JP4741447B2 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

Description

本発明は、原料の粉体を分散させたエアロゾルを基板に向けて吹き付けることによって基板上に原料を堆積させる成膜方法及び成膜装置に関する。

近年、微小電気機械システム（ＭＥＭＳ：micro electrical mechanical system）の分野においては、誘電体、圧電体、磁性体、焦電体、半導体のように、電圧を印加することにより所定の機能を発現する電子セラミック等の機能性材料を含む素子を、成膜技術を用いて製造する研究が盛んに進められている。

一般に、基板の表面に脆性材料の膜を形成する方法として、エアロゾルデポジション法（以下、「ＡＤ法」ともいう）が知られている。ＡＤ法とは、原料の微小な粉体をガスに分散させることにより生成されたエアロゾルを基板に向けて噴射することによって、原料を基板上に堆積させる成膜方法である。ここで、エアロゾルとは、気体中に浮遊している固体や液体の微粒子のことをいう。なお、ＡＤ法は、噴射堆積法又はガスデポジション法とも呼ばれている。

ＡＤ法は、焼結プロセスが不要なので常温において電子セラミック等の機能性膜を形成できることや、基板に衝突し粉砕した原料の結晶粒子により非常に緻密な膜を実現できることといった特徴を有しているので、電子セラミック等の機能性膜の性能を向上できる可能性がある。

ＡＤ法を用いる成膜装置は、原料の微粒子をガスに分散させることによりエアロゾルを発生するエアロゾル発生器と、エアロゾルを基板に向けて噴射する噴射ノズルと、噴射ノズルと基板とを格納する真空チャンバとによって構成される。従来、このような成膜装置によって成膜を行う場合に、エアロゾルに含まれている微粒子の凝集体が、エアロゾル発生器と噴射ノズルとを接続する搬送管の内壁や噴射ノズルの内壁等に付着するという問題があった。そのような凝集体は、配管や噴射ノズルを詰まらせる原因となるばかりでなく、凝集体が基板に衝突すると、膜厚のむらが発生する原因となる。また、そのような凝集体を配管や噴射ノズルから取り除く作業は、オペレータにとって負担が大きい。そこで、この問題を解決するために、様々な技術が開発されている。

関連する技術として、下記の特許文献１には、製膜室の内壁と、エアロゾル発生器の内壁と、配管の内面との内の少なくとも１つにフッ素樹脂又は導電性フッ素樹脂のコーティングを施して、ノック振動子による振動を与えることを特徴とする複合構造物作製装置が開示されている。この複合構造物作製装置によれば、構造物形成に寄与しなかった微粒子が製膜室の内壁等に付着し難く、かつ、除去され易くなるので、装置のメンテナンスを容易にすることができると記載されている。

しかしながら、成膜中に製膜室の内壁等にノック振動子による振動を与える場合には、配管の内面等に付着していた微粒子の凝集体が機能性膜に大量に吹き付けられ、その部分が圧粉体になったり、膜圧のむらが生じる原因となることが考えられる。また、ノック振動子により常に振動が配管に加えられていると、配管に加えられた振動がノズルに伝わり、ノズルがぶれてしまうおそれがある。そのようなノズルのぶれは、エアロゾルビームのぶれとなり、機能性膜のサイズが変動する原因となってしまう。

また、下記の特許文献２及び特許文献３には、ノズル又はエアロゾル搬送管を加熱する手段を配設した複合構造物作製方法及び複合構造物作製装置が開示されている。この複合構造物作製方法及び複合構造物作製装置によれば、ノズル内壁又はエアロゾル搬送管内壁を加熱することにより、ノズル内壁又はエアロゾル搬送管内壁への微粒子や凝集粒の付着を大幅に低減させることができ、付着した凝集粒の再飛散によって生じる構造物の欠陥も低減させることができると記載されている。しかしながら、ノズル内壁又はエアロゾル搬送管内壁を加熱するだけでは、微粒子や凝集粒の付着を完全に防止することはできない。

さらに、下記の特許文献４には、噴射ノズルを交差方向（走査方向と交差する方向）にずらしながら複数回走査させると共に、隣り合う堆積層が一部重なり合うようにして圧電膜を形成する際に、噴射ノズルの交差方向への移動距離を堆積層の膜厚分布に基づいて決定する圧電膜形成方法が開示されている。この圧電膜形成方法によれば、粒子の付着量が少ない領域同士が重なり合うように堆積層の重なり率が調整され、圧電膜全体として厚さを均一化することができると記載されている。しかしながら、配管の内壁や噴射ノズルの内壁等に付着した凝集体が再飛散することによって圧粉体が形成されたり膜厚のむらが発生する問題については、特に記載されていない。
特開２００５−８９８２６号公報（第４、６頁、図５） 特開２００３−１８３８４７号公報（第１頁、図２） 特開２００３−２１１０３０号公報（第１頁、図４） 特開２００６−３２４８５号公報（第１頁、図５）

