JP4699695B2 - ガラス積層方法および装置 - Google Patents

Description

本出願は、参照として本明細書に組み込まれる２００１年１２月２７日出願の、米国仮出願第６０／３４４２６３号の恩恵を請求する。

安全ガラスは、典型的には、２枚の窓ガラスの間にはさまれたポリビニルブチラールシート（本明細書において以後「ＰＶＢシート」）から構成される透明な積層板を指す。安全ガラスはしばしば、建築の開口部および自動車の開口部における透明な障壁を提供するために使用される。その主な機能は、開口部を通って貫通させずに、物体からの打撃に起因するものなどのエネルギーを吸収し、それにより密閉された領域内の物体または人間への損傷または傷害を最小限に留めることである。安全ガラスはまた、音響雑音を減衰させる、紫外（ＵＶ）および／もしくは赤外（ＩＲ）光の透過を減少させる、かつ／または窓開口部の美的魅力を高めるなどの、他の有益な効果をもたらすためにも使用される。

安全ガラスは、典型的には、２層のガラスと、ＰＶＢなどのプラスチック中間膜（ｉｎｔｅｒｌａｙｅｒ）とを組み立てて、プリプレス（予備圧締体）とし、粘着させて予備積層板とし、かつ光学的に透明な積層板に仕上げる方法により形成される。組立て段階は、１枚のガラスを敷き、ＰＶＢシートをその上にかぶせ、第２の１枚のガラスを敷き、次いでガラス層の端部に対する余分なＰＶＢを切り取るステップを含む。粘着させるステップはしばしば複雑であり、界面から大部分の空気を排出するステップと、ガラスにＰＶＢを一部接合させるステップを含む。仕上げるステップは、典型的には高い温度および圧力で実施され、ＰＶＢへのガラスの接合を完成させる。

温度、圧力、および時間は、積層方法において、釣合いをとることができる、３つの基本的な工程変数である。最終的な積層の間、典型的には約１４０℃まで温度を上昇させて中間膜を軟化させ、ガラス基板の表面に中間膜をぴったり密着させ、かつ、基板の間隔が一様ではない恐れのある領域に中間膜を流入させることを助ける。中間膜がぴったり密着されると直ぐに、中間膜の移動性のポリマー鎖がガラスとの接着力を発現する。高い温度はまた、残留した空気および／または水分の塊りがガラス／ＰＶＢ界面からポリマー中間膜中に拡散することを促進する。

圧力は、ガラス積層板の製造において、２つの重要な役割を果すように見える。第一に、圧力はＰＶＢの流動を促進する。第二に、圧力は、水の蒸気圧と系内に捕捉された空気が合わさって引き起こされる気泡の生成を抑える。後者の役割は、疑いなく、ガラスの積層における最も顕著な制約因子である。プリプレス（すなわち、未接合のガラスおよびプラスチックの層状組立体）内に捕捉された水および空気は、大気圧で約１００℃を超える仕上げ温度までプリプレス組立体を加熱すると、膨張して気泡になりやすい（１気圧における水の沸点は１００℃である）。気泡の生成を抑えるには通常、プリプレス内に捕捉された空気および水が加熱された場合に発生する膨張力を打ち消すように、オートクレーブ容器内で組立体に全体にわたる圧力を伴う熱をかける。

時間は究極的に、積層において最も重要な役割を果す。温度および圧力は積層を促進することができるが、一方良好な品質の積層ガラスを作り出すためにはある重要な時間が常に経過しなければならない。

残念なことに、これらの３つの制御可能な工程変数を注意深く最適化していても、良好な品質の積層ガラスを作り出すにはしばしば不十分である。初期の粘着ステップの間積層板内に捕捉した空気が多すぎる場合、合理的な量の時間、温度、および圧力では、決して良好な積層板を作り出すことができない。安全ガラス積層業者は、捕捉された界面ガスと、その後の高温気泡生成の間の微妙な関係に十分気付いており、界面ガスを最小限に抑えるため、粘着工程を絶えず改良している。事実、すべての現在の積層ガラスを製造する方法には、粘着／脱気ステップが含まれ、そのステップは、ニップロール手段を通過させてプリプレスを引き出すステップ、または袋もしくは輪でプリプレスを封入し、真空脱気するステップのいずれかを含む。従来技術は、最終の高い温度の仕上げステップの間、積層板の耐気泡生成性を改良する手段として捕捉される空気を最小限に留めるように意図された種々の脱気技術を十分に持っている。それにもかかわらず、ほとんどすべてのこれらの従来の積層法は、許容できる品質の積層ガラスを作成するためには、約１０気圧を超える圧力、および約１３０℃を超える温度における加圧オートクレーブ仕上げ処理を必要とする。

高圧で作動されない、１つの注目される特許化された従来技術の方法は、標準オートクレーブ処理の必要性を排除するため、改良された脱気手順（真空工程においてエンボス加工したＰＶＢシートを使用する）を利用する。この方法は、参照として本明細書に組み込まれる、米国特許第５５３６３４７号中に記載され、予備積層板を製造するのに、水分範囲０．４〜０．６重量パーセントのＰＶＢシートを利用している真空脱気非オートクレーブ方法を教示する。この真空系非オートクレーブ方法からの予備積層板は非常に良好に脱気されるので、大気圧、高温仕上げステップを使用して加工することができ、そのステップで界面気泡の生成が避けられる。

ガラス積層の歴史全体にわたって使用されている目標の中間膜シート水分含量は、約０．３０〜約０．６０重量パーセントの範囲にあり、比較的一定のままであるように見える。一方、上述のように、捕捉された空気と気泡生成の間の関係が従来技術において認められ、探究されているが、ＰＶＢ中間膜材料の水分含量と、積層板におけるその後の気泡生成との間の関係は、有効に釣合いがとられていない。

