JP4804710B2 - 熱硬化性樹脂浴槽成形品およびその製造方法 - Google Patents
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Description
00μmの範囲にあるポリマー粒子からなる低収縮化剤を有する熱硬化性樹脂組成物が開示されているが、この組成物はSMC用の組成物であって、注型成形用またはBMC用の組成物とは異なるものである。また、高い外観が得られる特定のBMC用およびチックモールディングコンパウンド(以下、「TMC」という)用組成物がSMC用金型を用いて成形できることについては開示も示唆もされていない。
熱硬化性樹脂(A)を100重量部と、該熱硬化性樹脂(A)100重量部に対して、アスペクト比が30以下の充填材(B)150〜400重量部と、ポリマー粒子(C)1〜30重量部と、アスペクト比が50〜2000の補強繊維(D)0.5〜80重量部とを含有する熱硬化性樹脂組成物であって、
前記ポリマー粒子(C)が、ガラス転移点が20℃以下のゴム状ポリマー相とガラス転移点が50℃以上のガラス状ポリマー相とからなる多相構造を有し、重量平均粒子径が2〜100μmの範囲にあることを特徴としている。
前記熱硬化性樹脂組成物は住宅設備用部材形成用であることが好ましい。
熱硬化性樹脂(A)を100重量部と、該熱硬化性樹脂(A)100重量部に対して、アスペクト比が30以下の充填材(B)150〜400重量部と、ガラス転移点が20℃以下のゴム状ポリマー相とガラス転移点が50℃以上のガラス状ポリマー相とからなる多相構造を有するポリマー粒子(C)1〜30重量部と、アスペクト比が50〜2000の補強繊維(D)0.5〜80重量部とを含有する熱硬化性樹脂組成物から形成された熱硬化性樹脂成形品であって、該成形品の底部および上部側周縁フランジ部下方にリブ構造が形成されていることを特徴としている。
熱硬化性樹脂(A)と、アスペクト比が30以下の充填材(B)と、ガラス転移点が20℃以下のゴム状ポリマー相とガラス転移点が50℃以上のガラス状ポリマー相とからなる多相構造を有するポリマー粒子(C)と、アスペクト比が50〜2000の補強繊維(D)とを含有する熱硬化性樹脂組成物から形成された熱硬化性樹脂成形品であって、
該成形品の全光線透過率が、厚さ4mmの換算値で3%以上30%以下であり、該成形品の底部および上部側周縁フランジ部下方にリブ構造が形成されていることを特徴としている。
前記リブ構造の最高部の高さは3mm以上であることが好ましい。
上部側周縁フランジ部の少なくとも1辺が下方に屈曲形成された折り返し部を有し、
該折り返し部を有する上部側周縁フランジ部が、該折り返し部の内面と鉛直方向とのなす角度が3°以下である部位を少なくとも1つ有することが好ましい。
いることが好ましい。
(i)補強繊維クロス層
(ii)不飽和ポリエステル樹脂および/またはビニルエステル樹脂と補強繊維、補強繊維マットおよび補強繊維クロスから選択される少なくとも1種の補強用材料とからなる補強樹脂層。
前記熱硬化性樹脂成形品は住宅設備用部材であることが好ましい。
前記熱硬化性樹脂組成物を用いて加熱圧縮成形用材料を調製し、
凸部を有する雄型と凹部を有する雌型とからなり、前記雌型の上部側周縁部および/または底部にリブ構造形成用溝部を有する、シートモールディングコンパウンド用金型を用いて、
前記加熱圧縮成形用材料を加熱圧縮成形することによって、底部および/または上部側周縁フランジ部下方にリブ構造が形成された成形品が得られることを特徴としている。
さらに、熱硬化性樹脂成形品の裏面に、不飽和ポリエステル樹脂および/またはビニルエステル樹脂と補強繊維、補強繊維マットおよび補強繊維クロスから選択される少なくとも1種の補強用材料とからなる補強樹脂層を、ハンドレーアップ法またはスプレーアップ法により塗布することが好ましい。
加熱圧縮成形用材料を加熱圧縮成形する際に、前記加熱圧縮成形用材料と補強繊維マット、補強繊維クロスおよび補強用プリプレグから選択される少なくとも1種の補強用材料と
を同時に加熱圧縮成形することも好ましい。
以下、本発明に係る熱硬化性樹脂組成物、それから得られる成形品およびその製造方法について説明する。
本発明に係る熱硬化性樹脂組成物は、熱硬化性樹脂(A)、特定のアスペクト比を有する充填剤(B)、特定のガラス転移点を有する多相構造を有し、特定の重量平均粒子径を有するポリマー粒子(C)、および特定のアスペクト比を有する補強繊維(D)を含有する。また、必要に応じて、硬化剤、離型剤、その他の添加剤を含有する。
本発明で用いられる熱硬化性樹脂としては、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂等とが挙げられる。これらのうち、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。これらの熱硬化性樹脂は、特に限定されず従来公知のものを用いることができる。また、本発明に用いられる熱硬化性樹脂は、熱硬化性樹脂全量に対して10〜80重量%、好ましくは20〜70重量%の重合性ビニルモノマーを含有することが望ましい。
不飽和ポリエステル樹脂としては、たとえば、マレイン酸、フマル酸等の多塩基酸類とエチレングリコール等の多価アルコール類とを縮合したポリマーを、スチレン等の重合性ビニルモノマーなどに溶解させた樹脂を好ましく用いることができる。
