JP4765090B2 - 防湿膜用積層フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記有機層が、2枚の有機薄膜を備えており、
前記2枚の有機薄膜が、それぞれ、ポリカルボン酸系重合体(A)の多価金属塩を少なくとも含み、赤外線吸収スペクトルの面積比α[ピーク面積S1(3700〜2500cm−1)/ピーク面積S2(1800〜1500cm−1)]が2.5以下であり、且つ赤外線吸収スペクトルのピーク比β[ピークA1(1560cm−1)/ピークA2(1700cm−1)]が1.2以上であるフィルムである、ものである。
前記2枚の有機薄膜を積層せしめて防湿膜用積層フィルムを得る工程と、
を含み、前記2枚の有機薄膜が、それぞれ、ポリカルボン酸系重合体(A)の多価金属塩を少なくとも含み、赤外線吸収スペクトルの面積比α[ピーク面積S1(3700〜2500cm−1)/ピーク面積S2(1800〜1500cm−1)]が2.5以下であり、且つ赤外線吸収スペクトルのピーク比β[ピークA1(1560cm−1)/ピークA2(1700cm−1)]が1.2以上であるフィルムである、製造方法である。
前記有機層が、2枚の有機薄膜を備えており、
前記2枚の有機薄膜が、それぞれ、ポリカルボン酸系重合体(A)の多価金属塩を少なくとも含み、赤外線吸収スペクトルの面積比α[ピーク面積S1(3700〜2500cm−1)/ピーク面積S2(1800〜1500cm−1)]が2.5以下であり、且つ赤外線吸収スペクトルのピーク比β[ピークA1(1560cm−1)/ピークA2(1700cm−1)]が1.2以上であるフィルムである、ものである。
本発明にかかる有機層を形成する2枚の有機薄膜は、それぞれ、ポリカルボン酸系重合体(A)の多価金属塩を少なくとも含み、赤外線吸収スペクトルの面積比α[ピーク面積S1(3700〜2500cm−1)/ピーク面積S2(1800〜1500cm−1)]が2.5以下であり、且つ赤外線吸収スペクトルのピーク比β[ピークA1(1560cm−1)/ピークA2(1700cm−1)]が1.2以上であり、ガスバリア性及び防湿性を有する有機薄膜である。尚、本発明においては、上記の面積比を簡略化して、赤外線吸収スペクトルの面積比α、或いは単に面積比αと表現したり、また、前記ピーク比を簡略化して赤外線吸収スペクトルのピーク比β、或いは単にピーク比βと表現する場合もある。さらに、本発明で云うガスバリア性とは、高湿度条件下において低酸素透過度を有することを意味している。特に断りのない限り、温度30℃、相対湿度(RH)80%における酸素透過度を云う。
本発明にかかる有機層は、2枚の前記有機薄膜を備えている。このように、本発明において、有機層が前記2枚の有機薄膜を備えた構造をとるため、衝撃等により1枚の有機薄膜にミクロピンホールが発生したとしても、もう1枚の有機薄膜が配置されているため有機層内でミクロピンホールが連結することを防止することが可能となる。
本発明においては、無機層は前記有機層の両面に積層されている。このような無機層としては特に制限されないが、無機層が無機蒸着膜であることが好ましく、前記無機蒸着膜が無機酸化物蒸着膜からなることが好ましい。具体的に、このような無機層を形成するために用いられる無機材料としては、アルミニウム(Al)、アルミニウム酸化物(Al2O3)、ケイ素酸化物(SiOx;x=1〜2)、酸窒化ケイ素(SiOxNy;x=0.6〜0.8、y=0.7〜0.9)等が挙げられる。また、前記無機酸化物としては、透明性の観点から、ケイ素酸化物(SiOx)を用いることが特に好ましい。無機層を、このような無機蒸着膜とすることで、得られる防湿膜用積層フィルムが高いガスバリヤ性と防湿性を有することとなる。
本発明の防湿膜用積層フィルムは、2枚の前記有機薄膜を備えた有機層と、該有機層の両面に積層されている前記無機層とを備える防湿膜用積層フィルムである。
本発明の防湿膜用積層フィルムの製造方法は、ポリカルボン酸系重合体(A)と、多価金属化合物(B)と、揮発性塩基(C)又は酸(D)のいずれか一方と、溶媒とを含む混合物の溶液又は分散液を、2枚の無機層上にそれぞれ塗工し、一方の面に無機層が積層されている有機薄膜を2枚得る工程と、
前記2枚の有機薄膜を積層せしめて防湿膜用積層フィルムを得る工程と、
を含み、前記2枚の有機薄膜が、それぞれ、ポリカルボン酸系重合体(A)の多価金属塩を少なくとも含み、赤外線吸収スペクトルの面積比α[ピーク面積S1(3700〜2500cm−1)/ピーク面積S2(1800〜1500cm−1)]が2.5以下であり、且つ赤外線吸収スペクトルのピーク比β[ピークA1(1560cm−1)/ピークA2(1700cm−1)]が1.2以上であるフィルムである、製造方法である。
