JP4802490B2 - 電子部品、誘電体磁器組成物およびその製造方法 - Google Patents
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チタン酸バリウムを含む主成分と、
MgO、CaO、BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはY,Dy,Tb,GdおよびHoから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、
を有する誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分の原料と、前記第4副成分の原料の少なくとも一部と、界面活性剤とを混合して、仮焼き前原料を得る工程と、
前記仮焼き前原料を仮焼きし、仮焼き済み原料を得る工程とを有することを特徴とする。
チタン酸バリウムを含む主成分と、
MgO、CaO、BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはY,Dy,Tb,GdおよびHoから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、
を有する誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分の原料と、前記第1副成分の原料の少なくとも一部と、前記第4副成分の原料の少なくとも一部と、界面活性剤と、を混合して、仮焼き前原料を得る工程と、
前記仮焼き前原料を仮焼きし、仮焼き済み原料を得る工程とを有することを特徴とする。
前記仮焼き済み原料に、さらに、前記第1副成分の原料の少なくとも一部および/または前記第4副成分の原料の少なくとも一部と、前記界面活性剤とを添加・混合し、
前記仮焼き済み原料と、前記第1副成分の原料および/または前記第4副成分の原料とを、さらに仮焼きする工程を有する。
前記界面活性剤が、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤および両性界面活性剤から選択される少なくとも一種である。
前記界面活性剤の添加量を、前記誘電体磁器組成物全体100重量%に対して、0.01〜10重量%とすることが好ましく、より好ましくは0.05〜5重量%とする。
前記仮焼きの温度は、300℃以上、700℃未満とすることが好ましく、より好ましくは300℃以上、500℃以下とする。
最終的に得られる前記誘電体磁器組成物中における前記第1副成分の含有量を、前記主成分100モルに対して、酸化物換算で、0.1〜5モルとする。
最終的に得られる前記誘電体磁器組成物中における前記第4副成分の含有量を、前記主成分100モルに対して、R換算で、0.1〜10モルとする。
前記誘電体磁器組成物は、
SiO2 を主として含有し、MO(ただし、MはMg、Ca、BaおよびSrから選択される少なくとも1種)、Li2 OおよびB2 O3 から選択される少なくとも1種を含む第2副成分と、
V2 O5 、MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、をさらに含有し、
前記主成分100モルに対する各副成分の比率を、
第2副成分:0.1〜12モル、
第3副成分:0〜0.3モル(ただし、0は含まない)、
とする。
前記誘電体磁器組成物は、MnOおよびCr2 O3 から選択される少なくとも1種を含む第5副成分を、さらに含有し、
前記主成分100モルに対する第5副成分の比率を、0.05〜1.0モルとする。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの断面図、
図2は本発明の一実施形態に係る誘電体磁器組成物粉末の製造方法を示すフロー図である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ1は、誘電体層2と内部電極層3とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体10を有する。このコンデンサ素子本体10の両端部には、素子本体10の内部で交互に配置された内部電極層3と各々導通する一対の外部電極4が形成してある。コンデンサ素子本体10の形状に特に制限はないが、通常、直方体状とされる。また、その寸法にも特に制限はなく、用途に応じて適当な寸法とすればよい。
誘電体層2は、本発明の製造方法により得られる誘電体磁器組成物から構成されている。
本実施形態においては、上記誘電体磁器組成物は、組成式Bam TiO2+m で表され、前記組成式中のmが0.995≦m≦1.010であり、BaとTiとの比が0.995≦Ba/Ti≦1.010であるチタン酸バリウムを含む主成分と、後述する第1副成分と、第4副成分と、その他の副成分とを含有する。
すなわち、SiO2 を主として含有し、MO(ただし、MはMg、Ca、BaおよびSrから選択される少なくとも1種)、Li2 OおよびB2 O3 から選択される少なくとも1種を含む第2副成分と、
V2 O5 、MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
MnOおよびCr2 O3 から選択される少なくとも1種を含む第5副成分と、をさらに含有することが好ましい。
