JP4721973B2 - 非接触原子間力顕微鏡及び非接触原子間力顕微鏡の動作プログラム - Google Patents

Description

本発明は非接触原子間力顕微鏡及び非接触原子間力顕微鏡の動作プログラムに関する。

走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）は、試料表面の微小範囲の形状を観察する装置として広く用いられている。走査型プローブ顕微鏡は、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）、走査型原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、走査型磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）、走査型容量顕微鏡（ＳＣＭ）等に分けられる。

このうち、走査型原子間力顕微鏡（以下ＡＦＭと略す）は探針と試料との間に働く微小な力を測定することで、ナノメートル領域の表面観察ができる表面観察装置としてよく知られている。特に非接触原子間力顕微鏡（ＮＣ−ＡＦＭ）と呼ばれる制御方式のＡＦＭは、カンチレバの探針を試料表面に接触させることなく原子領域の高分解能観察ができるＡＦＭとして注目を集めている。

図６はＮＣ−ＡＦＭの従来装置の構成例を示す図である。図において、１は試料、２は該試料１をＺ軸方向にスキャンするＺスキャナ、３は試料１をＸ，Ｙ軸方向にスキャンするＸＹスキャナである。４はＺスキャナ２を駆動するＺ駆動回路、５はＸＹスキャナ３を２次元方向に走査するための走査回路である。

７はカンチレバ、６は該カンチレバ７の先端に設けられた探針、８はカンチレバ７のたわみを光てこ方式で検出するための光源として設けられたレーザーダイオード、９は前記カンチレバ７に照射されたレーザー光の反射光を検出するための４分割フォトダイオードである。１０は該４分割フォトダイオード９の出力を受けて、それぞれのフォトダイオードに流れる電流を検出し、電圧信号に変換するためのプリアンプ、１１は該プリアンプ１０の出力を受けてカンチレバ７の変位を求める変位検出回路、１２は該変位検出回路１１の出力を受けてカンチレバ７の共振周波数成分だけを取り出すバンドパスフィルタ（以下ＢＰＦと略す）である。

１３はカンチレバ７を該カンチレバ７が持つ共振周波数で正帰還発振させめために、正帰還発振ループの位相を調整する位相器、１４は該位相器１３の出力を受けてその振幅を調整する振幅調整器、１５は該振幅調整器１４の出力を受けてカンチレバ７を加振させるために必要な圧電素子である。

１６はカンチレバ７の共振周波数の周波数シフト量を検出するＦＭ復調回路、１７はＦＭ復調回路１６の出力であるＦＭ復調信号と別途入力されるリファレンスとを比較し、その誤差が少なくなるようにＺスキャナ２を例えばＰＩＤ制御方法等で制御するＺフィードバック制御回路である。１８は該Ｚフィードバック制御回路１７の出力より得られる凹凸信号を画像化するデータ処理機構を持つコンピュータである。

コンピュータ１８には、Ｚフィードバック制御回路１７の出力が入力され、該コンピュータ１８からは、ＦＭ復調回路１６に対して、ＦＭ復調中心周波数ｆｃと、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMが与えられる。また、コンピュータ１８からはＺフィードバック制御回路１７にリファレンスが与えられる。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

試料１はスキャナ２，３の上に配置されている。ここで、Ｚスキャナ２は試料１を高さ方向（Ｚ軸方向）に動かすためのスキャナであり、Ｚ駆動回路４によって駆動される。ＸＹスキャナ３は、試料１を２次元方向に走査するためのスキャナであり、走査回路５により駆動される。

レーザーダイオード８からの光はカンチレバ７の背面に当てられ、その反射光は４分割フォトダイオード９によって検出される。各４分割フォトダイオード９で検出した光は、プリアンプ１０で先ず電流信号に変換され、次にそれぞれの電流信号は電圧信号に変換される。各電圧信号は、変位検出回路１１に入力され、該変位検出回路１１の演算処理によりカンチレバ７のたわみが検出される。

カンチレバ７は共振周波数を持っており、その周波数を通過周波数に設定されたＢＰＦ１２に変位検出信号を通すことによって、ノイズ成分を除去し、必要な周波数成分（共振周波数成分）の信号だけを取り出す。ＢＰＦ１２を通過した信号は、入力信号の位相を可変できる位相器１３と、入力信号の振幅を可変できる振幅調整器１４を通過してカンチレバ７を加振するための圧電素子１５に入力される。