ビニルエステル樹脂としては、たとえば、エポキシアクリレート樹脂、ウレタンアクリレート樹脂などを好ましく用いることができる。重合性ビニルモノマーは不飽和ポリエステル樹脂と同じものを用いることができる。
ウレタン樹脂としては、たとえば、トルエンジイソシアナート、ジフェニルメタンジイソシアナートなどとポリオールなどとから得られるウレタン樹脂を好ましく用いることができる。また、前記イソシアナートと前記不飽和ポリエステル樹脂または前記ビニルエステル樹脂とから得られるウレタン変性不飽和ポリエステル樹脂やウレタン変性ビニルエステル樹脂も好ましく用いられる。
アクリル樹脂としては、たとえば、アクリルポリマーを重合性ビニルモノマーなどに溶
解させたものである。
重合性ビニルモノマーとしては、スチレン、α−メチルスチレン、メチル(メタ)アクリレート、α−エチルスチレン、ビニルトルエン等の芳香族ビニル;
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸アルキル(炭素原子数12または13)、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル、(メタ)アクリル酸アリル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸2−エトキシエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチルメチルクロライド塩、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチルベンジルクロライド塩、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸トリフルオロエチル、(メタ)アクリル酸ヘプタデカフルオロデシル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンテニルオキシエチル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル、(メタ)アクリル酸メトキシポリエチレングリコール等の単官能アクリルモノマー;
エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(n=4〜23)、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート(n=4〜10)、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ
−1,3−プロパンジオールジ(メタ)アクリレート、ブタンジオールジ(メタ)アクリ
レート、1,3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリブチレングリコール
ジ(メタ)アクリレート(n=8,9)、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)ア
クリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、ジペントールジ(メタ)アクリレート、ソルビトールジ(メタ)アクリレート、トリスヒドロキシエチルイソシアヌレート、ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、トリス(2−(メタ)アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、2,2−ビス〔4−
((メタ)アクリロキシエトキシ)フェニル〕プロパン、2,2−ビス〔4−((メタ)
アクリロキシジエトキシ)フェニル〕プロパン、2,2−ビス〔4−((メタ)アクリロ
キシポリエトキシ)フェニル〕プロパン(n=3〜30)、2−ヒドロキシ−1−アクリロキシ−3−メタクリロキシプロパンなどの多官能アクリルモノマー;
下記式(1)または(2)で示されるジシクロペンタジエン系化合物などが挙げられる。
ン、ブチレン等の炭素原子数2〜5の低級アルキレン基を示し、nおよびmはそれぞれ独立に、0〜5の整数を示す。)
本発明に用いられる充填剤は、アスペクト比が30以下の無機粒子が用いられる。ここで、アスペクト比は、以下のようにして測定する。熱硬化性樹脂に無機粒子を分散させ、これを硬化させて厚さ約5mmの板を作成し、板表面に対して垂直な面で切断する。この切断面を電子顕微鏡で撮影して5ヶ所の断面を選択し、合計1000個の粒子について長径および短径を測定して、平均アスペクト比を求める。
本発明に用いられるポリマー粒子は、ガラス転移点が20℃以下のゴム状ポリマー相とガラス転移点が50℃以上のガラス状ポリマー相とからなる多相構造を有することを特徴とする。このようなポリマー粒子は低収縮化剤として作用する。
上記ポリマー粒子の調製方法のうち、調製方法(1)が好ましく用いられる。
前記ポリマー粒子中のゴム状ポリマー相のガラス転移温度は20℃以下、好ましくは−60〜20℃、より好ましくは−60〜10℃の範囲にある。ゴム状ポリマー相のガラス転移温度が上記上限よりも高いと、得られるポリマー粒子が熱硬化性樹脂に十分な低収縮性を与えないことがある。