本発明によれば、プリプレス組立体の調製において、低下させた水分含量を有するＰＶＢ中間膜の使用を含むことが好ましい新規な方法によって、オートクレーブ仕上げ処理を必要としない積層方法が達成されることが、ここに驚くべきことに見出されている。本発明は、０．３５重量パーセント未満の湿分含量を有するプラスチック材料を少なくとも１枚の剛直な基板と向き合わせて配置して組立体を形成するステップと、少なくとも１枚の剛直な基板もしくはプラスチック材料またはそれらを任意に組み合せたものを粘着温度まで予熱するステップと、短時間圧力適用を用い少なくとも１枚の剛直な基板にプラスチック材料を粘着させて予備積層板組立体を形成させるステップと、プラスチック材料を基板に接合させるため有効な温度でかつ有効な時間の間予備積層板組立体を仕上げ加熱して、積層板を形成するステップとによって、積層されたガラスを製造する方法を含む。本発明は、０．３５重量パーセント未満の湿分含量を有するプラスチック材料を、２枚の剛直な基板間にはさんで組立体を形成するステップと、少なくとも１枚の剛直な基板もしくはプラスチック材料またはそれらを任意に組み合せたものを粘着温度まで予熱するステップと、短時間圧力適用を用い２枚の基板にプラスチック材料を粘着させて予備積層板組立体を形成するステップと、プラスチック材料を基板に接合させるため有効な温度でかつ有効な時間の間予備積層板組立体を仕上げ加熱して、積層板を形成するステップによって、積層されたガラスを製造する方法をさらに含む。仕上げ加熱するステップは、大気圧で実施でき、したがって、従来首尾よくガラス積層を行うための重要な必要条件であった標準的な加圧されたオートクレーブステップへの必要性なしでガラス積層板の生産を可能としている。ここに開示している概念により、その値未満であれば、１００℃を超える仕上げ温度における気泡生成を避けるための大気圧を超える圧力を必要としない、中間膜およびガラス／中間膜界面における水分および空気含量を組み合せたしきい値が存在することが、ここに認められる。詳細には、ＰＶＢ中間膜の水分含量（湿分）が好ましくは約０．３０重量パーセント未満、より好ましくは約０．０１〜約０．２０重量パーセントである場合、予備積層板組立体から脱気するため真空圧を使用せず、またオートクレーブ中で仕上げ圧縮を行わずに、予備積層板（脱気し、端部を密封したガラス層とプラスチック層との組立体であり、一部分だけ接合しているもの）を、所望の積層板品質および安全仕様に適合する仕上がり（完全に接合され、透明である）製品とすることができる。

プラスチック中間膜材料として低い水分含量を有するＰＶＢを使用することにより、低下したオートクレーブ圧力で、または大気圧によってさえも、従来ニップロール脱気予備積層板について可能であった温度よりもずっと高い積層板仕上げ温度を使用することができる。したがって、本発明により、大気圧条件または低下したオートクレーブ圧力条件のもとに、約１１５℃〜約２３０℃の範囲の、好ましくは約１２５℃と約２２０℃の間の温度で積層板を生産することが可能になる。

さらに、ＰＶＢ中に空気を溶解させる；ＰＶＢを軟化させて剛直な基板間のＰＶＢが占める空間を充填し、それにより基板の間隔を基板の表面に適合させ、接着力を発現させ、かつＰＶＢ内の残留応力を緩和するなどの、仕上げステップにおいて高い温度を使用することによる温度依存性の利点を、より短い時間間隔にわたり、すべて達成している。より具体的には、確立された性能仕様に適合する仕上がり積層板を作成するための所要時間は、約３６０分までの典型的な範囲から、１８０分未満へ、好ましくは約０．５分〜約１８０分、より好ましくは約２分〜約６０分へと、本方法において短縮できる。また、本発明の積層板の耐高温度性状により、積層過程における温度変動にはるかに敏感でなくなり、そのため歩留り率が向上してもいる。

いくつかの加工条件のもとで、いくつかの限定された仕上げ圧力を利用できる。しかし、このような仕上げは、標準的なオートクレーブ圧力未満のもとで、プラスチック材料を基板に接合させるのに有効な温度で、また有効な時間で加熱するステップを含むであろう。プラスチック材料を基板に接合する仕上げ処理には、約３気圧未満の圧力を利用することが好ましく、大気圧を使用することが最も好ましい。

本発明による積層板を製造するための装置は、プラスチック材料の層を粘着温度まで予熱する１次ヒータユニット；予備積層板組立体を形成するようにプラスチック材料層を剛直な基板に粘着させるため、少なくとも１枚の剛直な基板とプラスチック材料の層との層状組立体に、短時間圧力適用を施す粘着圧力手段（ニップロール手段など）；および、プラスチック材料を剛直な基板に接合させるのに有効な温度まで、また有効な時間、予備積層板組立体を加熱する仕上げヒータユニットを備えている。

ここで、同様のエレメントには、同様の番号を付けている図面を参照する。

本発明によれば、積層方法において低い湿分含量のプラスチックシートを使用することが好ましい。必要な場合、剛直な、透明な、好ましくはガラスの基板とともに組み立ててプリプレス組立体を形成する前に、プラスチックシートは最初低い湿分（すなわち水分含量）にコンディショニングする。プリプレス内の好ましいＰＶＢシートの水分含量は、０．３５重量パーセントの高さの範囲とすることができるが、好ましくは約０．３０重量パーセント未満、より好ましくは約０．０１重量パーセント〜約０．２０重量パーセントの範囲とすべきである。水分含量は、ＰＶＢシートの約０．０３重量パーセントと約０．１８重量パーセントとの間であるのが最も好ましい。

本発明において使用できるＰＶＢシートは、ミズーリ州、セントルイスのＳｏｌｕｔｉａ Ｉｎｃ．社から、「Ｓａｆｌｅｘ（登録商標）」中間膜として市販されている。重要ではないが、シート厚さは約０．２５〜４．０ｍｍ、最も好ましくは約０．３２〜２．５ｍｍとするのが好ましい。