位相器１３で位相をずらしていくと、図６に示す４分割フォトダイオード４→プリアンプ１０→変位検出回路１１→ＢＰＦ１２→位相器１３→振幅調整器１４→圧電素子１５により構成されたループによって、ある位相で正帰還発振ループＬが形成され、カンチレバ７はその持つ共振周波数ｆｑで発振を始める。

ＦＭ復調回路１６には、コンピュータ１８からＦＭ復調中心周波数ｆｃと、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMに復調の度合い（レベル）が設定される。また、Ｚフィードバック制御回路１７のリファレンスには任意の周波数シフト量Δｆｔ／ｆ_FMを設定する。この状態で探針６と試料１間の距離を近づけていくと、探針６と試料１間の力学的な相互作用により、引力領域においてカンチレバ７の発振周波数ｆｑが共振周波数低周波数側へΔｆシフトする。つまり、カンチレバ７の共振周波数が変調を受けることになる。

この周波数シフトにより、ＦＭ復調回路１６はΔｆ／ｆ_FM相当の信号を出力する。Ｚフィードバック制御回路１７は、この出力信号Δｆ／ｆ_FMとリファレンスΔｆｔ／ｆ_FMとを比較し、これらが等しくなるまでアプローチする。ＦＭ復調回路１６の出力信号Δｆ／ｆ_FMと、リファレンスΔｆｔ／ｆ_FMが等しくなるとアプローチを止める。

この状態で、ＸＹスキャナ３を走査すると、試料表面の高さの違い、物性の違い等によりカンチレバ７の共振周波数は変調を受ける。それをＦＭ復調回路１６によって復調し、この復調した信号Δｆ／ｆ_FMがリファレンスの値Δｆｔ／ｆ_FMと一致するように、Ｚフィードバック制御回路１７によって制御することで、カンチレバ７と試料１間の距離が一定になるように探針６が試料１の表面上を走査する。この時の、Ｚフィードバック制御回路１７の出力信号をコンピュータ１８によって画像化することで、試料１の表面の凹凸像を得ることができる。

図７はカンチレバの特性図である。横軸はカンチレバの振動周波数ｆｑ、縦軸はカンチレバ変位の振幅である。カンチレバの共振周波数がΔｆだけ周波数の低い方にシフトした場合を示している。縦軸はカンチレバ７の変位の振幅、横軸はカンチレバの振動周波数である。カンチレバ７の振動周波数を上げていくと、カンチレバ変位の振幅も上昇していき、ある点を境に変位は減少していく。

従来のこの種の装置としては、探針を有するカンチレバーと、探針と試料との間の相対距離を変化させるように伸縮可能なスキャナと、探針と試料との間の相対距離を変化させる際に生じるスキャナの変位量を検出する検出器と、スキャナの変位量とカンチレバーの変位量との関係を求め、その関係に基づいてスキャナを連続的に伸長させる技術が知られている（例えば特許文献１参照）。他の装置としては、一端に探針を持つカンチレバーを持ち、探針に働く力を一定にした状態で試料表面を走査する光てこ方式の走査型プローブ顕微鏡において、探針を試料に接近させる毎に、Ｚ方向の移動量とカンチレバー剛性により探針に働く力を演算してその力を一定に制御しながら平面走査する技術が知られている（例えば特許文献２参照）。
特開平１０−２０６４３３号公報（段落００１３〜００３０、図１〜図３） 特許第３３６４５３１号公報（段落００１９〜００２７、図１）

