JP4810878B2 - 接着剤組成物 - Google Patents
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
塩化ビニルの用途の1つとしては、自動車の車両用ウインドガラス上に形成されているウェザーストリップが挙げられる。ウェザーストリップの材料を塩化ビニルからオレフィン樹脂に代える場合、ガラス板とオレフィン樹脂とを接着させるための接着剤が必要となる。
このような接着剤に用いられうる接着剤組成物として、出願人は、以前、特許文献1に記載されている接着剤組成物を提案している。
また、本発明者は、特許文献1に記載されている接着剤組成物について、これをガラス板に塗布した後、(A)平均粒径100μm以下の粉体であるオレフィン樹脂を溶融させるために、ガラス板全体を160℃以上に加温しなければならず、ガラス板全体をこのような高温に加熱することが困難であることを見出した。
また、本発明者は、リン酸塩が粉体で沈降性があると、長期間保存されるとリン酸塩が容器の底に沈降して、容器を振ってもリン酸塩が分散しない場合があることを見出した。このような問題に関し、本発明者はさらに研究を進め、その結果、超微粒子シリカが、リン酸塩の沈降を防止し、接着剤組成物の塗布性を優れたものにできることを知見して、本発明を完成させたのである。
(1)マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンと、リン酸塩と、超微粒子シリカと、有機溶剤とを含有する主剤と、
シランカップリング剤と、エポキシ樹脂および/またはポリイソシアネートとを含有する硬化剤とを有する接着剤組成物。
(2)前記リン酸塩が、トリポリリン酸二水素アルミニウムである上記(1)に記載の接着剤組成物。
(3)前記エポキシ樹脂が、3官能以上のエポキシ樹脂である上記(1)または(2)に記載の接着剤組成物。
本発明の接着剤組成物は、
マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンと、リン酸塩と、超微粒子シリカと、有機溶剤とを含有する主剤と、
シランカップリング剤と、エポキシ樹脂および/またはポリイソシアネートとを含有する硬化剤とを有する接着剤組成物である。
マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンについて以下に説明する。
マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンは、マレイン酸で変性され、かつ、塩素化されているポリプロピレンである。なお、本発明において、マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンは、無水マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンを含むものとする。
マレイン酸による変性は、特に制限されず、例えば、ポリプロピレンと有機溶剤との混合液中、ラジカル発生剤の存在下でマレイン酸を反応させることによって行うことができる。
マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンの塩素含有率は、5〜30質量%であるのが好ましく、10〜25質量%であるのがより好ましい。このような範囲の場合、有機溶剤に対して溶解しやすく、接着剤組成物の貯蔵安定性、塗装性、オレフィン系エラストマーとの接着性に優れる。
マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンは、オレフィン系エラストマーに対する接着性が優れる。
リン酸塩は、特に制限されない。例えば、リン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、トリポリリン酸二水素アルミニウム、オルトリン酸水素チタニウム、ピロリン酸チタニウム、オルトリン酸水素ジルコニウム、オルトリン酸水素セリウム、リン酸亜鉛、これらを酸化亜鉛または酸化マグネシウムと湿式混合して変性したものが挙げられる。また、リン酸塩をSiおよび/またはZnで表面処理したものを使用することができる。リン酸塩は脱水処理を施されたものであるのが好ましい態様の1つとして挙げられる。また、リン酸塩は、再分散性の観点から、微粉砕されたものであるのが好ましい。
中でも、接着性に優れ、接着剤組成物中での分散性に優れ、入手しやすいという観点から、トリポリリン酸二水素アルミニウムが好ましい。
トリポリリン酸二水素アルミニウムは、微粉砕されたものを使用するのが好ましい態様の1つとして挙げられる。微粉砕されたトリポリリン酸二水素アルミニウムは市販されており、このような市販品としては、例えば、テイカ社製K−WHITE#105が挙げられる。
超微粒子シリカは、特に制限されない。例えば、従来公知のものを使用することができる。
超微粒子シリカの粒径は、接着剤組成物の分散性、接着剤組成物の塗布厚を薄く、均一に塗布できるようにする観点から、例えば、平均粒径が7〜30nmであるのが好ましく、10〜20nmであるのがより好ましい。
有機溶剤としては、例えば、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンのような脂環式炭化水素;n−ヘキサンのような鎖状の脂肪族炭化水素;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンのようなケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルのようなエステル類;ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンのようなエーテル類;トルエン、キシレンのような芳香族炭化水素が挙げられる。
中でも、環境衛生面の観点から、有機溶剤は、トルエン、キシレン以外の、非トルエン系のものが好ましい。また、溶解性、揮発性、環境衛生面、塗布のしやすさ(塗布性)の観点から、メチルシクロヘキサンを主溶剤とし、酢酸エチルを併用するのが好ましい。