そこで、上記の点に鑑み、本発明は、エアロゾルデポジション法による成膜において、配管の内壁や噴射ノズルの内壁等に付着した凝集体が再飛散することによる圧粉体の形成や膜厚のむらを防止することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明の１つの観点に係る成膜方法は、原料粉を基板に向けて吹き付けることにより、原料粉の組成を有する膜を形成する方法において、エアロゾル生成部において原料粉をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成する工程（ａ）と、エアロゾル生成部から搬送管に供給されるエアロゾルを、成膜室に配置されたノズルに搬送する工程（ｂ）と、成膜室において、ノズルと基板との相対位置を変化させながら、ノズルから基板に向けてエアロゾルを噴射することにより基板上に原料粉を堆積させて膜を形成する工程（ｃ）と、ノズルと基板との相対位置に応じて、エアロゾル生成部と搬送管とノズルとの内の少なくとも１つを間欠的に振動させることにより、エアロゾル生成部のエアロゾル供給管と搬送管とノズルとの内の少なくとも１つの内壁に付着した原料粉の凝集体をノズルから強制的に排出する工程（ｄ）とを具備する。

また、本発明の１つの観点に係る成膜装置は、原料粉を基板に向けて吹き付けることにより、原料粉の組成を有する膜を形成する装置において、原料粉をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成部と、基板が配置される成膜室と、エアロゾル生成部から供給されるエアロゾルを、成膜室に配置されたノズルに搬送する搬送管と、成膜室に配置され、搬送管を介して搬送されたエアロゾルを基板に向けて噴射するノズルと、ノズルと基板との相対的位置を変化させるために、ノズル又は基板の位置を移動させる移動手段と、エアロゾル生成部と搬送管とノズルとの内の少なくとも１つを振動させる加振手段と、ノズルと基板との相対位置に応じて、加振手段を間欠的に動作させることにより、エアロゾル生成部のエアロゾル供給管と搬送管とノズルとの内の少なくとも１つの内壁に付着した原料粉の凝集体をノズルから強制的に排出する制御手段とを具備する。

本発明によれば、ノズルと基板との相対位置に応じて、エアロゾル生成部と搬送管とノズルとの内の少なくとも１つを間欠的に振動させることにより、エアロゾル生成部のエアロゾル供給管と搬送管とノズルとの内の少なくとも１つの内壁に付着した原料粉の凝集体をノズルから強制的に排出して、配管の内壁や噴射ノズルの内壁等に付着した凝集体が再飛散することによる圧粉体の形成や膜厚のむらを防止することができる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら詳しく説明する。なお、同一の構成要素には同一の参照番号を付して、説明を省略する。
図１は、本発明の第１の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。図１に示すように、この成膜装置は、エアロゾルの生成が行われるエアロゾル生成部１〜４と、成膜部６〜９と、両者を接続しているエアロゾル搬送管５と、各部の動作を制御する制御部１０とを含んでいる。

エアロゾル生成部は、エアロゾル生成室１と、振動台２と、巻上げガスノズル３と、圧力調整ガスノズル４とを含んでいる。エアロゾル生成室１は、原料の粉体（原料粉）１１が配置される容器であり、ここで、エアロゾルの生成が行われる。また、エアロゾル生成室１は、原料粉１１を攪拌することにより効率的にエアロゾルを生成するために、所定の周波数で振動する振動台２の上に設置されている。

巻上げガスノズル３は、外部のガスボンベから供給されるキャリアガスをエアロゾル生成室１内に導入することにより、サイクロン流を生成する。それにより、エアロゾル生成室１内に配置された原料粉１１が巻き上げられて分散し、エアロゾルが生成される。
圧力調整ガスノズル４は、外部のガスボンベから供給されるキャリアガスをエアロゾル生成室１内に導入することにより、エアロゾル生成室１内のガス圧を調整する。それによりエアロゾル生成室１内の圧力と成膜室６内の圧力との差が調整される。

巻上げガスノズル３及び圧力調整ガスノズル４によって導入されるガスの流量は、流量調整部３ａ及び４ａによって調節される。また、巻上げガスノズル３及び圧力調整ガスノズル４によって供給されるキャリアガスとしては、ヘリウム（Ｈｅ）、酸素（Ｏ_２）、窒素（Ｎ_２）、アルゴン（Ａｒ）、若しくは、それらの混合ガス、又は、乾燥空気等が用いられる。なお、図１に示すエアロゾル生成部において、粉体供給装置として一般に知られているパウダーフィーダが用いられても良い。