第2副成分:0.1〜12モル、
第3副成分:0〜0.3モル(ただし、0は含まない)、
第5副成分:0.05〜1.0モル
であり、好ましくは、
第2副成分:1〜6モル、
第3副成分:0〜0.25モル(ただし、0は含まない)、
第5副成分:0.05〜0.4モル
である。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、比較的安価な卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。なお、NiまたはNi合金中には、P等の各種微量成分が0.1重量%程度以下含まれていてもよい。内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、0.1〜3μm、特に0.2〜2.0μm程度であることが好ましい。
外部電極4に含有される導電材は特に限定されないが、本実施形態では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。外部電極4の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、10〜50μm程度であることが好ましい。
本実施形態の積層セラミックコンデンサは、従来の積層セラミックコンデンサと同様に、ペーストを用いた通常の印刷法やシート法によりグリーンチップを作製し、これを焼成した後、外部電極を印刷または転写して焼成することにより製造される。以下、製造方法について具体的に説明する。
本実施形態においては、上記誘電体磁器組成物粉末の調製は、次のように行う。すなわち、図2に示すように、まず、上記主成分の原料を含有する主成分スラリーと、上記第1副成分の原料と界面活性剤とを含有する第1副成分スラリーと、上記第4副成分の原料と界面活性剤とを含有する第4副成分スラリーとを準備する。そして、これらのスラリーを混合し、次いで、乾燥することにより、仮焼き前原料とし、この仮焼き前原料を仮焼きして、仮焼き済み原料を得る。最後に、この仮焼き済み原料に、上記第2、第3、第5副成分の原料とを添加して、誘電体磁器組成物粉末は調製される。
主成分スラリーは、主成分の原料と溶媒とを含有するスラリーである。主成分スラリーは、以下に説明する主成分の原料と溶媒とをボールミル等を使用して混合することにより調製される。
第1副成分スラリーは、第1副成分の原料と、界面活性剤と、溶媒とを含有するスラリーである。第1副成分スラリーは、以下に説明する第1副成分の原料と、界面活性剤と、溶媒とをボールミル等を使用して、混合することにより調製される。
イオン性界面活性剤としては、たとえば、カルボン酸塩、硫酸塩、リン酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩、コハク酸塩、脂肪酸塩、ホルマリン縮合物、脂肪酸エステル塩などの陰イオン性界面活性剤、トリメチルアンモニウム塩、ピリジニウム塩、脂肪族アミン塩、第四級アンモニウム塩などの陽イオン性界面活性剤が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、たとえば、ポリオキシエチレン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン誘導体、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシエチレンアルキルアミン、脂肪酸アルカノールアミドなどが挙げられる。
両性界面活性剤としては、たとえば、カルボキシベタイン、アルキルベタイン、スルホベタイン、アミンオキサイド、アルキルトリメチルアンモニウム塩などが挙げられる。
第4副成分スラリーは、第4副成分の原料と、界面活性剤と、溶媒とを含有するスラリーである。第4副成分スラリーは、以下に説明する第4副成分の原料と、界面活性剤と、溶媒とをボールミル等を使用して、混合することにより調製される。
脱バインダ処理、焼成およびアニールは、連続して行なっても、独立に行なってもよい。
このようにして製造された本発明の積層セラミックコンデンサは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
すなわち、まず、主成分スラリーと第4副成分スラリーとを混合して仮焼き前原料を得て、仮焼きし、仮焼き済み原料を得る。そして、この仮焼き済み原料をスラリー化して、第1副成分スラリーと混合して、その後、乾燥して、再度仮焼きするという工程を採用しても良い。
まず、仮焼き前原料を作製するために、平均粒径0.2μmの主成分原料(BaTiO3 粉末)と、平均粒径100nmの第4副成分の原料(Y2 O3 粉末)と、ノニオン系界面活性剤であるハイパーマー KD−6(ユニケマ製)を準備した。
MgO (第1副成分):0.5モル
(Ba,Ca)SiO3
(第2副成分):3モル
V2 O5 (第3副成分):0.03モル
MnO2 (第5副成分):0.2モル
脱バインダ処理条件は、昇温速度:32.5℃/時間、保持温度:260℃、温度保持時間:8時間、雰囲気:空気中とした。
焼成条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1250℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 +H2 混合ガス(酸素分圧:10−7Pa)とした。
