JP4797866B2 - 熱式質量流量計 - Google Patents

Description

本発明は、配管内を流れる流体の質量流量を、流体の流れ方向における温度分布に基づいて測定する熱式質量流量計に関するものである。

従来、流体流量がμｌ（マイクロリットル）単位であればポンプによって計量することも可能であったが、流体流量がｎｌ（ナノリットル）単位の微少な単位になるとポンプで正確に計量することは再現性にも乏しく困難であった。
そこで、発熱素子を配管に接触させ、その上流と下流に配管温度を測定する温度センサを配置して、配管の温度分布の移動量から配管を流れる流体の流量を測定する熱式質量流量計によりｎｌ単位の流量を測定することが考えられる。

図４に熱式質量流量計の一例を示す。図４は熱式質量流量計の一例を示す図であり、（Ａ）は熱式質量流量計の測定部の断面図、（Ｂ）は配管表面の温度分布を示すグラフである。（Ｂ）において、縦軸は温度であり、横軸は配管の流れ方向における位置である。なお、破線で示された曲線は配管内を流体が流れていない状態での温度分布を示し、実線で示された曲線は配管内を流体が流れている状態での温度分布を示している。

図４（Ａ）に示されているように、配管３０の周面の表面上に発熱素子３２が熱伝導性の接着剤により固着され、さらに発熱素子３２の上流側と下流側に配管の表面温度を測定する１対の温度センサ３４ａ，３４ｂが熱伝導性の接着剤により固着されている。
配管内の流体の流れが静止しているとき、発熱素子３２によって配管内の流体を所定温度まで加熱し、発熱素子３２の上流と下流に配置された温度センサ３４ａと３４ｂでそれぞれ配管３０の表面温度を測定する。発熱素子３２によって暖められた流体の温度分布がガウス分布に従うことを前提とすると、流体が静止しているときは２つの温度センサ３４ａと３４ｂで検出される温度は等しく、両者の測定温度差は０となる。配管３０内を流体が流れると温度分布が下流側に移動し、温度センサ３４ａと３４ｂで検出される温度に差が生じる。配管３０表面の温度分布は配管３０内を流れる流体の流量が増大するほど下流側に移動することから、配管３０表面の温度分布の頂点が温度センサ３４ａと３４ｂの間にあるときは、図４（Ｂ）に示されるように、温度センサ３４ａ,３４ｂの測定温度差は配管３０内を流れる流体の流量が増大するほど大きい値となる。したがって、配管３０内を流れる流体の流量と温度センサ３４ａ,３４ｂの測定温度差には相関関係が成立しており、この相関関係から温度センサ３４ａと３４ｂの測定温度差を利用して配管３０内を流れる流体の流量を算出することができる。

上記のような熱式質量流量計では、ｎｌ単位の微少な試料の送液量を測定するのに微少な温度変化を測定する必要があるため、外部の温度が変化してその影響を受けると、測定結果に大きな誤差が生じる。

そこで本発明は、熱式質量流量計の測定部が部分的に外部の温度変化の影響を受けることがなく、外部の温度変化の影響を受けにくい熱式質量流量計を提供することを目的とするものである。

図４に示されるような熱式質量流量計を検討したところ、発熱素子３２と温度センサ３４ａ，３４ｂの間は配管３０の表面が剥き出しになっている場合は、そこで外部温度の影響を受けることがわかった。また、測定部を構成する素子どおしが離れていると、距離の離れている部分で外部からの影響の受ける度合いが異なり、温度センサ３４ａ，３４ｂの検出誤差に差が生じたり、発熱素子３２によって形成された配管３０表面の温度分布に歪みが生じてピークを中心とした左右対称の温度分布ではなくなってしまうこともわかった。このように、配管３０表面の温度分布に歪みが生じると、温度センサ３４ａ，３４ｂの温度差と配管３０内を流れる流体流量との相関関係が成り立たなくなり、正確な流量測定ができなくなる。
本発明はこのような知見に基づいてなされたものである。

