JP4701631B2 - 超電導線材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、超電導線材の製造方法に関し、より特定的には、高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる超電導線材の製造方法に関する。
従来、たとえばＢｉ２２２３相などを有する酸化物超電導体を金属被覆した多芯線からなる超電導線材は、液体窒素温度での使用が可能であり、比較的高い臨界電流密度が得られること、長尺化が比較的容易であることから、超電導ケーブルやマグネットへの応用が期待されている。
このような超電導線材は、以下のようにして製造されていた。まず、たとえばＢｉ２２２３相などを含む超電導体の原料粉末を金属で被覆した形態を有する線材が作製される。次に、熱処理と圧延とを繰り返すことにより、超電導相が線材の超電導フィラメント部分に配向して生成し、テープ状の超電導線材が得られる。このような超電導線材の製造方法は、たとえば特許２６３６０４９号公報（特開平３−１３８８２０号公報）（特許文献１）、特許２８５５８６９号公報（特開平４−２９２８１２号公報）（特許文献２）に開示されている。
特許２６３６０４９号公報（特開平３−１３８８２０号公報）
特許２８５５８６９号公報（特開平４−２９２８１２号公報）
従来より、超電導線材の性能（たとえば臨界電流値など）を向上するために、各製造工程において最適な製造条件が模索されてきた。しかしながら、最適化された同一の製造条件で超電導線材を製造した場合でも、得られる超電導線材の各々の性能にばらつきが生じるという問題があった。また、得られる超電導線材の中には性能の劣るものも存在しており、高性能な超電導線材を得ることができないという問題があった。
したがって、本発明の目的は、高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる超電導線材の製造方法を提供することである。
本発明の一の局面における超電導線材の製造方法は、酸化物超電導体の原料粉末を金属で被覆した形態の線材を伸線する伸線工程と、伸線工程後に線材を圧延する圧延工程と、圧延工程後に線材を焼結する焼結工程とを備えている。さらに、伸線工程と圧延工程との間、および圧延工程と焼結工程との間のうち少なくともいずれか１つの間において、線材を８０℃以上３００℃以下の温度で０．０１ＭＰａ以下の減圧雰囲気下で７２時間以上保持する保持工程を備えている。
本発明者らは鋭意検討した結果、得られる超電導線材の各々の性能にばらつきが生じるのは、以下の原因によるものであることを見出した。伸線工程、圧延工程、および焼結工程の各工程の間において、線材の両端部あるいは超電導体を被覆する金属を介して、大気中のＣＯ2（二酸化炭素）、Ｈ2Ｏ（水）、およびＯ2（酸素）などが線材内部に侵入する。これにより、焼結時に超電導相以外の異相が生成したり、線材の厚みが不均一になったりする。焼結時に異相が生成すると、超電導相の生成が妨げられ、臨界電流値などの超電導特性の低下を招く。また、線材の厚みが不均一になると、その後圧延を行なう場合に線材に均一に圧力が加わらなくなり、得られる超電導線材の厚みが不均一になる。その結果、超電導線材の性能が低下する。従来、伸線工程と圧延工程との間、または圧延工程と焼結工程との間において線材の保持状態は特に規定されていなかったため、保持状態の差によって得られる超電導線材の各々の性能にばらつきが生じていた。
そこで、伸線工程、圧延工程、および焼結工程の各工程の間のうち少なくともいずれか１つの間において線材を減圧雰囲気下で保持することで、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2が原料粉末内部に侵入することを抑止できる。また、線材を減圧雰囲気下で保持することで、線材内部に含まれていたＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などの残留物が線材の両端部あるいは超電導体を被覆する金属を介して外部へ放出される。その結果、焼結時に異相が生成しにくくなり、線材の厚みが均一になるので、高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる。
また本発明の一の局面における超電導線材の製造方法においては、減圧雰囲気の圧力は０．０１ＭＰａ以下である。これにより、大気中のＣＯ 2 ，Ｈ 2 Ｏ，およびＯ 2 が超電導体内部に侵入することを一層抑止できる。
また本発明の一の局面における超電導線材の製造方法においては、保持工程は７２時間以上行なわれる。これにより、線材内部に含まれていた残留物を十分に外部へ放出することができる。