従来装置の問題点を列挙すれば、以下の通りである。
１）走査時にＦＭ復調検出幅ｆ_FMが周波数シフト量を超えてしまう問題
試料の凹凸の差が大きい試料の試料面を走査する場合、試料の凹凸の差が大きいため、アプローチ時の周波数シフト量Δｆｔよりも、走査時の周波数シフト量Δｆが大きくなってしまい、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMを超えてしまう場合がある。このような場合、ＦＭ復調回路の出力は飽和してしまい、正常な出力を得られず、Ｚフィードバック系の制御が不安定になる原因になり、観察の失敗や、探針を試料にぶつけてしまう等の問題がある。
２）アプローチができなくなってしまう問題
試料の凹凸の差が大きい試料の試料面を走査する場合、前記１）の問題を回避するために、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMを大きく設定してアプローチする。そうすると、ＦＭ復調回路の出力信号Δｆ／ｆ_FMが小さくなるために、信号のＳ／Ｎの劣化、分解能の低下が起き、指定した周波数シフト量Δｆｔでの正確なアプローチが困難になり、小さい周波数シフト量でのアプローチができない、アプローチ時に探針を試料にぶつけてしまう等の問題がある。
３）高分解能での試料観察ができなくなってしまう問題
試料の凹凸の差が小さい試料や、試料の狭い領域（原子領域）を走査する場合、試料の凹凸の差が小さいため、アプローチ時の周波数シフト量Δｆｔよりも走査時の周波数シフト量Δｆが小さくなる場合がある。このような場合、走査時のＦＭ復調信号の出力信号Δｆ／ｆ_FMが小さくなってしまう。それによって、ＦＭ復調信号の分解能低下、ＦＭ復調信号のＳ／Ｎの劣化によって、高分解能での試料観察が困難になってしまうという問題がある。
４）アプローチができなくなってしまう問題
試料の凹凸の差が小さい試料の試料面を走査する場合、前記３）の問題があるために、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMを小さく設定して高分解能で試料観察しようとすると、アプローチ時のΔｆｔも小さく設定しなければならなくなってしまう。このような場合、探針と試料間に働く相互作用がしっかりと働く距離までアプローチできなくなってしまい、高分解能での観察ができないという問題がある。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、どのような試料においても、適した分解能で安定にアプローチ及び試料表面観察をすることができるＮＣ−ＡＦＭを提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、カンチレバの背面に光を照射し、その照射光を受信して電気信号に変換し、該電気信号に変換された信号に所定の処理を行なって共鳴周波数を得、該共鳴周波数の位相を変化させてその位相変化量に応じた信号で前記カンチレバを駆動して正帰還ループを形成するループ回路と、該ループ回路の出力を受け、ＦＭ復調検出幅とＦＭ復調中心周波数を可変できるＰＬＬ方式のＦＭ復調回路と、該ＦＭ復調回路によって得られる復調信号により、その復調信号が一定となるように前記カンチレバの探針と試料間の距離を制御するＺ軸フィードバック制御手段とを有し、該Ｚ軸フィードバック制御手段をオン／オフする場合において、オン時には試料表面を走査する際、試料と探針間の距離が一定になるようにＺ軸を制御し、オフ時にはＺ軸を任意の位置に固定しておくことができるように構成されることを特徴とする。
（２）請求項２記載の発明は、アプローチ（カンチレバの探針を試料表面に近づける）の場合と、アプローチ後の試料表面とカンチレバの探針間の距離が一定になるように試料表面上を走査する場合とで、ＦＭ復調検出幅を各々に設定できるようにしたことを特徴とする。
（３）請求項３記載の発明は、カンチレバの背面に光を照射し、その照射光を受信して電気信号に変換し、該電気信号に変換された信号に所定の処理を行なって共鳴周波数を得、該共鳴周波数の位相を変化させてその位相変化量に応じた信号で前記カンチレバを駆動して正帰還ループを形成する工程と、前記ループの出力を受け、ＦＭ復調検出幅とＦＭ復調中心周波数を可変できるＰＬＬ方式を用いたＦＭ復調工程と、該ＦＭ復調工程によって得られる復調信号により、その復調信号が一定となるように探針と試料間の距離を制御するＺ軸フィードバック工程と、該Ｚ軸フィードバック工程をオン／オフすることにより、オン時には試料表面を走査する際、試料と探針間の距離が一定になるようにＺ軸を制御し、オフ時にはＺ軸を任意の位置に固定しておくようにする工程とをコンピュータで実行することを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、どのような試料においても、適した分解能で安定にアプローチ及び試料表面観察をすることができるＮＣ−ＡＦＭを提供することが可能となる。
（２）請求項２記載の発明によれば、アプローチ時と、アプローチ後のカンチレバと試料表面間の距離が一定になるように試料表面を走査する場合とで、ＦＭ復調検出幅を各々に設定することで、どのような試料に対しても安定した試料表面観察を行なうことができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、どのような試料においても、適した分解能で安定にアプローチ及び試料表面観察をすることができるＮＣ−ＡＦＭを提供することが可能となる。

（実施の形態１）
以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
図１は本発明の一実施の形態例を示す構成図であり、例えばＮＣ−ＡＦＭの構成を示している。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、１は試料、２は該試料１をＺ軸方向にスキャンするＺスキャナ、３は試料１をＸ，Ｙ軸方向にスキャンするＸＹスキャナである。４はＺスキャナ２を駆動するＺ駆動回路、５はＸＹスキャナ３を２次元方向に走査するための走査回路である。

７はカンチレバ、６は該カンチレバ７の先端に設けられた探針、８はカンチレバ７のたわみを光てこ方式で検出するための光源として設けられたレーザーダイオード、９は前記カンチレバ７に照射されたレーザー光の反射光を検出するための４分割フォトダイオードである。

