JP4787000B2 - 弾性成形型およびそれを用いる成形品の製造方法 - Google Patents
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Description
(A)下記平均組成式(1)で示される、重合度3,000〜8,000のオルガノポリ
シロキサン
RnSiO4−n/2 ……(1)
(式中、Rは同一または異種の非置換の1価炭化水素基であり、nは1.98〜2.0
2の正数である。)
(B)少なくとも次の成分(b−1)および成分(b−2)を含む充填剤
(b−1)結晶性シリカ粉末および珪藻土からなる群から選ばれる1種または2種以
上
(b−2)湿式シリカ粉末および比表面積(BET法)が100m2/g以下の乾式
シリカ粉末からなる群から選ばれる1種または2種以上
(C)架橋剤
を含有するシリコーンゴム組成物を成形してなることを特徴とする弾性成形型である。
(式中、Rは同一または異種の非置換の1価炭化水素基であり、nは1.98〜2.02の 正数である。)
下記方法により、テスト品としてシート状弾性体を調製した。
テスト品1:
ジメチルシロキサン単位を主体に、メチルビニルシロキサン単位、ジメチルビニルシロキサン単位に由来するビニル量約0.24モル%からなり、平均重合度が約5,000であるゴム状オルガノポリシロキサン100部に、分散剤としてジフェニルシランジオール0.5部、充填剤として結晶性シリカ[商品名:クリスタライトVX−S、龍森社製]25部、湿式シリカ[商品名:ニプシルLP、日本シリカ工業社製]5部を添加し、170℃にて2時間熱処理してシリコーンゴム組成物aを調製した。
上記シリコーンゴム組成物a100部に、架橋剤含有ペースト2部と粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部を添加し、以下テスト品1と同様にして2mm厚のシート状弾性体を成形した。
上記シリコーンゴム組成物a100部に、架橋剤含有ペースト2部と粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル10部を添加し、以下テスト品1と同様にして2mm厚のシート状弾性体を成形した。
ジメチルシロキサン単位を主体に、メチルビニルシロキサン単位、ジメチルビニルシロキサン単位に由来するビニル量約3.0モル%からなり、平均重合度が約5,000であるゴム状オルガノポリシロキサン100部に、分散剤としてジフェニルシランジオール0.5部、充填剤として珪藻土[商品名:セライトSF、MANVILL社製]25部、比表面積(BET法)が50m2/gである乾式シリカ[商品名:アエロジル50、日本アエロジル社製]10部を添加し、170℃にて2時間熱処理して生ゴム状のシリコーンゴム組成物bを調製した。このシリコーンゴム組成物bに、架橋剤含有ペースト2部を加え、テスト品1と同様に処理して2mm厚のシート状弾性体を成形した。
上記シリコーンゴム組成物b100部に、架橋剤含有ペースト2部と粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部を添加して、本発明品1と同様にして2mm厚のシート状弾性体を成形した。
メチルトリフロロプロピルシロキサン単位を主体に、メチルビニルシロキサン単位、ジメチルビニルシロキサン単位に由来するビニル量約0.15モル%からなり、平均重合度が約5,000であるゴム状オルガノポリシロキサン100部に、分散剤としてジフェニルシランジオール0.5部、充填剤として結晶性シリカ[商品名:クリスタライトVX−S、龍森社製]25部、湿式シリカ[商品名:ニプシルLP、日本シリカ工業社製]5部を添加し、170℃にて2時間熱処理して組成物cを調製した。上記組成物cに、架橋剤含有ペースト2部を加え、テスト品1と同様に処理して2mm厚のシート状弾性体を成形した。
上記組成物c100部に、架橋剤含有ペースト2部と、粘度10mPa・sのメチルトリフロロプロピルシロキサンオイル5部を添加し、テスト品1と同様にして2mm厚のシート状弾性体を成形した。
