KR20210064117A - 합판 유리용 중간막 및 합판 유리 - Google Patents

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KR20210064117A
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슌야 야스하라
šœ야 야스하라
미치코 모리
마사야 곤도우
고지 기도
가즈히코 나카야마
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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 투시 변형 발생을 억제한 합판 유리를 제공할 수 있는 합판 유리용 중간막, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리, 및 그 합판 유리용 중간막의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은, 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하인 합판 유리용 중간막이다.

Description

합판 유리용 중간막 및 합판 유리
본 발명은, 투시 변형 발생을 억제한 합판 유리를 제공할 수 있는 합판 유리용 중간막, 및 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리에 관한 것이다.
2 장의 유리판의 사이에, 가소화 폴리비닐부티랄 등의 열가소성 수지를 함유하는 합판 유리용 중간막을 사이에 끼우고, 서로 접착시켜 얻어지는 합판 유리는, 자동차, 항공기, 건축물 등의 창 유리에 널리 사용되고 있다.
합판 유리용 중간막으로는, 단지 1 층의 수지층에 의해 구성되어 있는 단층 구조뿐만 아니라, 2 층 이상의 수지층의 적층체에 의해 구성된 다층 구조의 합판 유리용 중간막이 제안되어 있다. 다층 구조로서, 제 1 수지층과 제 2 수지층을 갖고, 또한 제 1 수지층과 제 2 수지층이 상이한 성질을 가짐으로써, 1 층만으로는 실현이 곤란한 다양한 성능을 갖는 합판 유리용 중간막을 제공할 수 있다.
예를 들어 특허문헌 1 에는, 차음층과 그 차음층을 협지 (挾持) 하는 2 층의 보호층으로 이루어지는 3 층 구조의 합판 유리용 중간막이 개시되어 있다. 특허문헌 1 의 합판 유리용 중간막에서는, 가소제와의 친화성이 우수한 폴리비닐아세탈 수지와 대량의 가소제를 함유하는 차음층을 가짐으로써 우수한 차음성을 발휘한다. 한편, 보호층은, 차음층에 포함되는 대량의 가소제가 블리드 아웃되어 중간막과 유리의 접착성이 저하되는 것을 방지하고 있다.
합판 유리에는, 용도에 따라 다양한 광학적 성능이 요구된다. 예를 들어, 합판 유리를 자동차의 프론트 유리에 사용하는 경우에는, 투시 변형이 적은 것이 중요하다. 투시 변형이란, 합판 유리를 프론트 유리와 동일하게 비스듬하게 두었을 때에, 전방에 맺히는 이미지가 비뚤어져 보이는 현상으로, 투시 변형이 있으면 운전자의 시인성이 저하되어, 운전에 중대한 지장을 초래하는 경우가 있다. 그러나, 지금까지 투시 변형 발생의 원인은 충분히 해명되어 있지는 않아, 투시 변형 발생을 억제한 합판 유리를 제공하는 것은 곤란하였다.
일본 공개특허공보 2007-331959호
본 발명은, 상기 현상황을 감안하여, 투시 변형 발생을 억제한 합판 유리를 제공할 수 있는 합판 유리용 중간막, 및 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하인 합판 유리용 중간막이다.
이하에 본 발명을 상세히 서술한다.
본 발명자들은, 합판 유리에 있어서 투시 변형이 발생하는 원인에 대하여 검토를 실시하였다. 그 결과, 합판 유리의 폭 방향의 두께가 국소적으로 변화하는 장소에 있어서, 합판 유리가 렌즈처럼 작용하여, 광을 집광 또는 확산시킴으로써, 투시 변형이 발생하고 있는 것을 알아내었다.
본 발명자들은, 이어서, 투시 변형의 원인이 되는 합판 유리의 폭 방향의 국소적인 두께 변화가 발생하는 원인에 대하여 검토를 실시하였다. 그 결과, 합판 유리용 중간막에 원인이 있는 것을 알아내었다.
합판 유리의 제조 방법에서는, 예를 들어 고무 백법에서는, 우선 롤상체로부터 권출한 합판 유리용 중간막을 적당한 크기로 절단하고, 그 합판 유리용 중간막을 적어도 2 장의 유리판의 사이에 협지하여 얻은 적층체를 고무 백에 넣고 감압 흡인하여, 유리판과 중간막의 사이에 잔류하는 공기를 탈기하면서 예비 압착한다. 이어서, 예를 들어 오토클레이브 안에서 가열 가압하여 본 압착을 실시한다. 또, 예를 들어 닙 롤법에서는, 합판 유리용 중간막을 적어도 2 장의 유리판의 사이에 협지하여 얻은 적층체를, 컨베이어를 사용하여 반송하면서 가열 존을 통과시킴으로써 일정한 온도로 가열한 후, 닙 롤을 통과시킨다. 이로써, 유리와 중간막의 사이에 잔류하는 공기를 스퀴징하면서 제거함과 동시에, 열 압착시키고, 적층체의 중간막과 유리 사이의 공기를 저감시켜 예비 압착시킨다. 얻어진 적층체간의 공기를 감소시킨 상태에서, 오토클레이브 안에서 고온 고압하에서 본 접착시킨다.
이와 같은 방법에 의해 합판 유리를 제조할 때, 합판 유리용 중간막이 폭 방향으로 국소적인 두께 변화를 가지면, 적층한 유리가 합판 유리용 중간막을 따라 구부러져 버려, 얻어지는 합판 유리도 폭 방향으로 국소적인 두께 변화를 갖는 것이 되어 버리기 때문에, 투시 변형이 발생하는 것으로 생각되었다.
본 발명자들은, 추가로 예의 검토한 결과, 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 국소적인 두께 변화를 제어하여, 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하가 되도록 함으로써, 투시 변형 발생을 억제한 합판 유리를 제공할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하이다. 이로써, 투시 변형 발생을 억제한 합판 유리를 제공할 수 있다. 상기 합판 유리용 중간막의 막 방향의 두께의 최대 곡률은, 0.008 m-1 이하인 것이 바람직하고, 0.007 m-1 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률의 하한은 특별히 한정되지 않고, 소수점 제 4 자리를 반올림했을 때에 0.000 m-1 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 150 ㎜ 구간에서 측정한 폭 방향의 두께 낙차의 최대값이 15 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이로써, 투시 변형 발생을 더욱 억제한 합판 유리를 제공할 수 있다. 상기 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께 낙차의 최대값은, 8 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서 합판 유리용 중간막의 150 ㎜ 구간에서 측정한 폭 방향의 두께 낙차의 최대값은 150 ㎜ 구간의 두께 측정값의 최대값과 최소값의 차이를 의미한다.
본 명세서에 있어서 합판 유리용 중간막의 폭 방향이란, 합판 유리용 중간막의 제조시의 막의 흐름 방향에 대하여 직교하는 동일 평면상의 방향을 의미한다. 여기서, 제조시의 흐름 방향이란, 합판 유리용 중간막 제조시에 있어서, 원료 수지 조성물을 압출기로부터 압출한 방향을 의미한다.
또한, 합판 유리용 중간막의 제조시의 흐름 방향은, 예를 들어 이하의 방법에 의해 확인할 수 있다. 즉, 합판 유리용 중간막을 140 ℃ 의 항온조에 30 분 보관한 후, 필름의 평행 방향과 수직 방향의 수축률이 큰 쪽이 흐름 방향인 것에 의해 확인할 수 있다. 그 밖에도, 그 합판 유리용 중간막의 롤상체의 권취 방향에 의해 확인할 수 있다. 이는, 합판 유리용 중간막의 롤상체는, 합판 유리용 중간막 제조시의 막의 흐름 방향으로 권취되기 때문에, 롤상체의 권취 방향과 합판 유리용 중간막 제조시의 막의 흐름 방향이 동일한 것에 의한다.
