JP4752226B2 - 粉末洗浄剤組成物 - Google Patents

粉末洗浄剤組成物 Download PDF

Info

Publication number
JP4752226B2
JP4752226B2 JP2004277958A JP2004277958A JP4752226B2 JP 4752226 B2 JP4752226 B2 JP 4752226B2 JP 2004277958 A JP2004277958 A JP 2004277958A JP 2004277958 A JP2004277958 A JP 2004277958A JP 4752226 B2 JP4752226 B2 JP 4752226B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
component
fatty acid
oil
anionic surfactant
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2004277958A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2006089633A (ja
Inventor
邦昭 鶴岡
正明 杉野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NOF Corp
Original Assignee
NOF Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NOF Corp filed Critical NOF Corp
Priority to JP2004277958A priority Critical patent/JP4752226B2/ja
Publication of JP2006089633A publication Critical patent/JP2006089633A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4752226B2 publication Critical patent/JP4752226B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

本発明は粉末洗浄剤組成物に関する。詳しくは、高い保湿性を有し、泡立ちが良好で、油性成分の滲み出しによるブロッキングが起き難い粉末洗浄剤組成物に関する。
近年、アトピー性皮膚炎や乾燥肌で悩む人が増えてきており、洗浄剤組成物に高い保湿性が求められるようになってきている。洗浄剤組成物の保湿性を向上させるためには、油脂、スクワラン、流動パラフィンなどの油性成分を洗浄剤組成物に加えることが効果的であることが知られている。例えば、下記特許文献1には、アシルイセチオン酸塩とN−アシルアミノ酸塩にスクワランなどの油性成分を加えた粉末洗浄剤組成物が提案されている。しかし、粉末の洗浄剤組成物に油性成分を添加すると、油性成分が経時的に滲み出し、保存時にブロッキングが起きる問題があり、また、使用時に泡立ちが悪くなる場合がある。
これらの問題を解決するため、油性成分を賦形剤で被覆する技術が知られている。例えば、下記特許文献2では、スクワランなどの油性成分とアラビアゴムなどの賦形剤とのエマルションを噴霧乾燥して得た粉末を含む粉末化粧料が開示されている。しかしながら、かかる油性成分を賦形剤で被覆する技術によって、油性成分の滲み出しによる保存時のブロッキングの問題は改善されるが、洗浄剤の使用時の泡立ちが悪くなる。
特開2001−26524号公報 特開昭61−15811号公報
上記事情に鑑み、本発明が解決しようとする課題は、油性成分を含有することで高い保湿性を有しながら、油性成分の滲み出しによるブロッキングは起こり難く、しかも、使用時の泡立ちが良好な粉末洗浄剤組成物を提供することである。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、特定の融点を有する油性成分を賦形成分とともに粉末化物とし、該粉末化物と陰イオン性界面活性剤の粉末化物とをそれぞれ特定量含有させて粉末洗浄剤組成物を調製すると、該粉末洗浄剤組成物は高い保湿性と良好な泡立ちを有し、しかも、ブロッキングが生じ難いものになることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、
(1)下記a及びbを含有し、aの含量が0.5〜80重量%、bの含量が20〜99.5重量%である、粉末洗浄剤組成物。
a.融点が45℃以下の油性成分と、賦形成分とを含有する粉末化物
b.陰イオン性界面活性剤の粉末化物
(2)a成分を構成する油性成分と賦形成分の重量比(油性成分:賦形成分)が10:90〜80:20である上記(1)記載の粉末洗浄剤組成物、
(3)平均粒子径が10〜1000μmである上記(1)又は(2)記載の粉末洗浄剤組成物、及び
(4)b成分がアシルアミノ酸型陰イオン性界面活性剤又は/及び脂肪酸塩である、上記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の粉末洗浄剤組成物、に関する。
本発明によれば、泡立ちが良好で、保湿性が高く、しかも、ブロッキングを起こし難い優れた粉末洗浄剤組成物を得ることができる。
以下、本発明をより詳しく説明する。
本発明の粉末洗浄剤組成物(以下、単に「組成物」ともいう。)に使用するa成分(融点が45℃以下の油性成分と、賦形成分とを含有する粉末化物)の組成物中の含量は0.5〜80重量%であり、好ましくは5〜70重量%である。
a成分の含量が0.5重量%未満となると保湿性が低下する傾向となり、a成分の含有量が80重量%を超えると組成物の泡立ちが悪化し、また、ブロッキングを生じ易くなる。
また、a成分の油性成分は融点が45℃以下であることが重要であり、融点が37℃以下であるのが好ましい。該油性成分の融点が45℃を超えると組成物の保湿性が低下してしまう。該a成分の融点が45℃以下の油性成分としては、スクワラン、スクワレン、流動パラフィン、モノエステル、油脂、シリコンなどが挙げられ、中でも、油脂を使用すると組成物の保湿性がより向上するので好ましい。油脂としては、例えば、オリーブ油、大豆油、ヒマワリ油、パーム油、パーム核油、ホホバ油などが好ましい。これらの油性成分はいずれか一種を単独で使用しても、二種以上を混合して使用してもよい。なお、本発明でいう「融点」は、基準油脂分析試験法2.2.4.2に規定された上昇融点である。