所望の水分含量を達成するためＰＶＢのコンディショニングを要する場合、ＰＶＢシートをコンディショニングして低い湿分をもたらす時間および温度は重要ではない。ＰＶＢシートの好ましいコンディショニング時間は、シート内の水を蒸発させるためオーブンを使用して、オーブン内における約６０℃と約７０℃の間の温度、および約５〜１０％の相対湿度（ＲＨ）でおよそ３０〜６０分である。これらの条件により「Ｓａｆｌｅｘ（登録商標）」ＰＶＢシートの水分含量は、およそ０．０６重量パーセント〜０．１３重量パーセントまで容易に低下する。マイクロ波、赤外などの環境もこの目的に使用できる。別法として、押出し前にプラスチックペレットを乾燥するのに使用するものなどの標準的プラスチック乾燥機が利用できる。

好ましいＰＶＢ中間膜は、ポリビニルアルコールで表し約１０〜約３０重量パーセントのヒドロキシル基を典型的に含有し、残量は主として、ポリビニルブチラールで表したブチラールである。ＰＶＢには、例えば、参照として本明細書に組み込まれる、米国特許第４９６８７４４号および第５１３０３７０号中に開示される、酢酸エステルまたは他のモノマー単位を含むことができる。例えば、前述の米国特許第５１３０３７０号中に開示される充填剤、顔料、着色剤、および他の添加剤をシート中に含むことができる。

ＰＶＢシート中の可塑剤含量は、通例ＰＶＢ１００部当り約２０〜６０部の範囲である。当技術分野において、参照としてそれぞれ本明細書に組み込まれる、米国特許第４２９２３７２号、第５０１３７８０号、および第５１３７９５４号中に開示されるものなどの適切な可塑剤が知られている。欧州特許第８７７６６５Ｂ１号は、好ましい可塑剤、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエートを開示し、これも参照として本明細書に組み込まれる。

仕上げ積層板のＰＶＢ中間膜とガラス板との間の接着力を制御するために、ＰＶＢ配合物中に接着力制御剤を含むことができる。マグネシウムおよびカリウム系塩などの従来の接着力を低下させる化合物を、可塑化したＰＶＢシート中に混合できる。１キログラムの未可塑化ＰＶＢ当り約０．１〜約２．５グラムの濃度で添加したジ−２−エチル酪酸マグネシウムは、接着力を低下させ、かつ積層ガラスの長期安定性を改善する好ましい薬剤である。１キログラムの未可塑化ＰＶＢ当り約０．１〜約１．５グラムの濃度で酢酸カリウムを添加することがさらに好ましい。

プラスチック材料の表面トポグラフィ（形状的特徴）は、本発明において限定的ではない。本発明を実施するため、標準的な表面トポグラフィを特徴としている市販のプラスチック中間膜材料をうまく使用することができる。さらに、規則的なもしくは不規則な粗いもしくは模様のある表面を特徴とするプラスチック材料を容易に利用することができる。このような表面トポグラフィは、エンボス加工、メルトフラクチャなどの種々の技法によりもたらすことができる。米国特許第５５９５８１８号および第４６５４１７９号は、本発明により使用するため好ましい不規則な表面トポグラフィ（本明細書において以後「ランダムラフ（ｒａｎｄｏｍ ｒｏｕｇｈ）」という）を有するＰＶＢを記載している。参照として本明細書に組み込まれる、米国特許第５４２５９７７号および第６０９３４７１号中に記載されるものなどの、真直ぐな規則的な溝（ｃｈａｎｎｅｌ）を特徴とする表面トポグラフィを有するＰＶＢシートを使用することによって、方法の強靭性をさらに高めることができる。このようなＰＶＢシートが、本発明によれば特に好ましいものである。

典型的には、ガラス板および１つまたは複数のＰＶＢ層を一緒に組み立て、ガラスの端部の外側の余分なＰＶＢシートを、切り取って除去する（プリプレスを形成する）。所望に応じて、組立て前または組立て後に、あるいは別法としてこれ以後記述する粘着させるステップに続いて、適正なサイズへの切断を行うことができる。

その後の粘着させるステップにおいて、プリプレスの層は、層を一緒に粘着させるのに十分な温度まで持ってゆく。粘着温度は、ＰＶＢ層（または使用している他のプラスチック層）の配合によって変動できる。低弾性率の中間膜について、室温において層を一緒に保持するだけの十分な粘着性を達成できる。２枚のガラス板の間に単一のＰＶＢシートを内蔵する大部分の積層板については、約４０℃と約１３０℃の間の、好ましくは約７０℃と約１００℃の間の、粘着温度で十分な粘着性を発現することができる。図１に例示するように、ガラス／ＰＶＢ／ガラス組立体２０は、この段階ではプリプレスに相当するが、一連の赤外ヒータ管１１を取り付け、積層板２０がそれを通過して、駆動モータ１７により動力供給されるコンベヤローラ１５のベッド上で運搬されるオーブン筺体を備えた予熱器ユニット１０内で粘着温度まで持ってゆくことができる。別法として、対流ヒータ、マイクロ波、および他の同等の熱供給形態、またはそれらを組み合せたものも、積層板を予熱するために使用できる。

次いで、ガラスとＰＶＢ中間膜との組立体に、余分な中間膜−ガラス界面の空気を除去し、互いに層を接着させ、かつ、端部を密封して空気の再流入を防止するのに十分な短時間の粘着圧力を掛ける。その結果得られる、粘着した層を結合したものを本明細書では予備積層板と呼ぶ。粘着圧力を掛ける好ましい技術は、安全ガラス積層板製造の分野における技術者に知られているニップロール手段を利用することである。図１に示しているように、ニップロール手段１２は、ゴムなどの、弾力のある表面を有し、それらが反対方向に回転して、プリプレス組立体２０をこのようなロール間のニップに通す、１組の向い合ったニップロール１３から構成される。短時間の圧力適用の際、組立体上に発揮される圧力は、約１５分未満であることが好ましい。ニップロールによる短時間圧力適用を使用して、圧力を掛けるのは約０．０２秒〜約１００秒の範囲の時間が好ましく、約０．０４秒〜５０．０秒の範囲の時間であることがより好ましい。この時間は、規模において従来の積層ラインで見出される粘着ステップに類似しており、商業用オートクレーブ圧力サイクルでは典型的な６０〜１５０分よりもはるかに短い。

