JP7038443B1 - ベルト成形用ポリアミドイミド溶液およびポリアミドイミドベルトの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これらのベルトは、例えば、PAIを含有する溶液を金型に塗布、乾燥することにより得ることができ、通常、厚みが50μm~150μmのPAIフィルムからなるシームレスのベルトとして用いられる。
すなわち、このような化学構造を有するPAIを含むベルト成形用PAI溶液として、特許文献1の実施例(段落0018)、特許文献2の実施例(段落0027)には、濃度が20質量%のPAI溶液が記載されている。特許文献3の実施例(段落0037)には、濃度が22.1質量%のPAI溶液(粘度8.0Pa・s)が記載されている。特許文献4の実施例(段落0038)には、濃度が30質量%のPAI溶液が記載されている。特許文献5の実施例(段落0041)には、濃度が22質量%のPAI溶液が記載されている。特許文献6の実施例(段落0049)には、濃度が20質量%のPAI溶液が記載されている。特許文献7の実施例(段落0064)には、濃度が20量%のPAI溶液が記載されている。特許文献8の実施例(段落0083)には、濃度が20質量%のPAI溶液が記載されている。これらの特許文献には、酸成分としてTMA、イソシアネート成分としてTODIを用いたPAIを含む溶液が、複写機、プリンタ等の中間転写ベルト、定着ベルト等の成形用として好適に用いられることが記載されている。
しかしながら、従来開示された方法を駆使したとしても、酸成分としてTMA、イソシアネート成分としてTODIを用いたPAI溶液であって、粘度が60Pa・s以上のPAI溶液、すなわち高重合度のPAIを得ることは極めて困難であり、このような高粘度のPAI溶液は知られていなかった。
<1>酸成分としてTMA、イソシアネート成分としてTODIを用いたPAIを含む溶液であって、粘度が60Pa・s以上であることを特徴とするベルト成形用PAI溶液。
<2> 前記PAI溶液を、円筒状金型に塗布、乾燥後、脱型することを特徴とするPAIベルトの製造方法。
溶液粘度の上限に制限はないが、200Pa・s以下とすることが好ましい。 200Pa・sを超えると。成形の際、金型への塗工が困難になることがある。
ここで、溶液粘度は、トキメック社製、DVL-BII型デジタル粘度計(B型粘度計)を用い、30℃における回転粘度を測定することにより確認することができる。
すなわち、略当モルのTMAとTODIとを、溶媒中、重合反応させることにより得ることができる。
ここで、TMAとTODIのみからなるホモポリマは、反応溶媒に溶解しにくい傾向があり、このホモポリマからなる溶液は、光学的に均一な溶液を得られにくいということがある。 そこでこのような問題を避けるために、TODIの一部を、メチレンジフェニルジイソシアネート(MDI)および/またはトルエンジイソシアネート(TDI)に置換することができる。すなわち、TODIの10~60モル%をMDIおよび/またはTDIに置換することができる。この置換比率としては、15~50モル%とすることが好ましい。このようにすることにより、光学的に均一なPAI溶液とすることができる。なお、光学的に均一かどうかは目視により判定することができる。すなわち、溶液を観察し、白濁が認められた場合を光学的に不均一、白濁が認められない場合を光学的に均一とする。
本発明でいう「溶液」とは、このような濁りのない「光学的に均一」溶液をいう。
また、酸成分としては、無水トリメリット酸(TMA)のみを用いることが好ましいが、TMAの一部は、他の酸成分で置換されていてもよい。具体的には、TMAの10モル%以下であれば、ピロメリット酸無水物、フタル酸無水物、3,3’,4,4’-ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、3,3’,4,4’-ビフェニルテトラカルボン酸無水物等で置換されていてもよい。 この置換率が10モル%を超えると、ベルトに成形した場合、良好な力学特性が得られにくいことがある。
酸成分と、イソシアネート成分とのモル比は、1/1.01~1.05とすることが好ましい。
このように、イソシアネート成分を酸成分に対し小過剰用いることにより、本発明で規定された濃度、粘度を有するPAI溶液を得ることができる。
さらに重合反応に際しては、1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7(DBU)、トリエチレンジアミン(DABCO)等の塩基性化合物を触媒としてTMAに対し、0.01~1モル%配合することが好ましい。
このような塩基性触媒を用いることにより、さらに高粘度のPAI溶液とすることができる。
これらの塩基性触媒は、PAI重合の際の重合触媒として知られてはいるが、TMAとTODIとからなるPAIの重合反応において、特異的に有効である。
ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、TMA:1.00モル、TODI:0.82モル、TDI:0.20モル、DABCO:0.0005モルを固形分濃度が20質量%となるように脱水されたNMP(水分率80ppm)と共に仕込み、攪拌しながら150℃に昇温して5時間反応させさせることにより、30℃における溶液粘度が135Pa・sで、PAI固形分濃度が18質量%のPAI溶液(PAI-1A)を得た。次に、円筒状金型にPAI-1Aを塗布し、回転させながら90℃で10分、150℃で10分予備乾燥後、250℃で60分乾燥した。 その後、冷却して脱型することにより、外径50mm、厚み約60μmのベルトを得た。
このPAIベルトの厚みを50mm間隔で接触式段差計を用いて測定し、厚み均一性を以下の基準で評価した。
A:厚み均一性が±3%未満
B:厚み均一性が±3%以上、±5%以下
C:厚み均一性が±5%超
その結果を表1に示す。
また、このPAIベルトの引張強度をJIS K7127:1999に準拠し測定した。 その結果を表1に示す。
