JP4943822B2 - 走査プローブ顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、原子間力顕微鏡等の走査プローブ顕微鏡に関し、特に、カンチレバーを発振させながら試料表面の走査を行い、カンチレバーの振動数の変化に基づいて試料に関する情報を取得する様に成した走査プローブ顕微鏡に関する。

走査プローブ顕微鏡とは、走査トンネル顕微鏡，原子間力顕微鏡，磁気力顕微鏡，摩擦力顕微鏡，マイクロ粘弾性顕微鏡，表面電位差顕微鏡及びその類似装置の総称である。

この様な走査プローブ顕微鏡は、金属，半導体，絶縁体，高分子材料又は生体等の試料の表面と探針（プローブ）とを相対的に接近させ、探針と試料表面との間に生じるトンネル電流や原子間力等が一定になるようにして、試料の原子レベルの表面形状及び物性を測定する顕微鏡である。
この様な走査プローブ顕微鏡では、試料と探針（プローブ）とを相対的に微小距離移動させ、試料上の所定の二次元領域を走査するようにしている。その場合、探針が先端に取り付けられたカンチレバーを発振させながら試料表面を走査し、発振の周波数の変化から、探針と試料間の相互作用を測定する周波数変調（ＦＭ）検出法による走査プローブ顕微鏡が開発されている。

図１はカンチレバーの変位方式に光てこ方式を用いたＦＭ検出法による走査プローブ顕微鏡の１概略例を示している。

図中１は試料で、該試料をＺ方向（図１の上下方向）に変位させるＺスキャナ２の上に載置されている。該Ｚスキャナは，前記試料１をＺ方向に直交するＸＹ平面上で移動させるＸＹスキャナ３の上に載置されている。

前記Ｚスキャナ２及びＸＹスキャナ３は、例えばピエゾ素子によりＺ，Ｘ，Ｙ方向に駆動される様に成っており、前記ＸＹスキャナ３にはＸＹ走査信号発生器４から走査信号が供給されている。

前記試料１の上方には、一端が固定された弾性体から成るカンチレバー５が配置されている。該カンチレバーの先端の前記試料１に面した側には探針６が取り付けられており、該カンチレバーの固定端部には、加振用のピエゾ素子７が取り付けられている。

前記カンチレバー５の上面（前記探針６の取付面とは反対の面に）は鏡面に仕上げられており、該カンチレバーの上方には、レーザー光源８と光検出器９（例えば、二分割フォトダイオードから成る）が配置されており、前記カンチレバー５の鏡面に前記レーザー光源８からのレーザー光が照射され、該鏡面からの反射光が前記光検出器９によって検出され、前記カンチレバー５の振動に基づく反射光の位置変化が検出される様に成っている。

図中１０は前記光検出器９からの信号を増幅するプリアンプ、１１は前記カンチレバー５の固有振動数付近の信号のみを通過させるバンドパスフィルタ、１２はアッテネータ等から構成される振幅調整回路、１３は位相制御回路で、前記光検出器１０からの信号は、前記プリアンプ１０，前記バンドパスフィルタ１１，振幅制御回路１２，位相制御回路１３を介して前記加振用ピエゾ素子７に送られる様に成っている。

図中１４は前記プリアンプ１０と前記バンドパスフィルタ１１を介した前記光検出器９からの信号を電圧信号に変換する周波数変調（ＦＭ）復調器（例えば、ＰＬＬから成る）、１５は該ＦＭ復調器からの電圧信号と基準電圧信号との差信号を求める誤差アンプ、１６はローパスフィルタ、１７はＺスキャナ駆動回路、１８は前記ローパスフィルタを通した前記差信号に基づいて像を作成する像作成回路である。