また本発明の一の局面における超電導線材の製造方法においては、減圧雰囲気の圧力は０．０１ＭＰａ以下である。これにより、大気中のＣＯ 2 ，Ｈ 2 Ｏ，およびＯ 2 が超電導体内部に侵入することを一層抑止できる。
また本発明の一の局面における超電導線材の製造方法においては、保持工程は７２時間以上行なわれる。これにより、線材内部に含まれていた残留物を十分に外部へ放出することができる。
本発明の他の局面における超電導線材の製造方法は、酸化物超電導体の原料粉末を金属で被覆した形態の線材を伸線する伸線工程と、線材を圧延するｎ（ｎは２以上の整数）回の圧延工程と、線材を焼結するｎ回の焼結工程とを備えている。ｎ回の圧延工程のうち１次圧延工程は伸線工程後に行なわれる。ｎ回の焼結工程のうち１次焼結工程は１次圧延工程後に行なわれる。ｎ回の圧延工程のうちｋ（ｋはｎ≧ｋ≧２を満たす整数）次圧延工程は、ｎ回の焼結工程のうち（ｋ−１）次焼結工程後に行なわれる。ｎ回の焼結工程のうちｋ次焼結工程は、ｎ回の圧延工程のうちｋ次圧延工程後に行なわれる。伸線工程と１次圧延工程との間、１次圧延工程と１次焼結工程との間、（ｋ−１）次焼結工程とｋ次圧延工程との間、およびｋ次圧延工程とｋ次焼結工程との間のうち少なくともいずれか１つの間において、線材を８０℃以上３００℃以下の温度で０．０１ＭＰａ以下の減圧雰囲気下で７２時間以上保持する保持工程をさらに備えている。
本発明者らは鋭意検討した結果、得られる超電導線材の各々の性能にばらつきが生じるのは、以下の原因によるものであることを見出した。超電導線材の製造において、ｎ回の圧延工程とｎ回の焼結工程とが行なわれる場合に、伸線工程と１次圧延工程との間、１次圧延工程と１次焼結工程との間、（ｋ−１）次焼結工程とｋ次圧延工程との間、およびｋ次圧延工程とｋ次焼結工程との間において、線材の両端部あるいは超電導体を被覆する金属を介して、大気中のＣＯ2（二酸化炭素）、Ｈ2Ｏ（水）、およびＯ2（酸素）などが原料粉末内部に侵入する。その結果、上述の理由により、超電導線材の性能が低下する。従来、ｎ回の圧延工程とｎ回の焼結工程とが行なわれる場合に、伸線工程と１次圧延工程との間、１次圧延工程と１次焼結工程との間、（ｋ−１）次焼結工程とｋ次圧延工程との間、およびｋ次圧延工程とｋ次焼結工程との間において、線材の保持状態は特に規定されていなかったため、保持状態の差によって得られる超電導線材の各々の性能にばらつきが生じていた。
そこで、伸線工程と１次圧延工程との間、１次圧延工程と１次焼結工程との間、（ｋ−１）次焼結工程とｋ次圧延工程との間、およびｋ次圧延工程とｋ次焼結工程との間のうち少なくともいずれか１つの間において線材を減圧雰囲気下で保持することで、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2が原料粉末内部に侵入することを抑止できる。また、線材を減圧雰囲気下で保持することで、線材内部に含まれていたＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などの残留物が線材の両端部あるいは超電導体を被覆する金属を介して外部へ放出される。その結果、焼結時に異相が生成しにくくなり、線材の厚みが均一になるので、高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる。
また本発明の他の局面における超電導線材の製造方法においては、減圧雰囲気の圧力は０．０１ＭＰａ以下である。これにより、大気中のＣＯ 2 ，Ｈ 2 Ｏ，およびＯ 2 が超電導体内部に侵入することを一層抑止できる。
また本発明の他の局面における超電導線材の製造方法においては、保持工程は７２時間以上行なわれる。これにより、線材内部に含まれていた残留物を十分に外部へ放出することができる。
また本発明の他の局面における超電導線材の製造方法においては、減圧雰囲気の圧力は０．０１ＭＰａ以下である。これにより、大気中のＣＯ 2 ，Ｈ 2 Ｏ，およびＯ 2 が超電導体内部に侵入することを一層抑止できる。
また本発明の他の局面における超電導線材の製造方法においては、保持工程は７２時間以上行なわれる。これにより、線材内部に含まれていた残留物を十分に外部へ放出することができる。
本発明の他の局面における超電導線材の製造方法において好ましくは、１次圧延工程と１次焼結工程との間において保持工程が行なわれる。
１次圧延工程と１次焼結工程との間において、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2が原料粉末内部に特に侵入しやすいことを本発明者らは見出した。したがって、一層高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる。