しかし、脱気および粘着圧力を生じさせるのに、本発明はニップロール手段の使用に限定されるわけではない。積層板上に最小の短時間圧力適用が行われれば、粘着圧力を掛ける手段は重要ではない。膨らませることができる袋、圧力を使用するプラテン（圧板）、連続ベルト、多重または千鳥状ローラなども使用できる。

本明細書において使用している、短時間粘着圧力適用とは、オートクレーブを使用する場合遭遇される中間膜の永久流動、または中間膜中への空気の完全な溶解が必ずしももたらされない、脱気しかつガラスに中間膜を粘着させるのに十分な時間におけるプリプレス組立体上への圧力を記述するものである。掛けるべき最小の圧力は、少なくとも約５ｐｓｉであることが好ましい。ニップロールが短時間圧力適用を施す好ましい手段である。積層板上のロールのフットプリント（ロールが圧力を掛ける領域）は、ニップロールの設計によって異なり、典型的には約１０ｍｍである。ただし、この寸法は重要ではない。ローラにより積層板上に発揮される力は、好ましくは、ローラの１直線インチ当り約２〜２０００ポンド（２〜２０００ＰＬＩ；１直線メートル当り３６〜３５７２０キログラム）の範囲である。ただし、この範囲外の圧力も使用できる。ニップ圧力が適用される時間は、ニップロールを通過する積層板の速度で異なるが、通例０．０２秒以上、または１００秒以下である。当技術分野の技術者により理解されるように、ニップロールアセンブリにより発揮される圧力は、高圧オートクレーブにより達成される結果の組合せ、すなわち、ＰＶＢ内部に空気を押し込み、ＰＶＢ表面の粗さを除去し、ＰＶＢ／ガラス界面における残留応力を低下させ、または完全な接着を促進する組合せを達成するには十分ではないものである。

粘着圧力を掛けた後、粘着した積層板は、接着力を発現し、基板の表面および基板間の間隔にＰＶＢ中間膜を適合させ、また許容できるレベルまで応力を緩和しかつ空気を溶解させるのに十分な時間の間、および温度で、加熱される（オーブン内で、または場合によって標準オートクレーブ圧力未満のオートクレーブ内で）。この熱履歴は、従来のオートクレーブ方法において発現されるものと類似させることができるが、それほど限定的ではない。図１に示しているように、粘着された組立体２０は、一連の赤外ヒータ管１１を取り付け、組立体２０がそれを通過して、駆動モータ１７により動力供給されるコンベヤローラ１５のベッド上で運搬されるオーブン筺体１６および１８を含む仕上げヒータユニット１４などにおいて熱処理できる。別法として、対流ヒータ、マイクロ波、および他の同等の熱供給形態、またはそれらを組み合せたものも、積層板を仕上げるために使用できる。

一般に、開示している本方法における温度は、典型的なオートクレーブ温度（１２０℃〜１５０℃）を超え、それにより積層過程を促進する。本発明によれば、ほぼ大気圧において１１５℃〜２３０℃の範囲の温度まで、好ましくは約０．５〜１８０分、より好ましくは約２〜６０分の時間加熱することにより、プリプレス組立体を仕上げることができる。言及した水分含量範囲の下側部分（０．０１〜０．２％）にある水分含量を有するＰＶＢシートを積層する場合、言及した温度範囲の上側領域における仕上げ温度を使用するのが好ましく；約０．２０％未満の水分含量範囲のシートを使用する場合、約１５０〜２２０℃の仕上げ温度が特に好ましい。逆に、水分含量範囲の上側部分（０．２０〜約０．３５％）にある水分含量を有するＰＶＢシートを積層する場合、言及した温度範囲の下側領域（１２５℃〜約１５０℃）における仕上げ温度を使用するのが好ましい。例として、０．２８％の水分含量範囲のシートを使用する場合、約１３０℃の仕上げ温度が好ましい。熱処理に続いて、仕上がった積層板をオーブンから取り出し、冷却させる。大気（非オートクレーブ）圧で本方法を実施することが好ましい。本発明によれば標準オートクレーブ圧力を要しないが、限定された圧力、好ましくは約３気圧未満を使用して、気泡生成なしに積層板の仕上げを促進できる。

多重加熱サイクルを使用して、仕上げステップを実施することも、本発明の範囲内である。例えば、二重サイクルは、最初の熱吸収、室温に近い温度までの冷却、最初の熱吸収温度と等しくできる、もしくは等しくなくてもよい温度での第２の熱吸収、および室温への最後の冷却を特徴とする。このような仕上げステップは、言及した範囲の上側領域にある水分含量を有する、言及した温度範囲の上側領域にある温度でのＰＶＢシートの積層を促進し、または可能にするため、しばしば有用である。それぞれの加熱サイクルにおける仕上げ温度は、０．５〜１８０分の時間で１１５℃〜２３０℃の範囲とすることができる。加熱ステップは、連続して実施でき、または大量の時間により分離し、それにより中間の冷却、および／または保持のステップは０分〜５０，０００分とすることができる。中間の冷却ステップの温度は、−２０℃〜１００℃の範囲とすることができる。例として、水分０．１８％を含有するＰＶＢ中間膜を有する予備積層板は、３０分間で１８０℃まで加熱し、６０分間で３０℃まで冷却し、３０分間で１８０℃まで再加熱し、かつ最後に３０分間で室温まで冷却するようにプログラムしたオーブン中に置くことにより仕上げることができる。