このようなゴム状ポリマー相は、重合性モノマー(I)をラジカル重合、特に懸濁重合させることによって形成させることができる。
本発明に用いられる重合性モノマー(I)は、分子内に2個以上のビニル基を有する多官能性モノマー(a)を含有することが好ましい。特に、分子内に2個以上のビニル基を有する多官能性モノマー(a)と、アルキル(メタ)アクリレート(b)と、必要に応じて、この多官能性モノマー(a)およびアルキル(メタ)アクリレート(b)と共重合することができるモノマー(c)とを含有することが好ましい。
分子内に2個以上のビニル基を有する多官能性モノマー(a)(以下、「多官能性モノマー(a)」という)としては、たとえば、ジビニルベンゼン等の芳香族ジビニルモノマー;エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、オリゴエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等のアルカンポリオールポリ(メタ)アクリレート等;ウレタンジ(メタ)アクリレート;エポキシジ(メタ)アクリレートなどを挙げることができる。また、ビニル基の反応性の異なる多官能性モノマー(a)として、たとえば、アリル(メタ)アクリレート、ジアリルマレエート、ジアリルフマレート、ジアリルイタコネートなどを挙げることができる。これらのうち、エチレングリコールジメタクリレート、ブチレングリコールジアクリレートおよびアリルメタクリレートが好ましい。このような多官能性モノマー(a)は、1種単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
このような多官能性モノマー(a)を含有する前記重合性モノマー(I)をラジカル重合することによって、前記ゴム状ポリマー相は多官能性モノマー(a)による架橋構造を含有し、この架橋構造によって、ポリマー粒子を熱硬化性樹脂に混合したときに、その粘度を低く保つことができる。
アルキル(メタ)アクリレート(b)としては、たとえば、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、ラウロイル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が2〜20のアルキル(メタ)アクリレートを挙げることができる。これらのなかでも、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が2〜10のアルキル(メタ)アクリレートが好ましく、特に、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、イソノニルアクリレートが好ましい。
このようなアルキル(メタ)アクリレート(b)は、前記重合性モノマー(I)中に5
0〜99.9重量%、好ましくは60〜99.9重量%の範囲の量で含まれることが望ましい。
多官能性モノマー(a)およびアルキル(メタ)アクリレート(b)と共重合することができるモノマー(c)(以下、「共重合性モノマー(c)」という)としては、たとえば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル、芳香族ビニリデン;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアン化ビニル、シアン化ビニリデン;メチルメタクリレート、ウレタンアクリレート、ウレタンメタクリレート等の(メタ)アクリレートを挙げることができる。
このような共重合性モノマー(c)は、前記重合性モノマー(I)中に0〜49.9重量%、好ましくは0〜39.9重量%の範囲の量で含まれることが望ましい。
ゴム状ポリマー相は、上記重合性モノマー(I)を、分散安定剤、油溶性ラジカル重合開始剤およびイオン交換水とともに重合容器に仕込み、攪拌下でラジカル重合、好ましくは懸濁重合を行うことによって形成させることができる。このとき、油溶性ラジカル重合開始剤は、予め、重合性モノマー(I)に溶解させておくことが好ましい。また、必要に応じて、反応媒体中のモノマーの液滴の分散安定化のために界面活性剤を用いてもよく、亜硝酸ナトリウム等の水相重合禁止剤を添加してもよい。
ブチロニトリル、2,2'−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル等のアゾ系化合
物等を挙げることができる。これらの油溶性ラジカル開始剤は、1種単独で、または2種以上を混合して用いてもよい。これらのうち、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル等が好ましく用いられる。このよ
うなラジカル重合開始剤は、重合性モノマー(I)100重量部に対して、通常0.1〜5重量部、好ましくは0.1〜2重量部の範囲で用いられる。
)の分散液を65℃以上に昇温することによって、上記重合性モノマー(I)がラジカル重合して、ゴム状ポリマー相が形成される。このとき、形成されるゴム状ポリマー相はゴム状ポリマー粒子であることが好ましい。すなわち、上記ラジカル重合によりゴム状ポリマー粒子の懸濁液を好適に得ることができる。