ジメチルシロキサン単位を主体に、メチルビニルシロキサン単位、ジメチルビニルシロキサン単位に由来するビニル量約0.24モル%からなり、平均重合度が約5,000であるゴム状オルガノポリシロキサン100部に、分散剤としてジフェニルシランジオール0.5部、充填剤として結晶性シリカ[商品名:クリスタライトVX−S、龍森社製]40部を添加し、170℃にて2時間熱処理して組成物dを調製した。上記組成物dに架橋剤含有ペースト2部を加え、テスト品1と同様に処理して2mm厚のシート状弾性体を成形した。
上記組成物d100部に、架橋剤含有ペースト2部と粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部を添加し、テスト品1と同様にして2mm厚のシート状弾性体を成形した。
ジメチルシロキサン単位を主体に、メチルビニルシロキサン単位、ジメチルビニルシロキサン単位に由来するビニル量約0.24モル%からなり、平均重合度が約5,000であるゴム状オルガノポリシロキサン100部に、分散剤としてジフェニルシランジオール2部、充填剤として湿式シリカ[商品名:ニプシルLP、日本シリカ工業社製]40部を添加し、170℃にて2時間熱処理して組成物eを調製した。上記組成物eに架橋剤含有ペースト2部を加え、テスト品1と同様に処理して2mm厚のシート状弾性体を成形した。
上記組成物e100部に、架橋剤含有ペースト2部と粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部を添加して、テスト品1と同様にして2mm厚のシート状弾性体を成形した。
ジメチルシロキサン単位を主体に、メチルビニルシロキサン単位、ジメチルビニルシロキサン単位に由来するビニル量約0.24モル%からなり、平均重合度が約5,000であるゴム状オルガノポリシロキサン100部に、分散剤としてジフェニルシランジオール0.5部、充填剤として結晶性シリカ[商品名:クリスタライトVX−S、龍森社製]25部、比表面積(BET法)が200m2/gである乾式シリカ[商品名:アエロジル200、日本アエロジル社製]10部を添加し、170℃にて2時間熱処理して組成物fを調製した。上記組成物fに架橋剤含有ペースト2部を加え、テスト品1と同様に処理して2mm厚のシート状弾性体を成形した。
上記組成物f100部に、架橋剤含有ペースト2部と粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部を添加し、テスト品1と同様にして2mm厚のシート状弾性体を成形した。
テスト品の物性試験:
以上のようにして得られたシート状の各サンプルの硬度をJIS K6249に規定のスプリング式硬さ試験機(デュロメーター:タイプA)で測定した。その後、これらの各サンプルに対し、スティック成形後の口紅の硬度が低い口紅用バルク1、成形後の口紅硬度が高い口紅用バルク3、そして成形後の口紅硬度がバルク1とバルク3の中間に位置する口紅用バルク2を用いて簡易離型性試験を行ない、各サンプルの口紅に対する離型性および口紅表面のツヤの評価を行った。各シリコーンゴム組成物を用いて作製したシート(各テスト品)の組成と硬度および下記方法で行った簡易離型性試験の結果を表1および表2に示す。
口紅用バルク1
( 成 分 ) (質量%)
1.炭化水素ワックス 13
2.キャンデリラワックス 4
3.ラノリン脂肪酸エステル 15
4.流動パラフィン 5
5.トリイソステアリン酸ジグリセリル 4
6.テトラオクタン酸ペンタエリスリチル 25
7.オクタン酸セチル 20
8.ショ糖脂肪酸エステル 1
9.体質顔料 6
10.着色顔料 6.9
11.香料 0.1
( 成 分 ) (質量%)
1.炭化水素ワックス 8
2.キャンデリラワックス 3
3.ヘキサ(ヒドロキシステアリン酸/
ステアリン酸/ロジン酸)ジペンタ 5
エリスリチル
4.ラノリン脂肪酸エステル 10
5.流動パラフィン 7
6.トリイソステアリン酸ジグリセリル 23
7.トリオクタン酸グリセリル 30
8.ジカプリン酸プロピレングリコール 5