異なる時期に粘着ステップおよび仕上げステップを実施することも、本発明の範囲内である。例えば、発明された方法の粘着ステップ部分を使用して、一連の予備積層板をバッチで生産し、次いで室温まで冷却させることができる。本明細書に記載される最終の熱仕上げステップを、積層業者に好都合なその後の時点（例えば数時間後、翌日、または任意のその後の時点）で実施することができる。この型の非連続的操作は、バッチ方法に非常に向いており、その場合予備積層板を時間的に前もって生産し、ラックに並べて、オートクレーブ仕上げステップと同様に最終仕上げステップで一緒に加熱するが、オートクレーブ圧力は使用しない。

本発明の方法は、既存の工業的安全ガラス積層ラインにおいて連続的に実施することもできる。従来のラインは典型的に１次加熱域、１次脱気ニップ、２次加熱域、および２次ニップから構成される。例えば、図２の実施形態に示しているように、本発明を実施するために、これらのラインを１次ニップロール手段２２、１次ヒータユニット１０（粘着温度約４０℃〜約１３０℃、好ましくは約７０℃〜約１００℃に調節する）、ニップロール手段１２、および仕上げヒータユニット１４（仕上げ温度約１１５℃〜約２３０℃、好ましくは約１８０℃に調節する）の構成に再配置することができる。このような再配置により、１次ニップロール手段２２のニップロール１３は、脱気または端部の密封なしで組立体２０のＰＶＢとガラスの間の極めて軽度の接合を引き起こす。この接合により、１次ヒータユニット１０における１次加熱の間、２次ニップ処理、または粘着ステップの脱気および端部密封機能に悪影響を及ぼすことなしに、ＰＶＢシートの寸法安定性を確実にする。このような接合をもたらすにはガラスおよびＰＶＢの温度が低すぎる場合、組立体２０の構成部分を１次ニップロール手段２２の前で正しい温度まで予熱するためにラインの前方に短いオーブンなどの予備ヒータユニット２６を要する可能性がある（予備ヒータユニット２６のオーブン、１次ニップロール手段２２、１次ヒータユニット１０のオーブン、ニップロール手段１２、および、１組のオーブンを有する仕上げヒータユニット１４を備えている、図３に示す構成）。

本発明は、２枚のガラス板間の単一層のＰＶＢの積層に限定されない。ＰＶＢと一緒に金属板または、ポリカーボネートシートなどの構造用プラスチック板が使用できる。ガラスまたはポリカーボネートなどの剛直な基板に積層されたＰＶＢおよびポリウレタンの層などの代替的な構造体を容易に達成することができる。

例えば、本発明の範囲内の積層板は、第１のガラス板、ＰＶＢの層、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の層、第２のＰＶＢの層、および第２のガラス板を順次的に備えている。いくつかの場合に、積層板は、ＰＶＢをはさんだ金属またはポリカーボネート板を備えることができる。本明細書において使用できる他の組合せおよび他のプラスチック材料は、当分野の技術者には知られている。本発明により使用できる他のプラスチック材料には、ポリウレタン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、イオノマー樹脂、ポリオレフィンエラストマー、および他のこのような透明なポリマー材料などの材料が含まれる。さらに、ソーラ吸光度または反射率などの、特化した性状を特徴とする、模様のあるプラスチックの層を容易に組み込むことができる。

開示している本方法は、自動車ウインドシールド、尾灯および車幅灯などの湾曲したガラス積層板、ならびに、大部分の建築用または安全用の用途などの平坦な積層板を生産するために使用することができる。開示している本方法は、非ガラス積層板、ならびに２枚を超えるガラス板を内蔵する構造物に使用できる。例えば、ポリカーボネート層の間にはさみ込んだＰＶＢのシートから積層板を調製することができる。別法として、本方法によりガラスおよびＰＶＢの交替する層を有する多層積層板を有利に作成することができる。

性能試験および性状
Ａ）光学的品質
気泡、またはガラスとポリマー中間膜が完全に接触していない領域などの目視的欠陥を求めて裸眼で積層板を調べた。試験用積層板を高輝度キセノン光下に置き、レンズ効果により作り出される明るい斑点および暗い斑点を探すことにより、積層板にわたる中間膜の厚さの変動により作り出される光学的ディストーション（レンズ）を評価した。

Ｂ）パンメル接着性
パンメル接着性はガラスへのプラスチックシートの接着性を測定する。衝撃放散性に近似させるために、パンメル接着性試験を実施した。パンメル接着性を測定するため、ガラス積層板を調製し、−１７℃に調節し、１ポンドのハンマにより手で叩いて（ｐｕｍｍｅｌｅｄ）、ガラスを破壊した。ＰＶＢ層に付着していないすべての破壊したガラスを取り除いた。付着して残ったガラスの量を、パンメルスケールが知られている１組の標準と目視で比較した。標準についての数が大きいほど、ＰＶＢ中間膜に付着して残っているガラスの量が多い（すなわち、パンメルがゼロでは、ガラスはまったく残っていないが、パンメルが１０では１００％のＰＶＢ層表面がガラスに付着している）。パンメル接着値は単位を有さない。

Ｃ）焼付け破壊
１００℃のオーブン内に約１６時間積層板を置き、次いで取り出し、気泡について目視検査した。積層板内、積層板周縁部周囲の１／４インチの境界領域外側に位置するどんな単一の気泡も、破壊とみなした。積層板内にこのような気泡がまったく見出されない場合、オーブン内に積層板を戻し、１０℃ずつ１１０℃まで温度を上げた。１１０℃で１時間の後、積層板の気泡を再び調べた。試験に不合格のどんな積層板も取り除いた。合格したすべての積層板をオーブン内に戻し、１０℃だけ温度を上げた。その温度で１時間積層板を放置した。すべての積層板が不合格になるまでこの方法を続けた。