前記ポリマー粒子中のガラス状ポリマー相のガラス転移温度は50℃以上、好ましくは50〜140℃、より好ましくは60〜130℃の範囲にある。ガラス状ポリマー相のガラス転移温度が上記下限よりも低いと、多相構造を有するポリマー粒子が相互に融着し、ブロッキングによって作業性が低下したり、また、ポリマー粒子を熱硬化性樹脂と混合するときに、その分散性に問題が生じることがある。
調製方法(1)では、前記ゴム状ポリマー相の存在下で、重合性モノマー(II)をラジカル重合させることによって、ガラス状ポリマー相を形成させる。
本発明に用いられる重合性モノマー(II)は、アルキル(メタ)アクリレート(d1)および芳香族ビニルモノマー(d2)から選ばれる少なくとも1種のモノマー(d)と、必要に応じて、分子内に2個以上のビニル基を有する多官能性モノマー(e)、および/または前記モノマー(d)および多官能性モノマー(e)と共重合することができるモノマー(f)とを含有することが好ましい。
アルキル(メタ)アクリレート(d1)としては、たとえば、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜4のアルキル(メタ)アクリレートを挙げることができる。これらのうち、メチルメタクリレートが好ましく用いられる。
芳香族ビニルモノマー(d2)としては、たとえば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレンなどを挙げることができる。これらのうち、スチレンが好ましく用いられる。
前記モノマー(d)は、上記アルキル(メタ)アクリレート(d1)および芳香族ビニルモノマー(d2)から選択される少なくとも1種のモノマーであって、前記重合性モノマー(II)中に、50〜100重量部、好ましくは50〜99.9重量%、より好ましくは60〜99.8重量%の範囲の量で含まれることが望ましい。
分子内に2個以上のビニル基を有する多官能性モノマー(e)(以下、「多官能性モノマー(e)」という)は、上述したゴム状ポリマー相を形成する際に用いられる多官能性モノマー(a)と同様の多官能性モノマーを用いることができる。このような多官能モノマー(e)は、前記重合性モノマー(II)中に、0〜10重量%、好ましくは0.1〜8重量%、特に好ましくは、0.2〜5重量%の範囲の量で含まれることが望ましい。
前記モノマー(d)および多官能性モノマー(e)と共重合することができるモノマー(f)(以下、「共重合性モノマー(f)」という)としては、たとえば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアン化ビニル、シアン化ビニリデン;前記アルキル(メタ)アクリレート(d1)を除くアルキル(メタ)アクリレート、ウレタンアクリレート、ウレタンメタクリレート等の(メタ)アクリレートを挙げることができる。
このような共重合性モノマー(f)は、前記重合性モノマー(II)中に0〜50重量%、好ましくは0〜40重量%の範囲の量で含まれることが望ましい。
ガラス状ポリマー相は、前記ゴム状ポリマー相の形成において、重合性モノマー(I)の重合転化率が90%以上となったときに、重合性モノマー(II)を重合容器中に加えて、ラジカル重合を行い、形成させることが好ましい。重合性モノマー(I)の重合転化率が90%未満の状態で重合性モノマー(II)を加えると、ガラス状ポリマー相を形成した後、得られたポリマー粒子を脱水したり、また、乾燥したりするときに、ポリマー粒子が相互に凝集し、融着することがある。
(2−アミジノプロパン)ジハイドロクロライド、2,2'−アゾビス〔2−メチル−N
−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド〕等のアゾ系重合開始剤等を用いることができる。
が通常5〜70重量%、好ましくは10〜50重量%である。ゴム状ポリマー相の割合が上記下限未満になると十分な低収縮効果が得られないことがある。また、ゴム状ポリマー相の割合が上記上限を超えるとガラス状ポリマー相の割合が相対的に小さくなり、得られたポリマー粒子を脱水や乾燥する際に、ポリマー粒子間で凝集、融着が起こることがあり、また、ポリマー粒子間の凝集や融着が起こらずにポリマー粒子が得られたとしても、熱硬化性樹脂に混合する際の分散性に問題が生じることがある。
本発明に用いられる補強繊維は、アスペクト比が50〜2000、好ましくは70〜1500、より好ましくは70〜1000、特に好ましくは80〜500である。アスペクト比が50より小さいと物性が低下する。また、2000を超えると平滑性が低下する。また、直径は10〜15μm、長さは1〜25mmのものが好ましく用いられる。ここで、前記アスペクト比は繊維長/繊維直径で求められる値である。このような補強繊維として、炭素繊維やガラス繊維が挙げられる。また、炭素繊維やガラス繊維以外の補強繊維としては、公知の再生繊維、合成繊維、天然繊維が挙げられる。たとえば、レーヨンなどからなる再生繊維;ナイロン6、ナイロン66などの脂肪族ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート(PET)、アクリル繊維(PAN)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリプロピレン(PP)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリエチレン(PE)、ビニロンなどの合成繊維;ポリフェニレンスルフィド(PPS)、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)、ポリオキシメチレン(POM)などの耐熱性の高い高分子からなる繊維;アラミド繊維;全芳香族ポリエステル、ポリイミドなどのいわゆる高弾性率かつ高強度な高分子からなる繊維;ジュート繊維、竹繊維などの天然繊維などが挙げられる。このような補強繊維は、コーティングやメッキして用いることもできる。
