JP4759239B2 - 電池用セパレータ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm−25℃≦T
<熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm・・・式1
熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm−25℃≦T
<熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm・・・式1
熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm−20℃≦T
<熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm・・・式2
熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm−20℃≦T
<熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm−5℃
・・・式3
鞘成分が高密度ポリエチレンで且つ芯成分がポリプロピレンである芯鞘型複合熱接着性繊維(高密度ポリエチレンの融点:135℃、繊度:1dtex、繊維長:38mm)50質量%及びポリプロピレン繊維(融点:165℃、繊度:1.7dtex、繊維長:45mm)50質量%の割合で混合し、三台のセミランダムカード機に供給してカーディングし、各カード機から目付8g/m2 のカードウェブを連続的に排出した。これらの長尺状の3枚のカードウェブを互いに重ね合わせて積層し、目付が24g/m2 の積層ウェブを連続的に製造した。
カードウェブの目付が10g/m2 となるように調整したこと以外は実施例1と同様の要領で電池用セパレータを作製した。そして、この電池用セパレータをSO3 ガス処理機内に供給し、濃度が8体積%であるSO3 ガス雰囲気下に60℃で60秒間に亘って放置して、電池用セパレータのスルホン化処理を行なった。次に、スルホン化処理を施された電池用セパレータを5質量%の水酸化ナトリウム水溶液で中和した後、60℃の温水で洗浄した上で70℃のドラム式乾燥機で乾燥して、スルホン化処理された電池用セパレータを得た。なお、電池用セパレータは、その目付が61.7g/m2 、厚みが155μmであった。
カードウェブの目付が12g/m2 となるように調整したこと以外は実施例2と同様にして、スルホン化処理された電池用セパレータを得た。なお、電池用セパレータは、その目付が72.8g/m2 、厚みが154μmであった。
鞘成分が高密度ポリエチレンで且つ芯成分がポリプロピレンである芯鞘型複合熱接着性繊維(高密度ポリエチレンの融点:135℃、繊度:1dtex、繊維長:38mm)25質量%、ポリプロピレン繊維(融点:165℃、繊度:1.7dtex、繊維長:45mm)25質量%、及び、ポリプロピレンとエチレン−ビニルアルコール共重合体との組合せからなり且つ中心から放射状に16分割するポリオレフィン系分割型複合繊維(繊度:3.3dtex、分割後の繊度:約0.2dtex、繊維長:45mm)50重量%の割合で混合し、三台のセミランダムカード機に供給してカーディングし、各カード機から目付8g/m2 のカードウェブを連続的に排出したこと、積層不織布をその厚み方向に圧縮する際の温度を125℃としたこと以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。なお、電池用セパレータは、その目付が51.0g/m2 、厚みが123μmであった。そして、上記電池用セパレータの両面の夫々に4回づつ総放電量が0.24kw・分/m2 となるようにコロナ放電処理を施した。
鞘成分が高密度ポリエチレンで且つ芯成分がポリプロピレンである芯鞘型複合熱接着性繊維(高密度ポリエチレンの融点:135℃、繊度:1dtex、繊維長:38mm)40質量%、ポリプロピレン繊維(融点:165℃、繊度:1.7dtex、繊維長:45mm)40質量%、及び、ポリプロピレンとエチレン−ビニルアルコール共重合体との組合せからなり且つ中心から放射状に16分割するポリオレフィン系分割型複合繊維(繊度:3.3dtex、分割後の繊度:約0.2dtex、繊維長:45mm、ポリプロピレンの融点:165℃、エチレン−ビニルアルコール共重合体の融点:175℃)20重量%の割合で混合し、三台のセミランダムカード機に供給してカーディングし、各カード機から目付8g/m2 のカードウェブを連続的に排出したこと、積層不織布をその厚み方向に圧縮する際の温度を125℃としたこと以外は実施例1と同様にして、電池用セパレータを得た。なお、電池用セパレータは、その目付が52.8g/m2 、厚みが119μmであった。そして、上記電池用セパレータの両面の夫々に4回づつ総放電量が0.24kw・分/m2 となるようにコロナ放電処理を施した。
