JP4181491B2

JP4181491B2 - 走査形プローブ顕微鏡

Info

Publication number: JP4181491B2
Application number: JP2003411805A
Authority: JP
Inventors: 勝広田中; 善宏今重
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2003-12-10
Filing date: 2003-12-10
Publication date: 2008-11-12
Anticipated expiration: 2023-12-10
Also published as: JP2005172571A

Description

本発明は、原子間力顕微鏡などの走査形プローブ顕微鏡に関する。

原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope)では、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）で必要な試料の導電性や磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）で必要な試料の磁性といった特定の試料特性を必要とせず、絶縁物や有機分子（例えばプラスチック等）の表面をｎｍスケールで観察できるため広い用途に用いられている。

この原子間力顕微鏡として、探針を取り付けたカンチレバの振動周波数を検出するＦＭ検出方式を採用するものがある。このＦＭ検出方式による原子間力顕微鏡においては、カンチレバを発振させる正帰還の自励発振ループが形成されており、試料とカンチレバ間に原子間力が働いていない状態では、カンチレバはその固有振動周波数ｆｏで振動を続ける。

そして、試料とカンチレバ間に原子間力が働く領域まで試料とカンチレバを近づけると、カンチレバの振動周波数はその固有振動周波数ｆｏから低い周波数にシフトする。ＦＭ検出方式を用いた原子間力顕微鏡においては、試料表面をカンチレバにより二次元的に走査すると共に、走査中常に前記シフト量が一定になるように試料とカンチレバ(探針)との間の距離が制御されており、この制御結果から試料表面の情報が得られている。

特開２００２−１６２３３４号公報

上記のような従来の原子間力顕微鏡では、試料の凹凸が激しい場合、走査速度が速いと距離の制御が追いつかずカンチレバが試料表面に接触することがあり、そうすると、カンチレバの振動振幅が減衰し、極端な場合には振動が停止してしまうこともある。その結果、良好な試料像が得られなくなる。正常な試料像が正常に得られるには、カンチレバが再び自己発振し定常振動状態に復帰するまでしばらく待たねばならない。

本発明は、このような点に鑑みて成されたもので、その目的は、凹凸の激しい試料の像観察において、カンチレバが試料に接触して振動が停止し試料像が得られなくなった場合でも、短時間で再び試料像を観察できる状態に復帰させることの可能な走査形プローブ顕微鏡を提供することである。

この目的を達成するため、本発明は、一端が支持されたカンチレバと、そのカンチレバの他端に試料へ向けて固定された探針と、前記カンチレバの振動を検出し所定の波形信号に変換する信号変換手段と、その信号変換手段の出力に基づき前記カンチレバを振動させる加振手段と、前記信号変換手段の出力に基づき前記カンチレバの振動数を検出するＦＭ検出回路と、前記カンチレバの振動数を所定の値に設定するための設定基準信号を発生する基準信号発生手段と、その設定基準信号と前記ＦＭ検出回路の出力信号との差を検出する制御アンプと、その制御アンプの出力に基づき試料と探針との間の相対的な距離を変化させる移動手段とを備え、カンチレバの振動を検出した前記信号変換手段の出力に基づいてカンチレバを振動させる加振手段を駆動することによりカンチレバをその固有振動数にて継続的に振動させる正帰還自励発振ループを形成すると共に、前記制御手段と移動手段によりカンチレバと試料との相互作用によるカンチレバの固有振動数のシフトが一定になるように制御される走査形プローブ顕微鏡において、前記信号変換手段の出力が所定の閾値を下回ったことを検出する振幅低下検出手段と、前記カンチレバを始動させる始動信号を発生する始動信号発生手段と、試料と探針との間の距離を大きくする離間信号を発生する離間信号発生手段と、前記振幅低下検出手段により前記信号変換手段の出力が所定の閾値を下回ったことが検出された際は、振幅低下検出手段からの出力信号により前記離間信号発生手段からの離間信号を前記移動手段に供給して試料と探針との間の距離を大きくすると共に、前記始動信号発生手段からの始動信号を前記加振手段に送るように切り換え制御する切換制御手段とを設けたことを特徴としている。

本発明によれば、凹凸の激しい試料の像観察において、カンチレバが試料に接触して試料像が得られなくなった場合でも、短時間で再び試料像を観察できる状態に復帰させることの可能な走査形プローブ顕微鏡が提供される。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。図１は、本発明の走査形プローブ顕微鏡の一例を示したものであり、本発明が適用された原子間力顕微鏡を示したものである。