アニール条件は、昇温速度:200℃/時間、保持温度:1050℃、温度保持時間:2時間、冷却速度:200℃/時間、雰囲気ガス:加湿したN2 ガス(酸素分圧:1.01Pa)とした。
なお、焼成およびアニールの際の雰囲気ガスの加湿には、水温を20℃としたウエッターを用いた。
コンデンサの試料に対し、基準温度20℃において、デジタルLCRメータ(横河電機(株)製 YHP4274A)にて、周波数120Hz,入力信号レベル(測定電圧)0.625Vrms/μmの条件下で、静電容量Cを測定した。そして、得られた静電容量、積層セラミックコンデンサの誘電体厚みおよび内部電極同士の重なり面積から、誘電率(単位なし)を算出した。誘電率は、高いほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサの試料に対し、基準温度20℃において、デジタルLCRメータ(横河電機(株)製 YHP4274A)にて、周波数120Hz,入力信号レベル(測定電圧)0.625Vrms/μmの条件下で、誘電損失tanδを測定した。誘電損失は、小さいほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサの試料に対し、温度−25℃および85℃で静電容量を測定し、20℃での静電容量に対する−25℃および85℃での静電容量の変化率△C−25/C20、△C85/C20(単位は%)を評価した。静電容量の温度特性がEIAJ規格のB特性[−25〜85℃で容量変化率±10%以内(基準温度20℃)]を満足する試料は「○」とし、満足しない試料は「×」として、結果を表1に示した。
コンデンサの試料に対し、一定温度(20℃)において、徐々に直流電圧をかけていった際の誘電率を測定し、その変化率(単位は%)を算出した(測定条件は2V/μm)。DC−Bias特性の値は、0に近いほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサの試料に対し、デジタルLCRメータ(YHP社製4272A)にて周波数120Hz、入力信号レベル(測定電圧)0.625Vrms/μm、基準温度20℃での条件下で静電容量を測定した。その静電容量を基準とし、周波数120Hz、入力信号レベル(測定電圧)0.625Vrms/μm、および直流電流2.5V/μm、測定温度−25、85℃の条件下で、静電容量を測定したときの静電容量の変化率を測定した。TC−Bias特性の値は、0に近いほど好ましい。結果を表1に示す。
コンデンサ試料に対し、180℃にて20V/μmの電界下で加速試験を行い、絶縁抵抗IRが2桁低下するまでの時間(単位は時間)を算出した。IR加速寿命は、長いほうが好ましい。結果を表1に示す。
第1副成分スラリーを調製する際に、界面活性剤を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、誘電体磁器組成物粉末を得て、比較例1のコンデンサ試料を得た。得られたコンデンサ試料について、実施例1と同様にして、誘電率ε、誘電損失tanδ、静電容量の温度特性、DC−Bias特性、TC−Bias特性およびIR加速寿命の評価を行った。結果を表1に示す。
第1副成分スラリーを調製する際に、界面活性剤を添加しなかったこと、および仮焼き前原料を仮焼きしなかったこと以外は、実施例1と同様にして、誘電体磁器組成物粉末を得て、比較例2のコンデンサ試料を得た。得られたコンデンサ試料について、実施例1と同様にして、誘電率ε、誘電損失tanδ、静電容量の温度特性、DC−Bias特性、TC−Bias特性およびIR加速寿命の評価を行った。結果を表1に示す。
表1に、実施例1および比較例1,2の誘電率ε、誘電損失tanδ、静電容量の温度特性、DC−Bias特性、TC−Bias特性およびIR加速寿命の測定結果を示す。
第4副成分の原料として、Y2 O3 粉末(1種のみ)の代わりに、Y2 O3 粉末とGd2 O3 粉末と(合計2種)を使用した以外は、実施例1、比較例1,2と同様にして、誘電体磁器組成物粉末を得て、実施例2、比較例3,4のコンデンサ試料を得た。得られたコンデンサ試料について、実施例1と同様にして、誘電率ε、誘電損失tanδ、静電容量の温度特性、DC−Bias特性、TC−Bias特性およびIR加速寿命の評価を行った。結果を表2に示す。なお、実施例2は上述の実施例1に対応し、比較例3は上述の比較例1に対応し、比較例4は上述の比較例2に対応する。また、実施例2、比較例3,4においては、Y2 O3 、Gd2 O3 の含有量は、主成分100モルに対して、それぞれ、2モル、0.1モルとした。
表2に、実施例2および比較例3,4の誘電率ε、誘電損失tanδ、静電容量の温度特性、DC−Bias特性、TC−Bias特性およびIR加速寿命の測定結果を示す。
誘電体磁器組成物粉末を作製する際に、以下のようにした以外は、実施例1と同様にして、誘電体磁器組成物粉末を得て、実施例3のコンデンサ試料を得た。
第1、第4副成分スラリーを調製する際に、界面活性剤を添加しなかった以外は、実施例3と同様にして、誘電体磁器組成物粉末を得て、比較例5のコンデンサ試料を得た。得られたコンデンサ試料について、実施例1と同様にして、誘電率ε、誘電損失tanδ、静電容量の温度特性、DC−Bias特性、TC−Bias特性およびIR加速寿命の評価を行った。結果を表3に示す。