Ｄ）沸騰破壊
沸騰水中に２時間、積層板断面部を沈め、次いで気泡生成について目視で調査した。この試験に合格する積層板は、積層板周縁部周囲の境界領域１／２インチを除いて、積層板内にまったく気泡を示さない。

本発明をさらに記述するために下記の実施例を提供する。実施例は、例示的であることを意図しており、本発明の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。他に言及していない限り、すべての部および百分率は重量による。

最初に湿分０．４３％であるＰＶＢシート切断片５枚を、最終の積層板の所望のサイズよりも僅かに大きく切断し、異なる相対湿度で７０℃に調節した環境チャンバ内に置いた。相対湿度２５％、２５％、２２％、１４．５％および６％にシートをコンディショニングし、それぞれケース１、２、３、４、および５とラベルを付けた。５対のガラスをやはり、７０℃および相対湿度６％の第１のチャンバ内に置いた。１時間１５分後、ＰＶＢおよびガラスをオーブンから取り出し、組み立てて５個の別々のプリプレスとし、トリミングし、硬質ゴムニップを通過させた（０．５ｆｐｍ（フィート／分）（０．００２５ｍ／秒）；３０ＰＬＩ（５３６ｋｇ／ｍ））。ニップに続いて、積層業界で典型的な圧力および温度履歴（１８５ｐｓｉ（１．２８ＭＰａ）および１４３℃で１時間のサイクル）を使用して、第１の予備積層板（ケース１）をオートクレーブ処理した。ケース２および５の予備積層板を、１８０℃に予熱した対流オーブン内に置き（大気圧で）、３０分間熱吸収させた。ケース３の予備積層板を、１１５℃に予熱した対流オーブン内に置き、１８０分間熱吸収させた。ケース４の予備積層板を、１３０℃に予熱した対流オーブン内に置き、９０分間熱吸収させた。

室温まで冷却した後、光学的透明性、湿分含量、焼付け破壊性能、および沸騰破壊性能について積層板を試験した（結果を表１に示す）。ケース１は水分０．３６重量％を含有していた。これは積層安全ガラスにおける現在一般的なものである。ケース１はすべての目視検査に合格し、高い温度の破壊試験においてかなり良好な性能であった。ケース２の積層板も水分０．３６重量％を含有していた。ケース２は、積層板の表面全体にわたって小さい気泡を示し、したがってすべての目視および高い温度の破壊試験に不合格であった。本発明の実施形態により生産したケース３の積層板は、水分０．３０重量％を含有し、目視できる欠陥がまったくなく完全に透明であった。本発明の実施形態により生産したケース４の積層板は、水分０．２０重量％を含有し、目視できる欠陥がまったくなく完全に透明であった。最後に、本発明の好ましい実施形態により生産したケース５の積層板は、水分０．１１重量％を含有し、目視できる欠陥がまったくなく完全に透明であった。ケース３、４、および５は、両方の高い温度の破壊試験に合格であった。ケース５の積層板は、非常に高い焼付け破壊温度２３０℃を示した。この焼付け破壊温度は、本発明の好ましい実施形態により調製した積層板について典型的なものであり（またＰＶＢシートの約０．０３〜約０．１８重量％の範囲の水分含量を特徴とし）、従来技術により生産した積層板での１１５〜１６０℃とは対照的に、１７０〜２５０℃の範囲内に入るものである。ケース１、３、４、および５の積層板は、すべての光学的試験に合格し、まったく気泡、未接合の領域、または高輝度光下で顕著な光学的ディストーションを示さなかった。

ケース１から４までのラベルを付けたＰＶＢシート切断片４枚を、最終の積層板の所望のサイズよりも僅かに大きく切断した。ケース１（対照標準）は、Ｓｏｌｕｔｉａ Ｉｎｃ．社により生産された標準的な商業用シートから切断した。ケース２のシートは、１キログラムの未可塑化樹脂当り０．７６グラムのジ−２−エチル酪酸マグネシウムと、０．２９グラムの酢酸カリウムとを含有する点を除いて、対照標準（ケース１）と同じであった。ケース３は、１キログラムの未可塑化樹脂当り１．０１６グラムのジ−２−エチル酪酸マグネシウムと、０．３９２グラムの酢酸カリウムとを含有する点を除いて、対照標準（ケース１）と同じであった。ケース４は、１キログラムの未可塑化樹脂当り１．２７グラムのジ−２−エチル酪酸マグネシウムと、０．４９グラムの酢酸カリウムとを含有する点を除いて、対照標準（ケース１）と同じであった。

ケース１、２、３、および４において積層板を製造するのに使用したガラスは、米国ペンシルバニア州ピッツバーグの、ガラス業界の他社に匹敵するガラス−ＰＶＢ接着体の生産で知られているＰＩＴＴＳＢＵＲＧＨ ＰＡＩＮＴ ＡＮＤ ＧＬＡＳＳ ＣＯＭＰＡＮＹ社から入手した。

ガラスおよびＰＶＢの両方を、ＲＨ６％の環境を有する７０℃のオーブン内に６０分間置いた。次いで、オーブンからそれらを取り出し、組み立ててプリプレスとし、トリミングし、硬質ゴムニップを通過させ（０．５ｆｐｍ（０．００２５ｍ／秒）、３０ＰＬＩ（５３６ｋｇ／ｍ））、１８０℃で３０分間対流オーブン内において加熱した。

仕上げた積層板を、性能試験の章に記載しているパンメル試験を使用し接着性について試験した。その結果は、本発明により調製した積層板における中程度のレベルまで接着性を低下させる、多様な取組み方が存在することを示している。仕上がり積層板における中間膜の湿分含量は、水分０．０８〜０．１０重量％の範囲と判定した。