図１において、試料１は、試料を上下方向(Ｚ方向)に変位させるＺスキャナ(移動手段)２の上に載置され、Ｚスキャナ２は更に試料をＺ方向に直交するＸＹ平面で移動させるＸＹスキャナ３の上に載置されている。Ｚスキャナ２およびＸＹスキャナ３は、例えばピエゾ素子によりＺ，Ｘ，Ｙ方向に駆動される。Ｚスキャナ２はＺ駆動回路２２から駆動信号が供給され、また、ＸＹスキャナ３にはＸＹ走査駆動装置４から走査信号が供給される。

５は、試料１の上に距離を隔てて配置され一端が支持された弾性体からなるカンチレバであり、その先端には探針６が試料１へ向けて取り付けられていると共に、支持端付近に加振用のピエゾ素子(振動手段)７が取り付けられている。カンチレバ５の上面は反射面とされており、この面にレーザ光Ｌがレーザ光源８から照射される。カンチレバ５で反射された反射光Ｌ’は光検出器(変位検出手段)９に到達して検出される。光検出器９は例えば４分割フォトダイオードから成り、カンチレバ５の振動に基づく反射光Ｌ’の位置変化を検出する。

光検出器９よりのカンチレバ５の固有振動周波数ｆｏで変調された正弦波信号は検出増幅器１０を介して、カンチレバ５の固有振動周波数ｆｏ付近の信号のみを通過させるバンドパスフィルタ(信号変換手段)１１へ送られる。バンドパスフィルタ１１の出力信号は、ＲＭＳ／リレー制御回路１２と位相調整回路１４へそれぞれ入力される。

このＲＭＳ／リレー制御回路１２を追加した事が本発明の特徴であり、このＲＭＳ／リレー制御回路１２は、バンドパスフイルタ(信号変換手段)１１の出力信号の絶対値を求めることにより振幅を求めてある所定の閾値と比較し、その結果に基づいてリレー制御信号をリレー回路１６，１７に送る。なお、図１に示すリレー回路１６，１７は、原子間力顕微鏡として正常に作動している時のリレー接点の状態で、ａ接点は短絡，ｂ接点は開放である。

位相調整回路１４の出力信号は、周波数変位を測定するＦＭ検出回路(FM Demodulator)１５へ送られると共に、リレー回路１６のａ接点を通じて自動利得制御(ＡＧＣ)回路１８へそれぞれ入力される。ＡＧＣ回路１８の出力は、アッテネータ１９を介してピエゾ素子７へ送られる。

ＦＭ検出回路１５は、ＤＤＳ(Direct Digital Synthesizer)１５ａを用いたＰＬＬ(Phase Locked Loop)回路を備え、位相調整回路１４から送られた固有振動周波数ｆｏ付近の信号についてＦＭ復調出力Ｖｓを得ることができ、併せて、ＤＤＳから周波数ｆｏ付近の強制駆動信号Ｖｄを取り出すことが出来る。ＦＭ検出回路１５の出力信号Ｖｓは、リレー回路１７のａ接点、制御アンプ２０、フイルタ２１を通じてＺピエゾ駆動回路２２に送られる。２３はフイルタ２１の出力信号に基づいて凹凸像(Ｔｏｐｏ像)を記録する画像記録回路である。また、ＦＭ検出回路１５からの強制駆動信号Ｖｄは、前記リレー回路１６のｂ接点を介して前記ＡＧＣ回路１８へ送られる。２４は、探針が試料に接触した際に探針と試料を離すための離間信号Ｖｔを発生する可変電源であり、離間信号Ｖｔはリレー回路１７のｂ接点を介して制御アンプ２０へ送られる。２５は、正常動作時の探針と試料との距離を指定する距離設定信号Ｖｏを発生する可変電源であり、Ｖｏは制御アンプ２０に供給される。