エアロゾル搬送管５は、エアロゾル生成部から成膜部に向けてエアロゾルを搬送する経路である。成膜室６において、エアロゾル搬送管５は、エアロゾルを噴射するノズル７に接続されている。

成膜部は、成膜室６と、噴射ノズル７と、基板ステージ８と、排気管９とを含んでいる。成膜室６の内部は、排気管９に接続されている排気ポンプによって排気されており、それによって所定の真空度に保たれている。噴射ノズル７は、所定の形状及び大きさの開口を有しており、エアロゾル生成室１からエアロゾル搬送管５を介して供給される原料粉のエアロゾルを、基板１２に向けて噴射する。なお、噴射ノズル７から噴射されるエアロゾルの速度は、エアロゾル生成室１と成膜室６との間の圧力差によって決定される。

基板１２が固定されている基板ステージ８は、噴射ノズル７と基板１２との相対位置及び相対速度を制御するための３次元的に移動可能なステージである。この相対速度を調節することにより、１往復あたりに形成される膜の厚さが制御される。また、基板ステージ８には、基板１２を所定の温度に保つための加熱ヒータが搭載されていても良い。なお、本実施形態においては、基板ステージ８側を移動させることにより、ノズル７と基板ステージ８との相対位置を変化させているが、基板の位置を固定してノズル７側を移動させるようにしても良い。

ここで、図１に示す成膜装置の基本的な動作について説明する。
一般に、ＡＤ法においては、原料粉として、例えば、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛）やＡｌ_２Ｏ_３（アルミナ）等のセラミック粉が用いられる。本実施形態においては、原料粉１１としてＰＺＴを用いている。図１に示すように、原料粉１１をエアロゾル生成室１に配置すると共に、基板１２を基板ステージ８上に配置する。

成膜装置を起動すると、エアロゾル生成室１において生成されたエアロゾルが、エアロゾル搬送管５を通って成膜室６に導入され、ノズル７から噴射されて基板１２に吹き付けられる。このエアロゾル中の原料粉１１が、基板１２に衝突してメカノケミカル反応を起こすことによって、基板１２上に堆積する。その際に、制御部１０の制御の下で、基板ステージ８を所定の速度で移動させることにより、ノズル７によって基板１２が走査され、ノズル７と基板１２との相対速度に応じたレートで、原料粉１１と同じ組成を有する膜１３が形成される。

本実施形態においては、キャリアガスとして酸素ガスが用いられ、また、ガスの流量は、流量調整部３ａ及び４ａによって毎分６リットルに調整される。また、基板１２としては、シリコン基板上に、スパッタリング法によって５０ｎｍのＴｉＯ_２（酸化チタン）と５００ｎｍのＰｔ（白金）とを成膜することにより電極を形成したものが用いられる。そのような基板１２上に、既に説明した成膜装置によって、ＰＺＴの膜が形成される。

図２は、ＡＤ法による成膜における一般的な膜厚の変化を模式的に示す図である。図２の（ａ）に示すように、５ｍｍの幅を有するノズル７を用いて基板を走査すると、約５ｍｍの幅を有する膜１３が形成される。本実施形態においては、ノズル７の走査速度を０．５ｍｍ／秒とし、１回の走査距離を５０ｍｍとして、１０往復、即ち、２０回の走査を行う。１回の走査によって０．５μｍ程度の厚さで成膜されるので、２０回の走査が終了すると、８〜１２μｍの厚さを有する圧電材料の膜が形成されることになる。

ＡＤ法において用いられる成膜装置は、その構造上、エアロゾル搬送管５やノズル７（図１参照）の内壁にエアロゾル中の原料粉が付着することがあり、成膜中に、そのような原料粉が凝集して生じた凝集体が基板１２に向けて噴射されると、凝集体が基板１２上に堆積し、図２の（ｂ）に示すように、膜厚のむらが発生してしまう。

一方、本実施形態においては、図１に示すエアロゾル生成部とエアロゾル搬送管５とノズル７との内の少なくとも１つを所定のタイミングで振動させることにより（このような動作を「ノッキング」ともいう）、エアロゾル搬送管５やノズル７の内壁に付着した原料粉の凝集体を強制的にノズル７の外に排出する。例えば、エアロゾル搬送管５のノッキングポイント（１）又は（２）や、ノズル７のノッキングポイント（３）に衝撃を加えるようにしても良い。さらに、ノッキングを間欠的又は周期的に行うことによって、凝集体の成長を防ぎ、エアロゾル搬送管５やノズル７の詰まりを防ぐことができる。具体的な実施例としては、オペレータが、５００ｇのハンマを用いて１０ｍＨｚの周期でノッキングポイント（２）を叩くことによって、ノッキングポイント（２）に周期的に衝撃が加えられる。