実施例5と同様の要領で電池用セパレータを作製した。そして、この電池用セパレータをフッ素ガス処理機内に供給し、フッ素ガス1体積%、亜硫酸ガス3体積%及び窒素ガス96体積%からなる混合ガス雰囲気下に30分間に亘って放置して、電池用セパレータに混合ガスを反応させた。次に、フッ素ガス処理機内の混合ガスの50体積%を酸素ガスと入れ換えた。そして、電池用セパレータをフッ素ガス処理機内に30分間に亘って放置して、電池用セパレータに混合ガスを反応させて、電池用セパレータにフッ素ガス処理を施した。次に、フッ素ガス処理が施された電池用セパレータを5質量%の水酸化ナトリウム水溶液で中和した後、60℃の温水で洗浄した上で70℃の温風乾燥機で乾燥して、フッ素ガス処理された電池用セパレータを得た。なお、電池用セパレータは、その目付が53.5g/m2 、厚みが122μmであった。
鞘成分がエチレン−プロピレン共重合体で且つ芯成分がポリプロピレンである芯鞘型複合熱接着性繊維(エチレン−プロピレン共重合体:145℃、繊度:1.8dtex、繊維長:51mm)40質量%、及び、ポリプロピレンとポリメチルペンテンとの組合せからなり且つ中心から放射状に8分割するポリオレフィン系分割型複合繊維(繊度:2.2dtex、分割後の繊度:0.25dtex、繊維長:45mm)60重量%の割合で混合し、三台のセミランダムカード機に供給してカーディングし、カードウェブの目付が12g/m2 となるように調整したこと以外は実施例1と同様の要領で電池用セパレータを作製した。
カードウェブの目付を13g/m2 に調整したこと以外は実施例1と同様の要領で水流交絡不織布を製造した。この水流交絡不織布を一枚だけ、所定間隔を存して対峙させた一対の熱ロールの対向面間に供給し、この一対の熱ロールによって水流交絡不織布をその両面から120℃で440N/cmの圧力でもって挟み、目付が39.3g/m2 で且つ厚みが120μmの電池用セパレータを得た。なお、熱ロールの外周面は平滑面に形成されていた。
カードウェブの目付を21g/m2 となるように調整したこと、カードウェブの繊維同士を交絡させてカードウェブ同士を一体化させた後の乾燥温度を135℃とし、乾燥と同時に熱接着性繊維を熱接着させたこと、水流交絡不織布を一対の熱ロール間に供給しなかったこと、線圧9.8N/cmのカレンダーロールで厚み調整したこと以外は、比較例1と同様にして、電池用セパレータを得た。なお、電池用セパレータは、その目付が64.2g/m2 、厚みが152μmであった。この得られた電池用セパレータを実施例2と同様の要領でスルホン化処理した。
175kPa 荷重(JIS−B−7502に準じたマイクロメーターによる測定)により、3枚の試料のそれぞれ異なる10箇所で厚みを測定し、計30箇所の平均値を電池用セパレータの厚みとした。
電池用セパレータの通気度を、フラジール型試験機を用いてJIS L1096に準拠して測定した。
電池用セパレータから縦5cm×横15cmの平面長方形状の試験片を切り出した。この試験片をそのMD方向につかみ間隔10cmで把持し、定速伸長型引張試験機を用いてJIS L1096に準拠して引張速度30cm/分で伸長し、試験片が切断した時の荷重値を引張強力とした。
電池用セパレータから縦30mm×横100の平面長方形状の試験片を切り出した。圧縮試験機(カトーテック社製 商品名「KES−G5 ハンディー圧縮試験機」)を用いて、試験片上に、中央部に直径11mmの円形状の貫通孔が貫設された縦46mm×横86mm×厚み7mmの平面長方形状のアルミニウム製の押え板を載置した。
電池用セパレータの最小孔径(SMALLEST DETECTED PORE DIAMETER)、最大孔径(BUBBLE POINT PORE DIAMETER)及び平均孔径(MEAN FLOW PORE DIAMETER)をパームポロメータ(Porous Materials Inc.製)を使用し、ASTM F 316 86 に準拠してバブルポイント法によって測定した。