このような構成の動作を以下に説明する。まず、振動によりカンチレバ５の先端が上下動すると、光検出器９に入射する反射光Ｌ’の位置が変化し、その位置変化に対応した検出信号(正弦波信号)が光検出器９から得られる。このようにして得られた光検出器９からの正弦波信号は、検出増幅器１０を介して増幅され、バンドパスフイルタ１１によりカンチレバ５の固有振動周波数ｆｏ付近の周波数のみが取り出され、位相調整回路１４、リレー回路１６のａ接点，ＡＧＣ回路１８，およびアッテネータ１９を通じて、カンチレバ５の駆動信号としてピエゾ素子(振動手段)７へ供給される。この信号の流れにより図１に示すように、正帰還の自励発振ループが形成される。その結果、カンチレバ５はその固有振動周波数ｆｏ付近の周波数で振動を続ける。なお、前記位相調整回路１４においては、この発振系が最大の正帰還で動作するように信号の位相が調整され、また、アッテネータ１９においてはカンチレバ５の振動振幅が所定の振幅になるようにピエゾ素子７へ供給される駆動信号の振幅が調整される。

このようにしてカンチレバ５が一定振幅で振動を続けている状態で、試料１と探針６間に原子間力が働く距離まで試料１を探針側に近付けると共に、ＸＹスキャナ４により試料をＸＹ方向に２次元走査すると、カンチレバ５の振動周波数は試料１との距離に応じて探針６に作用する原子間力の勾配の影響を受けて見かけ上低下する。すなわち、カンチレバ５の振動周波数は、図２に示すように、試料１と探針６との距離が小さくなり原子間力の作用が強くなるに従って固有振動周波数ｆｏより低い振動周波数へ移行し、距離が大きくなると固有振動周波数ｆｏに近づき、原子間力の作用が無視できる距離ではカンチレバ５の固有振動周波数ｆｏにほぼ一致する。

このカンチレバ振動周波数の情報を持つ位相調整回路１４の出力信号が供給されるＦＭ検出回路１５からは、固有振動周波数ｆｏとの差の周波数△ｆに応じた直流電圧Ｖｓが出力され、リレー回路１７のａ接点を介して制御アンプ２０に入力される。制御アンプ２０は、この直流電圧Ｖｓと設定基準信号Ｖｏとの差信号(Ｖｏ−Ｖｓ)を求め、信号ノイズを除去するフイルタ２１を介してＺスキャナ駆動回路２２へ供給する。

Ｚスキャナ駆動回路２２は、この差信号に基づいて探針６と試料１の距離が制御されるようにＺスキャナ（移動手段）２を制御する。この信号の流れにより、図１に示すように、帰還制御ループが形成される。この帰還制御により、探針６と試料１の距離(平均距離)は設定基準信号Ｖｏで決まる所定の値に維持され、その結果、探針６と試料１の間にある一定の原子間力が作用する状態が維持される。

例えば、試料１の表面に凸部があり、ＸＹスキャナ４による２次元走査に伴って探針６と試料１との距離が小さくなってカンチレバ５の振動周波数が低い方向へ変化すると、ＦＭ検出回路１５では、固有振動周波数ｆｏとの差の周波数△ｆが大きくなり、それに応じた出力直流電圧Ｖｓが大きくなり、Ｖｏとの差信号(Ｖｏ−Ｖｓ)が負に増加し、直ちにＺスキャナ(移動手段)２が試料１を下げて探針６との距離が大きくなるように帰還制御されるため、探針６と試料１との距離は、設定基準信号Ｖｏで決まる所定の原子間力の一定値に維持される。なお、Ｖｏを変えることにより、探針６と試料１の間に作用する一定の原子間力の値を任意に可変設定できる。換言すれば、探針６と試料１の距離を適宜設定することが出来る。

このような帰還制御ループの動作が継続的に行われつつ、ＸＹスキャナ４により探針６が試料１に対して相対的に走査されると、Ｚスキャナ駆動回路２２へ供給される帰還信号(差信号)は、試料表面の凹凸に対応したものとなる。そこで、フイルタ２１の出力の帰還信号を像記録回路２３にＸＹスキャナ４による２次元走査の同期信号Ｂと関連させて凹凸信号として取り込み記憶し、記憶した凹凸信号に基づいて画像表示を行えば、原子間力に基づく試料表面の凹凸像を表示することができる。

先に述べたように、このような原子間力顕微鏡では、探針６が試料１との距離を原子間力に基づく一定の距離に制御する帰還制御ループの応答速度に限界があり、試料の凹凸が非常に激しい場合や、走査速度が非常に速い場合、探針６が試料１に急速に接近した時、Ｚスキャナ２により試料との距離を離そうとする制御が追いつかず探針６が試料１に接触することが発生する。接触が激しい場合には、カンチレバ５の振動が停止することもある。振動が停止すると、当然ながら正帰還の自励発振ループおよび帰還制御ループが正常動作領域から外れてしまい、試料表面の正確な凹凸情報としての試料像が得られなくなる。