この様な構成の走査プローブ顕微鏡において、前記カンチレバー５は前記加振用ピエゾ素子７により周期的に撓んで振動する。該振動により前記カンチレバーが上下動すると、前記光検出器９に到達する反射光の位置が変化し、該位置変化が前記光検出器９で検出される。
該光検出器の出力信号はプリアンプ１０を介してバンドパスフィルタ１１に送られ、前記カンチレバー５の固有振動数付近の周波数の信号のみが出力される。
該バンドパスフィルタの出力信号は前記振幅調整回路１２により一定の振幅に調整された後、前記位相調整回路１３により適宜な位相に調整されて前記加振用ピエゾ素子７へ駆動信号（加振電圧）として供給される。該位相調整回路は、発振系が最大の正帰還で動作するように位相を調整するので、正帰還の自励発振ループが形成され、前記カンチレバー５は所定の振動数で振動を続ける。
この様に前記カンチレバー５が所定の振動数で振動している状態において、前記試料１を、該試料と探針６間に原子間力が働く距離まで該探針側に近づけると共に、前記ＸＹスキャナ３により前記試料１を二次元的に移動させ、該試料が前記探針６により二次元的走査される様にすると、前記カンチレバー５の固有振動数は、前記試料１との距離に応じて前記探針６に作用する原子間力の勾配の影響を受けて見掛け上低下し、前記カンチレバー５は該低下した振動数で振動する。この振動数は、前記試料１と探針６との距離が小さくなる程低く、大きくなる程高くなり、原子間力が無視出来る距離になると前記カンチレバー５の固有振動数に一致する。
この様な振動は前記光検出器９で検出され、該検出器の出力信号はプリアンプ１０及びバ
ンドパスフィルタ１１を介してＦＭ復調器１４に送られ、ここで振動周波数に応じた電圧
に変換される。即ち、前記ＦＭ復調器１４に前記バンドパスフィルタ１１からの信号が入
力されると、該ＦＭ復調器は、その発振周波数に相当する電圧に変換して、前記誤差アン
プ１５に送くる。

該誤差アンプは、前記カンチレバー５の固有振動数に相当する基準電圧と前記ＦＭ復調器１４の出力電圧との差信号を求め、該求められた差信号をローパスフィルタ１６を介してＺスキャナ駆動回路１７に供給するので、前記カンチレバー５の振動数に応じて前記探針６と試料１の距離を制御する帰還制御ループが形成されることになり、前記探針６と試料１の距離は前記基準電圧で決まる所定の値に維持される。
この様な帰還制御は、前記探針６が試料１表面上を二次元的に走査している間働いているので、前記Ｚスキャナ駆動回路１７へ供給される帰還信号（差信号）は、前記試料表面の凹凸に対応したものとなる。
前記像作成回路１８は、該帰還信号を前記ＸＹスキャナ３に依る二次元走査に関連して取り込み、前記試料表面の凹凸像（Ｔｏｐｏ像）を作成する。

特許第３２２９９１４号公報

さて、上記した一定加振方式のＦＭ検出方式においては、過剰な探針−試料間の相互作用を生じさせ難く、且つ、自励発振回路が簡素化されているので安定発振する。
しかし、カンチレバーの発振振幅は、一定加振の自励発振のため、試料を成す元素や各元素の結合等の違いによる変化を生じてしまう。この様な探針−試料相互作用の変化に伴うカンチレバーの発振振幅の変化が、直接、試料表面の凹凸像に影響を及ぼす。

本発明は、この様な問題を解決する新規な走査プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。

本発明の走査プローブ顕微鏡は、一端が固定されたカンチレバー、該カンチレバーの他端に固定され且つ試料に対抗して配置される探針、該カンチレバーを振動させる加振駆動手段、該加振駆動手段に、前記カンチレバーをその固有振動数又はその近傍の周波数で振動させると共に、該カンチレバーの振動振幅を一定に維持するように加振電圧を発生する加振電圧発生手段、該カンチレバーの振動周波数の変化を該変化に対応した電圧に変換する周波数・電圧変換器、該周波数・電圧変換器の出力と基準電圧とのずれを出力する変位検出手段、該変位検出手段の出力に基づいて前記探針と前記試料との距離を一定に制御する探針・試料間距離制御手段、前記カンチレバーの振幅変化を電圧に変換する振幅・電圧変換器、及び、該振幅・電圧変換器の出力を前記変位検出手段の出力に加算する加算器を備え、前記加算器の出力に基づいて前記試料の凹凸像を得る様に成した。