１０は該４分割フォトダイオード９の出力を受けて、それぞれのフォトダイオードに流れる電流を検出し、電圧信号に変換するためのプリアンプ、１１は該プリアンプ１０の出力を受けてカンチレバ７の変位を求める変位検出回路、１２は該変位検出回路１１の出力を受けてカンチレバ７の共振周波数成分だけを取り出すバンドパスフィルタ（ＢＰＦ）である。前記４分割フォトダイオード９は、それぞれのフォトダイオードの出力を演算することによって変位を求めるようになっている。

１３はカンチレバ７を該カンチレバ７が持つ共振周波数で正帰還発振させるために、正帰還発振ループＬの位相を調整する位相器、１４は該位相器１３の出力を受けてその振幅を調整する振幅調整器、１５は振幅調整器１４の出力を受けてカンチレバ７を加振させるために必要な圧電素子である。

２０はカンチレバ７の共振周波数の周波数シフト量を検出するＦＭ復調回路で本発明を特徴づける部分である。３０はＦＭ復調回路２０の出力であるＦＭ復調信号とリファレンスとを比較し、その誤差が少なくなるようにＺスキャナ２を例えばＰＩＤ制御方法等で制御するＺフィードバック制御回路であり、本願発明を特徴づける部分である。１８は該Ｚフィードバック制御回路３０の出力より得られる凹凸信号を画像化するデータ処理機構を持つコンピュータである。

コンピュータ１８には、Ｚフィードバック制御回路３０の出力が入力され、該コンピュータ１８からは、ＦＭ復調回路２０に対して、アプローチ時ＦＭ復調中心周波数ｆｃａ、アプローチ時ＦＭ復調検出幅ｆ_FMa、走査時ＦＭ復調中心周波数ｆｃｓ、走査時ＦＭ復調検出幅ｆ_FMs、ＰＬＬオン／オフ信号が入力されている。ここで、ＰＬＬオンはＦＭ復調開始信号であり、ＰＬＬオフはＦＭ復調終了信号である。また、コンピュータ１８からはＺフィードバック制御回路３０にリファレンスが与えられる。４分割フォトダイオード４→プリアンプ１０→変位検出回路１１→ＢＰＦ１２→位相器１３→振幅調整器１４→圧電素子１５により構成されたループによって、ある位相で正帰還発振ループＬが形成され、カンチレバ７はその持つ共振周波数ｆｑで発振を始める。

図２は前記ＦＭ復調回路２０の構成例を示すブロック図で、ＰＬＬ方式のＦＭ復調回路を示している。図において、２１はカンチレバ７の共振周波数ｆｑとフィードバック信号ｆｃの位相値を検出し、位相値φ（ｆｑ−ｆｃ）を出力する位相検出器、２２は該位相検出器２１の出力を受けて、コンピュータ１８により設定される上記制御信号（ｆｃａ，ｆ_FMa，ｆｃｓ，ｆ_FMs，ＰＬＬオン／オフ）によって復調回路の制御を行なう復調制御回路（ＮＣＯ制御回路）、２３は該復調制御回路２２の出力ｆ_NCOに基づき当該出力信号に基づく周波数の信号を出力するＮＣＯ（Ｎｕｍｅｒａｌ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ Ｏｓｃｉｌｌａｔｏｒ）である。２４はＮＣＯ２３の出力であるｆｃを受けてその信号のオン／オフを行なうスイッチである。該スイッチ２４は復調制御回路２２のＰＬＬオン／オフ制御信号を受ける。即ち、ＰＬＬオンの時には接点が閉じてＰＬＬ回路を構成し、オフの場合には接点が開く。復調制御回路２２は、コンピュータ１８から設定される制御信号により復調回路の制御を行ない、ＮＣＯ２３に出力発振周波数ｆ_NCOの設定を行なう。

復調制御回路２２は、前述したようにＰＬＬオフ時に、スイッチ２４の接点を開き、ＰＬＬオン時にスイッチ２４の接点を閉じる。スイッチ２４が閉じられると、設定したＦＭ復調周波数ｆｃ、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMでのＦＭ復調が開始され、ＦＭ復調回路２０の出力としてｆｑの復調信号φ（ｆｑ−ｆｃ）が得られる。