このような場合、既に述べたように、従来は、カンチレバが再び自己発振し定常振動状態に復帰し試料像が再び正常に得られるまでしばらく待たねばならない。

本発明では、図１に示すように、ＲＭＳ／リレー制御回路１２とリレー回路１６，１７を設け、探針６と試料１とが接触すると、直ちに探針６と試料１との距離を強制的に離すと共に、振動が停止したカンチレバ５を強制的に振動させることにより、正帰還の自励発振ループおよび帰還制御ループが所定の原子間力で動作する正常領域に出来るだけ短い時間で復帰させるようにしている。この動作を次に説明する。

まず、探針６が試料１に接触し、カンチレバ５の振動振幅が減衰して停止すると、これに伴い、光検出器９，検出増幅器１０，バンドパスフイルタ(信号変換手段)１１の振動信号は急激に減衰する。振動信号の振幅を閾値と比較しているＲＭＳ／リレー制御回路１２からは、振幅がある所定の閾値未満になった時にリレー回路１６，１７のａ接点を開放し、ｂ接点を短絡するリレー制御信号Ａをリレー回路１６，１７に送り、各リレー接点を切り換える。

リレー回路１７のｂ接点が短絡側に切り替わることにより、制御アンプ２０の入力は、ＦＭ検出回路１５の出力(直流電圧Ｖｓ)から離間信号Ｖｔへ瞬間的に切り替わる。離間信号Ｖｔは距離設定信号Ｖｏより十分に大きな値に選定されていため、制御アンプ２０の出力(Ｖｏ−Ｖｔ)は負に大きく増加する。その出力がフイルタ２１を介してＺスキャナ駆動回路２２へ供給されるため、Ｚスキャナ(移動手段)２は、試料１を下げて探針６と試料１の接触を離す方向に移動させ、これにより探針６と試料１の接触状態は解消される。

一方、同時にリレー回路１６のｂ接点が短絡側に切り替わることにより、ＡＧＣ回路１８には、位相調整回路１４の出力信号ではなくＦＭ検出回路１５からの強制駆動信号Ｖｄが供給されるようになる。この強制駆動信号Ｖｄの周波数は、例えば固有振動周波数ｆｏに選定されている。この強制駆動信号ＶｄがＡＧＣ回路１８及びアッテネータ１９を介してピエゾ素子７(振動手段)に供給されるため、ピエゾ素子７は試料１との接触状態が解消されたカンチレバ５を強制的に振動させる。なお、強制駆動信号Ｖｄの振幅は、カンチレバ５の振動が速やかに再開されるよう、正常な振動状態でのピエゾ素子に供給される駆動信号の振幅より十分大きくなるような振幅に選定されている。

このようにしてカンチレバ５が強制的に振動され始めると、光検出器９から信号が発生し、その出力信号は検出増幅器１０，バンドパスフイルタ１１を通じて増幅されＲＭＳ／リレー制御回路１２へ供給される。ＲＭＳ／リレー制御回路１２では、信号の振幅が上昇し、ある所定の閾値を超えたことを検出して、リレー制御信号Ａをリレー回路１６，１７へ送り、各リレー回路のａ接点を短絡し、ｂ接点を開放するようにリレーを切り替える。その結果、強制駆動信号の供給はうち切られ、正帰還の自励発振ループおよび帰還制御ループは正常の回路状態に短い時間で復帰する。

すなわち、帰還制御ループでは、制御アンプ２０のＦＭ検出回路１５からの出力電圧ＶｓがＶｏと等しくなるまで、Ｚスキャナ（移動手段）２が試料１を移動し、試料１と探針６との距離が所定の原子間力が働く距離に収束する方向に制御が行われる。このようにして試料１と探針６との距離が原子間力が働く距離に収束するようになると、自励発振ループの働きで、カンチレバ５の振動周波数ｆｃは強制的に駆動されていた固有振動周波数ｆｏから低い方向に移行し、やがて一定値に落ち着く。