図３は、図１に示す成膜装置を用いた成膜における膜厚の変化を模式的に示す図である。基板１２上には、所定の成膜パターンを形成するために、金属材料又はレジスト等の有機材料を用いてマスクパターン１４が形成されている。マスクパターン１４が形成されているマスク領域においては、ノズル７から噴射される原料粉がマスクパターン１４によって遮られるので、基板１２上には圧電体膜が形成されない。図３の（ａ）に示すように、ノズル７がマスクパターン１４に対向して位置するときにノッキングが行われて、ノズル７から原料粉の凝集体が排出される。従って、図３の（ｂ）に示すような膜厚を有する圧電体膜が形成され、複数のマスクパターン間の成膜領域においては膜厚のむらが発生しない。

図４は、成膜中においてノッキングを行わない場合と周期的にノッキングを行う場合とにおける膜厚の変化を示す図である。図４において、横軸はノズルの走査距離を表し、縦軸は形成された膜の膜厚を表している。但し、走査距離としては、図３に示す走査距離５０ｍｍの内の５ｍｍ程度が示されている。なお、膜厚の測定は、Ｖｅｅｃｏ社製の触針式表面形状測定器デックタック（Ｄｅｋｔａｋ）６Ｍ（登録商標）を用いて行われた。

図４において、図２の（ａ）に示すようにノッキングを行わずに形成された２つのロットの圧電体膜の膜厚変化を測定した結果が、サンプルＡ及びＢである。サンプルＡ及びＢの測定結果から分るように、ノッキングを行わない場合には、成膜領域において原料粉の凝集体が基板上に局所的に堆積するので、膜厚変化の最大値が１５μｍを超えて、膜厚のむらが発生してしまう。また、サンプルＡとサンプルＢとを比較すると、ロット間のばらつきも大きくなっている。

一方、図３の（ａ）に示すように周期的にノッキングを行いながら形成された２つのロットの圧電体膜の膜厚変化を測定した結果が、サンプルＣ及びＤである。サンプルＣ及びＤの測定結果から分るように、周期的にノッキングを行う場合には、マスク領域においてノズルから原料粉の凝集体が排出されるので、膜厚変化も３μｍ近傍で一定しており、膜厚のむらが発生しない。

このように、成膜中に周期的にノッキングを行うことにより、基板上に形成される圧電体膜の膜厚のむらを防ぐことができる。また、図３の（ａ）に示すマスクパターン１４を利用してノッキングを行う際のノズル７の位置については、ノッキングを行ってから凝集体がノズル７から排出されるまでの時間を考慮して決定される。例えば、本実施形態においては、その時間は１秒未満であり、また、ノズル７の走査速度が０．５ｍｍ／秒であるので、マスクパターン１４の端部から０．５ｍｍの余裕を考慮した範囲内でノッキングが行われる。

図５は、成膜中において周期的にノッキングを行う場合と常にノッキングを行う場合とにおける膜厚を示す図である。図５においては、走査距離が２ｍｍに達すると成膜を開始し、走査距離が８ｍｍに達すると成膜を終了している。サンプルＥは、図３の（ａ）に示すように、ノズル７がマスクパターン１４に対向して位置するときにノッキングを行う場合の膜厚の測定結果であるが、走査方向における膜の長さ６ｍｍが明確に表われている。また、膜厚も５．５μｍ近傍で一定していて、膜厚のむらが発生していない。

一方、サンプルＦは、常にノッキングを行う場合の膜厚の測定結果であるが、ノッキングの振動がノズル７に伝わることにより、走査方向における膜の長さが７ｍｍに広がってしまう。また、常にノッキングによりエアロゾル搬送管５又はノズル７に振動が加えられると、エアロゾル搬送管５又はノズル７の内壁に付着した原料粉が、凝集体に成長する初期の段階における凝集粒子として、ノズル７の外に排出されることになる。従って、全くノッキングを行わない場合と比べると、膜厚の均一化にある程度の効果はあるが、成膜を行っている間においても凝集粒子がノズル７の外に排出されるので、サンプルＦは、サンプルＥと比較すると、膜の表面が粗くなってしまう。以上のことから、ノズル７が成膜パターン以外の領域に対向して位置するときにノッキングを行うことが望ましい。

