JP2009222520A - 走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面との距離制御方法及び走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面との距離制御方法及び走査型プローブ顕微鏡に関し、アプローチ時間を短縮することを目的としている。
【解決手段】探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、第１段階として、ＡＣモードＡＦＭで動作し、探針６への加振信号と探針６からの信号を光検出器７で検出した信号との位相差を算出し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでＡＣモードＡＦＭによるフィードバック制御を行なう第１の制御手段を有し、第２段階として、モードをコンタクトモードＡＦＭに切り替えて、前記光検出器７の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御する第２の制御手段とを有して構成される。
【選択図】図１

Description

本発明は走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面との距離制御方法及び装置に関し、探針と試料表面の距離がある任意の値になるまで近づけるために、高速移動・ダメージレスで行ない、測定に至るまでの時間を短縮する方法及び装置に関する。

走査型原子力間力顕微鏡（ＡＦＭ：Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）は、探針先端と試料表面の間に働く原子間力を検出し、この原子間力が一定になるようにフィードバックを行ないながら試料を走査し、試料の表面形状を得る装置である。このＡＦＭには、多くの測定モードがあり、探針先端を試料表面にコンタクトさせるコンタクトモードＡＦＭ、探針を振動させながら試料に近づけ、探針の振幅が一定になるように測定するＡＣモードＡＦＭ、探針を試料表面に接触させずに測定するＮＣ（Ｎｏｎ Ｃｏｎｔａｃｔ）モードＡＦＭが代表的なものである。

図４はＡＣモードＡＦＭの実施の形態例を示す構成図である。図において、１は試料、２はその上に試料１を載せ、３次元方向に試料１を移動させるスキャナ、３は該スキャナ２を移動させるモータである。該モータ３はパソコン（ＰＣ）１４から駆動力を与えられるようになっている。

４はレーザ光を出射するレーザダイオード（ＬＤ）、５は圧電素子としてのＰＺＴ、６は該ＰＺＴ５により微小振動を与えられるカンチレバ（以下探針という）である。７はレーザダイオード４により探針６上に照射された光の反射光を受けて電気信号に変換するフォトディテクタ（ＰＤ：以後光検出器という）、８は該光検出器７の出力を受けて信号の増幅を行なうプリアンプ、９は該プリアンプ８の出力を受けてＲＭＳ（実効値）を直流に変換するＲＭＳ−ＤＣコンバータである。

１０はＲＭＳ−ＤＣコンバータ９の出力を一方の入力に、他方の入力に基準値発生部１１からの基準値を受けてその差分を演算により求める誤差アンプ、１１は基準値を発生する基準値発生部である。１２は誤差アンプ１０の出力を受けて、フィードバック信号を作成するフィードバック回路、１３は該フィードバック回路１２の出力であるトポグラフィック信号（表面形状信号）を受けて、アナログ信号をディジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換器、１４は該Ａ／Ｄ変換器１３の出力を受けて、所定の演算制御処理を行なうパソコン（ＰＣ）である。該ＰＣ１４からは、モータ３に向けてモータ駆動信号が出力される。

１５はプリアンプ８の出力を受けてＦＭ復調を行なうＦＭ復調器（Ｄ−ＰＬＬ）である。１６は該ＦＭ復調器１５の出力を受けるアッテネータである。ＦＭ復調器１５の出力は、アッテネータ１６及びＡ／Ｄ変換器１３に与えられる。１７はフィードバック回路１２の出力を受けてスキャナ２を駆動するＨＶ−アンプである。ＦＭ復調器１５の出力はＡ／Ｄ変換器１３には、位相信号の直流成分として与えられる。このＤＣ成分は、Ａ／Ｄ変換器１３の基準電圧となる。１８はスキャン信号を発生させるスキャンジェネレータ、１９は該スキャンジェネレータ１８の出力を受けて増幅するＨＶ−アンプである。該ＨＶ−アンプ１９は、ステージをＸ，Ｙ２次元方向に駆動する。２５はオペレータが操作する操作部でありＰＣ１４と接続されている。該操作部２５としては、例えばキーボードやマウス等が用いられる。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

先ず、光学的顕微鏡（図示せず）と高さ方向（Ｚ軸方向）調整手段（図示せず）を用いて試料１表面と探針（カンチレバ）６間の高さ方向の距離がほぼ数μｍとなるように、オペレータが機械的にマニュアルで調整を行なう。その後、自動ボタンを押すと、装置は以下のような動作により更に試料１表面と探針６間の距離が最も適正な値になるまでフィードバックによる位置制御を行なう。その制御の概要は、以下の通りである。