図３はＺフィードバック制御回路３０（図１参照）の構成例を示すブロック図である。Ｚフィードバック制御回路３０は、制御回路３１、誤差増幅回路３２、ホールド回路３３、スイッチ３４及びスイッチ３５より構成されている。誤差増幅回路３２としては、例えばＰＩＤ（Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ Ｉｎｔｅｇｒａｌ Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ）制御回路が用いられる。該誤差増幅回路３２は、入力される復調信号φ（ｆｑ−ｆｃ）とリファレンス信号とを受けて、これら信号を比較し、その誤差にＰＩＤの係数を掛け合わせた値Ｖｅを出力する。

ホールド回路３３は、制御回路３１よりホールドオン信号を受けると、その瞬間の入力信号Ｖｅを維持して出力する。制御回路３１は、コンピュータ１８よりＺスキャナホールドオフ信号が設定されると、ホールド回路３３にホールドオフ信号を送り、スイッチ３４を閉じ、スイッチ３５を開く。コンピュータ１８よりＺスキャナホールドオン信号が設定されると、ホールド回路３３へホールドオン信号を送り、スイッチ３５を閉じ、スイッチ３４を開く。このように構成された装置の動作を説明すると、以下の通りである。

試料１とカンチレバ７の探針６が十分に離された状態で、正帰還ループの位相を位相器１３で調整し、カンチレバ７が共振周波数ｆｑにて発振を始める。共振周波数ｆｑで発振を始めたカンチレバ７のたわみを４分割フォトダイオード９で検出する。該４分割フォトダイオード９の出力をプリアンプ１０で増幅し、電流信号を電圧信号に変換した後、変位検出回路１１で変位分のみ抽出する。該変位検出回路１１の出力は、続くＢＰＦ１２を通り、その他の周波数成分が除去されたカンチレバ７の共振周波数信号ｆｑを得ることができる。

コンピュータ１８は、図４に示すフローチャートに従って各回路に命令を送り、制御を行なう。以下、図４のフローチャートに従って本発明の第１の実施の形態の動作を説明する。コンピュータ１８の設定は、ｆｃａ＝ｆｑ＝１００ｋＨｚ、ｆ_FMa＝２００Ｈｚ、Δｆｔ＝１００Ｈｚであるものとする。コンピュータ１８は、カンチレバ７の共振周波数ｆｑをＦＭ復調回路２０にｆｃａとして設定する（Ｓ１）。例えば、ｆｑ＝１００ｋＨｚとする。この結果、ＮＣＯ２３からは１００ｋＨｚの正弦波が出力される。

アプローチする周波数Δｆｔ＝１００Ｈｚとし、その時のＦＭ復調検出幅ｆ_FMa＝２００Ｈｚとし、リファレンスＲＥＦの設定は、Δｆｔ／ｆ_FMa＝０．５となる（Ｓ２）。この状態でＰＬＬオンとすると、ＦＭ復調回路２０のスイッチ２４が閉じ、ＦＭ復調が開始される（Ｓ３）。この時、カンチレバ７の探針６は、試料１と十分な距離を持っており、ｆｑ＝ｆｃとなっているので、ＦＭ復調回路２０の出力φ（ｆｑ−ｆｃ）に変化はない。

この状態でアプローチをすると（Ｓ４）、試料表面と探針６間の相互作用によりカンチレバ７の共振周波数が低周波側にシフトし始める。ＦＭ復調回路２０はその変化を検出する。そして、ＦＭ復調回路２０の出力Δｆ／ｆ_FMとリファレンスΔｆｔ／ｆ_FMとが等しくなると、アプローチを止める。次に、アプローチに基づいた結果、リファレンスとφ（ｆｑ−ｆｃ）が等しくなったかどうかチェックする（Ｓ５）。ここで、φ（ｆｑ−ｆｃ）は次式で表される。

φ（ｆｑ−ｆｃ）＝Δｆ／ｆ_FM＝（ｆｑ−ｆｃ）／ｆ_FM
この時のカンチレバ７の共振周波数ｆｑはｆｑ＝ｆｑ−Δｆｔ＝９９．９ｋＨｚになっている。例えば、この状態でカンチレバ７の共振周波数のシフト量が最大５００Ｈｚ（凹凸のはげしい試料の場合）になるような試料を観察すると、カンチレバ７の共振周波数は最大で９９．４ｋＨｚまで変化することになり、周波数シフト量がＦＭ復調検出幅を超えてしまう。即ち、Δｆ_max／ｆ_FMa＝２．５となる。