本実施形態においては、図３の（ａ）に示すように、ノズル７がマスクパターン１４に対向して位置するときにノッキングが行われているが、ノズル７がマスクパターン１４に対向して位置しなくても、凝集体が付着しても特に問題とならない領域に対向して位置するときに、ノッキングを行うようにすれば良い。例えば、マスクパターン１４が形成されていない基板であっても、基板上に形成される膜が機能を果たさない領域や、基板上に形成される膜に使用されない端部領域が存在する場合がある。基板上に形成される膜が機能を果たさない領域とは、例えば、基板上に形成される膜の圧電定数ｄ３１が所望の圧電定数ｄ３１の１／１０以下であるような領域や、膜の緻密度が所望の緻密度の８５％以下であるような領域をいう。そこで、そのような領域に対向してノズル７が位置するときに、ノッキングを行うようにしても良い。あるいは、基板１２の位置をノズル７の噴射方向からずらしている間に、ノッキングを行うようにしても良い。

次に、本発明の第２の実施形態について説明する。
図６は、本発明の第２の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。図１に示す第１の実施形態においては、オペレータがハンマを用いてノッキングポイントを叩くことによってノッキングを行っていたが、図６に示す第２の実施形態においては、ノッキング装置１５を用いることにより、ノッキングが自動化されている。ノッキング装置１５以外の構成は、図１に示す第１の実施形態におけるのと同じである。

ノッキング装置１５は、ノッキング部１５ａを振動させることにより、図１に示すエアロゾル搬送管５の所定の位置を叩くことによってノッキングを行う。従って、オペレータによるノッキングと異なり、正確なタイミングでノッキングを行うことができる。図６においては、ノッキング部１５ａが、エアロゾル搬送管５を囲むリング状の形状を有しているが、ノッキング部１５ａは、棒やハンマ等の形状を有していても良い。

制御部１０は、基板ステージ８とノッキング装置１５とを制御する。従って、基板ステージ８の移動とノッキング装置１５によるノッキング動作とを連動させることができる。例えば、制御部１０は、図３の（ａ）に示すマスクパターン１４がノズル７に対向して位置するときにノッキングを行うように、基板ステージ８とノッキング装置１５とを制御することができる。

次に、本発明の第３の実施形態について説明する。
図７は、本発明の第３の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。図７に示す第３の実施形態においては、ノズル７から基板１２に噴射されるエアロゾルを遮蔽するために遮蔽機構１６が設けられている。遮蔽機構１６以外の構成は、図６に示す第２の実施形態におけるのと同じである。

遮蔽機構１６は、制御部１０の制御の下で、遮蔽板１６ａを、ノズル７の噴射方向の正面位置と正面からずらした位置との間で移動させることができる。ノッキングを行う場合には、図７に示すように、遮蔽機構１６が遮蔽板１６ａをノズル７の噴射方向の正面位置に移動させることにより、遮蔽板１６ａをノズル７と基板１２との間に挿入して、ノズル７から基板１２に噴射されるエアロゾルを遮蔽する。一方、ノッキングを行わない場合には、遮蔽機構１６が遮蔽板１６ａを矢印の方向に移動させ、ノズル７から噴射されるエアロゾルが基板１２に吹き付けられるようにする。

このように、遮蔽機構１６を設けることによって、基板１２上にマスクパターン１４が形成されていない場合や、基板１２に余分な領域が存在しない場合であっても、ノッキングを行うことができる。

次に、本発明の第４の実施形態について説明する。
図８は、本発明の第４の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。図８に示す第４の実施形態においては、成膜パターンを表す成膜データやマスクパターンを表すマスクデータを格納するハードディスク等の格納部１７が設けられている。格納部１７以外の構成は、図７に示す第３の実施形態におけるのと同じである。

本実施形態においては、基板上に膜が形成される領域を表す成膜データが格納部１７に予め格納されており、制御部１０が、格納部１７から読み出された成膜データに基づいて基板ステージ８等を制御することにより、成膜が行われる。

成膜を行う際に、制御部１０が、格納部１７から読み出された成膜データに基づいてノッキング装置１５を制御することにより、例えば、既に説明したような、基板上に形成される膜が機能を果たさない領域や、基板上に形成される膜に使用されない端部領域に対向してノズル７が位置するときに、ノッキング装置１５がノッキングを行う。

また、遮蔽機構１６が用いられる場合には、制御部１０が、格納部１７から読み出された成膜データに基づいてノッキング装置１５及び遮蔽機構１６を制御することにより、ノズル７が基板１２の端部領域に対向して位置するときに、遮蔽機構１６が遮蔽板１６ａをノズル７と基板１２との間に挿入してエアロゾルを遮蔽し、その間にノッキング装置１５がノッキングを行う。