a成分の賦形成分としては、例えば、大豆タンパクなどのタンパク質及びそれらの加水分解物;カゼインなどの複合タンパク及びカゼインナトリウムなどの複合タンパクの誘導体;米澱粉、トウモロコシ澱粉、小麦澱粉、馬鈴薯澱粉などの澱粉及びオクテニルクハク酸エステル化澱粉などの加工澱粉;グルコース、デキストリン、トレハロースなどの糖;ゼラチンなどの誘導タンパク;グーガム、キサンタンガムなどのガム類などが挙げられ、これらの中でも、カゼイン、カゼインナトリウムオクテニルクハク酸エステル化澱粉、デキストリン、トレハロースが好ましい。これらの賦形成分はいずれか一種を単独で使用しても、二種以上を混合して使用してもよい。
a成分、すなわち、融点が45℃以下の油性成分と、賦形成分とを含有する粉末化物は、例えば、油性成分と賦形成分のO/W型エマルションを噴霧乾燥、凍結乾燥、バンド乾燥などの方法によって粉末化することによって得ることができる。a成分中、油性成分と賦形成分の重量比(油性成分:賦形成分)は10:90〜80:20が好ましく、より好ましくは20:80〜65:35である。この範囲を離れて油性成分の割合が小さくなると、粉末化物から油性成分が滲み出しにくくなって、保湿性が低下する傾向となり、油性成分の割合が大きくなると、粉末化物を得ることが出来ないか、また、粉末化物を得ることが出来ても油性成分の滲み出しが過多になって組成物がブロッキングを起こし易くなり、また、泡立ちも悪化する傾向となる。
油性成分と賦形成分のO/W型エマルションは一般に知られた乳化方法によって調製が可能であり、該O/W型エマルションを調製する際に、乳化剤を使用しても良い。乳化剤としては、例えば、脂肪酸とグリセリンのモノエステル、脂肪酸とポリグリリセリンとの部分エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、蔗糖エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルなどのポリアルキレングリコール誘導体などが使用できる。
油性成分と賦形成分のO/W型エマルションは平均粒子経が5μm以下であるのが好ましく、3μm以下であるのがより好ましい。O/W型エマルションの平均粒子径が5μmを超えて大きい場合、それより得られる粉末化物を使用した組成物は泡立ちが悪化する傾向となる。この理由は明らかではないが、本発明者等は以下の様に推測している。
即ち、平均粒子径が5μmを超えるO/W型エマルションより得られる粉末化物は手でこすると油性成分が滲み出し、滲み出した油性成分と陰イオン性界面活性剤の粉末化物とが接触するため、粉末洗浄剤組成物の泡立ちが悪化する傾向となり、平均粒子径が5μm以下のO/W型エマルションより得られる粉末化物は、手でこすっても油性成分が染み出さず、陰イオン性界面活性剤の粉末化物の泡立ちを妨げないので、良好な泡立ちを得ることができるものと考えられる。
なお、本発明でいう「O/W型エマルションの平均粒子径」とは、体積平均径のことである。
本発明で使用するb成分は、陰イオン性界面活性剤の粉末化物であり、組成物中の含量は20〜99.5重量%であり、好ましくは30〜95重量%である。b成分の含量が20重量%未満となると組成物の泡立ちが悪化し、99.5重量%を超えると保湿性が低下してしまう。
該b成分の陰イオン性界面活性剤の粉末化物は、使用する陰イオン性界面活性剤の種類によっては、組成物の泡立ちの悪化や保湿性の低下を生じさせたり、また組成物のブロッキングを生じる場合があるため、このような不具合を生じさせない陰イオン性界面活性剤を選択するのが好ましく、そのような陰イオン性界面活性剤としては、例えば、アシルアミノ酸型陰イオン性界面活性剤又は/及び脂肪酸塩が挙げられる。かかるアシルアミノ酸型陰イオン性界面活性剤又は/及び脂肪酸塩の粉末化物を使用すると、泡立ちが良好で、保湿性が高く、ブロッキングが生じない粉末洗浄剤組成物を得ることができる。
アシルアミノ酸型陰イオン性界面活性剤は、例えば、アシルメチルタウリン塩、N−アシルグルタミン酸塩、アシルイセチオン酸塩等が好ましく、これらの陰イオン性界面活性剤のアシル基は、好ましくは炭素数10〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分枝の脂肪酸残基であり、該脂肪酸残基は、単一脂肪酸の残基であっても、炭素数が異なる脂肪酸の混合物である混合脂肪酸の残基であってもよい。該混合脂肪酸は、好ましくは、ヤシ油脂肪酸、硬化ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化パーム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、硬化パーム核油脂肪酸等である。また、対イオンとしては、ナトリウム、カリウム、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどが挙げられ、またタウリン、リジン、アルギニンなどのアミノ酸が挙げられ、特にナトリウムが好ましい。当該アシルアミノ酸型陰イオン性界面活性剤はいずれか一種を単独で使用しても、二種以上を混合して使用してもよい。
脂肪酸塩は、直鎖若しくは分岐鎖状の飽和若しくは不飽和脂肪酸の塩であって、炭素数が同一の単一化合物(単一脂肪酸)の塩であっても、炭素数が異なる化合物の混合物よりなる混合脂肪酸の塩であってもよい。塩の塩基成分としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属、マグネシウム、カルシウムなどのアルカリ土類金属、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパンジオールなどの有機アミン、アンモニア等の無機アミン、リジン、オルニチン、アルギニンなどの塩基性アミノ酸等が挙げられ、特にナトリウムが好ましい。当該脂肪酸塩において、脂肪酸の炭素数は10〜22が好ましい。当該脂肪酸塩の具体例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、硬化ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化パーム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、硬化パーム核油脂肪酸、サフラワー油脂肪酸、ベヘニン酸、オレイン酸、イソステアリン酸等の塩が挙げられる。これらは、いずれか一種を単独で使用しても、二種以上を混合して使用してもよい。