硬化剤は、シランカップリング剤と、エポキシ樹脂および/またはポリイソシアネートとを含有するものである。
シランカップリング剤について、以下に説明する。
シランカップリング剤は、特に制限されない。例えば、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、アミノシランのようなアミノ基含有シランカップリング剤;γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランのような(メタ)クリロイルオキシ基含有シランカップリング剤;γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランのようなエポキシ基含有シランカップリング剤;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランが挙げられる。
シランカップリング剤の量は、マレイン酸変性塩素化ポリプロピレン100質量部に対して、1〜14質量部であるのが好ましく、3〜10質量部であるのがより好ましい。このような範囲の場合、マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンとの反応性、ガラスに対する接着性が優れる。
エポキシ樹脂としては、2官能のエポキシ樹脂、3官能以上のエポキシ樹脂が挙げられる。中でも、硬化性、接着性、耐水性の観点から、3官能以上のエポキシ樹脂が好ましい。
3官能以上のエポキシ樹脂としては、例えば、フェノールノボラック型、オルソクレゾールノボラック型、トリスヒドロキシフェニルメタン型、テトラフェニロールエタン型のようなグリシジルエーテル型エポキシ樹脂;ダイマー酸のような合成脂肪酸のグリシジルエステル型エポキシ樹脂;N,N,N′,N′−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(TGDDM)、トリグリシジルイソシアヌレート、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−m−キシレンジアミン、トリグリシジル−p−アミノフェノールのようなグリシジルアミノ型エポキシ樹脂が挙げられる。
ポリイソシアネートは、1分子中にイソシアネート基を2個以上有する化合物である。
ポリイソシアネートとしては、例えば、イソシアネート基が脂肪族炭化水素に結合しているもの、イソシアネート基が芳香環に結合しているものが挙げられる。中でも、接着発現が早いという観点から、イソシアネート基が芳香環に結合しているものが好ましい。
イソシアネート基が芳香環に結合している低分子のポリイソシアネートとしては、例えば、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、4,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4′−MDI)、2,4′−ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4′−MDI)、1,4−フェニレンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート、トリジンジイソシアネート(TODI)、1,5−ナフタレンジイソシアネート(NDI)が挙げられる。
ポリイソシアネートは、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ポリイソシアネートの量は、マレイン酸変性塩素化ポリプロピレン100質量部に対して、10〜100質量部であるのが好ましく、30〜70質量部であるのがより好ましい。このような範囲の場合、マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンとの硬化性に優れ、接着性により優れる。
また、本発明の接着剤組成物においては、エポキシ樹脂とポリイソシアネートとを組合わせて使用することができる。
本発明の接着剤組成物に対して用いられうる被着体としては、例えば、ガラス、オレフィン系エラストマー、オレフィン樹脂、鉄、亜鉛メッキ鋼板、ステンレスのような金属類等が挙げられる。オレフィン系エラストマーやオレフィン樹脂は、特に限定されない。例えば、従来公知のものを使用することができる。
また、本発明の接着剤組成物は、マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンが有機溶剤に略溶解しているので、そのまま被着体に塗布し乾燥させるだけで接着剤組成物の膜となりうる。従って、従来のように接着剤組成物を被着体に塗布した後、オレフィン樹脂を溶融させるために被着体を160℃以上のような高温に加熱する必要がない。
また、本発明の接着剤組成物に使用されるリン酸塩は粉体で沈降性を有する場合がある。超微粒子シリカは、このリン酸塩を主剤中または接着剤組成物中で沈降させにくくしうる。これにより、本発明の接着剤組成物は、塗布性、主剤の再分散性、貯蔵安定性、接着剤組成物の耐水接着性が優れる。
本発明の接着剤組成物は、常態において高い接着性を有する。また、本発明の接着剤組成物は、耐水性に優れ、温水にさらされたのちも高い接着性を有することができる。これは、本発明の接着剤組成物に含有されるリン酸塩の作用によって、水が接着剤と被着体との界面に浸入しにくくなりうること、水が接着剤中に入り込んでもガラスと接着剤組成物中のシランカップリング剤との間のシラノール結合が切れにくくなりうることによるものと発明者は推察する。
本発明の接着剤組成物は、主剤と硬化剤とを有することにより貯蔵安定性に優れる。また、本発明の接着剤組成物をガラスに対して使用する場合、ガラス専用のプライマーを塗布する必要がなく、本発明の接着剤組成物を1コートするだけでガラスと接着することができ、塗布作業が簡便である。