本発明に用いられる硬化剤は、使用する熱硬化性樹脂および成形温度に応じて適宜選択することができ、10時間半減期温度が130℃以下、好ましくは110℃以下、より好ましくは105℃以下、特に好ましくは100℃以下、さらに特に好ましくは98℃以下であり、10時間半減期温度が、好ましくは40℃以上、より好ましくは60℃以上である硬化剤が望ましい。10時間半減期温度が40℃より低いとコンパウンドライフが短くなり、130℃を超えると硬化時間が長くなる。ここで、10時間半減期温度とは、公知の指標であって、熱により硬化剤が分解して、硬化剤の濃度が10時間経過後に初期の半分に減ずるのに必要な温度を意味している。10時間半減期温度が上記範囲にある重合開始剤を用いて特定温度以下で重合反応を行うと、透明性、外観に優れた成形品を得ることができる。このような硬化剤は、熱硬化性樹脂(A)100重量部に対して、0.5〜3重量部、好ましくは0.5〜1.5重量部の範囲で用いられる。硬化剤の含有量が0.5重量部未満になると硬化に時間がかかりすぎて実用的でなく、含有量が3重量部を超えると光沢が大きく低下する。具体的には、以下のようなものが挙げられる。
(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン、2,2−ジ(t−ブチルパーオキシ)ブタン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン、4,4−ジ(t−ブチルパーオキシ)バレリックアシッド−n−ブチルエステルなどが挙げられる。
、1,6−ビス(t−ブチルパーオキシカルボニルオキシ)ヘキサン、ジエチルエネグリコール−ビス(t−ブチルパーオキシカーボネート)などが挙げられる。
ジアルキルパーオキサイドでは、コハク酸パーオキサイドなどが好ましい。
チルパーオキシネオデカネート、t−ブチルパーオキシネオデカネート、t−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサネート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサネート、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、t−ヘキシルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシピバレートなどがより好ましい。
これらは、1種単独で、または2種以上を併用して用いることができる。
本発明に用いられる増粘剤は、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ストロンチウムなどの2価金属の酸化物や水酸化物、アクリルポリマーなどが用いられる。アクリルポリマーは、特開平5−171022号公報に記載されるアクリルポリマーを好ましく用いることもできる。たとえば、メチルメタクリレートを主成分とするアクリルポリマーであって、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート等の他の(メタ)アクリル系モノマー、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレートなどの多官能架橋モノマーを共重合したものが挙げられる。このようなアクリルポリマーは、メチルメタクリレートの含有量が好ましくは90重量%以上、多官能架橋ポリマーの含有量が好ましくは5重量%以下である。
本発明に用いられる離型剤は、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸カルシウムのような金属石鹸、フッ素系の有機化合物、液体ワックスなどが挙げられる。このような離型剤は、熱硬化性樹脂(A)100重量部に対して、通常1〜10重量部の範囲で用いられる。
本発明では、さらに必要に応じて、重合禁止剤、難燃剤、抗菌剤(有機系および/または無機系)、粘度低下剤、低収縮化剤分離防止剤、シランカップリング剤、帯電防止剤、潤滑分散剤、チクソ付与剤、チクソ安定剤、顔料、染料等の着色剤、重合促進剤、柄剤(加飾粒)等の添加剤を用いることができる。
重合禁止剤は、可使時間、硬化反応の立ち上がりを調整するために用いられ、p−ベンゾキノン、メチル−t−ブチルハイドロキノン、ハイドロキノンなど公知の重合禁止剤を使用することができる。
本発明に係る熱硬化性樹脂成形品は、前記熱硬化性樹脂組成物を、金型、樹脂型、ガラス型等の型枠に注入し、加圧または常圧下、特定の温度範囲で硬化させることによって得られる。好ましくは、増粘剤を添加して増粘させた、加熱成形用熱硬化性樹脂組成物をBMCやTMCなどとして得た後、公知の圧縮成形法、射出成形法などを用いて得ることができる。