本発明にかかる熱式質量流量計は、内部を流体が流れる配管の周面に配置された配管内の流体を加熱するチップタイプの発熱素子と、配管の周面で配管に対して発熱素子と同じ側で配管内の流体の流れ方向に沿って発熱素子の上流側と下流側の等距離の位置に配置された、発熱素子とは別体として構成されたチップタイプの温度センサからなる温度センサ対とで構成される測定部と、温度センサ対の温度差からその配管中を流れる流体の流量を求める演算部と、を備えたものであって、測定部を構成する発熱素子及び温度センサ対は電気絶縁性をもった熱伝導性材料層を介して一体化しており、かつ測定部の配管側の面は配管とともに配管に固着された状態で熱伝導性材料層によって覆われており、発熱素子及び温度センサの配管と反対側の凸部が基板に形成された凹部に収容され、基板は全体が断熱材で覆われていることを特徴とするものである。

上記配管も基板に固着されていれば、外部からの力が配管に作用しても発熱素子や温度センサとの接続部に応力が作用することを防ぐことができる。これにより、性能の安定性を向上させることができる。

熱伝導性材料層は測定部の上面に塗布された熱伝導性接着剤が硬化したものであり、測定部において隣り合う素子の間隔は、測定部の上面に塗布された熱伝導性接着剤が入り込んで留まる間隔に設定されていることが好ましい。
その場合の一例として、測定部において隣り合う素子の間隔を１ｍｍ以下とすることができる。

発熱素子及び温度センサが基板に支持されて固定されており、発熱素子、温度センサ及び基板に配管が固着されていることが好ましい。

上記基板は配線パターンが形成された配線基板であって、発熱素子及び温度センサはそれぞれの端子により配線パターンに電気的に接続されているとともに固定されていてもよい。

上記基板は発熱素子及び温度センサを支持した状態で全体が断熱材で覆われていることが好ましい。

本発明の熱式質量流量計は、測定部を構成する発熱素子及び温度センサ対は熱伝導性材料層を介して一体化しており、かつ測定部の配管側の面は配管とともに配管に固着された状態で熱伝導性材料層によって覆われており、発熱素子及び温度センサの配管と反対側の凸部が基板に形成された凹部に収容され、基板は全体が断熱材で覆われているので、発熱素子と温度センサ対との間の熱伝達がスムーズになって測定感度が向上し、測定部が分部的に外部の温度変化の影響を受けることがなくなり、配管の温度分布に狂いが生じることを防止でき、測定精度が向上する。また、発熱素子及び温度センサ対が固定されている基板全体が断熱材で覆われているので、外部の温度変化の影響を受けにくくなり、測定誤差を小さくできる。

熱伝導性材料層は測定部の上面に塗布された熱伝導性接着剤が硬化したものであり、測定部において隣り合う素子の間隔は、測定部の上面に塗布された熱伝導性接着剤が入り込んで下方に落ちることなく留まる間隔に設定されていれば、形成が簡単である。また、この構成では、測定部において隣り合う素子の間隔が従来のものよりも狭く設定されるので、測定部が部分的に受ける外部の影響が小さくなり、測定精度が向上する。

上記基板は配線パターンが形成された配線基板であって、発熱素子及び温度センサは配線パターンに電気的に接続されて固定されているようにすれば、サイズの小さい発熱素子及び温度センサの端子の引出しを配線基板を利用して行なうことができるので、発熱素子及び温度センサの回路構成を簡略化することができる。

図１は本発明の熱式質量流量計の一実施例を示す図であり、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ位置での断面図、（Ｃ）は（Ａ）のＹ−Ｙ位置での断面図である。
微少試料を送液する配置としてのキャピラリ２の下側に発熱素子としてのヒータチップ４が接した状態で配置されている。ここでは図１（Ｂ）の状態をもとにして「下側」というが、特にこの状態に配置されることに限定されるわけではない。キャピラリ２が垂直方向に配置される場合であってもよく、その場合も素子４,６ａ,６ｂのキャピラリ２とは反対側の凸部の側を下側という。ヒータチップ４として例えばチップダイオードＩＳＳ３８７（株式会社東芝の製品）やチップ抵抗ＲＫ７３Ｈ１ＪＴ（コーア株式会社の製品）を用いることができる。ヒータチップ４の上流側と下流側のヒータチップ４から等しい位置に１対の温度センサチップ対を構成する温度センサチップ６ａと６ｂが配管２に接した状態で配置されている。温度センサチップ６ａ，６ｂとしてチップ型ダイオードが用いられている。ヒータチップ４と温度センサチップ６ａ，６ｂはこの熱式質量流量計の測定部を構成している。