探針６をＰＺＴ５により一定出力で加振して、探針６の先端部にレーザのスポットがくるように調整する。その際、反射したレーザ光を光検出器７で変位信号として検出し、プリアンプ８で増幅した後ＲＭＳ−ＤＣコンバータ９を通して探針６の振幅を検出する。また、この際、探針６に印加する波形と、光検出器７で検出した波形の間には位相差が生じているため、ＲＭＳ−ＤＣコンバータ９から出力される電圧値が最大になるように、ＦＭ復調器（Ｄ−ＰＬＬ）１５の中で位相の調整を行なう。次に、ＲＭＳ−ＤＣ値が基準値と同じ値になるまで、ＰＣ１４はモータ３を使用してステージを探針６に近づける（アプローチ）。アプローチが完了した状態で、スキャナ２に走査電圧を印加し、誤差アンプ１０からの出力が０になるようにフィードバック回路１２を動作させ、試料表面と探針間の距離の制御を行なう。

従来のこの種の装置としては、第１段階のアプローチでは設定された位相差値の最小変化量を用いて試料表面と探針間の距離が所定の位置で停止するようにし、第２段階のアプローチでは、スキャナのＺ軸（高さ方向）の伸縮とステージの移動を組み合わせて動作させるようにした技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
特開２００７−３３３２１号公報（段落００２１〜００３１、図２、図１６）

コンタクトモードＡＦＭで試料の表面形状を測定する場合、探針と試料表面間の距離は極めて小さいため、測定前のアプローチにおいて探針と試料表面とが衝突しないように、探針を緩やかに試料表面に接近させる必要がある。

従来のアプローチ手法では、そのアプローチ速度は一定のため、アプローチが完了するまで時間を要してしまう。特に、サンプルが高散乱性若しくは透明な試料においては、カンチレバーと試料間の距離は把握しにくい傾向にある。このため、アプローチ開始前の探針と試料間の距離を予め大きくとる必要があった。従って、アプローチ時間がかかってしまうという問題があった。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、コンタクトＡＦＭで測定を行なう時のアプローチ時間を短縮することができる走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面との距離制御方法及び走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、第１段階では、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を算出し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでＡＣモードＡＦＭによるフィードバック制御を行ない、次に、第２段階では、モードをコンタクトモードＡＦＭに切り替えて、前記光検出器の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御することを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、第１段階として、ＡＣモードＡＦＭで動作し、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を算出し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでＡＣモードＡＦＭによるフィードバック制御を行なう第１の制御手段を有し、第２段階として、モードをコンタクトモードＡＦＭに切り替えて、前記光検出器の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御する第２の制御手段とを有し、て構成されることを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、第１段階で探針への加振信号と光検出信号との位相差信号を用いてフィードバック制御により該位相信号が所定の値になるまで、試料表面と探針間の距離を調整し、次に第２段階ではコンタクトモードＡＦＭを用いてフィードバック制御を用いて探針と試料表面間の距離を制御するようにしたので、アプローチ時間を短縮することができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、第１段階で探針への加振信号と光検出信号との位相差信号を用いてフィードバック制御により該位相信号が所定の値になるまで、試料表面と探針間の距離を調整し、次に第２段階ではコンタクトモードＡＦＭを用いてフィードバック制御を用いて探針と試料表面間の距離を制御するようにしたので、アプローチ時間を短縮することができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
図２は本発明方法の一実施の形態を示すフローチャートである。以下、このフローチャートに基づいて本発明方法を説明する。システムとしては、図１に示す構成を用いる。図１は本発明を実施するＡＦＭの概略構成例を示す図である。図１において、図４と同一又は類似の動作をする構成要素には同じ番号を付与し、詳しい説明の重複を避ける。

図１に示すように、本発明を実施するＡＦＭには、ＡＣモードＡＦＭとコンタクトモードＡＦＭの測定モードを切り替える切り替えスイッチ２１と２２が設けられている。切り替えスイッチ２１は光検出器７からプリアンプ８を通る変位信号側、切り替えスイッチ２２はカンチレバ６を加振する加振信号側の信号経路をそれぞれ切り替えるためのものである。