第1、第4副成分スラリーを調製する際に、界面活性剤を添加しなかったこと、および仮焼き前原料を仮焼きしなかったこと以外は、実施例3と同様にして、誘電体磁器組成物粉末を得て、比較例6のコンデンサ試料を得た。得られたコンデンサ試料について、実施例1と同様にして、誘電率ε、誘電損失tanδ、静電容量の温度特性、DC−Bias特性、TC−Bias特性およびIR加速寿命の評価を行った。結果を表1に示す。
表3に、実施例3および比較例5,6の誘電率ε、誘電損失tanδ、静電容量の温度特性、DC−Bias特性、TC−Bias特性およびIR加速寿命の測定結果を示す。
10… コンデンサ素子本体
2… 誘電体層
3… 内部電極層
4… 外部電極
Claims (7)
- チタン酸バリウムを含む主成分と、
MgO、CaO、BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
SiO2 を主として含有し、MO(ただし、MはMg、Ca、BaおよびSrから選択される少なくとも1種)、Li2 OおよびB2 O3 から選択される少なくとも1種を含む第2副成分と、
V2 O5 、MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはY,Dy,Tb,GdおよびHoから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、
MnOおよびCr2 O3 から選択される少なくとも1種を含む第5副成分と、
を有する誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分の原料と、前記第4副成分の原料の少なくとも一部と、界面活性剤とを混合して、仮焼き前原料を得る工程と、
前記仮焼き前原料を仮焼きし、仮焼き済み原料を得る工程と、
得られた仮焼き済み原料と、第1〜第3、および第5副成分の原料とを混合し、誘電体磁器組成物粉末を得る工程とを有し、
前記仮焼きの温度を、300℃以上、700℃未満とすることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。 - チタン酸バリウムを含む主成分と、
MgO、CaO、BaOおよびSrOから選択される少なくとも1種を含む第1副成分と、
SiO2 を主として含有し、MO(ただし、MはMg、Ca、BaおよびSrから選択される少なくとも1種)、Li2 OおよびB2 O3 から選択される少なくとも1種を含む第2副成分と、
V2 O5 、MoO3 およびWO3 から選択される少なくとも1種を含む第3副成分と、
Rの酸化物(ただし、RはY,Dy,Tb,GdおよびHoから選択される少なくとも1種)を含む第4副成分と、
前記誘電体磁器組成物は、MnOおよびCr2 O3 から選択される少なくとも1種を含む第5副成分と、
を有する誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
前記主成分の原料と、前記第1副成分の原料の少なくとも一部と、前記第4副成分の原料の少なくとも一部と、界面活性剤と、を混合して、仮焼き前原料を得る工程と、
前記仮焼き前原料を仮焼きし、仮焼き済み原料を得る工程と、
得られた仮焼き済み原料と、第2、第3、および第5副成分の原料とを混合し、誘電体磁器組成物粉末を得る工程とを有し、
前記仮焼きの温度を、300℃以上、700℃未満とすることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記仮焼き済み原料に、さらに、前記第1副成分の原料の少なくとも一部および/または前記第4副成分の原料の少なくとも一部と、前記界面活性剤とを添加・混合し、
前記仮焼き済み原料と、前記第1副成分の原料および/または前記第4副成分の原料とを、さらに仮焼きする工程を有する請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記界面活性剤が、イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤および両性界面活性剤から選択される少なくとも一種である請求項1〜3のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
- 前記界面活性剤の添加量を、前記誘電体磁器組成物全体100重量%に対して、0.01〜10重量%とする請求項1〜4のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
- 最終的に得られる前記誘電体磁器組成物は、
前記主成分100モルに対する各副成分の比率を、
第1副成分:0.1〜5モル、
第2副成分:0.1〜12モル、
第3副成分:0〜0.3モル(ただし、0は含まない)、
第4副成分:0.1〜10モル(R換算)
第5副成分:0.05〜1.0モル
とする請求項1〜5のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。 - 前記主成分の原料として、平均粒径が0.05〜0.5μmである原料を使用する請求項1〜6のいずれかに記載の誘電体磁器組成物の製造方法。
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