JP4797863B2 - ポリアミドイミド繊維およびそれからなる不織布並びにその製造方法 - Google Patents
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Description
また、ポリイミド繊維については、例えば、宇宙・航空分野あるいは電子材料分野に有用なポリイミド繊維(例えば特許文献1参照)、耐熱性バグフィルターとしてのポリイミド不織布(例えば特許文献2参照)が提案されている。しかしながら、中間重合体であるポリアミド酸を、紡糸、延伸後に高温加熱処理により脱水閉環する必要がある。そのため、製造コストが高くなるばかりでなく、加熱処理後にボイドが発生し繊維の強度が低下するという問題点を有する。
本発明の耐熱性繊維は、平均繊維径が0.001〜1μmであることが好ましい。
平均繊維径が0.001〜1μmであれば、低圧力損失フィルターや薄膜代替等、産業上利用可能性が著しく拡大するからである。0.001μm未満であれば、製造が困難となるばかりでなく、ほぼフィルムと同等の性質となり、一方1μmを超えると従来の不織布と同等の効果しか得られないからである。より好ましくは0.01μm〜0.9μm、更に好ましくは0.05μm〜0.5μmである。
必要に応じてトリエチルアミン、ジエチレントリアミン、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン(DBU)等のアミン類、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化セシウム、ナトリウムメトキシド等のアルカリ金属塩等を触媒として用いることもできる。
ポリアミドイミド樹脂0.5gを100mlのN−メチル−2−ピロリドンに溶解した溶液を30℃に保ちウベローデ粘度管を用いて測定した。
得られた不織布の表面の走査型電子顕微鏡写真(倍率5000倍)を撮影し、その写真からn=5〜10にて繊維径を測定した平均値を算出した。
測定幅4mm、長さ15mmのポリアミドイミドフィルムをレオロジー社製DVE−V4レオスペクトラーを用い、周波数110Hzの振動を与えて測定した動的粘弾性の損失弾性率の変曲点をガラス転移温度とした。
(ポリアミドイミドの重合)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)1モル、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)0.995モル、フッ化カリウム0.01モルを固形分濃度が25%となるようにN、N−ジメチルアセトアミドと共に仕込み、90℃に昇温して約3時間攪拌を行いポリアミドイミドを合成した。得られたポリアミドイミドの対数粘度は0.86dl/g、ガラス転移温度は290℃であった。
(ポリアミドイミドの重合)
実施例1のフッ化カリウムを1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン(DBU)に代えた以外は同様にポリアミドイミドの合成を行った。対数粘度0.80dl/g、ガラス転移温度は290℃であった。
(ポリアミドイミドの重合)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)1モル、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)1モル、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン(DBU)0.02モルを、固形分濃度が15%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と共に仕込み、窒素気流下で90℃に昇温して約3時間攪拌後、120℃に昇温し1時間攪拌を行い、ポリアミドイミド樹脂を合成した。得られたポリアミドイミドの対数粘度は1.38dl/g、ガラス転移温度は290℃であった。
実施例1でTMAを1.03モルとした以外は実施例1と同じ条件でポリアミドイミドを合成し荷電紡糸した。得られたポリアミドイミド樹脂の対数粘度は0.45dl/g、ガラス転移温度は285℃であった。
(ポリアミドイミドの重合)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)1モル、o−トリジンジイソシアネート(TODI)0.8モル、2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)0.2モル、フッ化カリウム0.01モルを固形分濃度が20%となるようにN―メチルー2―ピロリドンと共に仕込み、100℃で5時間攪拌した後、固形分濃度が10%となるようにN−メチルー2−ピロリドンで希釈してポリアミドイミドを合成した。得られたポリアミドイミド樹脂の対数粘度は1.35dl/g、ガラス転移温度は310℃であった。
(ポリアミドイミドの重合)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)0.8モル、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)0.125モル、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)0.075モル、o−トリジンジイソシアネート(TODI)1.0モル、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン(DBU)0.02モルを、固形分濃度が13%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と共に仕込み、窒素気流下で90℃に昇温して約5時間攪拌し、ポリアミドイミド樹脂を合成した。得られたポリアミドイミドの対数粘度は1.50dl/g、ガラス転移温度は340℃であった。
(ポリアミドイミドの重合)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)0.8モル、ダイマー酸0.2モル、o−トリジンジイソシアネート(TODI)1.0モル、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン(DBU)0.02モルを固形分濃度が15%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と共に仕込み、窒素気流下で90℃に昇温して約3時間攪拌後、120℃で約1時間攪拌し、ポリアミドイミド樹脂を合成した。得られたポリアミドイミドの対数粘度は1.40dl/g、ガラス転移温度は250℃であった。
(ポリアミドイミドの重合)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにエチレングリコールビス(トリメリテート)二無水物(TMEG)0.8モル、イソフタル酸0.2モル、o−トリジンジイソシアネート(TODI)1.0モル、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン(DBU)0.02モルを固形分濃度が20%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と共に仕込み、窒素気流下で90℃に昇温して約3時間攪拌後、120℃で約1時間攪拌し、最後に固形分濃度が15%となるようにN−メチル−2−ピロリドンで希釈してポリアミドイミドを合成した。得られたポリアミドイミドの対数粘度は0.99dl/g、ガラス転移温度は235℃であった。
(ポリアミドイミドの重合)
温度計、冷却管、窒素ガス導入管のついた4ツ口フラスコにトリメリット酸無水物1モル、ナフタレンジイソシアネート0.99モル、フッ化カリウム0.02モルを固形分濃度が20%となるようにN−メチル−2−ピロリドンと共に仕込み、120℃で5時間攪拌した後、固形分濃度が15%になるようにN−メチル−2−ピロリドンで希釈してポリアミドイミドを合成した。得られたポリアミドイミドの対数粘度は1.12dl/g、ガラス転移温度は350℃であった。
(ポリアミドイミドの重合)
実施例1でTMAを1.1モルとした以外は実施例1と同じ条件でポリアミドイミドを合成し荷電紡糸した。得られたポリアミドイミド樹脂の対数粘度は0.20dl/g、ガラス転移温度は285℃であった。
重合例に示すポリアミドイミド溶液から大容量の水の中に再沈殿させ、各ポリアミドイミドを採取した。加熱乾燥後、所定溶媒にて所定濃度のポリアミドイミド溶液を得た。この溶液を図1に示す装置を用いて、繊維状物質捕集電極5に吐出した。紡糸ノズル2に18G(内径:0.8mm)の針を使用し、紡糸ノズル2から繊維を捕集する対向電極までの距離は10cmで、電圧を印加し行った。
圧力損失フィルターや膜代替等幅広い用途分野に利用でき、産業界に寄与すること大である。
2:紡糸ノズル3:溶液槽
4:高電圧電源
5:対向電極(捕集基板)
Claims (5)
- 請求項1に記載の該有機溶媒がN、N−ジメチルアセトアミド又はN−メチル−2−ピロリドンであることを特徴とする請求項1に記載のポリアミドイミド繊維。
- 対数粘度が0.2dl/gより大きいポリアミドイミドからなることを特徴とする請求項1又は2のいずれかに記載のポリアミドイミド繊維。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミドイミド繊維から構成される不織布。
- ポリアミドイミドと有機溶媒を含む溶液を製造し、次いで得られた溶液を、荷電紡糸法により紡糸し、捕集基板にポリアミドイミド繊維を捕集することにより請求項4に記載の不織布得ることを特徴とする製造方法。
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