Claims (15)
- 繊度が0.3〜5.5dtexの熱接着性繊維を含むカードウェブからなる水流交絡不織布を複数枚、熱圧着により積層一体化してなり且つ表面部分を構成する上記熱接着性繊維が押し潰されて変形していることを特徴とする電池用セパレータ。
- 熱接着性繊維が芯鞘型複合繊維であることを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 熱接着性繊維が、鞘成分が高密度ポリエチレンで且つ芯成分がポリプロピレンである芯鞘型複合繊維、及び、鞘成分がエチレン−プロピレン共重合体で且つ芯成分がポリプロピレンである芯鞘型複合繊維からなる群から選ばれた少なくとも一種の芯鞘型複合繊維であることを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータ。
- カードウェブは、繊度が0.3〜5.5dtexの熱接着性繊維、及び、該熱接着性繊維の熱接着成分の融点よりも5℃以上高い融点を有するポリオレフィン系繊維を含むことを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータ。
- ポリオレフィン系繊維が、ポリプロピレン繊維であることを特徴とする請求項4に記載の電池用セパレータ。
- カードウェブは、繊度が0.3〜5.5dtexの熱接着性繊維及びポリオレフィン系分割型複合繊維を含むことを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータ。
- ポリオレフィン系分割型複合繊維が、ポリプロピレンとエチレン−ビニルアルコール共重合体との組合せからなる分割型複合繊維、及び、ポリプロピレンとポリメチルペンテンとの組合せからなる分割型複合繊維からなる群から選ばれた少なくとも一種の分割型複合繊維であることを特徴とする請求項6に記載の電池用セパレータ。
- ポリオレフィン系分割型複合繊維の分割後における繊度が、熱接着性繊維の繊度及びポリオレフィン系繊維の繊度よりも小さいことを特徴とする請求項6に記載の電池用セパレータ。
- カードウェブは、繊度が0.3〜5.5dtexの熱接着性繊維、この熱接着性繊維の熱接着成分の融点よりも5℃以上高い融点を有するポリオレフィン系繊維及びポリオレフィン系分割型複合繊維を含むことを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 熱接着性繊維が15〜80質量%、ポリオレフィン系繊維が10〜75質量%及びポリオレフィン系分割型複合繊維が10〜75質量%を含有することを特徴とする請求項9に記載の電池用セパレータ。
- 親水化処理が施されていることを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータ。
- ASTM F 316 86 に準拠したバブルポイント法によって測定される最大孔径(BUBBLE POINT PORE DIAMETER)と最小孔径(SMALLEST DETECTED PORE DIAMETER)との差が45μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 表面部分及び内部を構成する熱接着性繊維が共に押し潰されて変形させられており、表面部分を構成する熱接着性繊維が内部を構成する熱接着性繊維よりも押し潰れている度合いが大きいことを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 繊度が0.3〜5.5dtexの熱接着性繊維を含むカードウェブを複数枚、積層し積層ウェブを得る工程、この積層ウェブに水流交絡処理を施して水流交絡不織布を得る工程と、この水流交絡不織布を複数枚、積層して積層不織布を製造する工程と、この積層不織布を下記式を満たす温度T(℃)にて15〜10000N/cmの圧力で厚み方向に圧縮することによって水流交絡不織布同士を一体化させる工程とを含むことを特徴とする電池用セパレータの製造方法。
熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm−25℃≦T
<熱接着性繊維の熱接着成分の融点Tm - 積層不織布を厚み方向に圧縮する圧力が15〜700N/cmであることを特徴とする請求項14に記載の電池用セパレータの製造方法。
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