本発明の超電導線材の製造方法において好ましくは、保持工程において、線材は８０℃以上の温度に保持される。これにより、線材内部に含まれていた残留物が蒸発しやすくなるので、高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる。
本発明の超電導線材の製造方法において好ましくは、保持工程は窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気、あるいは乾燥空気雰囲気のうちいずれかの雰囲気で行なわれる。
これにより、ＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などの不純物が保持工程中に原料粉末内部に侵入することを抑止できる。
なお、本発明における圧延および焼結は、それぞれ１回ずつのみ行なわれる場合もあるが、それぞれ複数回（ｎ回）行なわれる場合もある。また、本明細書中において、「１次圧延」とは線材に対して最初に行なう圧延工程を意味しており、「１次焼結」とは線材に対して最初に行なう焼結工程を意味している。また、線材に対して伸線を複数回行なう場合には、「伸線工程」とは線材に対して行なう最初の伸線を意味している。さらに、「乾燥空気」とは大気圧中での露点がマイナス２０℃以下である空気を意味している。
本発明の超電導線材の製造方法によれば、伸線工程、１次圧延工程、および１次焼結工程の各工程の間において、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2が線材内部に侵入することを抑止できる。また、線材を減圧雰囲気下で保持することで、線材内部に含まれていたＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などの残留物が線材の両端部あるいは超電導体を被覆する金属を介して外部へ放出される。その結果、焼結時に異相が生成しにくくなり、線材の厚みが均一になるので、高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる。
以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。
図１は、超電導線材の構成を概念的に示す部分断面斜視図である。図１を参照して、たとえば、多芯線の超電導線材について説明する。超電導線材１は、長手方向に延びる複数本の超電導体フィラメント２と、それらを被覆するシース部３とを有している。複数本の超電導体フィラメント２の各々の材質は、例えばＢｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の組成よりなっており、特に、（ビスマスと鉛）：ストロンチウム：カルシウム：銅の原子比がほぼ２：２：２：３の比率で近似して表されるＢｉ２２２３相を含む材質が最適である。シース部３の材質は、例えば銀よりなっている。
なお、上記においては多芯線について説明したが、１本の超電導体フィラメント２がシース部３により被覆される単芯線構造の酸化物超電導線材が用いられてもよい。
次に、上記の酸化物超電導線材の製造方法について説明する。
図２は、本発明の一実施の形態における超電導線材の製造方法を示すフロー図である。また、図３〜図８は、図２の各工程を示す図である。
図２を参照して、たとえばＢｉ２２２３相の超電導線材を製造する場合、パウダー・イン・チューブ法が用いられる。まず、たとえば５種類の原料粉末（Ｂｉ2Ｏ3、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3、ＣａＣＯ3、ＣｕＯ）が混合され、熱処理による反応で最終目的の超電導体であるＢｉ２２２３相に変化する中間状態の原料粉末（前駆体粉末）が作製される（ステップＳ１）。
次に、図２および図３に示すように、この原料粉末２ａがパイプ３ａ内に充填される（ステップＳ２）。このパイプ３ａは、たとえば銀などの金属よりなり、外径がφ２０〜４０ｍｍで、肉圧が外径の３〜１５％程度のものである。これにより、超電導体の原料粉末２ａをパイプ３ａで被覆した形態の線材１ａが得られる。この後、パイプ３ａ内の脱気が行なわれ、パイプ３ａの両端が密封される。
次に、図２および図４に示すように、上記線材１ａを伸線加工することにより、前駆体を芯材として銀などの金属で被覆されたクラッド線１ｂが形成される（ステップＳ３）。このクラッド線１ｂは、対辺長さがたとえば２〜１０ｍｍの６角形状とされる。