なお、陰イオン性界面活性剤の粉末化物を得る方法は、特に限定されず、例えば、陰イオン性界面活性剤の溶液を噴霧乾燥する、真空乾燥する等の公知の粉末化法で行えばよい。また、市販されている陰イオン性界面活性剤の粉末化物を使用することもできる。
本発明の粉末洗浄剤組成物は、その平均粒子径が適切でないと泡立ちが悪化する傾向となる。このため、本発明の粉末洗浄剤組成物の平均粒子径(すなわち、主成分たるa成分とb成分を合せた粉末化物全体の平均粒子径)は10〜1000μmの範囲内であるのが好ましく、50〜500μmの範囲内であるのがより好ましい。よって、a成分及びb成分は、これらを合せた粉末化物全体の平均粒子径がかかる好適範囲となるものを使用するのが好ましく、a成分及びb成分は、それぞれ、粉末化後に、必要に応じて粒度調整(分級処理)される。
なお、ここでいう「平均粒子径」とは、体積平均径のことである。
また、本発明の粉末洗浄剤組成物は、水分量が5重量%以下であるのが好ましい。5重量%を超えるとブロッキングを起こし易い傾向となる。
本発明の粉末洗浄剤組成物には、ブロッキングを起こし難くするために、タルク、マイカ、チタニウムマイカ、セリサイト、酸化亜鉛、酸化チタン、ベントナイト、シリカ等から選ばれる一種又は二種以上を配合してもよい。
また、本発明の粉末洗浄剤組成物は、洗浄剤組成物に通常用いられる添加剤を配合してもよく、該添加剤の例としては、トコフェロールなどの酸化防止剤、エデト酸及びその塩やクエン酸などのキレート剤、墨、顔料などの色素、植物エキスなどの保湿成分、アスコルビン酸およびその誘導体などの美白成分、香料などが挙げられる。
本発明の粉末洗浄剤組成物は、a成分、b成分及び必要に応じて配合される成分を、例えば、ナウターミキサー、ニーダーミキサー、ボールミル、エクストルニーダー等の公知の混合機で混合することにより調製される。
以下、実施例と比較例を示して、本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下に示す実施例に限定されるものではない。
参考例
下記の表1に示す賦形成分と、賦形成分と油性成分の合計量に対し2重量%のノニオンOT−221(ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタンモノオレート、日本油脂株式会社製)とを、等量から3倍量の水に溶解させた。次に、表1に示す油性成分を加えながらホモジナイザーを用い100〜200kg/cm2の圧力で予備乳化した。次に、油性成分と賦形成分の合計量に対し7倍量の水を加え、ホモジナイザーを用い100〜200kg/cm2の圧力で乳化した。乳化によって得られたO/W型エマルションの平均粒子径を、島津製作所(株)製のSALD−2100によって測定した。その結果を表1に示す。
次に、アトマイザーが付いた噴霧乾燥機によって、O/W型エマルションを190℃で乾燥させ、粉末化物(a成分)を得た。
Figure 0004752226
表1中、オリーブ油、スクワレン及び大豆油の融点は45℃以下、パーム油部分硬化油の融点は48℃である。「OS澱粉」は「オクテニルコハク酸エステル化澱粉」の略称である。
また、カゼインナトリウムとデキストリンの重量比(カゼインナトリウム:デキストリン)は3:1、OS澱粉とトレハロースの重量比(OS澱粉:トレハロース)は3:1である。
実施例1〜11、比較例1〜3
参考例で得られた粉末化物(a成分)、陰イオン界面活性剤(粉末化物)(b成分)、およびタルク(平均粒子径:15μm)を下記表2に示す割合となるように混合し、得られた混合物(粉末洗浄剤組成物)の物性及び性能を以下に示す方法で評価した。
なお、粉末化物(a成分)、陰イオン界面活性剤(b成分)およびタルクの混合は、ボールミルで行った。また、b成分における陰イオン界面活性剤の粉末化は、噴霧乾燥で行った。また、粉末化物(a成分)と陰イオン界面活性剤の粉末化物(b成分)との混合物につき、その平均粒子径を下記の方法で測定した。
評価結果を表2に示す。
(保湿性の評価方法)
20人のパネラーが実際に洗顔を行い、以下の5段階で評価し、20人のパネラーの評価点の平均点を求めた。
評価点5:保湿性が非常に高い
評価点4:保湿性が高い
評価点3:保湿性は普通
評価点1:保湿性が低い
評価点0:保湿性が非常に低い
(泡立ちの評価方法)
20人のパネラーが実際に洗顔を行い、以下の5段階で評価し、20人のパネラーの評価点の平均点を求めた。なお、泡立ちの評価は起泡力、泡質、泡立ち易さの総合評価で行った。
評価点5:泡立ちが非常に良い
評価点4:泡立ちが良い
評価点3:泡立ちは普通
評価点1:泡立ちが悪い
評価点0:泡立ちが非常に悪い
(ブロッキングの評価)
直径4cm、高さ12cm、孔径5mmの円筒容器に粉末洗浄剤組成物を80g充填し、40℃で1週間静置した。容器をかたむけ、粉末洗浄剤組成物が孔より出るかどうかを以下の基準で評価した。5サンプルの評価点の平均点を求めた。
評価点5:容器をかたむけるだけで、粉末洗浄剤組成物が孔より出る
評価点3:容器をかたむけ、軽く振ると粉末洗浄剤組成物が孔より出る
評価点1:容器をかたむけ、強く振ると粉末洗浄剤組成物が孔より出る
評価点0:容器をかたむけ、強く振っても粉末洗浄剤組成物が孔より出ない
(a成分とb成分の混合物の平均粒子径)
ヘキサン中にa成分とb成分粉の混合物を分散し、島津製作所(株)製のSALD−2100を用いて湿式法で平均粒子径を測定した。
(粉末洗浄剤組成物の水分量)
JIS−K3304法に準拠して行った。
Figure 0004752226
表2中、*、**は以下の通りである。
*:パーム核油脂肪酸25%、パーム油脂肪酸75%をナトリウで中和した塩
**:パーム核油脂肪酸残基をアシル基に有するアシルメチルタウリンのナトリウム塩(A)、パーム核油脂肪酸残基をアシル基に有するイセチオン酸ナトリウム塩(B)、及びパーム核油脂肪酸残基をアシル基に有するN−アシルグルタミン酸ナトリウム塩(C)の混合成分であり、重量比(A:B:C)は3:1:1
表2から、実施例1〜11の粉末洗浄剤組成物は、いずれも、泡立ちが良好で保湿性が高く、しかもブロッキングも起こし難い優れた洗浄剤であることが分かる。