ここで、Ｚスキャナホールドをオンにすると（Ｓ６）、Ｚフィードバック制御回路３０の出力電圧は、オン直前の電圧を維持した状態になるために、Ｚスキャナ２（図１参照）はホールドされ、探針６と試料表面の距離はアプローチした状態で動かなくなる。Ｚスキャナ２がホールドされた状態で、ＦＭ復調回路２０に対してＰＬＬオフとする（Ｓ７）。そして、ｆｃｓをｆ_NCOに設定し、ｆ_FMsをｆ_FMに設定する（Ｓ８）。ここで、ｆｃｓ＝ｆｃａ−Δｆｔであり、ｆ_FMs＝１ｋＨｚである。

次に、ＦＭ復調回路２０に走査時のＦＭ復調中心周波数ｆｃｓ＝９９．９ｋＨｚ、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMs＝１ｋＨｚを設定し、Ｚフィードバック制御回路３０に与えるリファレンス設定は、Δｆｔ／ｆ_FMa＝０とする（Ｓ９）。

ここで、ＰＬＬをオンすると、Δｆｔ＝１００Ｈｚで、アプローチした前述の状態と等しい状態なので、アプローチした状態（Ｓ１０）でＦＭ復調検出幅を大きくすることができる。これによって、走査中のＦＭ復調回路２０の最大出力はΔｆ_max／ｆ_FMs＝０．５となる。次に、Ｚスキャナホールドオフにし（Ｓ１１）、Ｚフィードバック制御を再開させ、ＸＹスキャナ３（図１参照）を走査回路５によって走査させる。この状態では、走査中のフィードバック制御回路３０の出力より得られる信号をコンピュータ１８に入力し、この信号を試料の凹凸像として画像化する（Ｓ１２）。

この実施の形態例によれば、どのような試料においても、適した分解能で安定にアプローチ及び試料表面観察をすることができるＮＣ−ＡＦＭを提供することが可能となる。
（実施の形態２）
実施の形態２の装置の構成は図１と同じである。１は試料、２はＺスキャナ、３はＸＹスキャナ、４はＺ駆動回路、５は走査回、６は探針、７はカンチレバ、８はレーザーダイオード、９は４分割フォトダイオード、１０はプリアンプ、１１は変位検出回路、１２はＢＰＦ、１３は位相器、１４は振幅調整器、１５は圧電素子、３０はＺフィードバック制御回路、１８はコンピュータ、２０はＦＭ復調回路である。

コンピュータ１８は、ＦＭ復調回路２０とＺフィードバック制御回路３０に図５のフローチャートにて命令を設定し、またＦＭ復調回路２０の出力より得られるＦＭ復調信号、Ｚフィードバック制御回路３０の出力より得られる凹凸信号を画像化する。ＦＭ復調回路２０内の復調制御回路２２（図２参照）は、コンピュータ１８により設定される下記制御信号によって復調回路の制御を行ない、ＮＣＯ２３に出力発振周波数ｆ_NCOの設定を行なう。ここで、ｆｃａはアプローチ時ＦＭ復調中心周波数、ｆ_FMaはアプローチ時ＦＭ復調検出幅、ｆｃｓは走査時ＦＭ復調中心周波数、ｆ_FMcは走査時ＦＭ復調検出幅、ＰＬＬオン／オフはＦＭ復調開始／終了である。

ＦＭ復調回路２０は、図２に示すように、位相検出器２１、復調制御回路２２、ＮＣＯ２３及びスイッチ２４から構成され、復調制御回路２２からスイッチ２４にＰＬＬオン／オフ制御信号が与えられる。復調制御回路２２の出力ｆ_NCOは、ＰＬＬオン／オフ信号によって次式に設定され、ＮＣＯ２３は設定された周波数の正弦波ｆｃを出力する。ＰＬＬオフの時にはｆ_NCO＝ｆｃとし、ＰＬＬオンの時にはｆ_NCO＝ｆｃ＋ｆ（φ）とする。ここで、ｆ（φ）＝ｆ_FM×φ（ｆｑ−ｆｃ）である。

復調制御回路２２は、ＰＬＬオフ時にスイッチ２４を開き、ＰＬＬオン時にスイッチ２４を閉じる。スイッチ２４が閉じられると、設定したＦＭ復調中心周波数ｆｃ、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMでのＦＭ復調が開始され、ＦＭ復調回路２０の出力としてｆｑの復調信号が得られる。

Ｚフィードバック制御回路３０は、制御回路３１、誤差増幅回路３２、ホールド回路３３、ホールドスイッチ３４，３５より構成されている。このように構成された装置の動作を、図５に示すフローチャートに従って説明する。