次に、図２および図５に示すように、筐体２０内の保持台２２上に、クラッド線１ｂがたとえば７２時間以上保持される（ステップＳ４）。筐体２０は排気管２１を有しており、排気管２１はたとえば図示しない真空ポンプに接続されている。筐体２０内の空気は排気管２１を通じて真空ポンプで排気され、これにより、筐体２０内はたとえば０．０１ＭＰａ以下の減圧雰囲気となっている。また、筐体２０内は、たとえば窒素ガス雰囲気や、アルゴンガス雰囲気、または乾燥空気雰囲気にされている。さらに、保持台２２の内部にはヒータ２３が設置されており、ヒータ２３によって保持台２２上に保持されたクラッド線１ｂがたとえば８０℃以上に加熱される。クラッド線１ｂが減圧雰囲気下で保持されることにより、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などが原料粉末２ａ内部に侵入するのを抑制することができる。また、クラッド線１ｂ内のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などを外部へ除去することができる。
次に、図２および図６に示すように、このクラッド線１ｂが多数束ねられて、たとえば銀などの金属よりなるパイプ３ｂ内に嵌合される（多芯嵌合：ステップＳ５）。このパイプ３ｂは、たとえば銀またはその合金などの金属よりなり、外径がφ１０〜５０ｍｍで、肉圧が外径の１〜１５％程度のものである。これにより、原料粉末２ａを芯材として多数有する多芯構造の線材が得られる。
次に、図２および図７に示すように、多数の原料粉末２ａがシース部３により被覆された多芯構造の線材を伸線加工することによって、原料粉末２ａがたとえば銀などのシース部３に埋め込まれた多芯線１ｃが形成される（ステップＳ６）。
次に、図２および図５に示すように、減圧雰囲気下の筐体２０内の保持台２２上に、多芯線１ｃがたとえば７２時間以上保持される（ステップＳ７）。筐体２０内は、たとえば窒素ガス雰囲気や、アルゴンガス雰囲気、または乾燥空気雰囲気にされている。多芯線１ｃが減圧雰囲気下で保持されることにより、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などが原料粉末２ａ内部に侵入するのを抑制することができる。また、多芯線１ｃ内のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などを外部へ除去することができる。
次に、図２および図８に示すように、多芯線１ｃに１次圧延加工が施され、それによりテープ状の多芯線１が得られる（ステップＳ８）。この１次圧延加工は、たとえば圧下率７０〜９０％の条件で行なわれる。
次に、図２および図５に示すように、減圧雰囲気下の筐体２０内の保持台２２上に、多芯線１がたとえば７２時間以上保持される（ステップＳ９）。筐体２０内は、たとえば窒素ガス雰囲気や、アルゴンガス雰囲気、または乾燥空気雰囲気にされている。多芯線１が減圧雰囲気下で保持されることにより、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などが原料粉末２ａ内部に侵入するのを抑制することができる。また、多芯線１内のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などを外部へ除去することができる。
次に、テープ状の多芯線１をたとえば８３０〜８５０℃の温度まで加熱して、その温度で５０〜１５０時間保持することにより、多芯線１に１次焼結が施される（ステップＳ１０）。これにより、原料粉末２ａが化学反応を起こし、超電導体フィラメント２となる。
次に、図２および図５に示すように、減圧雰囲気下の筐体２０内の保持台２２上に、多芯線１がたとえば７２時間以上保持される（ステップＳ１１）。筐体２０内は、たとえば窒素ガス雰囲気や、アルゴンガス雰囲気、または乾燥空気雰囲気にされている。多芯線１が減圧雰囲気下で保持されることにより、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などが超電導体フィラメント２内部に侵入するのを抑制することができる。また、多芯線１内のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などを外部へ除去することができる。
次に、図２および図８に示すように多芯線１に２次圧延加工が施される（ステップＳ１２）。この２次圧延加工は、たとえば圧下率０〜２０％の条件で行なわれる。
次に、図２および図５に示すように、減圧雰囲気下の筐体２０内の保持台２２上に、多芯線１がたとえば７２時間以上保持される（ステップＳ１３）。筐体２０内は、たとえば窒素ガス雰囲気や、アルゴンガス雰囲気、または乾燥空気雰囲気にされている。多芯線１が減圧雰囲気下で保持されることにより、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などが超電導体フィラメント２内部に侵入するのを抑制することができる。また、多芯線１内のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などを外部へ除去することができる。