Claims (3)

  1. 下記a及びbを含有し、aの含量が5〜80重量%、bの含量が20〜95重量%であり、a成分を構成する油性成分と賦形成分の重量比(油性成分:賦形成分)が10:90〜80:20である、粉末洗浄剤組成物。
    a.融点が45℃以下の油性成分と、賦形成分とから構成され、油性成分が油脂であり、賦形成分がタンパク質及びそれらの加水分解物;複合タンパク及び複合タンパクの誘導体;澱粉及び加工澱粉;糖;誘導タンパク;ガム類から選ばれる一種又は二種以上である粉末化物
    b.陰イオン性界面活性剤の粉末化物
  2. 平均粒子径が10〜1000μmである請求項1記載の粉末洗浄剤組成物。
  3. b成分がアシルアミノ酸型陰イオン性界面活性剤又は/及び脂肪酸塩である、請求項1又は2記載の粉末洗浄剤組成物。
JP2004277958A 2004-09-24 2004-09-24 粉末洗浄剤組成物 Expired - Lifetime JP4752226B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004277958A JP4752226B2 (ja) 2004-09-24 2004-09-24 粉末洗浄剤組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004277958A JP4752226B2 (ja) 2004-09-24 2004-09-24 粉末洗浄剤組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2006089633A JP2006089633A (ja) 2006-04-06
JP4752226B2 true JP4752226B2 (ja) 2011-08-17