本発明の防湿膜用積層フィルムの製造に用いられる基材の材料としては特に制限はなく、金属類、ガラス類、プラスチック類等が使用可能である。本来ガスが透過しない金属、ガラス等においてもその欠陥部分のガスバリア性を補償する目的で基材としての使用が可能である。基材の形態については、特に限定はないが、フィルム状、シート状、容器の形態が挙げられる。
無機層が積層された有機薄膜(有機無機積層フィルム)を2枚得る工程では、前述のようにして形成された2枚の無機層形成基材フィルムの無機層上に、ポリカルボン酸系重合体(A)と、多価金属化合物(B)と、揮発性塩基(C)又は酸(D)のいずれか一方と、溶媒とを含む混合物の溶液又は分散液を塗工し、一方の面に無機層が積層されている有機薄膜を2枚製造する。
防湿膜用積層フィルムを得る工程においては、前記のようにして得られた2枚の有機無機積層フィルムの有機薄膜面同士を直接的に対向させ、且つ、密着せしめて防湿膜用積層フィルムを製造することができる。
製造方法(ii)における無機層形成基材フィルムを得る工程は、前述の製造方法(i)における(1)基材の表面上に無機層を形成する工程と同一の工程である。
製造方法(ii)における有機無機積層フィルムを得る工程は、前述の製造方法(i)における(2)無機層が積層された有機薄膜を2枚得る工程(有機無機積層フィルムを得る工程)と基本的には同一の工程であるが、前述の製造方法(i)においては、前記溶液又は分散液を無機層上に塗布し、乾燥して有機薄膜を形成せしめて、一方の面に無機層が積層されている有機薄膜(有機無機積層フィルム)を2枚製造するが、製造方法(ii)における有機無機積層フィルムを得る工程においては、前記溶液又は分散液を無機層上に塗布し、乾燥して有機薄膜を形成せしめた後に、熱処理を施す点で相違する。
防湿膜用積層フィルムを得る工程では、前記のようにして得られた2枚の有機無機積層フィルムの有機薄膜面同士を接着層を介して積層せしめて本発明の防湿膜用積層フィルムを得る。
予備試験、実施例1及び各比較例で得られた防湿膜用積層フィルムに関して、前記の方法の内、ATR法を用いて、フィルムの赤外線吸収スペクトルの面積比α[ピーク面積S1(3700〜2500cm−1)/ピーク面積S2(1800〜1500cm−1)]を求めた。
予備試験、実施例1及び各比較例で得られた防湿膜用積層フィルムに関して、前記した方法の内、ATR法でフィルムの赤外線吸収スペクトルの吸光度のピーク高さの比からピーク比β[ピークA1(1560cm−1)/ピークA2(1700cm−1)]を求めた。
予備試験、実施例1及び各比較例で得られた防湿膜用積層フィルムの酸素透過度を、Modern Control社製酸素透過試験器の商品名称OXTRAN2/20を用いて、温度30℃、相対湿度80%(RH)の条件下で測定した。測定方法は、JIS K−7126、B法(等圧法)、及びASTM D3985−81に準拠し、測定値は、単位cm3(STP)/(m2・day・MPa)で表記した。ここで(STP)は酸素の体積を規定するための標準条件(0℃、1気圧)を意味する。本実施例では、等圧法で測定した。
予備試験、実施例1及び各比較例で得られた防湿膜用積層フィルムの防湿性の評価として、水蒸気透過度の測定をJIS K7129−1992プラスチックフィルム及びシートの水蒸気透過度試験方法(機器測定法)のB法(赤外センサー法)に則って行った。具体的には、温度60℃、相対湿度90%の条件で予備加湿を行い、加湿開始から所定時間が経過した後のWVTRを温度40℃、相対湿度90%において測定した。測定機器は、Modern Control社製水蒸気透過試験機の商品名称PERMA TRANを用いて、水蒸気供給側の相対湿度90%RHで行った。測定値は、単位g/m2・dayで表記した。
サンプルとして基材(延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム[PETフィルム:東レ(株)製の商品名称ルミラーS10、厚さ12μm])の上に有機薄膜を形成せしめた防湿膜用積層フィルムを製造し、前記有機薄膜のZnオージェ電子スペクトルを測定した。かかる測定に際して、先ず、以下のような条件で、有機薄膜を製造した。なお、防湿膜用積層フィルムから有機薄膜の面を露出するように他の層を剥離して、この面を有機薄膜の検体とすることも可能である。
ポリアクリル酸固形分濃度:2.5wt%、ZnO添加量:2.0化学当量、アンモニア添加量:5.0(ZnOに対する質量比)、炭酸アンモニウム添加量:5.5(ZnOに対する質量比)となるように塗工液を調製した。具体的には、ポリアクリル酸(PAA:東亞合成社製の商品名称アロンA−10H):200g(2.74モル)、ZnO(和光純薬社製):55.7g(2.74モル)、28%アンモニア水溶液(和光純薬社製):223g(3.67モル)、炭酸アンモニア(和光純薬社製):306g(3.19モル)を配合して塗工液を調製した。