次に、マスクパターンを利用してノッキングを行う場合について説明する。図３の（ａ）に示すように、ノズル７がマスクパターン１４に対向して位置するときにノッキングを行う場合には、マスクパターン１４が規則的に形成されていれば、周期的なノッキングが可能であり、各部の制御も容易である。

しかしながら、基板１２上に形成されているマスクパターンが、図９に示すようなマスクパターン１４ａ〜１４ｊとなっている場合には、マスクパターン１４ａからマスクパターン１４ｂに向けて走査する場合と、マスクパターン１４ｃからマスクパターン１４ｇに向けて走査する場合と、マスクパターン１４ｈからマスクパターン１４ｊに向けて走査する場合とにおいて、マスクパターンの位置が異なっており、マスクパターンが規則的に配置されていないので、ノッキングを周期的に行うことができない。

本実施形態においては、図９に示すようなマスクパターンが数値化されたマスクデータが、格納部１７に格納されている。制御部１０は、格納部１７から読み出されたマスクデータに基づいてノッキング装置１５を制御することにより、ノッキング装置１５が、ノズル７がマスクパターン１４ａ〜１４ｊに対向して位置するときにノッキングを行う。図９において、矢印の向きはノズルの走査方向を表し、実線の矢印はノッキングを行うことを表し（ノッキングＯＮ）、破線の矢印はノッキングを行わないことを表している（ノッキングＯＦＦ）。

次に、本発明の第５の実施形態について説明する。
図１０は、本発明の第５の実施形態において用いられるエアロゾル生成装置の構成を示す模式図である。先に説明した第１〜第４の実施形態においては、原料粉が配置された容器内にキャリアガスを導入することによってエアロゾルを生成している。しかしながら、それ以外にも様々な方法によってエアロゾルを生成することができ、いずれの方法でも、上記の実施形態に係る成膜装置に適用することができる。

例えば、図１及び図６〜図８に示すエアロゾル生成部の替わりに、図１０に示すエアロゾル生成装置を用いても良い。図１０の（ａ）は、エアロゾル生成装置の構成を示す断面図であり、図１０の（ｂ）は、エアロゾル生成装置の内部を示す平面図である。

図１０に示すエアロゾル生成装置は、粉体収納室７０及びエアロゾル生成部８０を含んでいる。
粉体収納室７０は粉体を収納するチャンバであり、その上底部には粉体供給口７０ａが設けられており、下底部には開口７１が形成されている。この開口７１を介して、粉体収納室７０とエアロゾル生成部８０とが接続されている。

粉体収納室７０には、モータによって駆動されることにより回転する攪拌羽７２が備えられている。この攪拌羽７２の回転軸７３にはＯ（オー）リング７３ａがはめ込まれており、それによって粉体収納室７０内の気密が確保される。なお、図１０の（ｂ）には４枚の攪拌羽７２が示されているが、攪拌羽の数は適宜変更しても構わない。攪拌羽７２の材料としては、金属等の硬質な材料を用いても良いし、ゴム、シリコンゴム、テフロン（登録商標）等の柔軟性に優れた材料を用いても良い。或いは、金属羽の周縁部をゴムによって覆う等、それらの材料を組み合わせて用いても良い。そのような粉体収納室７０に粉体を収納し、攪拌羽７２によって粉体を攪拌する。それにより、粉体が開口７１から落下し、エアロゾル生成部８０に導出される。

また、粉体収納室７０には、粉体が開口７１から導出されるのを補助又は促進するために、アシスト（補助）ガス導入部７４が設けられている。アシストガス導入部７４は、配管及びバルブを含んでおり、配管の先には、例えば、ガスボンベが接続されている。なお、アシストガスの種類としては、後述する分散ガスと同じものを用いることが望ましい。

エアロゾル生成部８０には、モータによって駆動されることにより回転する回転盤８１が備えられている。回転盤８１の回転軸８２にはＯリング８２がはめ込まれており、それによってエアロゾル生成部８０内の気密が確保される。回転盤８１には、所定の幅及び深さを有する溝８３が円周に沿って形成されている。回転盤８１は、溝８３が粉体収納室７０の開口７１に対向するように配置されている。このような回転盤８１は、開口７１から落下した粉体を溝８３によって受けながら回転することにより、粉体を一定の割合で搬送する。なお、図１０の（ａ）において、溝８３の断面形状は半円となっているが、矩形やＶ字型のように、半円以外の形状であっても構わない。

さらに、エアロゾル生成部８０には、分散ガス導入部８４及びエアロゾル供給管８５が設けられている。分散ガス導入部８４は、配管及びバルブを含んでおり、配管の先には、例えば、ガスボンベが接続されている。分散ガスの種類としては、窒素（Ｎ_２）、酸素（Ｏ_２）、ヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）、又は、それらの混合ガス、或いは、乾燥空気等が用いられる。