切り替えスイッチ２１と２２がそれぞれ接点２１ａと２２ａに接続される時はＡＣモードＡＦＭとして動作し、切り替えスイッチ２１と２２がそれぞれ接点２１ｂと２２ｂに接続される時はコンタクトモードＡＦＭとして動作する。切り替えスイッチ２１と２２の切り替えは、ＰＣ１４により制御される。

図２に示すように、本発明は第１段階アプローチと、第２段階アプローチとから構成されている。この内、第１段階アプローチは従来のＡＣモードＡＦＭを用いた高速アプローチ、第２段階アプローチは本発明に基づくコンタクトモードＡＦＭを用いたアプローチを示している。動作の主体は、図１に示す回路の動作制御を行なうパソコン（ＰＣ）１４が行なう。

先ずコンタクトモードＡＦＭでカンチレバ（探針）６の光軸調整を行なう（Ｓ１）。この光軸調整の方法は従来のやり方で行なうことができる。この光軸調整ができたら、オペレータは操作部２５を操作して測定モードをコンタクトモードＡＦＭからＡＣモードＡＦＭに切り替える（Ｓ２）。ここまでが、前処理段階である。

次に、第１段階アプローチに入る。
Ｓ３：ＡＣモードＡＦＭで探針の加振設定を行なう。
この際、オペレータはＡＣモードＡＦＭ測定で必要となるカンチレバ６のチューニング（調整）を行なう。
Ｓ４：ＡＣモードＡＦＭのリファレンス値の算出、位相の調整を行なう。

ＲＭＳ−ＤＣ値が最大になるように、探針６の加振信号と光検出器７で検出される信号間の位相差調整を行なう。次に、アプローチ条件のリファレンス値を算出する。上記Ｓ３，Ｓ４の作業は、ＡＣモードＡＦＭで試料表面の観測を行なう際に通常行なう作業である。
Ｓ５：位相差の最小変化量の設定、アプローチ速度の設定を行なう。

モータアプローチを、位相差信号を検出して停止するために、操作部２５から最小変化量を設定する。設定する最小変化量は、角度で設定し、通常２度前後を設定するが、試料や環境（大気、真空、液体等）の状態により、設定する角度は変化するので、状況に応じて設定する。また、最小変化量は角度で設定しているが、その単位は、例えば角度変換を行えば、ラジアンで設定することもできる。以上の最小変化量の設定は、オペレータが操作部２５を操作して行なう。

位相差調整は、電気回路の中で、電圧値で計算されることから、電圧での設定でも可能である。次に、第１段階のアプローチの際に使用する、モータアプローチの速度を設定する。モータ３の速度は最大で５０μｍ／ｓｅｃとしているが、ステージの構造、使用するモータによっても変わるので、操作部２５から任意的に変更できるようにする。
Ｓ６：ステップＳ５で設定された速度で、モータアプローチを開始する。

この時のスキャナのＺ軸方向の状態は、フィードバック回路１２を動作させ図３の（ｂ）に示すように伸びている状態とする。図３はスキャナの状態を示す図である。（ａ）はリトラクト状態を、（ｂ）は最大振り幅まで伸びている状態を示す。
Ｓ７：ＰＣ１４は指定位相差値と現在の位相差値との比較を行なう。

ステップＳ６のモータアプローチ中、ＰＣ１４は位相差を観察する。アプローチ直前の位相差と、アプローチ中の位相差を比較して、ステップＳ５で設定された最小変化量だけ位相値が変化しているか観察する。アプローチ直前の位相差と、アプローチ中の位相差を比較して、ステップＳ５で設定された最小変化量だけ位相値が変化しているか観察する。位相差が最小変化量だけ変化していない場合は、モータアプローチを続行する。
Ｓ８：モータアプローチを停止する
ステップＳ６のアプローチ中、位相差がステップＳ４で設定された最小変化量だけ変化したら、ＰＣ１４はモータアプローチを停止する。ステップＳ３〜ステップＳ８までの動作を第１段階のアプローチとする。以降は第２段階のアプローチである。
Ｓ９：スキャナをリトラクト状態にする
ＰＣ１４はスキャナ２を一旦、リトラクト状態にする。その時の状態は図３の（ａ）に示すように一番縮んでいる状態にする。
Ｓ１０：ＰＣ１４は切り替えスイッチ２１と２２を制御して測定モードをＡＣモードＡＦＭからコンタクトモードＡＦＭに切り替える。