ダイレクトグラビア方式(グラビア版:45線、深度:800μm、wet塗布量:約22g/m2、KLマルチコーター、基材:ポリエチレンテレフタレート)。
インライン乾燥(乾燥炉設定:第一ゾーン 60℃ 15m/sec、第二ゾーン 60℃ 15m/sec、ライン速度:4m/min)。
有機薄膜をフェロ板に固定して、210℃のギヤオーブン中で15min熱処理した。
測定装置:PHI社製の商品名称Quantera SXM
X線源:Al mono(1486.6eV)
検出領域20μmφ
検出深さ4〜5nm(取り出し角45°)
測定スペクトル:ワイド(0〜1500eV)、ナロー(Zn−LMNオージェ電子に対応する490〜505eV)。
有機薄膜の成膜用の溶液Aを下記のようにして製造した。ポリカルボン酸系重合体(A)として、東亞合成(株)製ポリアクリル酸(PAA)の商品名称アロンA−10H(数平均分子量200,000、25重量%水溶液)を用いた。前記PAA水溶液に対して、揮発性塩基としてアンモニア水(和光純薬工業(株)製試薬アンモニア28重量%水溶液)、酸化亜鉛(和光純薬工業(株)製試薬)、蒸留水を下記組成で順次添加し超音波ホモジナイザーで混合して溶液Aを得た。揮発性塩基(アンモニア)による亜鉛の錯体形成性を利用し、酸化亜鉛が完全に溶解した均一な透明溶液であった。
溶液Aの組成
PAA25重量%水溶液 250g
28重量%アンモニア水 210g
酸化亜鉛 35g
蒸留水 505g
合計 1000g。
有機薄膜の成膜用の溶液Bを下記のようにして製造した。ポリカルボン酸系重合体として、東亞合成(株)製、ポリアクリル酸(PAA)の商品名称アロンA−10H(数平均分子量200,000、25重量%水溶液)を用い、糖類として、和光純薬工業(株)製の可溶性澱粉を用い、各々を水で希釈して水溶液に調製した。このようにして得たPAA水溶液に対して、水酸化ナトリウム(和光純薬工業(株)製、試薬一級品)を加えて溶解させ、部分中和PAA水溶液を調製した。その後、得られたPAA水溶液と上記可溶性澱粉水溶液とを混合して溶液Bを得た。溶液Bの組成は下記の通りである。
溶液B組成
PAA25重量%水溶液 250g
水酸化ナトリウム 3g
可溶性澱粉 42g
蒸留水 705g
合計 1000g。
実施例1では、基材/無機層/有機層(有機薄膜/有機薄膜)/無機層/基材の順に積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。すなわち、基材として2枚の延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム:東レ(株)製の商品名称ルミラーS10、厚さ12μm)を用い、かかる2枚の基材の上に、それぞれ酸化ケイ素蒸着膜(無機層)を形成せしめた。蒸着法としては、電子ビーム蒸着法を用い、基材の上に膜厚が0.025μmとなるように酸化ケイ素を蒸着せしめた。このようにして、基材に無機層が積層された無機層形成基材フィルムを2枚製造した。
実施例2では、基材/無機層/有機薄膜/接着層/有機薄膜/無機層/基材の順に積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。すなわち、基材として2枚の延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム:東レ(株)製の商品名称ルミラーS10、厚さ12μm)を用い、かかる2枚の基材の上に、それぞれ酸化ケイ素蒸着膜(無機層)を形成せしめた。蒸着法としては、電子ビーム蒸着法を用い、基材の上に膜厚が0.025μmとなるように酸化ケイ素を蒸着せしめた。このようにして、基材に無機層が積層された無機層形成基材フィルムを2枚製造した。
実施例3では、ウレタン系接着剤(大日本インキ社製の商品名称ディックドライLX500(主剤)/KW75(硬化剤)、ビカット軟化点100〜105℃)の代わりにポリエステル系接着剤(東洋モートン社製の商品名称TM250HV(主剤)、商品名称CAT−RT86L−60(硬化剤)、ビカット軟化点95〜98℃)を用いた以外は実施例2と同様にして本発明の防湿膜用積層フィルムを得た。
実施例4では、ウレタン系接着剤(大日本インキ社製の商品名称ディックドライLX500(主剤)/KW75(硬化剤)、ビカット軟化点100〜105℃)の代わりにアクリル系接着剤(東洋モートン社製の商品名称BLS−PA3(主剤)/CAT−RT35(硬化剤)、ビカット軟化点105〜110℃)を用いた以外は実施例2と同様にして本発明の防湿膜用積層フィルムを得た。