ＰＶＢシート切断片１枚を、最終の積層板の所望のサイズよりも僅かに大きく切断し、ガラスで支持しないで、ＲＨ６％の環境を有する７０℃のオーブン内に２０〜３０分間、またはシートの水分含量が０．１重量パーセント未満に低下するまで置いた。２枚の窓ガラスをオーブン内に置き、７０℃まで安定化させた。次いで、ＰＶＢおよびガラスを、オーブンから取り出し、室温で組み立て、トリミングし、かつ硬質ゴムニップを通過させた（０．５ｆｐｍ（０．００２５ｍ／秒）；３０ＰＬＩ（５３６ｋｇ／ｍ））。ニップに続いて、１８０℃に予熱しておいた対流オーブン内に積層板を置き（大気圧で）、合計して１０分間熱吸収させた。次いで、積層板をオーブンから取り出し、冷却させた。その性能性状は、上記の実施例１、ケース５の性能性状に匹敵するものと予期される。

ＰＶＢロールを巻き戻して、ＲＨ６％で５０℃に加熱したチャンバ内に入れる。チャンバ内のシートの滞留時間は、水分含量が０．１０重量パーセント未満に低下するのに十分な、２５〜３５分とする。そのチャンバから出た後、２枚の窓ガラスの間でＰＶＢを組み立て、積層板の端部をトリミングする。図面の図１に示すように、次いで、積層板２０をコンベヤローラ１５上に移動させ、そこで、ＩＲヒータ管１１により７０℃まで加熱し、（０．５ｆｐｍ（０．００２５ｍ／秒）で回転する（３０ＰＬＩ（５３６ｋｇ／ｍ））ニップロール１３を通過させ、かつ仕上げヒータユニット１４を通って移動させる（そこでは、ＩＲヒータ管１１により積層板２０を１７５℃に３分間加熱する。高い温度における保持時間はない）。短い冷却域に続いて、コンベヤロール１５の終端の端部から積層板２０を取り出す（図１において左から右に進行する）。性能性状は、上記の実施例１、ケース５の性能性状に匹敵するものと予期される。

ＰＶＢロールを巻き戻して、ＲＨ６％で５０℃に加熱したチャンバ内に入れる。チャンバ内のシートの滞留時間は、水分含量が０．１０重量パーセント未満に低下するのに十分な、２５〜３５分とする。そのチャンバから出た後、自動車の車幅灯に使用されるものなどの湾曲した窓ガラス２枚の間でＰＶＢを組み立て、積層板の端部をトリミングする。次いで、積層板はコンベヤ上に移動させ、そこで、対流熱により７０℃まで加熱し、区分されたニップロール（０．５ｆｐｍ（０．００２５ｍ／秒）で回転する、厚さおよそ１インチの、それぞれ３０ＰＬＩ（５３６ｋｇ／ｍ）の下にある多重回転ディスク）を通過させ、かつ、積層板を１６０℃に加熱しその温度を２０分間保持する連続的な対流加熱域を通って移動させる。短い冷却域に続いて、コンベヤから積層板を取り出す。性能性状は、上記の実施例１、ケース５の性能性状に匹敵するものと予期される。

シートの水分含量０．１重量パーセントを有するＰＶＢロールを巻き戻して、１枚のガラス上に置く。第２の１枚のガラスを上面に置き、組立体をトリミングして余分なＰＶＢを取り除く。図５を参照すると、積層板２０組立体は、ガラスとＰＶＢの間に軽度の粘着をもたらすために、３０ＰＬＩおよび１０ｆｐｍで作動している１次ニップロールアセンブリ２３を通過して走行させるが、端部を密封するには十分ではない。次いで積層板２０は、ＩＲ加熱された１次ヒータユニット１０を通って移動させ、そこで積層板組立体は７０℃まで急速に加熱される。加熱されると直ぐに、積層板２０は、やはり３０ＰＬＩ（５３６ｋｇ／ｍ）および１０ｆｐｍ（０．０５１ｍ／秒）に設定した第２のニップロールアセンブリ１２を通過させ、それによりガラス／ＰＶＢ界面から脱気し、材料を一緒に粘着させ、かつ、空気の再流入を防止するため端部を密封する。終了した積層板２０はニップロールアセンブリ１２から出てローラプラットフォーム２８上に進み、次いでラック３０に並べられる。粘着されたが仕上がっていない積層板２０でラック３０がいっぱいになるまでこの手順を繰り返す。次いで、ラック３０は、この場合大型オーブンである仕上げ加熱ユニット３２中に走行させ、全体の組立体を１８０℃まで加熱し、その温度を２０分間保持し、次いで冷却し室温まで戻す。性能性状は、上記の実施例１、ケース５の性能性状に匹敵するものと予期される。

シートの水分含量０．１重量パーセントを有するＰＶＢロールを巻き戻して、１枚のガラス上に置く。第２の１枚のガラスを上面に置き、組立体をトリミングして余分なＶＢを取り除く。図４に示している、ガラス／ＰＶＢ／ガラス積層板２０組立体は、ガラスとＰＶＢの間に軽度の粘着をもたらすために、３０ＰＬＩ（５３６ｋｇ／ｍ）および３ｆｐｍ（０．０１５ｍ／秒）で作動している１次ニップロールアセンブリ２２を通過して走行させるが、端部を密封するには十分ではない。次いで積層板２０は、ＩＲ加熱された１次ヒータユニット１０を通って移動させ、そこで積層板組立体は７０℃まで急速に加熱される。加熱されると直ぐに、積層板２０は、やはり３０ＰＬＩ（５３６ｋｇ／ｍ）および３ｆｐｍ（０．０１５ｍ／秒）に設定した第２のニップロールアセンブリ１２を通過させ、それによりガラス／ＰＶＢ界面から脱気し、材料を一緒に粘着させ、かつ、空気の再流入を防止するため端部を密封する。ニップロールアセンブリ１２から出ると、積層板２０（予備積層板の段階にある）は、垂直コンベヤユニット３３により引き起こされ、この構成では２００℃まで加熱された対流加熱域に続いて短い冷却域を含むオーブンを備えた仕上げヒータユニット３４を通って処理される。加熱部分および冷却部分における合計時間は、それぞれ３０分および１０分である。（連続的垂直コンベヤは積層業界に一般的なものであり、スウェーデンに立地するＴａｍｇｌａｓｓ社から購入することができる。）仕上がり積層板の性能性状は、上記の実施例１、ケース５の性能性状に匹敵するものと予期される。