測定部において隣り合う素子、すなわちヒータチップ４と温度センサチップ６ａ，６ｂの間には熱伝導性接着剤からなる熱伝導性材料層８が介在しており、測定部を構成するこれらの素子は熱伝導性接着剤により一体化している。また、ヒータチップ４及び温度センサチップ６ａ，６ｂの上面に熱伝導性接着剤からなる熱伝導性材料層８が形成されており、配管２を含む測定部の上面は熱伝導性材料層８で覆われている。

ヒータチップ４と温度センサチップ６ａ，６ｂの間に介在する熱伝導性材料層８は、測定部の上面に塗布された熱伝導性接着剤がヒータチップ４と温度センサチップ６ａ，６ｂの間に入り込んだ状態で留まって硬化したものである。

ヒータチップ４と温度センサチップ６ａ，６ｂの間隔は熱伝導性材料層８を形成するための熱伝導性接着剤の粘性によって決定される。すなわち、ヒータチップ４と温度センサチップ６ａ，６ｂの間隔は、測定部の上面に塗布された熱伝導性接着剤がヒータチップ４と温度センサ６ａ，６ｂとの隙間に入り込み、かつ熱伝導性接着剤の表面張力によってその隙間から下方に落ちることなく留まるような間隔に設定する必要がある。この実施例では、熱伝導性接着剤としてアレムコボンド８６０番を用いており、この熱伝導性接着剤はペースト状であり、ヒータチップ４と温度センサチップ６ａ，６ｂの間隔は１ｍｍ以下、例えば０.２ｍｍ〜０.３ｍｍ程度が適当である。また、このような熱伝導性接着剤としては、電気絶縁性をもったものである必要がある。

図示は省略されているが、温度センサチップ６ａと６ｂはそれぞれ演算部に接続されており、演算部は温度センサチップ６ａと６ｂの測定温度を信号として読み取り、その温度差によってキャピラリ２内を流れる移動相の流量を予め求めて保存している検量線に基づいて算出するようになっている。すなわち、演算部には予め測定された温度センサチップ６ａと６ｂの検出温度差と流体の流量との相関関係が検量線として記憶されており、温度センサチップ６ａと６ｂの検出温度差からキャピラリ２内を流れる流体の流量が自動的に算出されるようになっている。演算部はＣＰＵやパーソナルコンピュータにより実現される。

この実施例の熱式質量流量計では、測定部を構成するヒータチップ４及び温度センサチップ６ａ，６ｂがキャピラリ２が上面に接触した状態で熱伝導性接着剤８によって一体化されており、しかもその上面は同じ熱伝導性接着剤８で覆われているので、ヒータ４から各温度センサチップ６ａ，６ｂへの熱伝達がスムーズになって測定感度が向上した。また、測定部が一体化しているので、測定部の一部分だけが外部の温度変化の影響を受けるのではなく、測定部全体としてその影響を受けることになるので、測定部でのキャピラリ２の温度分布に歪みが発生しにくくなるので、測定精度が向上した。

図１に示した熱式質量流量計の測定部は基板を利用してキャピラリ２に固着することが好ましい。図２は基板を利用した熱式質量流量計の測定部の一例を示す図であり、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ位置での断面図、（Ｃ）は（Ａ）のＹ−Ｙ位置での断面図である。

この実施例で用いられている基板１０は中央から外側に向かって配線パターン１４が形成された配線基板であり、中央部に凹部１２が形成されている。凹部１２には、ヒータチップ４及び温度センサチップ６ａ，６ｂがキャピラリ２との接触面を上にした状態で挿入されている。５はヒータチップ４の入出力端子、７ａは温度センサチップ６ａの入手出力端子、７ｂは温度センサチップ６ｂの入出力端子である。入出力端子５，７ａ，７ｂは凹部１２の縁に接触し、凹部１２の縁から外側に向かって引き出されている配線パターン１４に例えば半田付けにより固着され、電気的に接続されている。キャピラリ２は例えば断熱性接着剤１６により４点で基板１０に固着されている。断熱性接着材１０としては、例えばＲＴＶシリコーンゴム（東レ・ダウ・コーニングシリコーン株式会社の製品、ＳＥ９１７５）を挙げることができる。この場合のＲＴＶシリコーンゴム接着剤は、低分子シロキサン低減品であることが好ましい。