본 발명에 있어서의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 두께 낙차의 최대값의 측정 방법에 대하여, 도 1 을 이용하여 상세하게 설명한다.
도 1(a) 에서는, 우선 롤상체 (2) 로부터 합판 유리용 중간막 (1) 을 인출한다. 이 때, 인출한 방향이 합판 유리용 중간막의 제조의 흐름 방향이고, 그 흐름 방향에 대하여 직교하는 동일 평면 상의 방향이 폭 방향이다. 인출한 합판 유리용 중간막은, 흐름 방향으로 70 ㎝ 이상의 위치에서 절단하여, 70 ㎝ × 막 폭 (통상은 1 m) 의 시험용 샘플을 얻는다. 시험용 샘플은, 20 ℃, 30 RH％ 이하의 조건하에서 평면 상에 두고, 24 시간 양생시킨 후, 측정에 제공한다. 양생 후에, 마이크로미터 (예를 들어, 안리츠 전기사 제조, KG601B 형 광범위 전자 마이크로미터) 를 사용하여 1.5 m/min 의 속도로 시험용 샘플의 폭 방향의 일단으로부터 다른 단에 걸쳐 연속적으로 측정하고, 0.4 ㎜ 피치의 두께를 기록한다. 두께의 측정은, 20 ℃, 30 RH％ 이하의 조건하에서 실시한다.
다음으로, 얻어진 폭 방향의 두께의 데이터에 기초하여, 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률을 산출한다.
즉, 얻어진 폭 방향의 두께의 데이터에 기초하여, 측정점의 단부로부터 0.4 ㎜ 씩 이동시키면서 측정한 데이터 (0.4 ㎜ 씩 나온 원데이터) 를 40 ㎜ 구간에서의 단순 이동 평균화 처리를 실시한다. 그 이동 평균화 처리 후, 처음값을 0.4 ㎜ 씩 어긋나게 하면서, 각각 30 ㎜ 구간에서의 최소 이승법을 사용한 3 차 다항식 근사식을 작성한다. 다항식 근사화된 함수 f(x) 를 사용하여, 구간에 있어서의 중심의 곡률을 계산한다. 곡률은, 하기 식 (1) 로 산출된다.
그리고, 각각의 구간에서 산출된 곡률의 최대값을 구하여, 이것을 당해 시험용 샘플의 폭 방향의 두께의 최대 곡률로 한다.
Figure pct00001
한편, 얻어진 폭 방향의 두께의 데이터에 기초하여, 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 산출한다.
즉, 얻어진 폭 방향의 두께의 데이터에 기초하여, 측정점의 단부로부터 0.4 ㎜ 씩 이동시키면서, 각각의 150 ㎜ 구간에 있어서의 최대 낙차 (가장 두께가 큰 점과 가장 두께가 작은 점의 차이) 를 구한다. 폭 방향에서 각각의 150 ㎜ 구간에 있어서의 최대 낙차를 산출하고, 그 중에서도 최대의 값을, 당해 시험용 샘플에 있어서의 두께 낙차의 최대값으로 한다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 열가소성 수지를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 열가소성 수지로서, 예를 들어 폴리불화비닐리덴, 폴리테트라플루오로에틸렌, 불화비닐리덴-6불화프로필렌 공중합체, 폴리3불화에틸렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리비닐아세탈, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 폭 방향의 팽창률 및 흐름 방향의 수축률을 만족하는 합판 유리용 중간막을 제조하기 쉬운 점에서, 폴리비닐아세탈이 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈은, 예를 들어 폴리비닐알코올 (PVA) 을 알데히드에 의해 아세탈화함으로써 제조할 수 있다. PVA 의 비누화도는, 일반적으로 70 ∼ 99.9 몰％ 의 범위 내이다.
상기 폴리비닐아세탈을 얻기 위한 폴리비닐알코올 (PVA) 의 중합도는, 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 500 이상이다. 폴리비닐알코올 (PVA) 의 중합도는, 더욱 바람직하게는 1700 이상, 특히 바람직하게는 2000 이상, 바람직하게는 5000 이하, 보다 바람직하게는 4000 이하, 보다 더 바람직하게는 3000 이하, 더욱 바람직하게는 3000 미만, 특히 바람직하게는 2800 이하이다. 상기 폴리비닐아세탈은, 중합도가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하인 PVA 를 아세탈화함으로써 얻어지는 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하다. 상기 중합도가 상기 하한 이상이면, 합판 유리의 내관통성이 보다 더 높아진다. 상기 중합도가 상기 상한 이하이면, 중간막의 성형이 용이해진다.
PVA 의 중합도는 평균 중합도를 나타낸다. 그 평균 중합도는, JIS K6726 「폴리비닐알코올 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 구할 수 있다. 상기 알데히드로서, 일반적으로는 탄소수가 1 ∼ 10 인 알데히드가 바람직하게 사용된다. 상기 탄소수가 1 ∼ 10 인 알데히드로는, 예를 들어 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드 및 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, n-부틸알데히드, n-헥실알데히드 또는 n-발레르알데히드가 바람직하고, n-부틸알데히드가 보다 바람직하다. 상기 알데히드는, 1 종만이 이용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 포함되는 상기 폴리비닐아세탈 수지는, 폴리비닐부티랄 수지인 것이 바람직하다. 폴리비닐부티랄 수지의 사용에 의해, 합판 유리 부재에 대한 중간막의 내후성 등이 보다 더 높아진다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 가소제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 가소제로는, 합판 유리용 중간막에 일반적으로 사용되는 가소제이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 1 염기성 유기산 에스테르, 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기 가소제나, 유기 인산 화합물, 유기 아인산 화합물 등의 인산 가소제 등을 들 수 있다.
상기 유기 가소제로서, 예를 들어 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 테트라에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 테트라에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트, 디에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 디에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 디에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸부틸레이트, 또는 트리에틸렌글리콜-디-n-헵타노에이트를 포함하는 것이 바람직하고, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 합판 유리용 중간막에 있어서, 상기 열가소성 수지에 대한 가소제의 함유량은, 특별히 한정되지 않는다. 상기 열가소성 수지 100 질량부에 대하여, 상기 가소제의 함유량은 바람직하게는 25 질량부 이상, 보다 바람직하게는 30 질량부 이상, 더욱 바람직하게는 35 질량부 이상, 바람직하게는 80 질량부 이하, 보다 바람직하게는 60 질량부 이하, 더욱 바람직하게는 50 중량부 이하이다. 상기 가소제의 함유량이 상기 하한 이상이면, 합판 유리의 내관통성이 보다 더 높아진다. 상기 가소제의 함유량이 상기 상한 이하이면, 중간막의 투명성이 보다 더 높아진다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 접착력 조정제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 접착력 조정제로는, 예를 들어 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염이 바람직하게 사용된다. 상기 접착력 조정제로서, 예를 들어 칼륨, 나트륨, 마그네슘 등의 염을 들 수 있다.