9.体質顔料 1
10.パール顔料 5
11.着色顔料 2.9
12.香料 0.1
( 成 分 ) (質量%)
1.炭化水素ワックス 10
2.キャンデリラワックス 5
3.リンゴ酸ジイソステアリル 20
4.トリイソステアリン酸ジグリセリル 8
5.テトラオクタン酸ペンタエリスリチル 20
6.イソノナン酸イソトリデシル 20
7.ジメチルポリシロキサン 6
8.体質顔料 5
9.パール顔料 5
10.着色顔料 0.9
11.香料 0.1
口紅用バルクを90℃に加熱して溶解させ、各サンプルのシート上に予め立てて設置したアルミニウムパイプ内にバルク溶解物を流し込んだ後、これらを室温にて冷却し、アルミニウムパイプをシートから取り除いた。この操作を各サンプル2回繰り返し、シートの汚れ具合と、アルミニウムパイプ内で固化した口紅バルクのシートと接していた部分の表面ツヤを観察した。
・評価基準(ア)
評 点 : 内 容
3 : 2回ともハガレが観られず離型性が良い。
2 : 2回のうち1回、一部に少しハガレが観られる。
1 : 2回のうち1回、はっきりとしたハガレが観られる。
0 : 離型性が悪く、2回ともはっきりとしたハガレが観られる。
評 点 : 内 容
3 : 非常にツヤがある。
2 : ツヤがある。
1 : ツヤがあまりない。
0 : ほとんどツヤがない〜まったくツヤがない。
判 定 : 内 容
◎ : 評点の和が6
○ : 評点の和が4〜5
△ : 評点の和が3
× : 評点の和が0〜2
下記方法により、弾性成形型を製造した。
本発明品1:
合わせたときの隙間が、弾性成形型と同じ形状となる凹型と凸型の金属製鋳型を用意した。一方、上記実施例1のシリコーンゴム組成物a100部に、粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部および架橋剤の2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン25質量%を含有するシリコーンゴム組成物aペースト2部を混練し、得られた混合物を、上記鋳型の凹型に流し込んだ後、上から上記凸型を加圧し押し込んだ。その後、200℃に加熱して硬化させ、20分後に凸型をはずして凹型より成形品を取り出し、本発明品1の弾性成形型を得た。
本発明品1の製造に用いたのと同じ凹型および凸型の鋳型を用い、その凹型に、実施例1のシリコーンゴム組成物b100部に、粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部および架橋剤の2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン25質量%を含有するシリコーンゴム組成物bペースト2部を混練して得られた混合物を流し込んだ。次いで、上から上記凸型を加圧し押し込んだ。その後、上記本発明品1と同じ条件にて硬化させ、本発明品2の弾性成形型を得た。
本発明品1の製造に用いたのと同じ凹型および凸型の鋳型を用い、その凹型に、実施例1のシリコーンゴム組成物c100部に、粘度10mPa・sのメチルトリフロロプロピルシロキサンオイル5部および架橋剤の2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン25質量%を含有するシリコーンゴム組成物cペースト2部を混練して得られた混合物を流し込んだ。次いで、上から上記凸型を加圧し押し込んだ。その後、上記本発明品1と同じ条件にて硬化させ、比較品1の弾性成形型を得た。
本発明品1の製造に用いたのと同じ凹型および凸型の鋳型を用い、その凹型に、実施例1のシリコーンゴム組成物d100部に、粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部および架橋剤の2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン25質量%を含有するシリコーンゴム組成物dペースト2部を混練して得られた混合物を流し込んだ。次いで、上から上記凸型を加圧し押し込んだ。その後、上記本発明品1と同じ条件にて硬化させ、比較品2の弾性成形型を得た。