なお、上記のようなメカニズムはあくまでも本発明者の推定であり、仮に、メカニズムが別であっても本発明の範囲内である。
1.接着剤組成物の調製
第1表に示す主剤の各成分を、第1表に示す量(単位は質量部)で20℃、65%RHの条件下で混合し、各主剤を調製した。
得られた主剤に、第1表に示す各成分の硬化剤を、第1表に示す量(単位は質量部)で添加し、20℃、65%RHの条件下で混合し、各接着剤組成物用を調製した。
得られた各組成物について、下記の方法で、溶液外観および接着性を評価した。結果を第1表に示す。
2−1.溶液外観
上記のように調製された各主剤を容器に入れて密閉し、室温(20℃)で1週間経過させた。1週間後の容器中の主剤は、容器の底に成分が沈降している状態であった。次にこの容器を振って、振った直後の容器内の主剤の外観を目視で判定した。沈降していた成分が再分散できた場合を○、再分散せず容器の底に成分が沈降したままの場合を×とした。
(1)接着テストピースの作製
被着体として縦25mm、横120mm、厚さ5mmのガラス板1枚を使用した。
上記のように調製した接着剤組成物を、ガラス板の片面全体に乾燥後の塗布厚が5μmとなるように塗布し風乾させ、80℃のオーブンに入れて、5分間加温した。5分後、ガラス板をオーブンから取り出しモールド内に入れて、直ちに210℃に熱溶融されたオレフィン系エラストマー(ミラストマー65度品、三井化学社製)を接着剤組成物の上にインジェクション注入して、5mm厚のオレフィン系エラストマー膜をガラス板上に成型した。そのまま放冷して冷却させた後、モールドからガラス板を取り出し接着テストピースとした。
(2)接着性
上記のようにして得られた接着テストピースを、室温(20℃)、65%RHで24時間硬化養生させた後、接着テストピースをナイフカットし、手でオレフィン系エラストマー膜をガラス板からはく離させ、常態接着性を評価した。
また、得られた接着テストピースを、室温(20℃)、65%RHで24時間硬化養生させ、次いで80℃の温水に24時間浸漬させた後温水から取り出した。温水から取り出された接着テストピースをナイフカットし、手でオレフィン系エラストマー膜をガラス板からはく離させ、耐水接着性を評価した。
接着性の評価は、オレフィン系エラストマーが材質破壊した場合を○、オレフィン系エラストマーがガラス面ではく離した場合を×とした。オレフィン系エラストマーが材質破壊した場合は接着剤の接着力が強く、オレフィン系エラストマーがガラス面ではく離した場合は接着剤の接着力が弱いといえる。
・メチルシクロヘキサン:(有機溶剤)
・酢酸エチル:(有機溶剤)
・マレイン酸変性塩素化PP:スーパークロン930S、日本製紙ケミカル社製
・リン酸塩:K−WHITE#105(トリポリリン酸二水素アルミニウム)、テイカ社製
・超微粒子シリカ:アエロジルR972、日本アエロジル社製
・エポキシシラン:シランA−187、日本ユニカー社製
・4官能エポキシ樹脂:エポトートYH−434(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン)、東都化成社製
・芳香族ポリイソシアネート:スミジュールL−75、住化バイエルウレタン社製
また、実施例1〜3の接着剤組成物を被着体に塗布し乾燥させるだけで、被着体上に接着剤組成物の均一な膜を得ることができた。
第1表に示す結果から明らかように、実施例1〜3の接着剤組成物は、主剤の再分散性に優れる。実施例1〜3の接着剤組成物の主剤は室温で1週間経過後、リン酸塩が容器の底に沈降している状態であったが、容器を振ると簡単に分散させることができた。このように主剤が再分散性に優れていることから、本発明の接着剤組成物は、長期の保存後においても塗布性が優れるといえる。これに対して、比較例2の主剤は、1週間経過後、リン酸塩が容器の底に固まってしまい、容器を振ってもリン酸塩が容器の底からはがれず分散させることができなかった。
また、第1表に示す結果から明らかように、実施例1〜3の接着剤組成物は、常態接着性および耐水接着性に優れる。これに対して、比較例1はリン酸塩を含まないため耐水接着性に劣る。比較例3はシランカップリング剤を含有しないので耐水接着性に劣る。比較例4はエポキシ樹脂および/またはポリイソシアネートを含有しないので常態接着性、耐水接着性に劣る。
Claims (6)
- マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンと、リン酸アルミニウム、メタリン酸アルミニウム、トリポリリン酸二水素アルミニウム、オルトリン酸水素チタニウム、ピロリン酸チタニウム、オルトリン酸水素ジルコニウム、オルトリン酸水素セリウム、リン酸亜鉛、これらを酸化亜鉛または酸化マグネシウムと湿式混合して変性したもの、これらを、Siおよび/またはZnで表面処理したもの、脱水処理を施されたもの、並びに、微粉砕されたものからなる群から選ばれる少なくとも1種の塩と、平均粒径が7〜30nmである超微粒子シリカと、有機溶剤とを含有する主剤と、
シランカップリング剤と、エポキシ樹脂および/またはポリイソシアネートとを含有する硬化剤とを有する接着剤組成物。 - 前記塩が、トリポリリン酸二水素アルミニウムである請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記エポキシ樹脂が、3官能以上のエポキシ樹脂である請求項1または2に記載の接着剤組成物。
- 前記マレイン酸変性塩素化ポリプロピレンの塩素含有率は5〜30質量%である請求項1〜3のいずれかに記載の接着剤組成物。
- オレフィン系エラストマーとガラスとを接着させるために使用される請求項1〜4のいずれかに記載の接着剤組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の接着剤組成物を被着体に塗布し乾燥させて接着剤組成物の膜を形成するために使用される、請求項1〜5のいずれかに記載の接着剤組成物。
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