図１０の（ａ）に示すように、分散ガス導入部８４によってエアロゾル生成部８０内に導入される分散ガスの吹き出し口は、回転盤８１の溝８３に対向するように設けられている。エアロゾル供給管８５は、先端の開口部が溝８３に対向するように配置された管であり、その他端は、例えば、フレキシブルな材料によって形成された配管を介して、図１及び図６〜図８に示すエアロゾル搬送管５に接続される。

このようなエアロゾル生成装置において、粉体収納室７０に所望の粉体を収納して攪拌羽７２を駆動すると共に、エアロゾル生成部８０において回転盤８１を回転させ、回転盤８１の溝８３に対して分散ガスを吹き付ける。粉体収納室７０に収納された粉体は、攪拌羽７２によって攪拌されながら、開口７１を通って溝８３に落下する。その際に、粉体収納室７０にアシストガスを導入することにより、開口７１内に気流を形成する。この気流が、粉体の導出を補助又は促進する駆動力として作用する。それにより、粉体は、よりスムーズに開口７１から溝８３に落下する。溝８３に落下した粉体は、回転盤８２の回転速度に応じて堆積して搬送される。なお、アシストガスは、連続的に導入しても良いし、間欠的に導入しても良い。

一方、回転盤８２の溝８３においては、そこに吹き付けられた分散ガスが溝８３に沿って流れることにより気流が形成されている。この分散ガスは、エアロゾル供給管８５の先端部の開口からその内部に流れ込む。その際に、エアロゾル供給管８５の周囲には、エアロゾル供給管８５の内部に向かう吸引力が発生する。この吸引力により、溝８３に堆積していた粉体が分散ガスと共にエアロゾル供給管８５に流れ込む。このようにして生成されたエアロゾルは、エアロゾル供給管８５からエアロゾル搬送管５（図１、図６〜図８）に供給され、エアロゾル搬送管５を介して成膜部に導入される。

このようなエアロゾル生成部８０においては、エアロゾル供給管８５の内壁にエアロゾル中の原料粉が付着することがあり、成膜中に、そのような原料粉が凝集して生じた凝集体が基板に向けて噴射されると、凝集体が基板上に堆積して膜厚のむらが発生してしまう。そこで、本実施形態においては、図１０に示すエアロゾル生成部８０を所定のタイミングで振動させることにより、エアロゾル搬送管やノズルの内壁に付着した原料粉の凝集体を強制的にノズルの外に排出する。

例えば、エアロゾル供給管８５のノッキングポイント（４）に衝撃を加えるようにしても良い。さらに、ノッキングを間欠的又は周期的に行うことによって、凝集体の成長を防ぎ、エアロゾル搬送管やノズルの詰まりを防ぐことができる。このエアロゾル生成装置によれば、一定量の粉体をエアロゾル供給管８５の端部に搬送することができるので、エアロゾルの濃度を一定に保つことが可能になる。また、回転盤８１の回転速度を調節することにより、エアロゾルの濃度を所望の濃度に調節することもできる。

本発明は、原料の粉体を分散させたエアロゾルを基板に向けて吹き付けることによって基板上に原料を堆積させる成膜方法及び成膜装置において利用することが可能である。

本発明の第１の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。 ＡＤ法による成膜における一般的な膜厚の変化を模式的に示す図である。 図１に示す成膜装置を用いた成膜における膜厚の変化を模式的に示す図である。 成膜中においてノッキングを行わない場合と周期的にノッキングを行う場合とにおける膜厚変化を示す図である。 成膜中において周期的にノッキングを行う場合と常にノッキングを行う場合とにおける膜厚を示す図である。 本発明の第２の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。 本発明の第３の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。 本発明の第４の実施形態に係る成膜装置の構成を示す模式図である。 成膜において用いられるマスクパターンの一例を示す図である。 本発明の第５の実施形態において用いられるエアロゾル生成装置の構成を示す模式図である。

符号の説明

１ エアロゾル生成室
２ 振動台
３ 巻上げガスノズル
３ａ、４ａ 圧力調整部
４ 圧力調整ノズル
５ エアロゾル搬送管
６ 成膜室
７ ノズル
８ 基板ステージ
９ 排気管
１０ 制御部
１１ 原料粉
１２ 基板
１３ 膜
１４ マスクパターン
１５ ノッキング装置
１５ａ ノッキング部
１６ 遮蔽板
１６ａ ホルダ
７０ 粉体収納室
７０ａ 粉体供給口
７１ 開口
７２ 攪拌羽
７２ａ 攪拌羽の最下部
７３、８２ 回転軸
７３ａ、８２ａ Ｏ（オー）リング
７４ アシストガス導入部
８０ エアロゾル生成室
８１ 回転盤
８３ 溝
８４ 分散ガス導入部
８５ エアロゾル供給管