このような制御が行われるので、探針５が試料１に接触した場合、従来では、正帰還の自励発振ループと帰還制御ループの回路の異常動作から所定の原子間力で正常動作に戻る間で長時間待つ必要があったのに対し、本発明では、正帰還の自励発振ループと帰還制御ループの帰還ループを解除して、探針５と試料１の接触を強制的に解除するように動作させると共に、カンチレバ５を強制的に駆動した後、正帰還の自励発振ループと帰還制御ループの帰還ループが正常な動作に戻ることにより、短い復帰時間で良好な試料像を得ることができる。

以上、本発明の実施例の形態を説明したが、本発明は上記の形態に限定されるものではない。上記実施例では強制駆動信号Ｖｄの周波数を一定としたが、例えば固有振動周波数ｆｏから始めて周波数が低下するように時間と共に変化させるようにしても良い。また、強制駆動信号をＡＧＣ回路１８から加えたが、例えば、正帰還自励発振ループ内のバンドパスフイルタ１１の出力からピエゾ素子(振動手段)７の間であればどこに挿入してもよい。また、試料１と探針６との間の相対的な距離を離す復帰信号は制御アンプ２０の入力を切り換えて加えたが、例えば、帰還制御ループ内のバンドパスフイルタ(信号変換手段)１１の出力からＺスキャナ２(移動手段)の入力間であればどこに加えるようにしてもよい。

以上の説明から明らかなように、本発明によれば、カンチレバの振幅を常に監視し、試料が探針に接触してカンチレバの振幅が閾値以下になると、強制的に試料と探針を引き離す機能と、カンチレバを強制的に振動させる機能を設けることにより、探針が試料に接触して試料像が得られなくなってから正常な状態へ短い時間で復帰させることができる。

本発明の原子間力顕微鏡の一例を示した構成図である。試料と探針間の原子間力とカンチレバの振動周波数との関係を示す図である。

符号の説明

１…試料、２…Ｚスキャナ、３…ＸＹスキャナ、４…ＸＹ走査駆動装置、５…カンチレバ、６…探針、７…ピエゾ素子、８…レーザ光源、９…光検出器、１０…検出増幅器、１１…バンドパスフイルタ、１２…ＲＭＳ／リレー制御回路、１４…位相調整回路、１５…ＦＭ検出回路、１６，１７…リレー回路、１８…ＡＧＣ回路、１９…アッテネータ、２０…制御アンプ、２１…フイルタ、２２…ピエゾ駆動回路、２３…画像記録回路

Claims

一端が支持されたカンチレバと、そのカンチレバの他端に試料へ向けて固定された探針と、前記カンチレバの振動を検出し所定の波形信号に変換する信号変換手段と、その信号変換手段の出力に基づき前記カンチレバを振動させる加振手段と、前記信号変換手段の出力に基づき前記カンチレバの振動数を検出するＦＭ検出回路と、前記カンチレバの振動数を所定の値に設定するための設定基準信号を発生する基準信号発生手段と、その設定基準信号と前記ＦＭ検出回路の出力信号との差を検出する制御アンプと、その制御アンプの出力に基づき試料と探針との間の相対的な距離を変化させる移動手段とを備え、カンチレバの振動を検出した前記信号変換手段の出力に基づいてカンチレバを振動させる加振手段を駆動することによりカンチレバをその固有振動数にて継続的に振動させる正帰還自励発振ループを形成すると共に、前記制御手段と移動手段によりカンチレバと試料との相互作用によるカンチレバの固有振動数のシフトが一定になるように制御される走査形プローブ顕微鏡において、前記信号変換手段の出力が所定の閾値を下回ったことを検出する振幅低下検出手段と、前記カンチレバを始動させる始動信号を発生する始動信号発生手段と、試料と探針との間の距離を大きくする離間信号を発生する離間信号発生手段と、前記振幅低下検出手段により前記信号変換手段の出力が所定の閾値を下回ったことが検出された際は、振幅低下検出手段からの出力信号により前記離間信号発生手段からの離間信号を前記移動手段に供給して試料と探針との間の距離を大きくすると共に、前記始動信号発生手段からの始動信号を前記加振手段に送るように切り換え制御する切換制御手段とを設けたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。
前記始動信号発振手段は、始動信号の周波数が経時的に低下するように変化させることを特徴とする請求項１の走査形プローブ顕微鏡。
前記始動信号発振手段は、一定周波数の始動信号を発生させることを特徴とする請求項１の走査形プローブ顕微鏡。