このように基板１０を利用することで、キャピラリ２とヒータチップ４及び温度センサチップ６ａ，６ｂとの固着が容易になり、また、ヒータチップ４と温度センサチップ６ａ，６ｂを基板１０で保護することができる。そして、基板１０として配線基板を用いることでヒータチップ４及び温度センサチップ６ａ，６ｂの入出力端子を配線基板１０の配線パターン１４を用いて外部機器に引き出すことができるので、配線の引き回しが簡略化される。

図２に示した熱式質量流量計の測定部は、断熱材で外周を覆うことでさらに外部の温度変化の影響の受けにくいものとすることができる。図３はその一例を示した断面図であるが、ここではキャピラリ２、ヒータチップ４及び温度センサチップ６ａ，６ｂを固定した基板１０が例えばシリコーンからなる発泡断熱材１８で覆われている。これにより、キャピラリ２、ヒータチップ４、温度センサチップ６ａ，６ｂだけでなく、基板１０も外部の温度変化の影響を受けにくくなり、外部の温度変化が基板１０を介してキャピラリ２、ヒータチップ４及び温度センサチップ６ａ，６ｂに伝達されるのを防止することができる。

本発明の熱式質量流量計の測定部の一実施例を示す図であり、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ位置における断面図、（Ｃ）は（Ａ）のＹ−Ｙ位置における断面図である。 図２は基板を利用した熱式質量流量計の測定部の一例を示す図であり、（Ａ）は平面図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ位置での断面図、（Ｃ）は（Ａ）のＹ−Ｙ位置での断面図である。 断熱材で覆われた熱式質量流量計の測定部の一例を示す断面図である。 従来の熱式質量流量計の測定部の一例を示す図であり、（Ａ）は断面図、（Ｂ）は配管の表面温度分布を示すグラフである。

符号の説明

２ 配管
４ ヒータチップ
５，７ａ，７ｂ 入出力端子
６ａ，６ｂ 温度センサチップ
１０ 配線基板
１２ 凹部
１４ 配線パターン
１６ 断熱性接着剤
１８ 断熱材

Claims (5)

1. 内部を流体が流れる配管の周面に配置された配管内の流体を加熱するチップタイプの発熱素子と、前記配管の周面で配管に対して前記発熱素子と同じ側で配管内の流体の流れ方向に沿って前記発熱素子の上流側と下流側の等距離の位置に配置された、前記発熱素子とは別体として構成されたチップタイプの温度センサからなる温度センサ対とで構成される測定部と、
   前記温度センサ対の温度差からその配管中を流れる流体の流量を求める演算部と、を備えた熱式質量流量計において、
   前記測定部を構成する前記発熱素子及び前記温度センサ対は電気絶縁性をもった熱伝導性材料層を介して一体化しており、かつ前記測定部の配管側の面は配管とともに配管に固着された状態で前記熱伝導性材料層によって覆われており、
   前記発熱素子及び前記温度センサの配管と反対側の凸部が基板に形成された凹部に収容され、前記基板は全体が断熱材で覆われていることを特徴とする熱式質量流量計。
2. 前記配管も前記基板に固着されている請求項１に記載の熱式質量流量計。
3. 前記熱伝導性材料層は前記測定部に塗布された熱伝導性接着剤が硬化したものであり、
   前記測定部において隣り合う素子の間隔は、前記測定部に塗布された前記熱伝導性接着剤が入り込んで留まる間隔に設定されている請求項１又は２に記載の熱式質量流量計。
4. 前記測定部において隣り合う素子の間隔は１ｍｍ以下である請求項３に記載の熱式質量流量計。
5. 前記基板は配線パターンが形成された配線基板であって、
   前記発熱素子及び前記温度センサはそれぞれの端子により前記配線パターンに電気的に接続されているとともに固定されている請求項１から４のいずれかに記載の熱式質量流量計。
   

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