2〜3段のパッキン構造を有している。さらに、金型温度は100〜135℃であり、スチームでの管理が困難なことがあり、自動ドレン抜出設備を付帯することが多い。
の結果、雄型1と雌型2との間の空間24や、雌型2の上部側周縁部21および底部22にあるリブ構造形成用溝部23に、前記BMCが充填され、その後、硬化することによって底部および上部側周縁フランジ部下方にリブ構造を有する成形品が得られる。
品にはリブ構造が存在せず、成形品の厚みは6〜12mmであり、この厚みはSMC金型で製造された成形品よりも厚肉、偏肉部が多く、コーナー半径Rは3mmより大きく、成形品リム勾配は3°以上である。
また、前記裏補強は、前記熱硬化性樹脂組成物と補強繊維マット、補強繊維クロスおよび補強プリプレグから選択される少なくとも1種の補強用材料とを同時に加熱圧縮成形することによって実施することができる。前記補強用材料は、1種単独で、または2種以上を併用して使用することができる。
BA n−ブチルアクリレート
MMA メチルメタクリレート
EA エチルアクリレート
SM スチレン
EGMA エチレングリコールジメタクリレート
ALMA アリルメタクリレート
BGA 1,4−ブチレングリコールジアクリレート
DVB 57%ジビニルベンゼン
LPO ラウロイルパーオキサイド
AIBN 2,2'−アゾビスイソブチロニトリル
PVA ケン化度88%ポリビニルアルコール
TCP リン酸三カルシウム
DBN ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩
SSS ジオクチルスルホコハク酸エステルナトリウム塩
MPS γ−メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン
ATH 水酸化アルミニウム
DIW 脱イオン水
(ポリマー粒子(a)の製造)
5L容量の重合容器にDIW2000g、TCP50gおよび1%DBN水溶液60gを加え、TKホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて、6000rpmで攪拌しながら、予め、重合開始剤としてLPO5gを溶解させた、BA600g、BGA10gおよびALMA10gからなるモノマー混合液を一括して加えた。1時間分散処理して、モノマー分散液を得た。
モノマー乳化液を10分かけて連続的に添加した。
(第2段目の反応のためのモノマー乳化液)
SM 400g
DVB 3g
AIBN 4g
1%SSS水溶液 100g
DIW 100g
5L容量の重合容器にDIW2000g、TCP50gおよび1%DBN水溶液60gを加え、TKホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて、5000rpmで攪拌を行いながら、予め、重合開始剤としてLPO6gを溶解させた、BA600g、BGA1.2gおよびALMA1.2gからなるモノマー混合液を一括して加えた。1時間分散処理して、モノマー分散液を得た。
(第2段目の反応のためのモノマー乳化液)
SM 400g
DVB 8g
AIBN 4g
1%SSS水溶液 100g
DIW 100g
5L容量の重合容器にDIW1500gと5%PVA水溶液250gを加え、TKホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて、4000rpmで攪拌しながら、予め、重合開始剤としてLPO6gを溶解させた、BA600g、BGA12gおよびALMA12gからなるモノマー混合液を一括して加え、1時間分散処理して、モノマー分散液を得た。
(第2段目の反応のためのモノマー乳化液)
MMA 400g
EA 40g
EGMA 10g
AIBN 3g
1%SSS水溶液 100g
DIW 100g
(ゴム状部分を有しないポリマー粒子(d)の製造)
5L容量の重合容器内にDIW2000g、TCP60gおよび1%DBN水溶液60gを加え、TKホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて、6000rpmで攪拌を行いながら、予め、重合開始剤としてLPO10gを溶解させた、SM1000gとDVB4gからなるモノマー混合液を一括して加えた。1時間分散処理して、モノマー分散液を得た。
不飽和ポリエステル樹脂(ジャパンコンポジット(株)製、商品名:P−360、スチレンモノマー含有率=40%)90重量部、低収縮化剤としてポリマー粒子(a)(2相構造、各相のTg=−40℃および120℃、平均粒径17μm)10重量部、水酸化アルミニウム(住友化学(株)製、商品名:CW325B、アスペクト比=1.48)200重量部、内部離型剤(ステアリン酸亜鉛、日本油脂(株)製)5重量部、硬化剤(日本油脂(株)製、パーキュアHI)1重量部、増粘剤(ジャパンコンポジット(株)製、商品名:ポリホープ増粘剤:24%酸化マグネシウムのペースト)4重量部、グレートナー(東洋インキ(株)製)5重量部、および補強繊維として3mmチョップドガラス(日東紡(株)製、CS3E−227、アスペクト比=231(=3000μm/13μm))20重量部を、双腕型ニーダーで混練し、餅状のBMCを調整した。このBMCを40℃で24時間熟成させ、タックフリーの成形可能な硬さに調節した。