Claims (13)

1. 原料粉を基板に向けて吹き付けることにより、原料粉の組成を有する膜を形成する方法において、
   エアロゾル生成部において原料粉をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成する工程（ａ）と、
   前記エアロゾル生成部から搬送管に供給されるエアロゾルを、成膜室に配置されたノズルに搬送する工程（ｂ）と、
   前記成膜室において、前記ノズルと前記基板との相対位置を変化させながら、前記ノズルから前記基板に向けてエアロゾルを噴射することにより前記基板上に原料粉を堆積させて膜を形成する工程（ｃ）と、
   前記ノズルと前記基板との相対位置に応じて、前記エアロゾル生成部と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つを間欠的に振動させることにより、前記エアロゾル生成部のエアロゾル供給管と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つの内壁に付着した原料粉の凝集体を前記ノズルから強制的に排出する工程（ｄ）と、
   を具備する成膜方法。
2. 工程（ｄ）が、前記基板上に形成される膜が機能を果たさない領域に対向して前記ノズルが位置するときに、前記エアロゾル生成部と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つに衝撃を加えることを含む、請求項１記載の成膜方法。
3. 工程（ｄ）が、前記基板上に形成される膜の端部領域に対向して前記ノズルが位置するときに、前記エアロゾル生成部と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つに衝撃を加えることを含む、請求項１記載の成膜方法。
4. 工程（ｄ）が、前記基板の位置を前記ノズルの噴射方向からずらしている間に、前記エアロゾル生成部と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つに衝撃を加えることを含む、請求項１記載の成膜方法。
5. 工程（ｄ）が、前記ノズルと前記基板との間に遮蔽板を挿入している間に、前記エアロゾル生成部と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つに衝撃を加えることを含む、請求項１記載の成膜方法。
6. 工程（ｄ）が、前記基板上に膜が形成される領域を表すデータに基づいて、工程（ｃ）の途中で実行される、請求項１〜５のいずれか１項記載の成膜方法。
7. 前記基板の所定の領域にマスクパターンが形成されており、
   工程（ｄ）が、前記マスクパターン領域に対向して前記ノズルが位置するときに、前記エアロゾル生成部と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つに衝撃を加えることを含む、請求項１記載の成膜方法。
8. 工程（ｄ）が、前記基板上にマスクパターンが形成されている領域を表すデータに基づいて、工程（ｃ）の途中で実行される、請求項７記載の成膜方法。
9. 前記マスクパターンが、レジストを用いて形成されている、請求項７又は８記載の成膜方法。
10. 前記基板の所定の領域の上部にメタルマスクが配置されており、
    工程（ｄ）が、前記メタルマスクに対向して前記ノズルが位置するときに、前記エアロゾル生成部と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つに衝撃を加えることを含む、請求項１記載の成膜方法。
11. 原料粉を基板に向けて吹き付けることにより、原料粉の組成を有する膜を形成する装置において、
    原料粉をガス中に分散させることによりエアロゾルを生成するエアロゾル生成部と、
    基板が配置される成膜室と、
    前記エアロゾル生成部から供給されるエアロゾルを、前記成膜室に配置されたノズルに搬送する搬送管と、
    前記成膜室に配置され、前記搬送管を介して搬送されたエアロゾルを基板に向けて噴射するノズルと、
    前記ノズルと前記基板との相対的位置を変化させるために、前記ノズル又は前記基板の位置を移動させる移動手段と、
    前記エアロゾル生成部と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つを振動させる加振手段と、
    前記ノズルと前記基板との相対位置に応じて、前記加振手段を間欠的に動作させることにより、前記エアロゾル生成部のエアロゾル供給管と前記搬送管と前記ノズルとの内の少なくとも１つの内壁に付着した原料粉の凝集体を前記ノズルから強制的に排出する制御手段と、
    を具備する成膜装置。
12. 前記制御手段が、前記基板上に膜が形成される領域を表すデータ、又は、前記基板上にマスクパターンが形成されている領域を表すデータに基づいて、少なくとも前記移動手段及び前記加振手段を制御する、請求項１１記載の成膜装置。
13. 前記制御手段の制御の下で、前記ノズルと前記基板との間に遮蔽板を挿入する遮蔽機構をさらに具備する請求項１１又は１２記載の成膜装置。