比較例1では、基材/無機層/有機薄膜の順で積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。すなわち、基材として延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム:東レ(株)製の商品名称ルミラーS10、厚さ12μm)を用い、かかる基材の上に酸化ケイ素蒸着膜(無機層)を形成せしめ、基材に無機層が積層された無機層形成基材フィルムを製造した。なお、蒸着法としては、実施例1と同様の方法を用いた。次に、前記無機層形成基材フィルムの無機層の表面上に、製造例1で得られた溶液Aを、バーコーター(RK PRINT−COAT IN STRUMENT社製の商品名称K303PROOFER)を用いて塗工し、オーブン中、200℃の条件下で60分間熱処理して比較としての防湿膜用積層フィルムを得た。
比較例2では、基材/無機層/有機薄膜の順で積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。この時、溶液Bを用いた以外は、比較例1と同様にして比較としての防湿膜用積層フィルムを得た。
比較例3では、基材/有機薄膜の順で積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。すなわち、基材として延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム:東レ(株)製の商品名称ルミラーS10、厚さ12μm)を用い、かかる基材の上に製造例1で得られた溶液Aを、バーコーター(RK PRINT−COAT IN STRUMENT社製の商品名称K303PROOFER)を用いて塗工し、オーブン中、200℃の条件下で60分間熱処理して比較としての防湿膜用積層フィルムを得た。
比較例4では、基材/無機層の順で積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。すなわち、基材として延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム:東レ(株)製の商品名称ルミラーS10、厚さ12μm)を用い、かかる基材の上に酸化ケイ素蒸着膜(無機層)を形成せしめ、比較としての防湿膜用積層フィルムを得た。なお、蒸着法としては実施例1と同様の方法を用いた。
比較例5では、基材/無機層/接着層の順で積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。すなわち、基材として延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム:東レ(株)製の商品名称ルミラーS10、厚さ12μm)を用い、かかる基材の上に酸化ケイ素蒸着膜(無機層)を形成せしめ、基材に無機層が積層された無機層形成基材フィルムを製造した。なお、蒸着法としては実施例1と同様の方法を用いた。
比較例6では、基材/無機層/有機層(有機薄膜/有機薄膜)/無機層/基材の順に積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。かかる防湿膜用積層フィルムの製造に際して、溶液Aの変わりに溶液Bを用いた以外は実施例1と同様にして比較としての防湿膜用積層フィルムを得た。
比較例7では、基材/無機層/有機薄膜/接着層/有機薄膜/無機層/基材の順に積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。かかる防湿膜用積層フィルムの製造に際して、溶液Aの変わりに溶液Bを用いた以外は実施例2と同様にして比較としての防湿膜用積層フィルムを得た。
比較例8では、基材/有機層(有機薄膜/有機薄膜)/基材の順に積層された防湿膜用積層フィルムを製造した。すなわち、基材として2枚の延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム:東レ(株)製の商品名称ルミラーS10、厚さ12μm)を用い、かかる2枚の基材の上に、製造例1で得られた溶液Aを、それぞれバーコーター(RK PRINT−COAT IN STRUMENT社製の商品名称K303PROOFER)を用いて塗工し、オーブン中、200℃の条件下で60分間乾燥させて基材に有機薄膜が積層された有機薄膜積層フィルムを2枚製造した。
Claims (20)
- 有機層と、該有機層の両面に積層されている無機層とを備える防湿膜用積層フィルムであって、
前記有機層が、2枚の有機薄膜を備えており、