상기 염을 구성하는 산으로는, 예를 들어 옥틸산, 헥실산, 2-에틸부티르산, 부티르산, 아세트산, 포름산 등의 카르복실산의 유기산, 또는 염산, 질산 등의 무기산을 들 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 필요에 따라 산화 방지제, 광 안정제, 접착력 조정제로서 변성 실리콘 오일, 난연제, 대전 방지제, 내습제, 열선 반사제, 열선 흡수제, 안티 블로킹제, 대전 방지제, 안료 혹은 염료로 이루어지는 착색제 등의 첨가제를 함유해도 된다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 1 층만의 수지막으로 이루어지는 단층 구조여도 되고, 2 층 이상의 수지층이 적층되어 있는 다층 구조여도 된다.
본 발명의 합판 유리용 중간막이 다층 구조인 경우에는, 2 층 이상의 수지층으로서 제 1 수지층과 제 2 수지층을 갖고, 또한 제 1 수지층과 제 2 수지층이 상이한 성질을 가짐으로써, 1 층만으로는 실현이 곤란한 다양한 성능을 갖는 합판 유리용 중간막을 제공할 수 있다. 상기 다층 구조는, 3 층 이상이어도 되고, 4 층 이상이어도 되고, 5 층 이상이어도 된다.
본 발명의 합판 유리용 중간막이 다층 구조인 경우에는, 예를 들어 합판 유리의 차음성을 향상시키기 위해서, 상기 제 1 수지층을 보호층, 상기 제 2 수지층을 차음층으로 하고, 2 개의 보호층으로 차음층을 협지한, 우수한 차음성을 갖는 합판 유리용 중간막 (이하, 「차음 중간막」이라고도 한다) 을 들 수 있다. 또, 제 1 수지층 또는 제 2 수지층을, 차열제를 함유하는 차열층으로 해도 되고, 발광 재료를 함유하는 발광층으로 해도 된다.
이하, 그 차음 중간막에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
상기 차음 중간막에 있어서, 상기 차음층은 차음성을 부여하는 역할을 갖는다.
상기 차음층은, 폴리비닐아세탈 X 와 가소제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈 X 는, 폴리비닐알코올을 알데히드에 의해 아세탈화함으로써로 조제할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 X 는, 폴리비닐알코올의 아세탈화물인 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐알코올은, 통상 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 얻어진다.
상기 폴리비닐알코올의 중합도의 바람직한 하한은 200, 바람직한 상한은 5000 이다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도를 200 이상으로 함으로써, 얻어지는 차음 중간막의 내관통성을 향상시킬 수 있고, 5000 이하로 함으로써, 차음층의 성형성을 확보할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도의 보다 바람직한 하한은 500, 보다 바람직한 상한은 4000 이다.
상기 폴리비닐알코올을 아세탈화하기 위한 알데히드의 탄소수의 바람직한 하한은 4, 바람직한 상한은 6 이다. 알데히드의 탄소수를 4 이상으로 함으로써, 충분한 양의 가소제를 안정적으로 함유시킬 수 있어, 우수한 차음 성능을 발휘할 수 있다. 또, 가소제의 블리드 아웃을 방지할 수 있다. 알데히드의 탄소수를 6 이하로 함으로써, 폴리비닐아세탈 X 의 합성을 용이하게 하여, 생산성을 확보할 수 있다.
상기 탄소수가 4 ∼ 6 인 알데히드로는, 직사슬형의 알데히드여도 되고, 분지형의 알데히드여도 되고, 예를 들어 n-부틸알데히드, n-발레르알데히드 등을 들 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량의 바람직한 상한은 30 몰％ 이다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량을 30 몰％ 이하로 함으로써, 차음성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 함유시킬 수 있어, 가소제의 블리드 아웃을 방지할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량의 보다 바람직한 상한은 28 몰％, 더욱 바람직한 상한은 26 몰％, 특히 바람직한 상한은 24 몰％, 바람직한 하한은 10 몰％, 보다 바람직한 하한은 15 몰％, 더욱 바람직한 하한은 20 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량은, 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나눗셈하여 구한 몰분율을 백분율 (몰％) 로 나타낸 값이다. 상기 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량은, 예를 들어 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해, 상기 폴리비닐아세탈 X 의 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량을 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기량의 바람직한 하한은 60 몰％, 바람직한 상한은 85 몰％ 이다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기량을 60 몰％ 이상으로 함으로써, 차음층의 소수성을 높게 하여, 차음성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 함유시킬 수 있어, 가소제의 블리드 아웃이나 백화를 방지할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기량을 85 몰％ 이하로 함으로써, 폴리비닐아세탈 X 의 합성을 용이하게 하여, 생산성을 확보할 수 있다. 상기 아세탈기량은, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해, 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세탈기가 결합하고 있는 에틸렌기량을 측정함으로써 구할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세틸기량의 바람직한 하한은 0.1 몰％, 바람직한 상한은 30 몰％ 이다. 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세틸기량을 0.1 몰％ 이상으로 함으로써, 차음성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 함유시킬 수 있어, 블리드 아웃을 방지할 수 있다. 또, 상기 폴리비닐아세탈 X 의 아세틸기량을 30 몰％ 이하로 함으로써, 차음층의 소수성을 높게 하여, 백화를 방지할 수 있다. 상기 아세틸기량의 보다 바람직한 하한은 1 몰％, 더욱 바람직한 하한은 5 몰％, 특히 바람직한 하한은 8 몰％, 보다 바람직한 상한은 25 몰％, 더욱 바람직한 상한은 20 몰％ 이다. 상기 아세틸기량은, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로부터, 아세탈기가 결합하고 있는 에틸렌기량과, 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량을 뺀 값을, 주사슬의 전체 에틸렌기량으로 나눗셈하여 구한 몰분율을 백분율 (몰％) 로 나타낸 값이다.
특히, 상기 차음층에 차음성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 용이하게 함유시킬 수 있는 점에서, 상기 폴리비닐아세탈 X 는, 상기 아세틸기량이 8 몰％ 이상인 폴리비닐아세탈, 또는 상기 아세틸기량이 8 몰％ 미만, 또한 아세탈기량이 68 몰％ 이상인 폴리비닐아세탈인 것이 바람직하다.
상기 차음층에 있어서의 가소제의 함유량은, 상기 폴리비닐아세탈 X 100 질량부에 대한 바람직한 하한이 45 질량부, 바람직한 상한이 80 질량부이다. 상기 가소제의 함유량을 45 질량부 이상으로 함으로써, 높은 차음성을 발휘할 수 있고, 80 질량부 이하로 함으로써, 가소제의 블리드 아웃이 발생하여, 합판 유리용 중간막의 투명성이나 접착성의 저하를 방지할 수 있다. 상기 가소제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 50 질량부, 더욱 바람직한 하한은 55 질량부, 보다 바람직한 상한은 75 질량부, 더욱 바람직한 상한은 70 질량부이다.
상기 차음층의 두께 방향의 단면 형상이 사각 형상인 경우에는, 두께의 바람직한 하한은 50 ㎛ 이다. 상기 차음층의 두께를 50 ㎛ 이상으로 함으로써, 충분한 차음성을 발휘할 수 있다. 상기 차음층의 두께의 보다 바람직한 하한은 70 ㎛ 이며, 더욱 바람직한 하한은 80 ㎛ 이다. 또한, 상한은 특별히 한정되지 않지만, 합판 유리용 중간막으로서의 두께를 고려하면, 바람직한 상한은 150 ㎛ 이다.