本発明の走査プローブ顕微鏡によれば、試料を成す元素や各元素の結合等の違いによる変化の如き、探針−試料相互作用の変化に伴うカンチレバーの発振振幅の変化がキャンセルされるので、試料表面の凹凸像が正確なものとなる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。

図２は本発明の走査プローブ顕微鏡の１概略例を示したものである。図中、図１と同一記号を付したものは同一構成要素である。

図２に示す装置が前記図１に示す装置と異なる構成は以下の通りである。

即ち、プリアンプ１０及びバンドパスフィルタ１１を介した光検出器９の出力信号を、その発振振幅に相当する直流電圧に変換するＲＭＳ−ＤＣ１９を新たに設けたこと、及び、ローパスフィルタ１６と像作成回路１８との間に、該ローパスフィルタの出力と前記ＲＭＳ−ＤＣ１９の出力を加算する加算器２０を設けたことである。

この様な構成の走査プローブ顕微鏡において、前記カンチレバー５が一定振幅で振動している状態において、前記試料１を、該試料と探針６間に原子間力が働く距離まで該探針側に近づけると共に、前記ＸＹスキャナ３により前記試料１を二次元的に移動させ、該試料が前記探針６により二次元的走査される様にすると、前記カンチレバー５の固有振動数は、前記試料１との距離に応じて前記探針６に作用する原子間力の勾配の影響を受けて見掛け上低下し、前記カンチレバー５は該低下した振動数で振動する。
この様な振動は前記光検出器９で検出され、該検出器の出力信号はプリアンプ１０及びバンドパスフィルタ１１を介してＦＭ復調器１４に送られる。該ＦＭ復調器は、その振動周波数に相当する電圧に変換して、前記誤差アンプ１５に送くる。

該誤差アンプは、前記カンチレバー５の固有振動数に相当する基準電圧と前記ＦＭ復調器１４の出力電圧との差信号を求め、該求められた差信号をローパスフィルタ１６を介してＺスキャナ駆動回路１７に供給するので、前記カンチレバー５の振動数に応じて前記探針６と試料１の距離を制御する帰還制御ループが形成されることになり、前記探針６と試料１の距離は前記基準電圧で決まる所定の値に維持される。

この様な帰還制御は、前記探針６が試料１表面上を二次元的に走査している間働いているので、前記Ｚスキャナ駆動回路１７へ供給される帰還信号（差信号）は、前記試料表面の凹凸に対応したものとなる。

さて、前記プリアンプ１０及びバンドパスフィルタ１１を介して送られて来る前記光検出器９の出力信号には、前記した様に、前記探針６と試料１の相互作用の変化（試料を成す元素や各元素の結合等の違いによる変化）に伴う前記カンチレバー５の発振振幅の変化が含まれている。この様な振幅変化は、前記探針６が振動している一定の振幅を小さくする変化で、前記探針６と試料１間の距離がある値を越えて接近する程振幅は小さくなる。

前記ＲＭＳ−ＤＣ１９は、前記プリアンプ１０及びバンドパスフィルタ１１を介して送られて来る前記光検出器９の出力信号から、この様な振幅変化を検出し、検出した振幅変化信号を直流電圧信号に変換して加算器２０に送る。

この加算器には前記ローパスフィルタ１６の出力、即ち、前記Ｚスキャナ駆動回路１７へ供給される帰還信号（電圧信号）が送られており、前記した様に、この帰還信号（電圧信号）には前記探針６と試料１の相互作用の変化（試料を成す元素や各元素の結合等の違いによる変化）に伴う前記カンチレバー５の発振振幅の変化が含まれている。従って、この様な帰還信号（電圧信号）と前記ＲＭＳ−ＤＣ１９の出力を加算した前記加算器２０の出力は、前記帰還信号（電圧信号）から前記探針６と試料１の相互作用の変化（試料を成す元素や各元素の結合等の違いによる変化）に伴う前記カンチレバー５の発振振幅の変化をキャンセルした信号となる。