Family

ID=36230917

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004277958A Expired - Lifetime JP4752226B2 (ja) 2004-09-24 2004-09-24 粉末洗浄剤組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4752226B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6259799B2 (ja) * 2015-10-30 2018-01-10 花王株式会社 粉粒状皮膚洗浄剤組成物

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0678559B2 (ja) * 1986-04-16 1994-10-05 株式会社資生堂 枠ねり石けん
JPH10306296A (ja) * 1997-05-02 1998-11-17 Lion Corp 粒状消泡剤組成物および粒状洗剤組成物
JP2001026524A (ja) * 1999-07-13 2001-01-30 Kansai Koso Kk 粉末状洗浄剤組成物
EP1090979A1 (de) * 1999-10-09 2001-04-11 Cognis Deutschland GmbH, Dep. Intellectual Properties Entschäumergranulate
US20050123574A1 (en) * 2003-12-05 2005-06-09 Unilever Home & Personal Care Usa, Division Of Conopco, Inc. Massaging toilet bar with disintegrable agglomerates

Also Published As

Publication number Publication date
JP2006089633A (ja) 2006-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7867961B2 (en) Wash composition
JP2004500368A (ja) 高不鹸化物及びその使用方法
JP4752226B2 (ja) 粉末洗浄剤組成物
JP5528654B2 (ja) 固形石鹸組成物
JP2007112770A (ja) 粉末状洗顔剤
JP3122182B2 (ja) 毛髪脱色剤
JP7208107B2 (ja) 粉末状洗顔料
JP4873439B2 (ja) 皮膚外用剤
JP2002265990A (ja) 洗浄剤組成物
JP5955279B2 (ja) 保湿成分付着量の増加方法
JP2009091299A (ja) 洗顔パウダー組成物
JP6054558B1 (ja) 粉末状または顆粒状皮膚洗浄料
JP2008189872A (ja) 固形洗浄剤組成物
JP2002193787A (ja) 爪及び手足用洗浄剤
JP7471160B2 (ja) 洗浄料
JPH10298058A (ja) 浴用剤
US10463601B1 (en) Topical cosmetic composition
JP2004277364A (ja) 敏感肌用の泡沫クレンジング料
JP5608357B2 (ja) 皮膚洗浄料
WO2020100409A1 (ja) 皮膚洗浄剤組成物
JPS63275517A (ja) 酵素浴剤
JP2014125556A (ja) 石鹸組成物
JP2001226253A (ja) 入浴剤
JPH064877B2 (ja) 身体用洗浄剤
JP2003192571A (ja) 身体清浄用化粧料

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070907

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20110131

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110208

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110408

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110426

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110509

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140603

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4752226

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250