DABCOの使用量を0.0001モルとしたこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が98Pa・sで、PAI固形分濃度が20質量%のPAI溶液(PAI-2A)を得た。PAI-2Aを用い、実施例1と同様にしてベルトを作成し、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.77モル、MDI:0.25モル」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が112Pa・sで、PAI固形分濃度が18質量%のPAI溶液(PAI-3A)を得た。PAI-3Aを用い、実施例1と同様にしてベルトを作成し、その厚み均一性および引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.77モル、MDI:0.25モル」を用い、重合触媒としてDBUを0.0005モル用いたこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が76Pa・sで、PAI固形分濃度が18質量%のPAI溶液(PAI-4A)を得た。PAI-4Aを用い、実施例1と同様にしてベルトを作成し、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.73モル、TDI:0.30モル」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が145Pa・sで、PAI固形分濃度が22質量%のPAI溶液(PAI-5A)を得た。PAI-5Aを用い、実施例1と同様にしてベルトを作成し、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
重合触媒を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が69Pa・sで、PAI固形分濃度が20質量%のPAI溶液(PAI-6A)を得た。PAI-6Aを用い、実施例1と同様にしてベルトを作成し、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.56モル、MDI:0.46モル」を用い用いたたこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が69Pa・sで、PAI固形分濃度が18質量%のPAI溶液(PAI-7A)を得た。PAI-7Aを用い、実施例1と同様にしてベルトを作成し、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.46モル、TDI:0.56モル」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が61Pa・sで、PAI固形分濃度が22質量%のPAI溶液(PAI-8A)を得た。PAI-8Aを用い、実施例1と同様にしてベルトを作成し、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.80モル、TDI:0.20モル」を用い、重合触媒を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が19Pa・sで、PAI固形分濃度が20質量%のPAI溶液(PAI-1B)を得た。PAI-1Bを用い、実施例1と同様にしてベルトを得て、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.75モル、TDI:0.25モル」を用い、重合触媒を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が11Pa・sで、PAI固形分濃度が18質量%のPAI溶液(PAI-2B)を得た。PAI-2Bを用い、実施例1と同様にしてベルトを得て、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.70モル、MDI:0.30モル」を用い、重合触媒を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が16Pa・sで、PAI固形分濃度が20質量%のPAI溶液(PAI-3B)を得た。PAI-3Bを用い、実施例1と同様にしてベルトを得て、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.80モル、TDI:0.20モル」を用い、重合触媒を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が71Pa・sで、PAI固形分濃度が26質量%のPAI溶液(PAI-4B)を得た。PAI-4Bを用い、実施例1と同様にしてベルトを得て、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.70モル、MDI:0.30モル」を用い、重合触媒を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、30℃における溶液粘度が65Pa・sで、PAI固形分濃度が26質量%のPAI溶液(PAI-5B)を得た。PAI-5Bを用い、実施例1と同様にしてベルトを得て、その厚み均一性、引張強度を測定した結果を表1に示す。
イソシアネート成分として、「TODI:0.94モル、TDI:0.08モル」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、重合反応を行ったが、反応終了後も液は濁ったままであり、光学的に均一なPAI溶液を得ることはできなかった。
イソシアネート成分として、「TODI:0.102モル」を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、重合反応を行ったが、反応終了後も液は濁ったままであり、光学的に均一なPAI溶液を得ることはできなかった。
これに対し、比較例で得られたPAIベルトの引張強度は160MPa以下という低いものであり、かつ厚み均一性も不十分なものであった。
Claims (4)
- 酸成分として無水トリメリット酸(TMA)、イソシアネート成分としてo-トリジンジイソシアネート(TODI)を用いたポリアミドイミド(PAI)を含む溶液であって、以下を特徴とするPAI溶液。
1)B型粘度計を用いて測定された、30℃における回転粘度が60Pa・s以上、200Pa・s以下であり、濃度が15質量%超、25質量%未満である。
2)TODIの10~60モル%(ただし10~40モル%を除く)がメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI)および/またはトルエンジイソシアネート(TDI)に置換されている。 - ベルト成形用である、請求項1記載のPAI溶液。
- 請求項1記載のPAI溶液を、円筒状金型に塗布、乾燥後、脱型することを特徴とするPAIベルトの製造方法。
- 酸成分として無水トリメリット酸(TMA)、イソシアネート成分としてo-トリジンジイソシアネート(TODI)を用いたポリアミドイミド(PAI)を含む溶液であって、以下を特徴とするPAI溶液(ただし、ベルト成形用のものを除く)。
1)B型粘度計を用いて測定された、30℃における回転粘度が60Pa・s以上、200Pa・s以下であり、濃度が15質量%超、25質量%未満である。
2)TODIの10~40モル%がメチレンジフェニルジイソシアネート(MDI)および/またはトルエンジイソシアネート(TDI)に置換されている。
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