JP7026423B1 - ポリアミドイミド - Google Patents
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Abstract
Description
これらのベルトは、例えば、PAIを含有する溶液を金型に塗布、乾燥することにより得ることができ、通常、厚みが30μm~150μmのPAIフィルムからなるシームレスのベルトとして用いられる。
すなわち、略等モルの、TMAおよびDA(酸成分)と、TODI(イソシアネート成分)とを、溶媒中、重合反応させることにより得ることができる。
酸成分と、イソシアネート成分とのモル比は、1/1.00~1.05とすることが好ましい。
ここで、TMAおよびDAと、TODIのみからなるホモポリマは、反応溶媒に溶解しにくい傾向があるので、TODIの10~50モル%をメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI)および/またはトルエンジイソシアネート(TDI)に置換することが好ましい。
また、酸成分としては、TMAおよびDAを用いることが必要である。ここで、DAの使用量としては、TMAおよびDA合計のモル数に対して、0.5モル%以上、20モル%以下とすることが好ましく、1モル%以上、15モル%以下とすることがより好ましい。DAの使用量をこのような範囲とすることにより、高伸度、高弾性率というトレードオフの関係にある力学的特性値を両立させることができる。
ここで、DA(ダイマ酸)とは、植物系油脂を原料とするC18不飽和脂肪酸の二量化によって製造されたC36ジカルボン酸の二塩基酸を主成分とする脂肪酸であり、クローダジャパン社、築野食品工業社等から市販品として入手することができる。
なお、TMAの一部は、他の酸成分で置換されていてもよい。具体的には、TMAの10モル%以下であれば、ピロメリット酸無水物、3,3’,4,4’-ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸無水物等で置換されていてもよい。 この置換率が10モル%を超えると、力学的特性値を両立させることが難しくなることがある。
このような塩基性触媒を用いることにより、さらに高重合度のPAIとすることができる。
これらの塩基性触媒は、PAI重合の際の重合触媒として知られてはいるが、TMAおよびDAと、TODIとからなるPAIの重合反応において、特異的に有効である。
ここで、溶液粘度は、トキメック社製、DVL-BII型デジタル粘度計(B型粘度計)を用い、30℃における回転粘度を測定することにより確認することができる。
用いる基材に制限はないが、銅箔等の金属箔、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム等の有機高分子フィルムを好ましく用いることができる。
また、本発明のPAIを含有する溶液を、円筒状の金型に塗布、乾燥後、脱型することにより、PAIフィルムからなるシームレスのベルトとすることができる。
なお、PAI溶液からフィルムを得る際の乾燥条件としては、50~180℃の温度で予備乾燥した後、200~300℃とすることが好ましい。
また、成形されたPAIフィルムの厚みに制限はないが、通常、1~200μm程度である。
ここで、PAIフィルムの引張弾性率と引張伸度とは、JIS K7127:1999に準拠して測定することにより確認することができる。
本発明のPAIは、フィルムとした時の引張伸度を60%以上とすることにより、複写機用ベルトとしての耐折れ特性(MIT回数)が向上し、複写機に装着して長時間使用した際のベルトの破断や割れを防止することができる。
ここで、ベルトの耐折れ性(MIT回数)は、ベルトから切り出したフィルムを、JIS-P8115(2001)に準拠して、荷重を9.8Nとして測定することにより確認することができ、MIT回数として2000回以上であることが好ましい。
また、本発明のPAIは、フィルムとした時の引張弾性率が3.5GPa以上とすることにより、複写機用ベルトとしての耐座屈性が向上し、を複写機に装着して長時間使用した際のベルトの変形を防止することができる。
ここで、ベルトの座屈特性は、ベルトを平行な2枚の金属板の間に設置し、1mm/secの速度で圧縮して座屈する時の荷重を測定することにより確認することができ、この荷重が2.0kg以上であることが好ましい。
ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、TMA:0.985モル、DA:0.015モル(クローダジャパン社製、「PRIPOL1009」)、TODI:0.82モル、MDI:0.20モル、DABCO:0.0005モルを固形分濃度が20質量%となるように脱水されたNMP(水分率80ppm)と共に仕込み、攪拌しながら150℃に昇温して5時間反応させることにより、30℃における溶液粘度が135Pa・sで、PAI固形分濃度が18質量%のPAI溶液(PAI-1)を得た。
次に、ポリエステルフィルム上に、このPAI溶液(PAI-1)を塗布し、80℃で10分、130℃で10分乾燥後、塗膜をポリエステルフィルムから剥離した。その後、この塗膜を金枠に挟持し、窒素ガス雰囲気下、290℃で60分乾燥することにより、厚みが40μmのPAIフィルムを得た。
PAIフィルムの引張弾性率と引張伸度とを前記したJISに基づく方法により測定した結果を表1に示す。
酸成分を「TMA:0.97モル、DA:0.03モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-2)を調製し、これを用いてPAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
酸成分を「TMA:0.94モル、DA:0.06モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-3)を調製し、これを用いてPAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分の「MDI:0.20モル」を「TDI:0.20モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-4)を調製し、これを用いてPAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分を「TODI:0.61モル、MDI:0.40モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-5)を調製し、これを用いて、PAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分を「TODI:0.61モル、TDI:0.40モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-6)を調製し、これを用いて、PAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
酸成分を「TMA:0.90モル、DA:0.10モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-7)を調製し、これを用いてPAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
酸成分を「TMA:0.85モル、DA:0.15モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-8)を調製し、これを用いてPAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
酸成分を「TMA:1.00モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-9)を調製し、これを用いてPAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
酸成分を「TMA:0.70モル、DA:0.30モル」としたこと以外は、実施例1と同様にしてPAI溶液(PAI-10)を調製し、これを用いてPAIフィルムを得た。そのフィルム特性を測定した結果を表1に示す。
このPAIベルトを、前記した方法で、耐折れ特性および座屈特性を下記の基準で評価した結果を表1に示す。
<評価基準>
耐折れ特性:MIT回数が2000回以上を「〇」、2000回未満を「×」とした。
座屈特性:座屈する時の荷重が2.0kg以上を「〇」、2.0kg未満を「×」とした。
また、本発明のPAIからなるベルトは、良好な耐折れ特性と座屈特性とを有していることが判る。
Claims (3)
- 酸成分として無水トリメリット酸(TMA)およびダイマ酸(DA)、イソシアネート成分としてo-トリジンジイソシアネート(TODI)を用い、TODIの10~50モル%がメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI)および/またはトルエンジイソシアネート(TDI)に置換されているポリアミドイミド(PAI)であって、フィルムとした時の引張伸度が60%以上、引張弾性率が3.5GPa以上であることを特徴とするポリアミドイミド(PAI)。
- 酸成分として無水トリメリット酸(TMA)およびダイマ酸(DA)、イソシアネート成分としてo-トリジンジイソシアネート(TODI)を用い、TODIの10~50モル%がメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI)および/またはトルエンジイソシアネート(TDI)に置換されているポリアミドイミド(PAI)であって、DAの使用量が、TMAおよびDA合計のモル数に対して、0.5モル%以上、20モル%以下であるPAI。
- 請求項1または2記載のPAIを含む、複写機ベルト形成用ポリアミドイミド溶液。
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