次に、多芯線１を加圧雰囲気下で８００〜８５０℃の温度まで加熱して、その温度で１０〜１５０時間保持することにより、多芯線１に２次焼結が施される（ステップＳ１４）。なお、２次焼結を加圧雰囲気下で行なう代わりに大気圧中で行なってもよい。これにより、本実施の形態の超電導線材が得られるが、２次焼結後に圧延および焼結がさらに行なわれてもよいし、上記の２次圧延および２次焼結が省略されてもよい。
本実施の形態の超電導線材の製造方法は、超電導体の原料粉末２ａを金属で被覆した形態の線材１ａを伸線する伸線工程（ステップＳ３）と、伸線工程（ステップＳ３）後に多芯線１ｃを圧延する１次圧延工程（ステップＳ８）と、１次圧延工程（ステップＳ８）後に多芯線１を焼結する１次焼結工程（ステップＳ１０）とを備えている。さらに、伸線工程（ステップＳ３）と１次圧延工程（ステップＳ８）との間、または１次圧延工程（ステップＳ８）と１次焼結工程（ステップＳ１０）との間のうち少なくともいずれか１つの間において、クラッド線１ｂ、多芯線１ｃ、または多芯線１を減圧雰囲気下で保持する保持工程（ステップＳ４、ステップＳ７、ステップＳ９）を備えている。
本実施の形態の超電導線材の製造方法は、超電導体の原料粉末２ａを金属で被覆した形態の線材１ａを伸線する伸線工程（ステップＳ３）と、伸線工程（ステップＳ３）後に多芯線１ｃを圧延する１次圧延工程（ステップＳ８）と、１次圧延工程（ステップＳ８）後に多芯線１を焼結する１次焼結工程（ステップＳ１０）と１次焼結工程（ステップＳ１０）後に多芯線１を再び圧延する２次圧延工程（ステップＳ１２）と、２次圧延工程（ステップＳ１２）後に多芯線１を再び焼結する２次焼結工程（ステップＳ１４）とを備えている。さらに、伸線工程（ステップＳ３）と１次圧延工程（ステップＳ８）との間、１次圧延工程（ステップＳ８）と１次焼結工程（ステップＳ１０）、１次焼結工程（ステップＳ１０）と２次圧延工程（ステップＳ１２）との間、および２次圧延工程（ステップＳ１２）と２次焼結工程（ステップＳ１４）との間のうち少なくともいずれか１つの間において、クラッド線１ｂ、多芯線１ｃ、または多芯線１を減圧雰囲気下で保持する保持工程（ステップＳ４、ステップＳ７、ステップＳ９、ステップＳ１１、ステップＳ１３）を備えている。
本実施の形態の製造方法によれば、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2が原料粉末２ａ内部に侵入することを抑止できる。また、クラッド線１ｂ、多芯線１ｃ、または多芯線１を減圧雰囲気下で保持することで、クラッド線１ｂ、多芯線１ｃ、または多芯線１内部に含まれていたＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などの残留物がクラッド線１ｂ、多芯線１ｃ、または多芯線１の両端部あるいは超電導体を被覆するシース部３を介して外部へ放出される。その結果、焼結時に異相が生成しにくくなり、線材の厚みが均一になるので、高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる。
本実施の形態の超電導線材の製造方法は、１次圧延工程（ステップＳ８）と１次焼結工程（ステップＳ１０）との間において保持工程（ステップＳ９）が行なわれる。これにより、一層高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる。
本実施の形態の超電導線材の製造方法においては、減圧雰囲気の圧力は０．０１ＭＰａ以下である。これにより、大気中のＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2が超電導体フィラメント２内部に侵入することを一層抑止できる。
本実施の形態の超電導線材の製造方法においては、保持工程（ステップＳ４、ステップＳ７、ステップＳ９、ステップＳ１１、ステップＳ１３）は７２時間以上行なわれる。これにより、クラッド線１ｂ、多芯線１ｃ、または多芯線１の内部に含まれていた残留物を十分に外部へ放出することができる。
本実施の形態の超電導線材の製造方法においては、保持工程（ステップＳ４、ステップＳ７、ステップＳ９、ステップＳ１１、ステップＳ１３）において、多芯線１は８０℃以上の温度に保持される。これにより、クラッド線１ｂ、多芯線１ｃ、または多芯線１の内部に含まれていた残留物が蒸発しやすくなるので、高性能で均一な性能の超電導線材を得ることができる。