상기 차음층은 일단과, 상기 일단의 반대측에 타단을 갖고, 상기 타단의 두께가, 상기 일단의 두께보다 큰 형상을 갖고 있어도 된다. 상기 차음층은, 두께 방향의 단면 형상이 쐐기 형상인 부분을 갖는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 차음층의 최소 두께의 바람직한 하한은 50 ㎛ 이다. 상기 차음층의 최소 두께를 50 ㎛ 이상으로 함으로써, 충분한 차음성을 발휘할 수 있다. 상기 차음층의 최소 두께의 보다 바람직한 하한은 80 ㎛ 이며, 더욱 바람직한 하한은 100 ㎛ 이다. 또한, 상기 차음층의 최대 두께의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 합판 유리용 중간막으로서의 두께를 고려하면, 바람직한 상한은 300 ㎛ 이다. 상기 차음층의 최대 두께의 보다 바람직한 상한은 220 ㎛ 이다.
상기 보호층은, 차음층에 포함되는 대량의 가소제가 블리드 아웃되어, 합판 유리용 중간막과 유리의 접착성이 저하되는 것을 방지하고, 또 합판 유리용 중간막에 내관통성을 부여하는 역할을 갖는다.
상기 보호층은, 예를 들어 폴리비닐아세탈 Y 와 가소제를 함유하는 것이 바람직하고, 폴리비닐아세탈 X 보다 수산기량이 큰 폴리비닐아세탈 Y 와 가소제를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
상기 폴리비닐아세탈 Y 는, 폴리비닐알코올을 알데히드에 의해 아세탈화함으로써 조제할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 Y 는, 폴리비닐알코올의 아세탈화물인 것이 바람직하다.
상기 폴리비닐알코올은, 통상 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 얻어진다.또, 상기 폴리비닐알코올의 중합도의 바람직한 하한은 200, 바람직한 상한은 5000 이다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도를 200 이상으로 함으로써, 합판 유리용 중간막의 내관통성을 향상시킬 수 있고, 5000 이하로 함으로써, 보호층의 성형성을 확보할 수 있다. 상기 폴리비닐알코올의 중합도의 보다 바람직한 하한은 500, 보다 바람직한 상한은 4000 이다.
상기 폴리비닐알코올을 아세탈화하기 위한 알데히드의 탄소수의 바람직한 하한은 3, 바람직한 상한은 4 이다. 알데히드의 탄소수를 3 이상으로 함으로써, 합판 유리용 중간막의 내관통성이 높아진다. 알데히드의 탄소수를 4 이하로 함으로써, 폴리비닐아세탈 Y 의 생산성이 향상된다.
상기 탄소수가 3 ∼ 4 인 알데히드로는, 직사슬형의 알데히드여도 되고, 분지형의 알데히드여도 되고, 예를 들어 n-부틸알데히드 등을 들 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량의 바람직한 상한은 33 몰％, 바람직한 하한은 28 몰％ 이다. 상기 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량을 33 몰％ 이하로 함으로써, 합판 유리용 중간막의 백화를 방지할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량을 28 몰％ 이상으로 함으로써, 합판 유리용 중간막의 내관통성이 높아진다.
상기 폴리비닐아세탈 Y 는, 아세탈기량의 바람직한 하한이 60 몰％, 바람직한 상한이 80 몰％ 이다. 상기 아세탈기량을 60 몰％ 이상으로 함으로써, 충분한 내관통성을 발휘하는 데에 필요한 양의 가소제를 함유시킬 수 있다. 상기 아세탈기량을 80 몰％ 이하로 함으로써, 상기 보호층과 유리의 접착력을 확보할 수 있다. 상기 아세탈기량의 보다 바람직한 하한은 65 몰％, 보다 바람직한 상한은 69 몰％ 이다.
상기 폴리비닐아세탈 Y 의 아세틸기량의 바람직한 상한은 7 몰％ 이다. 상기 폴리비닐아세탈 Y 의 아세틸기량을 7 몰％ 이하로 함으로써, 보호층의 소수성을 높게 하여, 백화를 방지할 수 있다. 상기 아세틸기량의 보다 바람직한 상한은 2 몰％ 이며, 바람직한 하한은 0.1 몰％ 이다. 또한, 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량, 아세탈기량, 및 아세틸기량은, 폴리비닐아세탈 X 와 동일한 방법으로 측정할 수 있다.
상기 보호층에 있어서의 가소제의 함유량은, 상기 폴리비닐아세탈 Y 100 질량부에 대한 바람직한 하한이 20 질량부, 바람직한 상한이 45 질량부이다. 상기 가소제의 함유량을 20 질량부 이상으로 함으로써, 내관통성을 확보할 수 있고, 45 질량부 이하로 함으로써, 가소제의 블리드 아웃을 방지하여, 합판 유리용 중간막의 투명성이나 접착성의 저하를 방지할 수 있다. 상기 가소제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 30 질량부, 더욱 바람직한 하한은 35 질량부, 보다 바람직한 상한은 43 질량부, 더욱 바람직한 상한은 41 질량부이다. 합판 유리의 차음성이 보다 더 향상되는 점에서, 상기 보호층에 있어서의 가소제의 함유량은, 상기 차음층에 있어서의 가소제의 함유량보다 적은 것이 바람직하다.
합판 유리의 차음성이 보다 더 향상되는 점에서, 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량은 폴리비닐아세탈 X 의 수산기량보다 큰 것이 바람직하고, 1 몰％ 이상 큰 것이 보다 바람직하고, 5 몰％ 이상 큰 것이 더욱 바람직하고, 8 몰％ 이상 큰 것이 특히 바람직하다. 폴리비닐아세탈 X 및 폴리비닐아세탈 Y 의 수산기량을 조정함으로써, 상기 차음층 및 상기 보호층에 있어서의 가소제의 함유량을 제어할 수 있고, 상기 차음층의 유리 전이 온도가 낮아진다. 결과적으로, 합판 유리의 차음성이 보다 더 향상된다.
또, 합판 유리의 차음성이 보다 더 향상되는 점에서, 상기 차음층에 있어서의 폴리비닐아세탈 X 100 질량부에 대한, 가소제의 함유량 (이하, 함유량 X 라고도 한다) 은, 상기 보호층에 있어서의 폴리비닐아세탈 Y 100 질량부에 대한, 가소제의 함유량 (이하, 함유량 Y 라고도 한다) 보다 많은 것이 바람직하고, 5 질량부 이상 많은 것이 보다 바람직하고, 15 질량부 이상 많은 것이 더욱 바람직하고, 20 질량부 이상 많은 것이 특히 바람직하다. 함유량 X 및 함유량 Y 를 조정함으로써, 상기 차음층의 유리 전이 온도가 낮아진다. 결과적으로, 합판 유리의 차음성이 보다 더 향상된다.
상기 보호층의 단면 형상이 사각 형상인 경우, 상기 보호층의 두께로서의 바람직한 하한은 200 ㎛, 바람직한 상한은 1000 ㎛ 이다. 상기 보호층의 두께를 200 ㎛ 이상으로 함으로써, 내관통성을 확보할 수 있다. 상기 보호층의 두께의 보다 바람직한 하한은 300 ㎛, 보다 바람직한 상한은 700 ㎛ 이다.