また、BMCを300mm角の金型で上記と同一条件で成形し、板厚3mmの平板を得た。これを用いて、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
物性測定方法は次の通りである。
全光線透過率は、JIS K7105 5.5の基準に準じて測定し、次式に従い、厚さ4mmの換算値として評価した。
全光線透過率(厚さ4mm換算値)
=(原板の厚さ(mm))×(原板の全光線透過率)/4
硬化収縮率は、JIS K6911に記載の方法に準拠して測定した。
(成形クラック割合)
成形クラックは、図1〜3に示す金型を用いて、10台の成形品を製造し、クラックを目視により観察し、その台数から成形クラック発生割合を算出した。
色むらは、目視により監察した。
評価基準:
○:色むらは見られず
×:色むらが目立つ
光沢度は、JIS K7105 5.2準拠して、入射角60度、検出角60度の条件で行った。
(平滑性)
平滑性は、表面平滑性測定機「スーパーi」(神戸製鋼(株)製)を用いて評価した。
評価基準:
◎:SURF INDEX<50
○:50≦SURF INDEX<200
×:200≦SURF INDEX
曲げ強度は、JIS K7055に準拠して、下記の条件にて曲げ試験を行い、曲げ強
度を求めた。
試験条件:
試験片:6.4mm(厚さ)×12.7mm(幅)×127mm(長さ)
スパン間:100mm
曲げ速度:2mm/分
測定温度:23℃
アイゾット衝撃強度は、JIS K7110に準拠して、下記の条件にて衝撃試験を行
って求めた。
試験条件:
試験片:12.7mm(幅)×6.4mm(厚さ)×64mm(長さ)
ノッチ:機械加工
測定温度:23℃
不飽和ポリエステル樹脂の代わりにビニルエステル樹脂(ジャパンコンポジット(株)製、商品名:VH43CT40、スチレンモノマー含有率=50%)90重量部を用い、低収縮化剤としてポリマー粒子(a)の代わりにポリマー粒子(b)(2相構造、各相のTg=−40℃および120℃、平均粒径18μm)10重量部を用い、水酸化アルミニウム(アスペクト比=1.48)を200重量部の代わりに250重量部用い、補強繊維として3mmチョップドガラスの代わりに6mmチョップドガラス(日東紡(株)製、CS6E−227、アスペクト比=462(=6000μm/13μm))を用い、硬化剤としてパーキュアHIの代わりにパーへキシルHO(日本油脂(株)製、)1重量部を用いた以外は、実施例1と同様にしてSMC浴槽成形品および試験片を成形し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
ビニルエステル樹脂の代わりにアクリル樹脂(ジャパンコンポジット(株)製、商品名:アクレストHKY−100)90重量部を用い、低収縮化剤としてポリマー粒子(b)の代わりにポリマー粒子(c)(2相構造、各相のTg=−40℃および113℃、平均粒径20μm)10重量部を用い、金型温度を雄型が125℃、雌型が105℃にした以外は、実施例2と同様にして成形品および試験片を成形し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
不飽和ポリエステル樹脂(ジャパンコンポジット(株)製、商品名:P−360、スチレンモノマー含有率=40%)90重量部、低収縮化剤としてポリマー粒子(a)(2相構造、各相のTg=−40℃および120℃、平均粒径17μm)15重量部、水酸化アルミニウム(住友化学(株)製、商品名:CW325B、アスペクト比=1.48)200重量部、内部離型剤(ステアリン酸亜鉛、日本油脂(株)製)5重量部、硬化剤(日本油脂(株)製、パーキュアHI)1重量部、増粘剤(ジャパンコンポジット(株)製、商品名:ポリホープ、増粘剤:24%酸化マグネシウムのペースト)4重量部、およびグレートナー(東洋インキ(株)製)5重量部を、公知のTMC含浸機に供給し、ロービングガラス(日東紡(株)製、商品名:PG580)を6mmにカットしたもの(アスペクト比=462)60重量部を十分に含浸させてTMCを調製した。このTMCを40℃で48時間熟成させ、タックフリーの成形可能な硬さに調節した。
不飽和ポリエステル樹脂を90重量部の代わりに80重量部を用い、低収縮化剤としてポリマー粒子(a)の代わりにポリスチレンのスチレンモノマー溶液(ジャパンコンポジット(株)製、商品名:ポリホープ9965、1相構造、Tg=80℃、非粒子)20重量部を用いた以外は実施例1と同様にして成形品および試験片を成形し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
ビニルエステル樹脂の代わりに不飽和ポリエステル樹脂85重量部を用い、低収縮化剤としてポリマー粒子(b)の代わりにポリマー粒子(d)(1相構造、Tg=120℃、平均粒径17μm)15重量部を用いた以外は実施例2と同様にして成形品および試験片を成形し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
アクリル樹脂を90重量部の代わりに80重量部用い、低収縮化剤としてポリマー粒子(c)の代わりにポリホープ9965(ジャパンコンポジット(株)製)20重量部を用いた以外は実施例3と同様にして成形品および試験片を成形し、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