本実施の形態の超電導線材の製造方法においては、保持工程（ステップＳ４、ステップＳ７、ステップＳ９、ステップＳ１１、ステップＳ１３）は窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気、あるいは乾燥空気雰囲気のうちいずれかの雰囲気で行なわれる。
これにより、ＣＯ2，Ｈ2Ｏ，およびＯ2などの不純物が保持工程中に原料粉末内部に侵入することを抑止できる。
なお、本実施の形態においては、各工程間において真空保持（ステップＳ４，７，９，１１，１３）が行なわれる場合について示したが、本発明はこのような場合に限定されるものではなく、５つの真空保持（ステップＳ４，ステップＳ７，ステップＳ９，ステップＳ１１，ステップＳ１３）のうちいずれか１つが行なわれればよい。
また、本実施の形態においては、１次焼結（ステップＳ１０）の後に真空保持（ステップＳ１１）、２次圧延（ステップＳ１２）、真空保持（ステップＳ１３）、および２次焼結（ステップＳ１４）が行なわれる場合について示したが、これらの工程は省略されても良く、１次焼結（ステップＳ１０）後に超電導線材が完成されてもよい。
また、本実施の形態においては、Ｂｉ２２２３相を有する多芯線のビスマス系の酸化物超電導線材の製造方法について説明を行なっているが、本発明はビスマス系以外のイットリウム系などの他の組成を有する酸化物超電導線材の製造方法についても適応できる。また、単芯線の超電導線材の製造方法にも適用できる。
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
本実施例では、１次圧延（ステップＳ８）後の真空保持（ステップＳ９）の効果を調べた。具体的には、Ｂｉ２２２３相の原料粉末２ａを作製し（ステップＳ１）、原料粉末２ａをパイプ３ａ内に充填し（ステップＳ２）、線材１ａを作製した。次に、線材１ａを伸線加工してクラッド線１ｂを作製し（ステップＳ３）、真空保持せずにクラッド線１ｂを多数束ねてパイプ３ｂ内に嵌合し（ステップＳ５）多芯線１ｃを作製した。次に、多芯線１ｃを伸線加工し（ステップＳ６）、真空保持せずに多芯線１ｃに１次圧延加工を施し（ステップＳ８）、テープ状の多芯線１を得た。次に、試料２〜４については、多芯線１を保持する雰囲気の圧力をそれぞれ大気圧、０．０１ＭＰａ、０．００１ＭＰａと変化させ、室温で１ヶ月の間、多芯線１ｃを保持した（ステップＳ９）。なお、試料１については、大気圧中および室温で１日間の保持を行なった。次に、多芯線１に１次焼結を施し（ステップＳ１０）、真空保持せずに２次圧延加工を施した（ステップＳ１２）。次に、真空保持せずに多芯線１に２次焼結を施し（ステップＳ１４）、４００ｍの長さの２本の超電導線材１を得た。得られた２本の超電導線材１をそれぞれロットＡ，ロットＢとした。次に、ロットＡおよびロットＢの各々を５分割し、それぞれの超電導線材１についての臨界電流値（Ａ）と、厚さ（ｍｍ）とを測定した。この結果を表１に示す。なお、表１において、試料１は、大気圧中で１日間保持した超電導線材であり、試料２は大気圧中で１ヶ月間保持した超電導線材である。試料３は０．０１ＭＰａの減圧雰囲気下で１ヶ月間保持した超電導線材であり、試料４は０．００１ＭＰａの減圧雰囲気下で１ヶ月間保持した超電導線材である。
本実施例では、１次圧延（ステップＳ８）後の真空保持（ステップＳ９）の効果を調べた。具体的には、Ｂｉ２２２３相の原料粉末２ａを作製し（ステップＳ１）、原料粉末２ａをパイプ３ａ内に充填し（ステップＳ２）、線材１ａを作製した。次に、線材１ａを伸線加工してクラッド線１ｂを作製し（ステップＳ３）、真空保持せずにクラッド線１ｂを多数束ねてパイプ３ｂ内に嵌合し（ステップＳ５）多芯線１ｃを作製した。次に、多芯線１ｃを伸線加工し（ステップＳ６）、真空保持せずに多芯線１ｃに１次圧延加工を施し（ステップＳ８）、テープ状の多芯線１を得た。次に、試料２〜４については、多芯線１を保持する雰囲気の圧力をそれぞれ大気圧、０．０１ＭＰａ、０．００１ＭＰａと変化させ、室温で１ヶ月の間、多芯線１ｃを保持した（ステップＳ９）。なお、試料１については、大気圧中および室温で１日間の保持を行なった。次に、多芯線１に１次焼結を施し（ステップＳ１０）、真空保持せずに２次圧延加工を施した（ステップＳ１２）。次に、真空保持せずに多芯線１に２次焼結を施し（ステップＳ１４）、４００ｍの長さの２本の超電導線材１を得た。得られた２本の超電導線材１をそれぞれロットＡ，ロットＢとした。次に、ロットＡおよびロットＢの各々を５分割し、それぞれの超電導線材１についての臨界電流値（Ａ）と、厚さ（ｍｍ）とを測定した。この結果を表１に示す。なお、表１において、試料１は、大気圧中で１日間保持した超電導線材であり、試料２は大気圧中で１ヶ月間保持した超電導線材である。試料３は０．０１ＭＰａの減圧雰囲気下で１ヶ月間保持した超電導線材であり、試料４は０．００１ＭＰａの減圧雰囲気下で１ヶ月間保持した超電導線材である。