상기 보호층은 일단과, 상기 일단의 반대측에 타단을 갖고, 상기 타단의 두께가, 상기 일단의 두께보다 큰 형상을 갖고 있어도 된다. 상기 보호층은, 두께 방향의 단면 형상이 쐐기 형상인 부분을 갖는 것이 바람직하다. 상기 보호층의 두께는, 상기 보호층의 역할을 할 수 있는 범위로 조정하면 되고, 특별히 한정되지 않는다. 단, 상기 보호층 상에 요철을 갖는 경우에는, 직접 접하는 상기 차음층과의 계면에 대한 요철의 전사를 억제할 수 있도록, 가능한 범위에서 두껍게 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 상기 보호층의 최소 두께의 바람직한 하한은 100 ㎛, 보다 바람직한 하한은 300 ㎛, 더욱 바람직한 하한은 400 ㎛, 특히 바람직한 하한은 450 ㎛ 이다. 상기 보호층의 최대 두께의 상한에 대해서는 특별히 한정되지 않지만, 충분한 차음성을 달성할 수 있는 정도로 차음층의 두께를 확보하기 위해서는, 실질적으로는 1000 ㎛ 정도가 상한이고, 800 ㎛ 가 바람직하다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 일단과, 상기 일단의 반대측에 타단을 갖고 있어도 된다. 상기 일단과 상기 타단은, 중간막에 있어서 서로 대향하는 양측의 단부이다. 본 발명의 합판 유리용 중간막에서는, 상기 타단의 두께가, 상기 일단의 두께보다 큰 것이 바람직하다. 이와 같은 일단과 타단의 두께가 상이한 형상을 가짐으로써, 본 발명의 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리를 헤드 업 디스플레이로서 바람직하게 사용할 수 있고, 그 때, 이중 이미지의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 본 발명의 합판 유리용 중간막은, 단면 형상이 쐐기형이어도 된다. 합판 유리용 중간막의 단면 형상이 쐐기형이면, 합판 유리의 장착 각도에 따라 쐐기형의 쐐기각 (θ) 을 조정함으로써, 헤드 업 디스플레이에 있어서 이중 이미지의 발생을 방지한 화상 표시가 가능해진다. 이중 이미지를 보다 더 억제하는 관점에서, 상기 쐐기각 (θ) 의 바람직한 하한은 0.1 mrad, 보다 바람직한 하한은 0.2 mrad 이며, 더욱 바람직한 하한은 0.3 mrad, 바람직한 상한은 1 mrad, 보다 바람직한 상한은 0.9 mrad 이다. 또한, 예를 들어 압출기를 사용하여 수지 조성물을 압출 성형하는 방법에 의해 단면 형상이 쐐기형인 합판 유리용 중간막을 제조했을 경우, 얇은 쪽의 일방의 단부로부터 약간 내측의 영역에 최소 두께를 갖고, 두꺼운 쪽의 일방의 단부로부터 약간 내측의 영역에 최대 두께를 갖는 형상이 되는 경우가 있다 (약간 내측의 영역이란, 구체적으로는 일단과 타단의 사이의 거리를 X 로 했을 때에, 두꺼운 쪽 또는 얇은 쪽의 일단으로부터 내측을 향하여 0 X ∼ 0.2 X 의 거리의 영역을 의미한다). 본 명세서에 있어서는, 이와 같은 형상도 쐐기형에 포함된다.
상기 차음 중간막을 제조하는 방법으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 상기 차음층과 보호층을, 압출법, 캘린더법, 프레스법 등의 통상적인 제막법에 의해 시트상으로 제막 (製膜) 한 후, 적층하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고, 원료 수지 조성물을 압출기로부터 압출 성형하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 여기서, 압출 성형시의 조건을 제어함으로써, 상기 폭 방향의 두께의 최대 곡률 및 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 만족하는 합판 유리용 중간막을 얻을 수 있다. 여기서, 합판 유리용 중간막의 표면에 엠보싱 가공을 실시하는 경우, 엠보스 롤을 사용하는 방법에서는 상기 폭 방향의 두께의 최대 곡률 및 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 만족하는 합판 유리용 중간막을 얻는 것은 곤란한 점에서, 압출기의 금형의 구금 형상을 연구함으로써 요철을 부여하는 립법을 채용하는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, (1) 립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도 (眞直度) 가 4 ㎛ 이하, 또한 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 이하인 구금을 사용하고, (2) 프레스 롤로서 원통도가 4 ㎛ 이하인 프레스 롤을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 압출 조건의 제어를 실시함으로써, 상기 폭 방향의 두께의 최대 곡률 및 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 만족하는 합판 유리용 중간막을 얻을 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막을 제조하는 방법으로서, 원료 수지 조성물을 압출기로부터 압출 성형하면서 합판 유리용 중간막의 표면에 요철을 부여하는 립법에 의한 공정을 갖고, 상기 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 4 ㎛ 이하, 또한 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 이하인 구금을 사용하는 합판 유리용 중간막의 제조 방법도 또한 본 발명의 하나이다.
본 발명의 합판 유리용 중간막은, 폭 방향의 국소적인 두께 변화를 제어하여, 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하가 되도록 조정되어 있으므로, 이것을 사용하여 이루어지는 합판 유리도 폭 방향의 국소적인 두께 변화가 적은 것이 된다. 이로써, 얻어진 합판 유리는, 투시 변형이 매우 적은 것이 된다.
또한, 투시 변형의 정도는, 디스토션 시험을 실시함으로써 평가할 수 있다.
본 발명의 합판 유리용 중간막이 1 쌍의 유리판의 사이에 적층되어 있는 합판 유리로서, 상기 합판 유리 중의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.004 m-1 이하인 합판 유리도 또한 본 발명의 하나이다. 합판 유리 중의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.004 m-1 이하임으로써, 투시 변형을 한층 보다 더 저하시킬 수 있다. 상기 합판 유리 중의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률은, 0.003 m-1 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 합판 유리용 중간막이 1 쌍의 유리판의 사이에 적층되어 있는 합판 유리로서, 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하인 합판 유리도 또한 본 발명의 하나이다. 합판 유리 자체의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하임으로써, 투시 변형을 한층 보다 더 저하시킬 수 있다. 상기 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률은, 0.003 m-1 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 합판 유리의 폭 방향은, 상기 합판 유리용 중간막의 폭 방향과 일치한다.
상기 유리판은, 일반적으로 사용되고 있는 투명 판유리를 사용할 수 있다. 예를 들어, 플로트 판유리, 마판 유리, 형판 유리, 망입 유리, 선입 판유리, 착색된 판유리, 열선 흡수 유리, 열선 반사 유리, 그린 유리 등의 무기 유리를 들 수 있다. 또, 유리의 표면에 자외선 차폐 코트층이 형성된 자외선 차폐 유리도 사용할 수 있다. 또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트 등의 유기 플라스틱스판을 사용할 수도 있다.
상기 유리판으로서 2 종류 이상의 유리판을 사용해도 된다. 예를 들어, 투명 플로트 판유리와, 그린 유리와 같은 착색된 유리판의 사이에, 본 발명의 합판 유리용 중간막을 적층한 합판 유리를 들 수 있다. 또, 상기 유리판으로서 2 종 이상의 두께의 상이한 유리판을 사용해도 된다.
본 발명의 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 두께 낙차의 최대값의 측정 방법은, 상기 서술한 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 두께 낙차의 최대값의 측정 방법과 대략 동일하다. 또한, 시험용 샘플은, 합판 유리를 제조한 후, 20 ℃, 30 RH％ 하에서 충분히 방치하여 냉각시킨 후의 것을 사용한다.
본 발명에 의하면, 투시 변형 발생을 억제한 합판 유리를 제공할 수 있는 합판 유리용 중간막, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리, 및 그 합판 유리용 중간막의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 두께 낙차의 최대값의 측정 방법을 설명하는 모식도이다.