試料１とカンチレバ７の探針６が十分に離された状態で、正帰還ループの位相を位相器１３で調整し、カンチレバ７が共振周波数ｆｑで発振を始める。共振周波数ｆｑで発振を始めたカンチレバ７のたわみを検出した４分割フォトダイオード９の出力信号を変位検出回路１１で変位分のみを抽出し、ＢＰＦ１２を通し、その他の周波数成分を排除したカンチレバ７の共振周波数信号ｆｑを得ることができる。

カンチレバ７の共振周波数ｆｑをＦＭ復調回路２０にｆｃａとして設定する。例えば、ｆｑ＝１００ｋＨｚとする。この時、ＮＣＯ２３からは、１００ｋＨｚの正弦波が出力される（Ｓ１）。アプローチする周波数Δｆｔ＝１００Ｈｚ、その時のＦＭ復調検出幅ｆ_FMa＝２００Ｈｚとし、リファレンスの設定はΔｆｔ／ｆ_FMa＝０．５となる（Ｓ２）。

この状態でＰＬＬオンすると（Ｓ３）、ＦＭ復調回路２０内のスイッチ２４が閉じ、ＦＭ復調が開始される。この時、カンチレバ７の探針６は試料１と十分な距離を持っているので、ｆｑ＝ｆｃとなっており、ＦＭ復調回路２０の出力に変化はない。この状態でアプローチすると（Ｓ４）、試料１の表面と探針６間の相互作用により、カンチレバ７の共振周波数が低周波側にシフトし始める。

ＦＭ復調回路２０はその変化を検出する。そして、リファレンスＲＥＦがφ（ｆｑ−ｆｃ）と等しくなったかどうかチェックする（Ｓ５）。ここで、ｆ（ｆｑ−ｆｃ）は次式で表される。

ｆ（ｆｑ−ｆｃ）＝Δｆ／ｆ_FM＝（ｆｑ−ｆｃ）／ｆ_FM
ＦＭ復調回路２０の出力とリファレンスとが等しくなると、アプローチを止める。この時、カンチレバ７の共振周波数はｆｑ＝ｆｑ−Δｆｔ＝９９．９ｋＨｚになっている。

例えばこの状態でカンチレバ７の共振周波数のシフト量が最大５．０Ｈｚにしかない試料（凹凸が小さい試料の場合）を観察すると、カンチレバ７の共振周波数は９９．８９５ｋＨｚしかないことになり、周波数シフト量とＦＭ復調検出幅の比が小さくなってしまう。即ちΔｆ_max／Δｆ_FMa＝０．０２５となる。

ここで、Ｚスキャナホールドオンにすると（Ｓ６）、Ｚフィードバック制御回路３０の出力電圧は、オン直前の電圧を維持した状態となるため、Ｚスキャナ２はホールドされ、探針６と試料１の表面の距離はアプローチした状態で動かなくなる。Ｚスキャナ２がホールドされた状態にて、ＦＭ復調回路２０に対してＰＬＬオフし（Ｓ７）、ＦＭ復調回路２０に操作時のＦＭ復調中心周波数ｆｃｓ＝９９．９ｋＨｚ、ＦＭ復調検出幅ｆ_FMs＝１０Ｈｚを設定し（Ｓ８）、Ｚフィードバック制御回路３０に与えるリファレンス設定はΔｆｔ／ｆ_FMa＝０とする（Ｓ９）。

ここで、ＰＬＬオンとすると（Ｓ１０）、Δｆｔ＝１００Ｈｚでアプローチした前述の状態と等しい状態なので、アプローチした状態でＦＭ復調検出幅を小さくすることができる。これによって、走査中のＦＭ復調回路２０の最大出力はΔｆ_max／ｆ_FMs＝０．５となる。後は、Ｚスキャナホールドオフにし（Ｓ１１）、Ｚフィードバック制御を再開させ、ＸＹスキャナ３を走査回路５によって走査させる。走査中のＺフィードバック制御回路３０の出力より得られる信号をコンピュータ１８に入力し、この信号を試料の凹凸像として画像化する（Ｓ１２）。アプローチ時と、アプローチ後のその距離が一定になるように試料表面を走査する場合とで、ＦＭ復調検出幅を各々に設定することで、どのような試料に対しても安定した試料表面観察を行なうことができる。

以上、説明したように、本発明によれば、どのような試料においても、適した分解能で安定にアプローチ及び試料表面観察をすることができるＮＣ−ＡＦＭを提供することが可能となる。また、アプローチ時と、アプローチ後のその距離が一定になるように試料表面を走査する場合とで、ＦＭ復調検出幅を各々に設定することで、どのような試料に対しても安定した試料表面観察を行なうことができる。

