JP4712744B2 - ニッケルナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
一方、本発明によるニッケルナノ粒子の製造方法において、ニッケル前駆体の含量および界面活性剤の含量に応ずるニッケルナノ粒子の大きさの関係を確認するために、塩化ニッケルおよび各種類の界面活性剤を下記の表1に示す含量で投入したことを除き上記実施例1と等しい過程を実施してニッケルナノ粒子を製造して、その粒子の大きさを測定して下記の表1に共に示した。
ニッケルナノ粒子をジエチレングリコールブチルエーテルアセテートとエタノール水溶液に入れて、ウルトラソニケータで分散させて20cpsの導電性インクを製造した。このように製造された導電性インクはインクジェット方式により回路基板に印刷されて導電性配線を形成することができる。
実施例1ないし3により製造されたニッケル粉末をバインダーに分散させて、高粘度のニッケルペーストを製造し、これをチタン酸バリウムのセラミック誘電体層にスクリーン印刷で塗布して乾燥させた後、これらの多層を積層して圧着させた後還元雰囲気下で約1300℃で焼成して製造する。
本願明細書には、(a)ニッケル前駆体、界面活性剤および疎水性溶媒を含む混合液を形成する段階と、(b)上記混合液にヒドラジンを含む化合物を添加してニッケル−ヒドラジンの着物を形成する段階と、(c)上記ニッケル−ヒドラジンの着物を含む混合液に還元剤を添加してニッケルナノ粒子を形成する段階と、を含むニッケルナノ粒子の製造方法が記載されている。また、逆マイクロエマルジョン方法によりニッケルナノ粒子を製造する方法において、ヒドラジンを含む化合物を用いてニッケル−ヒドラジンの着物を形成する段階と、このニッケル−ヒドラジン着物を還元させる段階とを含む均一な大きさの優れた分散安定性を有する平滑な表面のニッケルナノ粒子の製造方法が記載されている。
Claims (14)
- (a)ニッケル前駆体、界面活性剤、疎水性溶媒および水を混合して、油中水型(Water−in−Oil型)エマルション水溶液を形成する段階と、
(b)ヒドラジン(hydrazine)、ヒドラジン水和物(hydrazine hydrate)およびヒドラジン塩化物(hydrazine hyddrochloride)からなる群から選択される一つ以上のヒドラジンを含む化合物を、前記油中水型エマルション水溶液に添加して、ニッケル−ヒドラジン錯体を形成する段階と、
(c)前記ニッケル−ヒドラジン錯体を含む前記油中水型エマルション水溶液に還元剤を添加して、ニッケルナノ粒子を形成する段階と、
を含み、
前記ニッケル前駆体は、NiCl 2 、Ni(NO 3 ) 2 および(CH 3 COO) 2 Niからなる群から選択される一つ以上の化合物である、
ニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記ニッケル前駆体が、前記油中水型エマルション水溶液100重量部に対して0.1ないし10重量部で含まれる、
請求項1に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記界面活性剤は、セチルトリメチルアンモニウムブロマイド(cetyltrimethylammonium bromide)、ドデシル硫酸ナトリウム(sodium dodecyl sulfate)、ナトリウムカルボキシメチルセルロース(sodium carboxymethyl cellulose)およびポリビニルピロリドン(polyvinylpyrrolidone)からなる群から選択される一つ以上の化合物である、
請求項1または請求項2に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記界面活性剤が、前記油中水型エマルション水溶液に添加される前記水1モルに対して0.1ないし20モルで含まれる、
請求項1から請求項3までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記界面活性剤は、エタノール、プロパノールおよびブタノールからなる群から選択される一つ以上の補助界面活性剤をさらに含む、
請求項1から請求項4までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記補助界面活性剤が、前記水100重量部に対して20ないし40重量部で含まれる、
請求項5に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記疎水性溶媒は、へキサン、シクロへキサン、ヘプタン、オクタン、イソオクタン、デカン、テトラデカン、ヘキサデカン、トルエン、キシレン(xylene)、1−オクタデセン(1−octadecene)および1−ヘキサデセン(1−hexadecene)からなる群から選択される一つ以上の化合物である、
請求項1から請求項6までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記疎水性溶媒が、前記油中水型エマルション水溶液100重量部に対して30ないし60重量部で含まれる、
請求項1から請求項7までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記ヒドラジンを含む化合物が、前記ニッケル前駆体から提供されるニッケルイオン1モルに対して1ないし10モルで含まれる、
請求項1から請求項8までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記還元剤が、ナトリウムボロハイドライド(sodium borohydride)である、
請求項1から請求項9までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記ナトリウムボロハイドライドが、前記ニッケル前駆体から提供されるニッケルイオン1モルに対して0.1ないし1モルで含まれる
請求項10に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記段階(a)ないし段階(c)は、25ないし60℃で行われる、
請求項1から請求項11までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 前記段階(c)は、0.5ないし2時間の間に行われる、
請求項1から請求項12までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。 - 10ないし50nmの均一な大きさの優れた分散安定性を有する平滑な表面の粒子を形成する、
請求項1から請求項13までの何れか一項に記載のニッケルナノ粒子の製造方法。
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