도 2 는 실시예, 비교예의 평가에 있어서의 디스토션 시험을 설명하는 모식도이다.
이하에 실시예를 들어 본 발명의 양태를 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
(1) 합판 유리용 중간막의 제조
폴리비닐부티랄 100 질량부에 대하여, 가소제 40 질량부와 자외선 차폐제 0.5 질량부와 산화 방지제 0.5 질량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 수지 조성물을 얻었다. 또한, 폴리비닐부티랄은, 수산기의 함유율이 30 몰％, 아세틸화도가 1 몰％, 부티랄화도가 69 몰％, 평균 중합도가 1700 이었다. 가소제로는, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 를 사용하였다. 자외선 차폐제로는, 2-(2'-하이드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 (BASF 사 제조, 「Tinuvin326」) 을 사용하였다. 산화 방지제로는, 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 (BHT) 을 사용하였다.
얻어진 수지 조성물을 압출기에 의해 압출하여, 폭 100 ㎝ 의 단층의 합판 유리용 중간막을 얻어, 롤상으로 권취하였다.
이 때, 립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 4 ㎛, 또한 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 인 구금을 사용하였다. 프레스 롤로는, 원통도가 3 ㎛ 인 프레스 롤을 사용하였다.
얻어진 롤상체로부터 합판 유리용 중간막을 인출하고, 흐름 방향으로 70 ㎝ 의 위치에서 절단하여, 70 ㎝ × 막 폭 (1 m) 의 시험용 샘플을 얻었다. 시험용 샘플은, 20 ℃, 30 RH％ 이하의 조건하에서 평면 상에 두고, 24 시간 양생시킨 후, 측정에 제공하였다. 양생 후에, 마이크로미터 (안리츠 전기사 제조, KG601B 형 광범위 전자 마이크로미터) 를 사용하여 1.5 m/분의 속도로 시험용 샘플의 폭 방향의 일단으로부터 다른 단에 걸쳐 연속적으로 측정하고, 0.4 ㎜ 피치의 두께를 기록하였다. 두께의 측정은, 20 ℃, 30 RH％ 이하의 조건하에서 실시하였다. 다음으로, 얻어진 폭 방향의 두께의 데이터에 기초하여, 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률을 산출하였다. 우선, 얻어진 폭 방향의 두께의 데이터에 기초하여, 측정점의 단부로부터 0.4 ㎜ 씩 이동시키면서 측정한 데이터 (0.4 ㎜ 씩 나온 원데이터) 를 40 ㎜ 구간에서의 단순 이동 평균화 처리를 실시하였다. 그 이동 평균화 처리 후, 처음값을 0.4 ㎜ 씩 어긋나게 하면서, 각각 30 ㎜ 구간에서의 최소 이승법을 사용한 3 차 다항식 근사식을 작성하였다. 다항식 근사화된 함수 f(x) 를 사용하여, 구간에 있어서의 중심의 곡률을 계산하였다. 곡률은, 상기 식 (1) 로 산출하였다. 그리고, 각각의 구간에서 산출된 곡률의 최대값을 구하고, 이것을 당해 시험용 샘플의 폭 방향의 두께의 최대 곡률로 하였다.
한편, 얻어진 폭 방향의 두께의 데이터에 기초하여, 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 산출하였다. 즉, 얻어진 폭 방향의 두께의 데이터에 기초하여, 측정점의 단부로부터 0.4 ㎜ 씩 이동시키면서, 각각의 150 ㎜ 구간에 있어서의 최대 낙차 (가장 두께가 큰 점과 가장 두께가 작은 점의 차이) 를 구하였다. 폭 방향에서 각각의 150 ㎜ 구간에 있어서의 최대 낙차를 산출하고, 그 중에서도 최대의 값을, 당해 시험용 샘플에 있어서의 두께 낙차의 최대값으로 하였다.
(2) 합판 유리의 제조
얻어진 롤상체로부터 합판 유리용 중간막을 인출하고, 흐름 방향으로 70 ㎝ 의 위치에서 절단하여, 70 ㎝ × 막 폭 (1 m) 의 합판 유리용 중간막을 얻었다. 합판 유리용 중간막은, 20 ℃, 30 RH％ 이하의 조건하에서 평면 상에 두고, 24 시간 양생시킨 후, 합판 유리에 제공하였다.
합판 유리용 중간막의 폭 방향과 유리판의 가로 방향을 평행하게, 합판 유리용 중간막의 흐름 방향과 유리판의 세로 방향을 평행하게, 또한 합판 유리용 중간막의 중심에, 유리판의 중심이 오도록, 두께 1.7 ㎜, 가로 750 ㎜, 세로 500 ㎜ 의 2 장의 유리판의 사이에 합판 유리용 중간막을 적층하였다. 그 후, 비어져 나온 합판 유리용 중간막을 절단하고, 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체를, 컨베이어를 사용하여 반송하면서, 가열 존을 통과시킴으로써 가열한 후, 닙 롤을 통과시켜 유리와 중간막의 사이에 잔류하는 공기를 스퀴징하면서 제거함과 동시에, 열 압착시키고, 적층체의 합판 유리용 중간막과 유리 사이의 공기를 저감시켜 예비 압착하였다. 예비 압착 후의 적층체를, 오토클레이브 안에서 고온 고압하에서 본 접착시켜 합판 유리를 얻었다.
여기서, 가열 존에서의 가열 온도를 220 ℃, 가열 존 통과 후의 유리 표면 온도를 80 ℃, 승온 시간을 1 분 이하, 닙압을 3 ㎏/㎠ 이하가 되도록 하고, 오토클레이브 안의 온도를 최대 140 ℃, 최대 압력을 14 ㎏/㎠ 로 하였다. 오토클레이브 안에서의 가열, 가압 시간은 최대 30 분간으로 하였다.
얻어진 합판 유리에 대하여, 상기 합판 유리용 중간막의 형상 평가와 동일한 방법에 의해, 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 합판 유리 중의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률을 산출하였다.
(비교예 1)
립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 7 ㎛, 또한 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 인 구금을 이용하고, 또한 프레스 롤로서 원통도가 5 ㎛ 인 프레스 롤을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 얻어, 롤상으로 권취하였다. 또, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리를 제조하였다.
(비교예 2)
립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 8 ㎛, 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 인 구금을 이용하고, 또한 프레스 롤로서 원통도가 6 ㎛ 인 프레스 롤을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 얻어, 롤상으로 권취하였다. 또, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리를 제조하여, 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률을 산출하였다.
(실시예 2)
(1) 보호층용 수지 조성물의 조제
폴리비닐부티랄 수지 100 중량부에 대하여, 가소제 38.8 중량부와 자외선 차폐제 0.5 중량부와 산화 방지제 0.5 중량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 보호층 수지 조성물을 얻었다. 또한, 폴리비닐부티랄은, 수산기의 함유율이 30 몰％, 아세틸화도가 1 몰％, 부티랄화도가 69 몰％, 평균 중합도가 1700 이었다. 자외선 차폐제로는, BASF 사 제조, 「Tinuvin326」를 사용하였다. 가소제로는, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 를 사용하였다. 자외선 차폐제로는, 2-(2'-하이드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 (BASF 사 제조, 「Tinuvin326」) 을 사용하였다. 산화 방지제로는, 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 (BHT) 을 사용하였다.