前記2枚の有機薄膜が、それぞれ、ポリカルボン酸系重合体(A)の多価金属塩を少なくとも含み、赤外線吸収スペクトルの面積比α[ピーク面積S1(3700〜2500cm−1)/ピーク面積S2(1800〜1500cm−1)]が2.5以下であり、且つ赤外線吸収スペクトルのピーク比β[ピークA1(1560cm−1)/ピークA2(1700cm−1)]が1.2以上であるフィルムである、防湿膜用積層フィルム。 - 前記有機層が、2枚の有機薄膜を直接的に対向させ、且つ、密着せしめて形成されたものである、請求項1に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記有機層が、2枚の有機薄膜を接着層を介して積層せしめて形成されたものである、請求項1に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記多価金属が、亜鉛、ジルコニウム、銅及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の金属である、請求項1に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記多価金属が亜鉛であり、且つ亜鉛のオージェ電子スペクトル分析による結合エネルギーが496〜498eVの間に少なくとも一つのピークを有する、請求項1に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記無機層が、無機酸化物蒸着膜からなる、請求項1に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記無機酸化物が、ケイ素酸化物である、請求項4に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記接着層が、ウレタン系接着剤、アクリル系接着剤、ポリエステル系接着剤及びエポキシ系接着剤からなる群から選択される少なくとも1種の接着剤を用いて形成された接着層である、請求項3に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記接着剤のビカット軟化点が50℃〜140℃である、請求項8に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記防湿膜用積層フィルムが、60℃、相対湿度90%の予備加湿条件下で250時間静置後に、40℃、相対湿度90%における水蒸気透過度が0.02g/(m2・day)以下に維持されるものである、請求項1に記載の防湿膜用積層フィルム。
- 前記防湿膜用積層フィルムが、エレクトロルミネッセンス素子用の防湿膜である、請求項1に記載の防湿膜用積層フィルム。
- ポリカルボン酸系重合体(A)と、多価金属化合物(B)と、揮発性塩基(C)又は酸(D)のいずれか一方と、溶媒とを含む混合物の溶液又は分散液を、2枚の無機層上にそれぞれ塗工し、一方の面に無機層が積層されている有機薄膜を2枚得る工程と、
前記2枚の有機薄膜を積層せしめて防湿膜用積層フィルムを得る工程と、
を含み、前記2枚の有機薄膜が、それぞれ、ポリカルボン酸系重合体(A)の多価金属塩を少なくとも含み、赤外線吸収スペクトルの面積比α[ピーク面積S1(3700〜2500cm−1)/ピーク面積S2(1800〜1500cm−1)]が2.5以下であり、且つ赤外線吸収スペクトルのピーク比β[ピークA1(1560cm−1)/ピークA2(1700cm−1)]が1.2以上であるフィルムである、防湿膜用積層フィルムの製造方法。 - 前記防湿膜用積層フィルムを得る工程において、前記2枚の有機薄膜の他方の面同士を直接的に対向させ、且つ、密着せしめて前記防湿膜用積層フィルムを得る、請求項12に記載の防湿膜用積層フィルムの製造方法。
- 前記防湿膜用積層フィルムを得る工程において、前記2枚の有機薄膜の他方の面同士を接着層を介して積層せしめて前記防湿膜用積層フィルムを得る、請求項12に記載の防湿膜用積層フィルムの製造方法。
- 前記多価金属が、亜鉛、ジルコニウム、銅及びニッケルからなる群から選択される少なくとも一種の金属である、請求項12に記載の防湿膜用積層フィルムの製造方法。
- 前記多価金属が亜鉛であり、且つ亜鉛のオージェ電子スペクトル分析による結合エネルギーが496〜498eVの間に少なくとも一つのピークを有する、請求項12に記載の防湿膜用積層フィルムの製造方法。
- 前記接着層が、ウレタン系接着剤、アクリル系接着剤、ポリエステル系接着剤及びエポキシ系接着剤からなる群から選択される少なくとも1種の接着剤を用いて形成された接着層である、請求項14に記載の防湿膜用積層フィルムの製造方法。
- 前記接着剤のビカット軟化点が50℃〜140℃である、請求項17に記載の防湿膜用積層フィルムの製造方法。
- 前記無機層が、無機酸化物蒸着膜からなる、請求項12に記載の防湿膜用積層フィルムの製造方法。
- 前記無機酸化物が、ケイ素酸化物である、請求項19に記載の防湿膜用積層フィルムの製造方法。
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