表１に示すように、試料１については、ロットＡ、ロットＢのいずれの臨界電流値も８０〜９０Ａであり、ロットＡ、ロットＢのいずれの厚さも０．２５ｍｍ±０．０１ｍｍであった。また、試料２については、ロットＡ、ロットＢのいずれの臨界電流値も６０〜７０Ａであり、試料２のロットＡの厚さは０．２７ｍｍ±０．０２ｍｍであり、試料２のロットＢの厚さは０．２７ｍｍ±０．０３ｍｍであった。一方、試料３については、ロットＡ、ロットＢのいずれの臨界電流値も８０〜９０Ａであり、ロットＡ、ロットＢのいずれの厚さも０．２４ｍｍ±０．０１ｍｍであった。また、試料４については、ロットＡ、ロットＢのいずれの臨界電流値も８０〜９０Ａであり、ロットＡ、ロットＢのいずれの厚さも０．２４ｍｍ±０．０１ｍｍであった。
以上の結果から、試料１〜４のいずれの場合でも、各ロット間での臨界電流値のばらつきが約１０Ａ程度になっていることが分かる。このことから、１次圧延と１次焼結との間の保持条件を同じにすることで、得られる超電導線材の各々の性能にばらつきが生じにくくなることが分かる。また、試料２の臨界電流値に比べて試料３および４の臨界電流値が高いので、１次圧延と１次焼結との間で線材を減圧雰囲気下で保持することで、高性能な超電導線材を得ることができることが分かる。さらに、試料１および２の厚さに比べて試料３および４の厚さが小さく、厚さのばらつきも小さいので、１次圧延と１次焼結との間で線材を減圧雰囲気下で保持することで、大気中のＣＯ2,Ｈ2Ｏ,およびＯ2などが線材内部に侵入しにくくなり、線材中に含まれる残留物が除去されることが分かる。
（実施例２）
本実施例では、１次圧延（ステップＳ８）後の真空保持（ステップＳ９）における保持時間が線材に与える効果について調べた。具体的には、実施例１とほぼ同様の方法によって超電導線材１を得た。試料５については、多芯線１ｃに１次圧延加工を施した（ステップＳ８）後、大気圧中および室温で１日間、多芯線１ｃを保持した（ステップＳ９）。また、試料６〜９については、多芯線１ｃに１次圧延加工を施した（ステップＳ８）後、０．０１ＭＰａの雰囲気下および室温でそれぞれ１日、３日、１０日、および１ヶ月の間、多芯線１ｃを保持した（ステップＳ９）。得られたそれぞれの超電導線材１の厚さ（ｍｍ）を測定した。この結果を表２に示す。なお、表２において、試料６は０．０１ＭＰａの雰囲気下で１日間保持した超電導線材であり、試料７は０．０１ＭＰａの雰囲気下で３日間保持した超電導線材であり、試料８は０．０１ＭＰａの雰囲気下で１０日間保持した超電導線材であり、試料９は０．０１ＭＰａの雰囲気下で１ヶ月間保持した超電導線材である。
本実施例では、１次圧延（ステップＳ８）後の真空保持（ステップＳ９）における保持時間が線材に与える効果について調べた。具体的には、実施例１とほぼ同様の方法によって超電導線材１を得た。試料５については、多芯線１ｃに１次圧延加工を施した（ステップＳ８）後、大気圧中および室温で１日間、多芯線１ｃを保持した（ステップＳ９）。また、試料６〜９については、多芯線１ｃに１次圧延加工を施した（ステップＳ８）後、０．０１ＭＰａの雰囲気下および室温でそれぞれ１日、３日、１０日、および１ヶ月の間、多芯線１ｃを保持した（ステップＳ９）。得られたそれぞれの超電導線材１の厚さ（ｍｍ）を測定した。この結果を表２に示す。なお、表２において、試料６は０．０１ＭＰａの雰囲気下で１日間保持した超電導線材であり、試料７は０．０１ＭＰａの雰囲気下で３日間保持した超電導線材であり、試料８は０．０１ＭＰａの雰囲気下で１０日間保持した超電導線材であり、試料９は０．０１ＭＰａの雰囲気下で１ヶ月間保持した超電導線材である。
表２に示すように、試料５については、ロットＡ、ロットＢのいずれの厚さも０．２５ｍｍ±０．０１ｍｍであった。試料６については、ロットＡ、ロットＢのいずれの厚さも０．２５ｍｍ±０．０１ｍｍであった。試料７については、ロットＡ、ロットＢのいずれの厚さも０．２４ｍｍ±０．０１ｍｍであった。試料８については、ロットＡ、ロットＢのいずれの厚さも０．２４ｍｍ±０．０１ｍｍであった。試料９については、ロットＡ、ロットＢのいずれの厚さも０．２４ｍｍ±０．０１ｍｍであった。
以上の結果から、試料５および６の厚さに比べて試料７〜９の厚さが小さいので、１次圧延と１次焼結との間で線材を減圧雰囲気下で３日（７２時間）以上保持することで、線材内部に含まれていた残留物を十分に外部へ放出できることが分かる。
（実施例３）