不飽和ポリエステル樹脂80重量部、ポリホープ9965(ジャパンコンポジット(株)製)20重量部、水酸化アルミニウム(住友化学(株)製、商品名:CW325B)140重量部、内部離型剤(ステアリン酸亜鉛、日本油脂(株)製)5重量部、硬化剤(日本油脂(株)製、パーキュアHI)1重量部、グレートナー(東洋インキ(株)製)5重量部、および増粘剤(ジャパンコンポジット(株)製、商品名:ポリマール増粘剤:24%酸化マグネシウムのペースト)4重量部を加えて2分攪拌後、直ちにSMC慣用の含浸機に供給し、ロービングガラス(日東紡(株)製、商品名:PG580)を1インチにカットしたもの(アスペクト比=1885(=1インチ/13μm))82重量部を十分に含浸させて、SMCを調整した。このSMCを40℃で48時間熟成させ、タックフリーの成形可能な硬さに調節した。
また、SMCを300mm角の金型で上記と同一条件で成形し、板厚3mmの平板を得た。これを用いて、各種物性を測定した。結果を表1に示す。
2 凹部を有する雌型
21 上部側周縁部
22 金型底部
23 リブ構造形成用溝部
24 加圧状態の雄型1と雌型2との間の空間24
25 下方に屈曲形成された折り返し部を有する上部側周縁フランジ部を形成するための部位
26 折り返し部を形成するための金型面
27 上部側周縁フランジ部を形成するための金型面
31 成形品底部
32 上部側周縁フランジ部
32a 下方に屈曲形成された折り返し部を有する上部側周縁フランジ部
33 リブ構造
34 折り返し部
35 上部側周縁フランジ部
36 コーナー部
L リブ高さ(リブ最高部の高さ)
R コーナー部の半径
Claims (6)
- 熱硬化性樹脂(A)を100重量部と、該熱硬化性樹脂(A)100重量部に対して、アスペクト比が30以下の充填材(B)200〜400重量部と、ガラス転移点が20℃以下のゴム状ポリマー相とガラス転移点が50℃以上のガラス状ポリマー相とからなる多相構造を有し、且つ前記ゴム状ポリマー相および前記ガラス状ポリマー相の両相とも2個以上のビニル基を有する多官能性モノマーで架橋されており、重量平均粒子径が2〜100μmの範囲にあるポリマー粒子(C)1〜30重量部と、アスペクト比が80〜500の補強繊維(D)2〜40重量部とを含有する熱硬化性樹脂組成物を混練して得られるバルクモールディングコンパウンドを、
シートモールディングコンパウンド用浴槽金型を用いて加熱圧縮成形することによって形成された熱硬化性樹脂浴槽成形品であって、
該浴槽成形品に、最高部の高さが30mm以上であるリブ構造が形成されており、
上部側周縁フランジ部の少なくとも1辺が下方に屈曲形成された折り返し部を有し、
該折り返し部を有する上部側周縁フランジ部が、該折り返し部の内面と鉛直方向とのなす角度が3°以下である部位を少なくとも1つ有することを特徴とする熱硬化性樹脂浴槽成形品。 - 全光線透過率が、厚さ4mmの換算値で3%以上30%以下であることを特徴とする請求項1に記載の熱硬化性樹脂浴槽成形品。
- 請求項1または2に記載の熱硬化性樹脂浴槽成形品の裏面が、下記(i)および/また
は(ii)の層で被覆されていることを特徴とする熱硬化性樹脂浴槽成形品。
(i)補強繊維クロス層
(ii)不飽和ポリエステル樹脂および/またはビニルエステル樹脂と補強繊維、補強繊維マットおよび補強繊維クロスから選択される少なくとも1種の補強用材料とからなる補強樹脂層 - 熱硬化性樹脂(A)を100重量部と、該熱硬化性樹脂(A)100重量部に対して、アスペクト比が30以下の充填材(B)200〜400重量部と、ガラス転移点が20℃以下のゴム状ポリマー相とガラス転移点が50℃以上のガラス状ポリマー相とからなる多相構造を有し、且つ前記ゴム状ポリマー相および前記ガラス状ポリマー相の両相とも2個
以上のビニル基を有する多官能性モノマーで架橋されており、重量平均粒子径が2〜100μmの範囲にあるポリマー粒子(C)1〜30重量部と、アスペクト比が80〜500の補強繊維(D)2〜40重量部とを含有する熱硬化性樹脂組成物を混練してバルクモールディングコンパウンドを調製し、
凸部を有する雄型と凹部を有する雌型とからなり、前記雌型の上部側周縁部および/または底部にリブ構造形成用溝部を有する、シートモールディングコンパウンド用浴槽金型を用いて、
前記バルクモールディングコンパウンドを加熱圧縮成形することによって、底部および/または上部側周縁フランジ部下方にリブ構造が形成された浴槽成形品を得ることを特徴とする熱硬化性樹脂浴槽成形品の製造方法。 - さらに、熱硬化性樹脂浴槽成形品の裏面に、不飽和ポリエステル樹脂および/またはビニルエステル樹脂と補強繊維、補強繊維マットおよび補強繊維クロスから選択される少なくとも1種の補強用材料とからなる補強樹脂層を、ハンドレーアップ法またはスプレーアップ法により塗布することを特徴とする請求項4に記載の熱硬化性樹脂浴槽成形品の製造方法。
- 加熱圧縮成形用材料を加熱圧縮成形する際に、前記加熱圧縮成形用材料と補強繊維マット、補強繊維クロスおよび補強用プリプレグから選択される少なくとも1種の補強用材料とを同時に加熱圧縮成形することを特徴とする請求項4に記載の熱硬化性樹脂浴槽成形品の製造方法。
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