像作成回路１８は、この様なカンチレバー５の発振振幅の変化をキャンセルした帰還信号を前記ＸＹスキャナ３に依る二次元走査に関連して取り込み、前記試料表面の凹凸像（Ｔｏｐｏ像）を作成する。従って、前記像作成回路１８から、前記探針６と試料１の相互作用の変化（試料を成す元素や各元素の結合等の違いによる変化）に伴う前記カンチレバー５の発振振幅の変化がキャンセルされた正確な試料の凹凸象が得られる。

尚、前記加算器２０で加算している、前記誤差アンプ１５からの出力電圧と、前記ＲＭＳ−ＤＣ１９からの出力電圧とは前記Ｚスキャナー２を単位距離変位させる電圧値が異なっている。従って、両者の単位距離を変位させる電圧値を合わす必要がある。その為、例えば、前記ＲＭＳ−ＤＣ１９では、検出した振幅変化信号を直流電圧信号に変換した後、該直流電圧信号に距離換算電圧一致係数ｋを掛けて加算器２０に送っている。

尚、前記距離換算電圧一致係数ｋは、前記カンチレバー５の形状や該カンチレバーの反射光の散乱具合によって異なるため、カンチレバー毎に予め求めておく必要がある。その為に、カンチレバー５への振幅を換え、その時のＲＭＳ−ＤＣ１９の出力電圧値と実測したＺスキャナー２の変位から単位距離変位電圧値が求まり、該単位距離変位電圧値が既知の前記誤差増幅器１５の単位距離変位電圧値に一致する係数が求められる。

カンチレバーの変位方式に光てこ方式を用いたＦＭ検出法による走査プローブ顕微鏡の１概略例を示している。 本発明の走査プローブ顕微鏡の１概略例を示したものである。

符号の説明

１…試料
２…Ｚスキャナ
３…ＸＹスキャナ
４…ＸＹ走査信号発生器
５…カンチレバー
６…探針
７…加振用ピエゾ素子
８…レーザー光源
９…光検出器
１０…プリアンプ
１１…バイパスフィルタ
１２…振幅調整器
１３…位相調整器
１４…ＦＭ変調器
１５…誤差アンプ
１６…ローパスフィルタ
１７…Ｚスキャナー駆動回路
１８…像作成回路
１９…ＲＭＳ−ＤＣ
２０…加算器

Claims (3)

1. 一端が固定されたカンチレバー、該カンチレバーの他端に固定され且つ試料に対抗して配置される探針、該カンチレバーを振動させる加振駆動手段、該加振駆動手段に、前記カンチレバーをその固有振動数又はその近傍の周波数で振動させると共に、該カンチレバーの振動振幅を一定に維持するように加振電圧を発生する加振電圧発生手段、該カンチレバーの振動周波数の変化を該変化に対応した電圧に変換する周波数・電圧変換器、該周波数・電圧変換器の出力と基準電圧とのずれを出力する変位検出手段、該変位検出手段の出力に基づいて前記探針と前記試料との距離を一定に制御する探針・試料間距離制御手段、前記カンチレバーの振幅変化を電圧に変換する振幅・電圧変換器、及び、該振幅・電圧変換器の出力を前記変位検出手段の出力に加算する加算器を備え、前記加算器の出力に基づいて前記試料の凹凸像を得る様に成した走査プローブ顕微鏡。
2. 前記探針と試料間の単位距離変位させる前記振幅・電圧変換器の出力値が、前記探針と試料間の単位距離変位させる前記変位検出手段の出力値に一致する係数を、前記振幅・電圧変換器の出力に掛けた請求項１記載の走査プローブ顕微鏡。
3. 前記変位検出手段は誤差増幅器である請求項１若しくは２記載の走査プローブ顕微鏡。
   

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