以上、説明した図４，図５に示す発明のシーケンスは、コンピュータ１８の内部にプログラムとして書き込んでおくことにより、実行させることができる。
以上、説明したように、本発明によれば以下の効果が得られる。
１）アプローチ時と走査時によってＦＭ復調回路のパラメータを変えることができるようになることで、走査中の周波数シフトが大きくなってしまうような凹凸の大きな試料に対して、適当な分解能で試料へ探針をアプローチできるため、正確なアプローチが可能となる。
２）アプローチ時と走査時によってＦＭ復調回路のパラメータを変えることができるようになることで、走査中の周波数シフトが大きくなってしまうような凹凸の大きな試料に対して、適当な分解能て試料表面上を走査できるため、ＦＭ復調回路のＰＬＬのロック外れが無くなり、安定したＺフィードバック制御によって試料表面を走査でき、きれいな観察画像を得ることができる。
３）アプローチ時と走査時によってＦＭ復調回路のパラメータを変えることができるようになることで、走査中の周波数シフトが非常に小さいような平らな試料に対して、適当な分解能で試料へ探針をアプローチできるため、正確なアプローチが可能となる。
４）アプローチ時と走査時によってＦＭ復調回路のパラメータを変えることができるようになることで、走査中の周波数シフトが非常に小さいような平らな試料に対して、適当な分解能で試料表面を走査できるため、高分解能での試料表面観察を可能にし、きれいな観察画像を得ることができる。

本発明の一実施の形態例を示す構成図である。 ＦＭ復調回路の構成例を示すブロック図である。 Ｚフィードバック制御回路の構成例を示すブロック図である。 本発明の第１の実施例の動作を示すフローチャートである。 本発明の第２の実施例の動作を示すフローチャートである。 従来装置の構成例を示す図である。 カンチレバの特性図である。

符号の説明

１ 試料
２ Ｚスキャナ
３ ＸＹスキャナ
４ Ｚ駆動回路
５ 走査回路
６ 探針
７ カンチレバ
８ レーザーダイオード
９ ４分割フォトダイオード
１０ プリアンプ
１１ 変位検出回路
１２ ＢＰＦ
１３ 位相器
１４ 振幅調整器
１５ 圧電素子
１８ コンピュータ
２０ ＦＭ復調回路
３０ Ｚフィードバック制御回路

Claims (3)

1. カンチレバの背面に光を照射し、その照射光を受信して電気信号に変換し、該電気信号に変換された信号に所定の処理を行なって共鳴周波数を得、該共鳴周波数の位相を変化させてその位相変化量に応じた信号で前記カンチレバを駆動して正帰還ループを形成するループ回路と、
   該ループ回路の出力を受け、ＦＭ復調検出幅とＦＭ復調中心周波数を可変できるＰＬＬ方式のＦＭ復調回路と、
   該ＦＭ復調回路によって得られる復調信号により、その復調信号が一定となるように前記カンチレバの探針と試料間の距離を制御するＺ軸フィードバック制御手段と、
   を有し、該Ｚ軸フィードバック制御手段をオン／オフする場合において、オン時には試料表面を走査する際、試料と探針間の距離が一定になるようにＺ軸を制御し、オフ時にはＺ軸を任意の位置に固定しておくことができる、
   ように構成されたことを特徴とする非接触原子間力顕微鏡。
2. アプローチ（カンチレバの探針を試料表面に近づける）の場合と、アプローチ後の試料表面とカンチレバの探針間の距離が一定になるように試料表面上を走査する場合とで、ＦＭ復調検出幅を各々に設定できるようにしたことを特徴とする請求項１記載の非接触原子間力顕微鏡。
3. カンチレバの背面に光を照射し、その照射光を受信して電気信号に変換し、該電気信号に変換された信号に所定の処理を行なって共鳴周波数を得、該共鳴周波数の位相を変化させてその位相変化量に応じた信号で前記カンチレバを駆動して正帰還ループを形成する工程と、
   該ループ工程の出力を受け、ＦＭ復調検出幅とＦＭ復調中心周波数を可変できるＰＬＬ方式を用いたＦＭ復調工程と、
   該ＦＭ復調工程によって得られる復調信号により、その復調信号が一定となるように探針と試料間の距離を制御するＺ軸フィードバック工程と、
   該Ｚ軸フィードバック工程をオン／オフすることにより、オン時には試料表面を走査する際、試料と探針間の距離が一定になるようにＺ軸を制御し、オフ時にはＺ軸を任意の位置に固定しておくようにする工程
   とをコンピュータで実行することを特徴とする非接触原子間力顕微鏡の動作プログラム。

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