以降のステップは第２段階アプローチである。
Ｓ１１：スキャナ２をリトラクト状態にする
Ｓ１２：スキャナ２の最大振り幅分の半分の距離分を、カンチレバ６と試料１の表面の距離が縮まる方向に移動する。
Ｓ１３：スキャナ２をアプローチ状態にする。

このアプローチ状態では、レーザダイオード４からの光がカンチレバ６に照射されるが、ＰＺＴ５は加振されていない。従って、光検出器７の出力は直流となる。例えば、光検出器７の上半分の出力をＡ、下半分の出力をＢとすると、該光検出器７からは、これらの信号の差分である（Ａ−Ｂ）が出力される。この出力は、続くプリアンプ８で増幅された後、フォースシグナル（Ｆｏｒｃｅ ｓｉｇｎａｌ）となり誤差アンプ１０で基準値発生部１１の出力と比較される。

該誤差アンプ１０の出力は、フィードバック回路１２を介してＨＶ−アンプ１７に入る。ＨＶ−アンプ１７は、入力信号に応じてスキャナ２を駆動する。この結果、試料１の表面とカンチレバ６の間のＺ軸方向に距離が縮む方向にスキャナ２は駆動される。
Ｓ１４：ＰＣ１４は、フォース・シグナル値がリファレンス値になっているかどうかチェックする。フォース・シグナルはプリアンプ８の出力である。即ち、誤差アンプ１０はフォース・シグナル値を基準値発生部１１からの基準値と比較し、その出力をフィードバック回路１２に与える。ＰＣ１４はデジタルデータに変換された信号を入力し、その値が０になっているかどうかチェックする。０になっていない場合には、アプローチ動作を続行する。０になった場合には、ＰＣ１４はその状態で回路の動作を停止させ、アプローチを終了する。

なお、この場合において、モータアプローチを開始する時点で、位相差がステップＳ５で設定された最小変化量だけ変化している場合は、既に第１段階のアプローチは終了していることになるので、第１段階のアプローチは省略し、第２段階のアプローチＳ１１から行なうようにする。

以上、説明したように、本発明によれば第１段階で探針への加振信号と光検出信号との位相差信号を用いてフィードバック制御により該位相信号が所定の値になるまで、試料表面と探針間の距離を調整し、次に第２段階ではコンタクトモードＡＦＭを用いてフィードバック制御により探針と試料表面間の距離を制御するようにしたので、アプローチ時間を短縮することができる。

本発明を実施するＡＦＭの概略構成例を示す図である。 本発明方法の一実施の形態を示すフローチャートである。 スキャナの状態を示す図である。 ＡＣモードＡＦＭの実施の形態を示す構成図である。

符号の説明

１ 試料
２ スキャナ
３ モータ
４ レーザダイオード
５ 圧電素子（ＰＺＴ）
６ 探針
７ フォトディテクタ（ＰＤ）
８ プリアンプ
１０ 誤差アンプ
１１ 基準値発生部
１２ フィードバック回路
１３ Ａ／Ｄ変換器
１４ パソコン（ＰＣ）
１５ ＦＭ復調器
１６ アッテネータ
１７ ＨＶ−アンプ
１８ スキャンジェネレータ
１９ ＨＶ−アンプ
２１ 切り替えスイッチ（変位信号側）
２２ 切り替えスイッチ（加振信号側）
２５ 操作部

Claims (2)

1. 探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、
   第１段階では、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を算出し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでＡＣモードＡＦＭによるフィードバック制御を行ない、
   次に、第２段階では、モードをコンタクトモードＡＦＭに切り替えて、前記光検出器の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の探針と試料表面間の距離制御方法。
2. 探針を使用して試料表面を走査し、試料表面の凹凸を原子分解能で測定を行なう走査型プローブ顕微鏡において、
   第１段階として、ＡＣモードＡＦＭで動作し、探針への加振信号と探針からの信号を光検出器で検出した信号との位相差を算出し、該位相差信号の所定の変化を検出するまでＡＣモードＡＦＭによるフィードバック制御を行なう第１の制御手段を有し、
   第２段階として、モードをコンタクトモードＡＦＭに切り替えて、前記光検出器の出力である試料表面観察フィードバック信号を用いてフィードバック制御を行なって、探針と試料表面間の距離を制御する第２の制御手段とを有し、
   て構成されることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。

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