添付する特許請求の範囲中で定義している本発明の精神および範囲から逸脱することなく、本発明の上記の記述の詳細についてある修正を行うことができる。したがって、上記の記述に含まれる、または添付する図面中に示されるすべての事柄は、例示的であり限定的ではないと解釈されるよう意図するものである。

本発明を実施するのに適した一実施形態の装置を示す概略側面図である。例示している装置は、予熱器ユニット、続いてニップロール手段、続いて仕上げヒータユニットを備える。 本発明を実施するのに適した第２の実施形態の装置を示す概略側面図である。例示している装置は、予備ニップロール手段、続いて予熱器ユニット、続いてニップロール手段、続いて仕上げヒータユニットを備える。 本発明を実施するのに適した第３の実施形態の装置を示す概略側面図である。例示している装置は、予備ヒータユニット、続いて予備ニップロール手段、続いて予熱器ユニット、続いてニップロール手段、続いて仕上げヒータユニットを備える。 本発明を実施するのに適した第４の実施形態の装置を示す概略側面図である。例示している装置は、予備ニップロール手段、続いて予熱器ユニット、続いてニップロール手段、続いて垂直コンベヤ仕上げヒータユニットを備える。 本発明を実施するのに適した第５の実施形態の装置を示す概略側面図である。例示している装置は、ニップロール手段、続いて予熱器ユニット、続いて第２のニップロール手段、続いて荷降しコンベヤラック、続いて台車ラック、続いて仕上げヒータユニットを備える。

Claims (19)

1. プラスチック材料の０．３５重量パーセント未満の湿分含量を有するプラスチック材料を、少なくとも１枚の剛直な基板と向き合わせて配置するステップと、
   少なくとも１枚の剛直な基板もしくは前記プラスチック材料またはそれらを任意に組み合せたものを４０〜１３０℃の温度で粘着温度まで予熱するステップと、
   真空脱気なしでニップロールを使用する短時間圧力適用によって、前記プラスチック材料および前記基板を粘着させて、予備積層板を形成させるステップと、
   １２５〜２２０℃の温度で、かつ前記プラスチック材料を前記基板に接合させるため有効な時間の間前記予備積層板を加熱するステップと
   を含む積層板を製造するための方法であって、前記加熱するステップが１気圧の圧力で行われ、前記予備積層板が１気圧未満で真空処理する脱気を受けず、前記方法が３気圧を超える圧力での後続する又は先行するオートクレーブステップを含まない方法。
2. プラスチック材料の０．３５重量パーセント未満の湿分含量を有するプラスチック材料が、２枚の剛直な基板の間にはさまれる請求項１に記載の方法。
3. 前記短時間圧力適用が、１５分未満の持続時間の間である請求項１に記載の方法。
4. 前記予熱するステップが、７０℃〜１００℃の範囲にある温度においてである請求項１又は２に記載の方法。
5. 前記短時間圧力適用が、０．０２〜１００秒の持続時間の間である請求項４に記載の方法。
6. 前記短時間圧力適用が、０．０４〜５０秒の持続時間の間である請求項５に記載の方法。
7. 前記短時間圧力適用が、少なくとも３４．５ｋＰａ（５ｐｓｉ）の圧力においてである請求項１に記載の方法。
8. 前記加熱するステップが、０．５〜１８０分の範囲にある時間の間である請求項１に記載の方法。
9. 前記加熱するステップが、２〜６０分の範囲にある時間の間である請求項８に記載の方法。
10. 前記プラスチック材料が、ポリビニルブチラールシートである請求項１に記載の方法。
11. 少なくとも１枚の前記基板が、ガラスである請求項１０に記載の方法。
12. 前記ポリビニルブチラールシートが、前記ポリビニルブチラールシートの０．３０重量パーセント未満の湿分含量を有する請求項１０に記載の方法。
13. 前記湿分含量が、０．０１と０．２０重量パーセントとの間である請求項１２に記載の方法。
14. 前記湿分含量が、０．０３と０．１８重量パーセントとの間である請求項１３に記載の方法。
15. 多層のプラスチック材料が、２枚の剛直な基板の間にはさまれている請求項１に記載の方法。
16. 前記短時間圧力適用が、３６〜３５７２０ｋｇ／ｍ（１直線インチ当り２〜２０００ポンド）の圧力によってである請求項１に記載の方法。
17. 少なくとも２枚の前記多層のプラスチック材料が、異なったプラスチック材料を含む請求項１５に記載の方法。
18. ０．０１と０．２０重量パーセントの間の湿分含量を有するポリビニルブチラールシートを、２枚の剛直な基板間にはさむステップと、
    前記ポリビニルブチラールおよび前記基板を一緒に粘着させかつ端部を密封して、予備積層板を形成させるステップと、
    ０．０２〜１００秒の持続時間の間、前記予備積層板に短時間圧力適用を通過させるステップと、
    前記ポリビニルブチラールを前記基板に接合させるため１５０〜２２０℃の温度で、０．５〜１８０分間加熱して、積層板を形成させるステップと
    を含み、 前記加熱するステップが、１気圧の圧力で実施される請求項１又は２に記載の方法。
19. 前記ポリビニルブチラールシートの０．０１と０．２０重量パーセントの間の湿分含量を低下させることにより前記ポリビニルブチラールシートをコンディショニングするステップを含む請求項１８に記載の方法。

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