JP4814997B2 - 感光性樹脂組成物、ドライフィルムおよびそれを用いた加工品 - Google Patents
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Description
[1] (A)ポリイミド前駆体、(B)2つ以上の光重合可能な不飽和二重結合を有する化合物、(C)光重合開始剤、および(D)置換されていてもよいアリール基を有する複素環化合物であって、前記複素環の構成原子の1つ以上が窒素原子である化合物とを含む、感光性樹脂組成物。
[2] 前記複素環が、5員環または6員環である、[1]に記載の感光性樹脂組成物。
[3] 前記(D)複素環化合物が、下記一般式(1)〜(4)のいずれか1種以上の化合物である、[1]に記載の感光性樹脂組成物。
[5] 前記(A)成分、(B)成分および(C)成分の総量100質量部に対して、1質量部以上70質量部以下の(E)難燃剤をさらに含有する、[1]〜[4]のいずれかに記載の感光性樹脂組成物。
[7] [6]に記載のドライフィルムにより形成された樹脂膜を有する加工品。
[8] プリント基板である、[7]に記載の加工品。
[9] [7]に記載の加工品を具備する電子電気機器。
また本発明の感光性樹脂組成物は、容易にドライフィルムタイプとして提供することができる。そのため、プリント配線板の生産性向上と、環境負荷低減に貢献することができる。
本発明の感光性樹脂組成物には、(A)カルボキシル基を有する高分子化合物が含まれる。(A)カルボキシル基を有する高分子化合物は、単独であっても2種以上を組み合わせてもよい。
(B)2つ以上の光重合可能な不飽和二重結合を有する化合物は、1種であっても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
m、n、p、qの数値は、置換基の種類によって好ましい範囲が変化するが、0〜3であることが好ましい。
作製した試験片を、40℃の酸性脱脂液(奥野製薬社製、ICPクリーンS−135溶液)に4分間浸漬した後に水洗した。次いで、14.4wt%過硫酸アンモン水溶液に、室温で3分間浸漬した後に水洗した。さらに試験片を、10vol%硫酸水溶液に、室温で1分間浸漬した後に水洗した。次に、この試験片を25℃の4%塩酸水溶液に30秒間浸漬した。次いで、触媒液(奥野製薬社製、ICPアクセラ溶液)に1分間浸漬して水洗した。0℃の無電解ニッケルめっき液(奥野製薬社製、ICPニコロンGM−SD溶液、pH4.6)に15分間浸漬し、ニッケルめっきを行った後、純水にて洗浄した。得られたサンプルの外観を、40倍実体顕微鏡にて観察して異常がないかどうかを確認した。
攪拌機、還流冷却器及び窒素導入菅を設置した3Lのセパラブルフラスコ内にて、窒素雰囲気下、N,N-ジメチルアセトアミド(ダイセル化学工業(株)製)163.2gに、1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン(三井化学(株)製)49.2gを溶解し、内部温度を50℃まで昇温させた。この温度を維持しながら、オキシジフタル酸二無水物(マナック(株)社製)50.9gを、乾燥固体のまま少量ずつ添加した。添加後、撹拌を20時間窒素雰囲気下で継続し、固形分38質量%のポリアミド酸溶液を得た。
攪拌機、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素導入菅を設置した500Lのセパラブルフラスコに、窒素雰囲気下、ピロメリット酸二無水物(ダイセル化学工業社製)15.3gと、N,N-ジメチルアセトアミド(ダイセル化学工業社製)62.1gを投入した。これを攪拌しながら内部温度を50℃まで昇温した。その温度で、滴下ロートからポリプロピレングリコールジアミン(ジェファーミンD400、サンテクノケミカル社製)6.36gを、少量ずつ2時間かけて滴下した。滴下終了後、その温度で1時間撹拌を継続した。その後、30℃以下に冷却し、1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン(三井化学(株)製)16.4gを添加した。窒素雰囲気下で20時間攪拌を継続し、固形分38質量%のポリアミド酸溶液を得た。
攪拌機、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素導入菅を設置した500Lのセパラブルフラスコに、窒素雰囲気下、3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(三菱化学(株)製)28.8gと、N,N-ジメチルアセトアミド(ダイセル化学工業社製)99.0gを投入した。これを攪拌しながら内部温度を50℃まで昇温した。その温度で、滴下ロートからジェファーミンD400(サンテクノケミカル社製)8.91gを、少量ずつ1時間かけて滴下した。滴下終了後、その温度で1時間撹拌を継続した。その後、反応温度を30℃以下に冷却し、1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン(三井化学(株)製)22.9gを添加した。窒素雰囲気下で20時間攪拌を継続し、固形分38質量%のポリアミド酸溶液を得た。
冷却器、温度計、攪拌装置を取り付けた500mL3つ口フラスコに、蒸留精製されたメチルメタクリレート35gと、メタクリル酸50gと、エチルアクリレート25gと、アゾビスイソブチロニトリル1.7gと、エチレングリコールモノエチルエーテル180gを投入した。これを攪拌しながら内温を70℃まで上昇させ、その温度で90分間攪拌を続けた。その後、室温まで冷却し、無色透明なカルボキシル基を有するアクリル樹脂溶液を得た。
感光性樹脂組成物、ドライフィルムの製造
ポリイミド前駆体(PAA−1)263gに、(B)成分としてポリエチレングリコール(n=4.5)モノメタクリレートとジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)との反応生成物であるビスメタクリレート(ブレンマーDP403AU:日本油脂社製)80.0gと、グリセリンジメタクリレート(ブレンマーGMR−H:日本油脂社製)20.0gと、N,N'-ジメチルアセトアミド(和光試薬)45.5gと、光重合開始剤として2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド(SPEEDCURE−TPO:日本シーベルヘグナー社製)8.0gと、ジエチルチオキサントン(日本化薬(株)社製、DETX−S)2.0gと、光重合開始助剤としてp-ジメチルアミノ安息香酸エチルエステル(日本化薬(株)社製)4.0gと、難燃剤として芳香族リン酸エステルCR−747(大八化学(株)製)31.0gと、含窒素複素環化合物として2,4-ジアミノ-6-フェニル-1,3,5-トリアジン0.7gを、約21℃にて添加した。これを5時間撹拌し、褐色の粘性液体(ワニス)を得た。
実施例1と同様に、表1〜3に示された配合比で調整したワニスからドライフィルムを作成し、評価を行った。
実施例1で得られたドライフィルムの半田耐熱試験、耐折性試験、耐マイグレーション試験をして評価した。
600mJ/cm2の露光量のUV光を照射した。そして、30℃の1.0%Na2CO3水溶液を、0.20Paのスプレー圧で噴霧して未露光部を洗い落として現像した。次いで水洗、乾燥し、230℃の熱風循環炉に20分間投入して加熱硬化させた。
260℃のはんだ浴に30秒浮かべた後も、硬化膜の表面に異常は認められず、通常のプリント配線板として充分な耐熱性を有していることが確認された。
Claims (7)
- 前記感光性樹脂組成物の固形分100質量部に対して、0.01質量部以上10質量部以下の前記(D)複素環化合物を含有する、請求項1に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記(A)成分、(B)成分および(C)成分の総量100質量部に対して、1質量部以上70質量部以下の(E)難燃剤をさらに含有する、請求項1に記載の感光性樹脂組成物。
- 請求項1に記載の感光性樹脂組成物から得られるドライフィルム。
- 請求項4に記載のドライフィルムにより形成された樹脂膜を有する加工品。
- プリント基板である、請求項5に記載の加工品。
- 請求項5に記載の加工品を具備する電子電気機器。
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