(2) 차음층용 수지 조성물의 조제
폴리비닐부티랄 수지 100 중량부에 대하여, 가소제 68.8 중량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 차음층용 수지 조성물을 얻었다. 또한, 폴리비닐부티랄은, 수산기의 함유율이 23.3 몰％, 아세틸화도가 12.5 몰％, 부티랄화도가 64.2 몰％, 평균 중합도가 2300 이었다. 가소제로는, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 를 사용하였다.
(3) 합판 유리용 중간막의 제조
차음층용 수지 조성물 및 보호층용 수지 조성물을 공압출함으로써, 폭이 100 ㎝ 이고 두께 방향으로 보호층 (평균 두께 350 ㎛), 차음층 (평균 두께 100 ㎛), 보호층 (평균 두께 350 ㎛) 의 순서로 적층된 3 층 구조의 합판 유리용 중간막을 얻어, 롤상으로 권취하였다. 이 때, 립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 4 ㎛, 또한 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 인 구금을 이용하고, 또한 프레스 롤로서 원통도가 4 ㎛ 인 프레스 롤을 사용하였다.
얻어진 합판 유리용 중간막에 대하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 평균 두께, 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 산출하였다. 또, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리를 제조하여, 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 합판 유리 중의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률을 산출하였다.
(실시예 3)
요철 부여 후에 얻어지는 합판 유리용 중간막이, 각각의 보호층의 두께 방향의 단면 형상이 최대 두께 409 ㎛, 최소 두께 329 ㎛ 인 사각형, 차음층의 두께 방향의 단면 형상이 최대 두께 129 ㎛, 최소 두께 98 ㎛ 인 사각형, 중간막 전체의 두께 방향의 단면 형상이 평균 막두께 825 ㎛ 인 사각형이 되도록 압출 조건을 설정하였다. 그 이외에는, 실시예 2 와 동일한 방법에 의해 합판 유리용 중간막을 제작하여, 폭 방향의 평균 두께, 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 산출하였다. 또, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리를 제조하여, 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 합판 유리 중의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률을 산출하였다.
(실시예 4)
(쐐기 형상 합판 유리용 중간막의 제조)
실시예 2 와 동일한 방법에 의해 얻어진 차음층용 수지 조성물과 보호층용 수지 조성물을, 공압출기를 사용하여 공압출함으로써, 두께 방향으로 보호층, 차음층, 보호층이 이 순서로 적층된 3 층 구조의 합판 유리용 중간막을 얻어, 롤상으로 권취하였다.
여기서, 요철 부여 후에 얻어지는 합판 유리용 중간막이, 각각의 보호층의 두께 방향의 단면 형상이 최대 두께 790 ㎛, 최소 두께 280 ㎛ 인 쐐기형, 차음층의 두께 방향의 단면 형상이 최대 두께 180 ㎛, 최소 두께 90 ㎛ 인 쐐기형, 중간막 전체의 두께 방향의 단면 형상이 최대 두께 1440 ㎛, 최소 두께 700 ㎛ 인 쐐기형이 되도록 압출 조건을 설정하였다. 중간막 전체의 폭은 100 ㎝ 가 되도록 압출 조건을 설정하였다.
이 때, 립 금형의 온도를 100 ℃ 내지 280 ℃ 의 범위에서 폭 방향으로 중간막 전체의 두께가 얇은 쪽의 단부가 저온이, 중간막 전체의 두께가 두꺼운 쪽의 단부가 고온측이 되도록 온도 구배를 형성하여 금형의 온도를 조정하였다. 또, 립 금형으로서 립의 간극을 1.0 ∼ 4.0 ㎜ 의 범위에서 조정하였다. 립 금형으로부터 토출된 수지막이 권취까지 통과하는 각 롤의 스피드 차이를 15 ％ 이하가 되도록 조정하였다. 또한, 립 금형으로부터 토출된 수지막이 최초로 통과하는 롤을, 금형보다 아래, 또한 금형보다 흐름 방향에 대하여 앞에 있도록 설치하고, 압출기로부터의 압출량을 700 ㎏/시, 최초로 통과하는 롤의 스피드를 7 m/분으로 조정하였다.
또, 이 때, 립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 4 ㎛, 또한 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 인 구금을 이용하고, 또한 프레스 롤로서 원통도가 3 ㎛ 인 프레스 롤을 사용하였다.
얻어진 합판 유리용 중간막에 대하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 평균 두께, 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 산출하였다. 또, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리를 제조하여, 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 합판 유리 중의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률을 산출하였다.
(실시예 5)
(1) 컬러층용 수지 조성물의 조제
폴리비닐부티랄 수지 100 중량부에 대하여, 가소제 38.8 중량부와 자외선 차폐제 0.5 중량부와 산화 방지제 0.5 중량부를 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 수지 조성물을 얻었다. 또한, 폴리비닐부티랄은, 수산기의 함유율이 30 몰％, 아세틸화도가 1 몰％, 부티랄화도가 69 몰％, 평균 중합도가 1700 이었다. 가소제로는, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 (3GO) 를 사용하였다. 자외선 차폐제로는, 2-(2'-하이드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 (BASF 사 제조, 「Tinuvin326」) 을 사용하였다. 산화 방지제로는, 2,6-디-t-부틸-p-크레졸 (BHT) 을 사용하였다.
얻어진 조성물에, 착색제로서 카본 블랙을 첨가하고, 믹싱 롤로 충분히 혼련하여, 컬러층용 수지 조성물을 얻었다. 착색제의 첨가량은, 컬러층 100 질량％ 중 0.260 질량％ 가 되는 양으로 하였다.
(2) 합판 유리용 중간막의 제조
얻어진 컬러층용 수지 조성물과, 실시예 2 와 동일한 방법에 의해 얻어진 차음층용 수지 조성물, 보호층용 수지 조성물을, 공압출기를 사용하여 공압출함으로써, 두께 방향으로 보호층, 컬러층, 보호층, 차음층, 보호층이 이 순서로 적층된 5 층 구조의 합판 유리용 중간막을 얻어, 롤상으로 권취하였다.
여기서, 요철 부여 후에 얻어지는 합판 유리용 중간막이, 각각의 보호층과 컬러층의 두께 방향의 단면 형상이 최대 두께 423 ㎛, 최소 두께 322 ㎛ 인 사각형, 차음층의 두께 방향의 단면 형상이 최대 두께 123 ㎛, 최소 두께 96 ㎛ 인 사각형, 중간막 전체의 두께 방향의 단면 형상이 평균 막두께 810 ㎛ 인 사각형이 되도록 압출 조건을 설정하였다.
이 때, 립 금형의 온도를 100 ℃ 내지 280 ℃ 의 범위에서 폭 방향으로 중간막 전체의 두께가 얇은 쪽의 단부가 저온이, 중간막 전체의 두께가 두꺼운 쪽의 단부가 고온측이 되도록 온도 구배를 형성하여 금형의 온도를 조정하였다. 또, 립 금형으로서 립의 간극을 1.0 ∼ 4.0 ㎜ 의 범위에서 조정하였다. 립 금형으로부터 토출된 수지막이 권취까지 통과하는 각 롤의 스피드 차이를 15 ％ 이하가 되도록 조정하였다. 또한, 립 금형으로부터 토출된 수지막이 최초로 통과하는 롤을, 금형보다 아래, 또한 금형보다 흐름 방향에 대하여 앞에 있도록 설치하고, 압출기로부터의 압출량을 700 ㎏/시, 최초로 통과하는 롤의 스피드를 7 m/분으로 조정하였다.
또, 이 때, 립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 4 ㎛, 또한 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 인 구금을 이용하고, 또한 프레스 롤로서 원통도가 3 ㎛ 인 프레스 롤을 사용하였다.
