全く同一として、ガスバリア性PETフィルムを得た。
プラズマエッチング処理、DLC製膜を実施せずに二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)の各物性の評価を行った。
(a)PET樹脂フィルムの表面に膜厚が5〜20nmであるDLC膜が形成されたガスバリア性PET樹脂フィルムであって、前記PET樹脂フィルムの表面の二乗平均粗さ(Rms)が3nm以下であることを特徴とするガスバリア性PET樹脂フィルム。従って、この(a)に記載の発明によれば、ガスバリア性が要求される飲食品等のPET容器に好適に使用することができる。
Claims (2)
- 樹脂成形体の表面に膜厚が5〜20nmのダイヤモンドライクカーボン膜が形成されたガスバリア性樹脂成形体であって、前記樹脂成形体の表面の二乗平均粗さ(Rms)が3nm以下であり、フィルム状に成形された場合の全光線透過率が82%以上であり、着色度(b * 値)が3以下であることを特徴とするガスバリア性樹脂成形体。
- 請求項1記載のガスバリア性樹脂成形体の製造方法であって、樹脂成形体の表面にプラズマエッチング処理を施すことにより表面の二乗平均粗さ(Rms)を3nm以下にする工程、次にプラズマCVD法により樹脂成形体の表面に膜厚が5〜20nmのダイヤモンドライクカーボン膜を形成する工程からなるガスバリア性樹脂成形体の製造方法。
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