JP4718247B2 - フェライト成型体用複合酸化鉄粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る複合酸化鉄粒子の製造方法について説明する。
本発明に係る製造方法は、水酸化第一鉄の湿式酸化を行うことを基本とし、湿式酸化の反応開始時に必要とするマンガン化合物を仕込んでおくだけで、必要にして十分なマンガン化合物を複合酸化鉄粒子中に取り込むことができるという利点がある。このことは、製造工程が簡便となり、複合酸化鉄粒子を安価に製造できる点から有利である。
(本発明により製造されるフェライト成型体用複合酸化鉄粒子)
水100Lに水酸化ナトリウム11.0kgを添加した。これに、500mLの温水に溶解させた102gの酒石酸を添加して溶液Aを得た。
水60Lを50℃とした中に硫酸第一鉄及び硫酸マンガンを溶解させて溶液Bを得た。硫酸第一鉄の添加量は、Fe2+換算で6600gとなるような量とし、硫酸マンガンをMn2+換算で812gとした。
溶液Aを85℃に昇温し、この温度を維持した状態で50℃に昇温した溶液Bを添加混合し、反応液を得た。反応液中における未反応のFe2+濃度を約33g/Lとなるように調整した後、反応液に水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10.5に調整した。この状態下に、反応液に空気を吹き込み湿式酸化を行った。空気の吹き込み量は5L/分とした。このときのFe2+の消費速度は1時間当たり6.1g/Lであった。未反応のFe2+が存在しなくなったことを確認して空気の吹き込みを停止した。反応液を中和してpHを6とした後、塩分除去及び固液分離し、得られた固形物を乾燥させ水分を除去した後、粉砕し複合酸化鉄粒子を得た。
表1に示すように、溶液Aに酒石酸を添加しない以外は、実施例2と同様にして複合酸化鉄粒子を得た。
表1に示すように、溶液Aに酒石酸を添加せず、酸化速度を9.4g/Lとした以外は、実施例2と同様にして複合酸化鉄粒子を得た。
表1に示すように、溶液Aに酒石酸を添加せず、水酸化ナトリウムを14.2kgとし、溶液Bの硫酸マンガンをMn2+換算で3428gとし、酸化速度を5.8g/Lとした以外は、実施例1と同様にして複合酸化鉄粒子を得た。
表1に示すように、溶液Aに酒石酸を添加せず、かつ反応液のpHを8.0とし、酸化速度を5.5g/Lとした以外は、実施例1と同様にして複合酸化鉄粒子を得た。
実施例1〜9及び比較例1〜4で得られた複合酸化鉄粒子について、全Fe量、FeO量及びMn量を以下の方法で測定した。結果を表2に示す。また、得られた複合酸化鉄粒子の形状及び平均粒径を走査型電子顕微鏡を用いて観察した。平均粒径はフェレ径を測定して求めた。さらに、BET比表面積及び見掛け嵩密度を以下の方法で測定した。併せて反応初期及び反応終点の粘度を測定した。これらの結果を表2に示す。さらに、X線回折分析を行い、各化合物(Fe3O4、MnFe2O4)のピークを測定し、結果を表2に示すと共に、実施例1で得られた複合酸化鉄粒子のX線回折分析の結果を図1に示す。
全Fe量及びMn量は、複合酸化鉄粒子を溶解し、その溶液中に含まれるFe及びMnの量をICPにて測定した。FeO量は複合酸化鉄粒子を硫酸にて溶解し、過マンガン酸カリウム標準溶液を用いて酸化還元滴定にて測定した。
走査型電子顕微鏡で10万倍の写真を撮影し、200個の粒子のフェレ径を測定した。
島津−マイクロメリティックス製2200型BET計にて測定した。
試料をふるい等を使用せず、そのまま内容量100cm3の容器に投入し、重量を測定し、単位体積当たりの重量を求めた。
Claims (5)
- アルカリ水溶液に水溶性マンガン塩を含有する第一鉄塩水溶液を混合させるか、あるいは水溶性マンガン塩を含有する第一鉄塩水溶液にアルカリ水溶液を混合させた後、得られた水酸化第一マンガン及び水酸化第一鉄を含むスラリーに酸素含有ガスを吹き込んで徐々に湿式酸化を行なう製造方法において、上記アルカリ水溶液が水酸化ナトリウム水溶液であり、多価有機酸又はその塩を含む水溶液を該水酸化ナトリウム水溶液又は水溶性マンガン塩を含有する第一鉄塩水溶液に予め添加しておくことを特徴とし、六面体形状を80個数%以上含むフェライト成型用複合酸化鉄粒子の製造方法。
- 鉄とマンガンの添加量のモル比(Fe/Mn)が2〜25である請求項1記載のフェライト成型体用複合酸化鉄粒子の製造方法。
- 反応液のpHが9.0〜11.5である請求項1又は2記載のフェライト成型体用複合酸化鉄粒子の製造方法。
- 湿式酸化時の反応スラリー中のFe2+濃度減少速度が1時間当たり1〜9g/Lである請求項1〜3いずれかに記載のフェライト成型体用複合酸化鉄粒子の製造方法。
- 上記多価有機酸が、酒石酸、クエン酸又はコハク酸である請求項1〜4いずれかに記載のフェライト成型体用複合酸化鉄粒子の製造方法。
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