本実施例では、１次圧延（ステップＳ８）後の真空保持（ステップＳ９）における保持温度が線材に与える効果について調べた。具体的には、実施例１とほぼ同様の方法によって超電導線材１を得た。試料１０〜１３について、多芯線１ｃに１次圧延加工を施した（ステップＳ８）後、０．０１ＭＰａの雰囲気下でそれぞれ室温、５０℃、８０℃、および３００℃で、７日間多芯線１ｃを保持した（ステップＳ９）。得られたそれぞれの臨界電流値（Ａ）を測定した。この結果を表３に示す。なお、表３において、試料１０は室温で保持した超電導線材であり、試料１１は３０℃で保持した超電導線材であり、試料１２は８０℃で保持した超電導線材であり、試料１３は３００℃で保持した超電導線材である。
本実施例では、１次圧延（ステップＳ８）後の真空保持（ステップＳ９）における保持温度が線材に与える効果について調べた。具体的には、実施例１とほぼ同様の方法によって超電導線材１を得た。試料１０〜１３について、多芯線１ｃに１次圧延加工を施した（ステップＳ８）後、０．０１ＭＰａの雰囲気下でそれぞれ室温、５０℃、８０℃、および３００℃で、７日間多芯線１ｃを保持した（ステップＳ９）。得られたそれぞれの臨界電流値（Ａ）を測定した。この結果を表３に示す。なお、表３において、試料１０は室温で保持した超電導線材であり、試料１１は３０℃で保持した超電導線材であり、試料１２は８０℃で保持した超電導線材であり、試料１３は３００℃で保持した超電導線材である。
表３に示すように、試料１０については、ロットＡ、ロットＢのいずれの臨界電流値も８０〜９０Ａであった。試料１１については、ロットＡ、ロットＢのいずれの臨界電流値も８０〜９０Ａであった。試料１２については、ロットＡ、ロットＢのいずれの臨界電流値も８５〜９０Ａであった。試料１３については、ロットＡ、ロットＢのいずれの臨界電流値も８５〜９０Ａであった。
以上の結果から、試料１０および１１の臨界電流値に比べて試料１２および１３の臨界電流値が大きく、ばらつきも小さいので、１次圧延と１次焼結との間で線材を減圧雰囲気下において８０℃以上で保持することで、高性能で均一な性能の超電導線材となることが分かる。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１ 超電導線材（多芯線）、１ａ 線材、１ｂ クラッド線、１ｃ 多芯線、 ２ 超電導体フィラメント、２ａ 原料粉末、３ シース部、３ａ，３ｂ パイプ、２０ 筐体、２１ 排気管、２２ 保持台、２３ ヒータ。
Claims (5)
- 酸化物超電導体の原料粉末を金属で被覆した形態の線材を伸線する伸線工程と、
前記伸線工程後に前記線材を圧延する圧延工程と、
前記圧延工程後に前記線材を焼結する焼結工程とを備え、
前記伸線工程と前記圧延工程との間、および前記圧延工程と前記焼結工程との間のうち少なくともいずれかの１つの間において、前記線材を８０℃以上３００℃以下の温度で０．０１ＭＰａ以下の減圧雰囲気下で７２時間以上保持する保持工程をさらに備える、超電導線材の製造方法。 - 酸化物超電導体の原料粉末を金属で被覆した形態の線材を伸線する伸線工程と、
前記線材を圧延するｎ（ｎは２以上の整数）回の圧延工程と、
前記線材を焼結するｎ回の焼結工程とを備え、
前記ｎ回の圧延工程のうち１次圧延工程は前記伸線工程後に行なわれ、
前記ｎ回の焼結工程のうち１次焼結工程は前記１次圧延工程後に行なわれ、
前記ｎ回の圧延工程のうちｋ（ｋはｎ≧ｋ≧２を満たす整数）次圧延工程は、前記ｎ回の焼結工程のうち（ｋ−１）次焼結工程後に行なわれ、
前記ｎ回の焼結工程のうちｋ次焼結工程は、前記ｎ回の圧延工程のうちｋ次圧延工程後に行なわれ、
前記伸線工程と前記１次圧延工程との間、前記１次圧延工程と前記１次焼結工程との間、前記（ｋ−１）次焼結工程と前記ｋ次圧延工程との間、および前記ｋ次圧延工程と前記ｋ次焼結工程との間のうち少なくともいずれか１つの間において、前記線材を８０℃以上３００℃以下の温度で０．０１ＭＰａ以下の減圧雰囲気下で７２時間以上保持する保持工程をさらに備える、超電導線材の製造方法。 - 前記１次圧延工程と前記１次焼結工程との間において前記保持工程が行なわれる、請求項２に記載の超電導線材の製造方法。
- 前記保持工程において、前記線材は８０℃以上の温度に保持される、請求項１〜３のいずれかに記載の超電導線材の製造方法。
- 前記保持工程は窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気、あるいは乾燥空気雰囲気のうちいずれかの雰囲気で行なわれる、請求項１〜４のいずれかに記載の超電導線材の製造方法。
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