本発明品1の製造に用いたのと同じ凹型および凸型の鋳型を用い、その凹型に、実施例1のシリコーンゴム組成物e100部に、粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部および架橋剤の2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン25質量%を含有するシリコーンゴム組成物eペースト2部を混練して得られた混合物を流し込んだ。次いで、上から上記凸型を加圧し押し込んだ。その後、上記本発明品1と同じ条件にて硬化させ、比較品3弾性成形型を得た。
本発明品1の製造に用いたのと同じ凹型および凸型の鋳型を用い、その凹型に、実施例1のシリコーンゴム組成物f100部に、粘度10mPa・sのジメチルポリシロキサンオイル5部および架橋剤の2,5−ジメチル−2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン25質量%を含有するシリコーンゴム組成物fペースト2部を混練して得られた混合物を流し込んだ後、上から上記凸型を加圧し押し込んだ。その後、上記本発明品1と同じ条件にて硬化させ、比較品4の弾性成形型を得た。
口紅成形試験:
実施例2で得られた本発明品1〜2および比較品1〜4の各弾性成形型を用い、口紅の成形性試験を行った。すなわち、各弾性成形型に、90℃で加熱溶解した口紅用バルクを充填、冷却してスティック状口紅を成形した。なお、使用した口紅のバルクは、実施例1で用いた口紅用バルク3と同じ組成のものを用いた。
・評価基準(カ)
評 点 : 内 容
3 : ハガレが観られず離型性が良い。
2 : 一部に少しハガレが観られる。
1 : はっきりとしたハガレが観られる。
0 : 離型性が悪く、はっきりとしたハガレが観られる。
評 点 : 内 容
3 : 非常にツヤがある。
2 : ツヤがある。
1 : ツヤがあまりない。
0 : ほとんどツヤがない〜まったくツヤがない。
判 定 : 内 容
◎ : 評点の和が6
○ : 評点の和が4〜5
△ : 評点の和が3
× : 評点の和が0〜2
以 上
Claims (7)
- 次の成分(A)〜(C)、
(A)下記平均組成式(1)で示される、重合度3,000〜8,000のオルガノポ
リシロキサン
RnSiO (4−n)/2 ……(1)
(式中、Rは同一または異種の非置換の1価炭化水素基であり、nは1.98〜
2.02の正数である。)
(B)少なくとも次の成分(b−1)および成分(b−2)を含む充填剤
(b−1)結晶性シリカ粉末および珪藻土からなる群から選ばれる1種または2種
以上
(b−2)湿式シリカ粉末および比表面積(BET法)が100m2/g以下の乾
式シリカ粉末からなる群から選ばれる1種または2種以上
(C)架橋剤
を含有するシリコーンゴム組成物を成形してなることを特徴とする油性固形化粧料成形用弾性成形型。 - 成分(C)の架橋剤が、有機過酸化物である請求項1記載の油性固形化粧料成形用弾性成形型。
- シリコーンゴム組成物が、成分(A)〜(C)に加え、更に成分(D)として非反応性シリコーンオイルを含有する請求項1または2に記載の油性固形化粧料成形用弾性成形型。
- 成分(D)非反応性シリコーンオイルが、粘度が0.1〜20mPa・sの範囲にあるジメチルポリシロキサンである請求項3記載の油性固形化粧料成形用弾性成形型。
- 成形後の弾性成形体の硬度(デュロメーター:タイプA)が15〜60の範囲にある請求項1ないし4の何れか1項に記載の油性固形化粧料成形用弾性成形型。
- 請求項1から5の何れか1項に記載の油性固形化粧料成形用弾性成形型に、流動性の成形材料を充填し、これを固化後、弾性成形型から取り出すことを特徴とする油性固形化粧料成形用成形品の製造方法。
- 流動性の成形材料が口紅バルクの加熱溶融物であり、成形品が口紅である請求項6記載の油性固形化粧料成形用成形品の製造方法。
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