얻어진 합판 유리용 중간막에 대하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 평균 두께, 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 및 폭 방향의 두께 낙차의 최대값을 산출하였다. 또, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 합판 유리를 제조하여, 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률, 합판 유리 중의 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률을 산출하였다.
(비교예 3)
립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 10 ㎛, 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 인 구금을 이용하고, 또한 프레스 롤로서 원통도가 6 ㎛ 인 프레스 롤을 사용한 것 이외에는 실시예 2 와 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 얻어, 롤상으로 권취하였다. 또, 실시예 2 와 동일한 방법에 의해 합판 유리를 제조하였다.
(비교예 4)
립법에 있어서 사용하는 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 11 ㎛, 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 인 구금을 이용하고, 또한 프레스 롤로서 원통도가 8 ㎛ 인 프레스 롤을 사용한 것 이외에는 실시예 2 와 동일하게 하여 합판 유리용 중간막을 얻어, 롤상으로 권취하였다. 또, 실시예 2 와 동일한 방법에 의해 합판 유리를 제조하였다.
(평가)
실시예 및 비교예에서 얻어진 합판 유리용 중간막에 대하여, 이하의 방법에 의해 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타냈다.
(1) 샘플 합판 유리의 제조
얻어진 롤상체로부터 합판 유리용 중간막을 인출하고, 흐름 방향으로 70 ㎝ 의 위치에서 절단하여, 70 ㎝ × 막 폭 (1 m) 의 합판 유리용 중간막을 얻었다. 합판 유리용 중간막은, 20 ℃, 30 RH％ 이하의 조건하에서 평면 상에 두고, 24 시간 양생시킨 후, 합판 유리에 제공하였다.
합판 유리용 중간막의 폭 방향과 유리판의 가로 방향을 평행하게, 합판 유리용 중간막의 흐름 방향과 유리판의 세로 방향을 평행하게, 또한 합판 유리용 중간막의 중심에, 유리판의 중심이 오도록, 두께 2 ㎜, 가로 750 ㎜, 세로 500 ㎜ 의 2 장의 유리판의 사이에 합판 유리용 중간막을 적층하였다. 그 후, 비어져 나온 합판 유리용 중간막을 절단하고, 적층체를 얻었다.
얻어진 적층체를, 컨베이어를 사용하여 반송하면서, 가열 존을 통과시킴으로써 가열한 후, 닙 롤을 통과시켜 유리와 중간막의 사이에 잔류하는 공기를 스퀴징하면서 제거함과 동시에, 열 압착시키고, 적층체의 합판 유리용 중간막과 유리 사이의 공기를 저감시켜 예비 압착하였다. 예비 압착 후의 적층체를, 오토클레이브 안에서 고온 고압하에서 본 접착시켜 합판 유리를 얻었다.
여기서, 가열 존에서의 가열 온도를 220 ℃, 가열 존 통과 후의 유리 표면 온도를 80 ℃, 승온 시간을 1 분, 닙압을 3 ㎏/㎠ 이하가 되도록 하고, 오토클레이브 안의 온도를 최대 140 ℃, 압력을 14 ㎏/㎠ 로 하였다. 오토클레이브 안에서의 가열, 가압 시간은 최대 30 분간으로 하였다.
(2) 디스토션 시험
얻어진 샘플 합판 유리를 사용하여 디스토션 시험을 실시하였다.
도 2 에 디스토션 시험을 설명하는 모식도를 나타냈다. 즉, 암실에서 광원 (5) (닛폰 기술 센터사 제조, S-Light SA160), 합판 유리 (6), 및 스크린 (7) 의 순서로 각각의 수평 방향 간격이 3000 ㎜, 1500 ㎜ 가 되도록 일직선 상에 설치하였다. 여기서, 광원 (5) 의 높이를 600 ㎜, 광선의 각도를 수평으로부터 20°상향으로 하였다. 또, 합판 유리 (6) 의 높이를 제일 낮은 위치에서 900 ㎜, 스크린측이 높아지도록 각도 18°로 하고, 합판 유리용 중간막의 폭 방향이 광원으로부터 스크린을 향해 기울어지도록 설치하였다. 또, 스크린 (7) 의 각도는 수직으로 하였다. 또한, 스크린은 백색으로 그 자체의 표면 요철에 의해 그림자가 생기지 않는 것을 사용하였다.
이 상태에서 스크린 (7) 에 투영된 투과 투영 이미지를 카메라 (8) (FUJIFILM 사 제조, FINEPIX F900EXR) 로 화상화하였다. 측정 조건은, 조리개 f/5.9, 노출 시간 1/8s, ISO800, 초점 거리 42 ㎜, 플래시 없음, 화상 사이즈 4608 × 3456 pixel 로 하였다. 촬영한 화상은, 640 × 640 pixcel 로 화상 축소를 실시하고, 8 bit 그레이 스케일화 처리를 실시하였다.
그 후, 그레이 스케일 화상의 텍스트 파일 출력을 실시하고, 투영 화상의 수직 방향에서 10 pixel 간격마다 연속해서, 35 구간 선택하였다. 1 구간마다 수직 방향에서 단순 이동 평균 (25 pixel) 을 취하고, 이것을 베이스 휘도로 하여 구간으로부터 뺌으로써, 기울기 보정을 실시하였다. 또한, 휘도값을 평활화하기 위해, 구간마다 단순 이동 평균 (5 pixel) 을 실시하였다. 11 pixcel 간의 분산값을 수직 방향으로 계산을 실시한 후, 35 군데 중 모든 휘도 분산값의 최대값을 산출하였다. 휘도 분산값의 최대값이 작은 합판 유리일수록 디스토션을 억제할 수 있는 것을 나타낸다.
Figure pct00002
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 투시 변형 발생을 억제한 합판 유리를 제공할 수 있는 합판 유리용 중간막, 그 합판 유리용 중간막을 사용한 합판 유리, 및 그 합판 유리용 중간막의 제조 방법을 제공할 수 있다.
1 합판 유리용 중간막
2 롤상체
3 시험용 샘플
5 광원
6 합판 유리
7 스크린

Claims (7)

  1. 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    합판 유리용 중간막의 150 ㎜ 구간에서 측정한 폭 방향의 두께 낙차의 최대값이 15 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 합판 유리용 중간막이 1 쌍의 유리판의 사이에 적층되어 있는 합판 유리로서, 상기 합판 유리 중의 합판 유리용 중간막의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.004 m-1 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 합판 유리용 중간막이 1 쌍의 유리판의 사이에 적층되어 있는 합판 유리로서, 합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.010 m-1 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리.
  5. 제 4 항에 있어서,
    합판 유리의 폭 방향의 두께의 최대 곡률이 0.003 m-1 이하인 것을 특징으로 하는 합판 유리.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 합판 유리용 중간막을 제조하는 방법으로서,
    원료 수지 조성물을 압출기로부터 압출 성형하면서 상기 합판 유리용 중간막의 표면에 요철을 부여하는 립법에 의한 공정을 갖고,
    상기 압출기의 구금으로서 폭 방향 1000 ㎜ 간의 진직도가 4 ㎛ 이하, 또한 폭 방향 80 ㎜ 구간 내의 요철이 2 ㎛ 이하인 구금을 사용하는 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    프레스 롤로서 원통도가 4 ㎛ 이하인 프레스 롤을 사용하는 것을 특징으로 하는 합판 유리용 중간막의 제조 방법.
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