JP4690125B2 - トナー - Google Patents
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Description
9重量%のポリエチレンワックス(ポリワックス(POLYWAX,登録商標)725)を含む、従来からのスチレン/アクリル酸n−ブチルエマルション/凝集トナーを以下のようにして調製する。
スチレン、アクリル酸n−ブチルおよびアクリル酸ベータカルボキシエチル(β−CEA)を半連続法で乳化重合させて得られるポリマー粒子からなるラテックスエマルションは、以下のようにして調製する。この反応配合は、2リットルのバッチ(Buchi)反応器の中で調製するが、この反応器は、原料の量をそれなりに調整しさえすれば、100ガロンまたはそれ以上のスケールに容易にスケールアップすることができる。
塔頂撹拌器とマントルヒーターを取り付けた4リットルのガラス製反応器の中で、639.9グラムの上述のラテックスエマルションA(固形分含量:41.76パーセント)、135.53グラムのポリワックス(POLYWAX,登録商標)725分散体(固形分含量:30.63パーセント)、92.6グラムのブルーピグメントPB15:3分散体(固形分含量:26.49パーセント)を1462.9グラムの水中に、ポリトロンの手段を用いた高剪断撹拌により、分散させる。この混合物に、10重量パーセントのポリ(塩化アルミニウム)(すなわち、PAC)と、90重量%の0.02MのHNO3溶液からなる、凝集剤溶液54グラムを添加する。そのPAC溶液は、低回転速度(rpm)で滴下により添加するが、顔料入りのラテックス混合物の粘度が上昇するにつれて、ポリトロンプローブの回転速度も上げていって、最高5,000rpmで2分間撹拌する。この方法により、粒子のコアがナノメートルサイズのラテックス粒子、9%のワックスおよび5%の顔料からなる、ゲル化粒子のフロキュレーションまたはヘテロコアギュレーションが起きる。この顔料入りのラテックス/ワックススラリーを昇温速度を0.5℃/分に調節しながら加熱して約52℃とし、この温度またはわずかに高い温度に保持して、粒子を約5.0μmの大きさにまで成長させる。平均粒径が5.0μmに達したら、次いで308.9グラムのラテックスエマルションAを、反応器の中に撹拌しながら導入する。さらに30分〜1時間経過してから、粒径を測定すると5.7μmで、そのGSDは1.20である。次いで、こうして得られた混合物のpHを、4パーセント水酸化ナトリウムの塩基性水溶液を用いて2.0〜7.0に調節し、撹拌をさらに15分間続ける。次いで、得られた混合物を1.0℃/分の速度で昇温させて93℃としてから、粒径を測定すると、5.98μmで、容積GSD(GSD by volume)が1.22、数GSD(GSD by number)が1.22となる。次いで、2.5パーセントの硝酸溶液を用いてpHを5.5まで下げる。得られた混合物を次いで、温度93℃で2時間加熱することにより合一させる。この粒子のモルホロジーは滑らかで、「ジャガイモ状の」形状をしている。冷却後(ただし洗浄前)の最終的な粒径は、5.98μmで、容積GSDは1.21である。この粒子を6回洗浄するが、1回目の洗浄はpH10で63℃で実施し、それに続く3回の洗浄は室温の脱イオン水を用い、40℃でpH4.0で1回洗浄し、最終的に、室温で脱イオン水を用いて最後の洗浄を行う。乾燥させた粒子の最終的な平均粒径は、5.77μmで、GSDv=1.21、GSDn=1.25である。このサンプルのガラス転移温度をDSCを用いて測定すると、Tg(開始点)=49.4℃である。
同様にして、このラテックスエマルションAを使用して、比較例1の凝集/合一プロセスを20ガロンの規模にスケールアップする。シアントナー粒子のために、2回の20ガロン凝集/合一の試製を実施して、15キログラムの乾燥トナー粒子を製造する。このサンプルは、比較例1のトナー粒子と同様の定着性能である。
9%のケマミド(KEMAMIDE,登録商標)S−180を含むエマルション/凝集トナーの調製
ケマミド(KEMAMIDE,登録商標)S−180ステアリルステアルアミドワックス(米国、ウィトコ(Witco)製)およびネオゲン(Neogen)RKアニオン性界面活性剤(日本国、第一工業製薬(株)(Daiichi Kogyo Seiyaku Co.Ltd.)製)を含むワックスエマルションを、高圧ホモジナイザを用いて調製する。エマルション中の界面活性剤対ワックスの比率は2.5pphである。
塔頂撹拌器とマントルヒーターを取り付けた4リットルのガラス製反応器の中で、626.4グラムの上述のラテックスエマルションA(固形分含量:41.76パーセント)、216.78グラムのケマミド(KEMAMIDE,登録商標)S−180ワックス分散体(固形分含量:19.15パーセント)、100.9グラムのブルーピグメントPB15:3分散体(固形分含量:24.3パーセント)を1381.6グラムの水中に、ポリトロンを用いた高剪断撹拌により、分散させる。この混合物に、10重量パーセントのポリ(塩化アルミニウム)(すなわち、PAC)と、90重量%の0.02MのHNO3溶液からなる、凝集剤溶液54グラムを添加する。そのPAC溶液は、低回転速度(rpm)で滴下により添加するが、顔料入りのラテックス混合物の粘度が上昇するにつれて、ポリトロンプローブの回転速度も上げていって、最高5,000rpmで2分間撹拌する。この方法により、粒子のコアがナノメートルサイズのラテックス粒子、9%のワックスおよび5%の顔料からなる、ゲル化粒子のフロキュレーションまたはヘテロコアギュレーションが起きる。この顔料入りのラテックス/ワックススラリーを昇温速度を0.5℃/分に調節しながら加熱して約47℃とし、この温度に75分間保持して、約5.0μmの大きさで、容積GSD=1.21の粒子を製造する。平均粒径が5.0μmに達したら、次いで308.9グラムのラテックスエマルションAを撹拌しながらその反応器の中に導入し、顔料入りのワックスのコアの周りにシェルを形成させる。さらに30分経過してから、粒径を測定すると5.7μmで、その容積GSD=1.20である。次いで、こうして得られた混合物のpHを、4パーセント水酸化ナトリウムの塩基性水溶液を用いて2.0〜7.0に調節し、撹拌をさらに15分間続けて、粒径を凍結させる。次いで、こうして得られた混合物を1.0℃/分の速度で昇温させて93℃としてから、粒径を測定すると、5.86μmで、GSDは1.22となる。次いで、2.5パーセントの硝酸溶液を用いてpHを5.5まで下げる。得られた混合物を次いで、温度93℃で5時間加熱することにより合一させる。この粒子のモルホロジーは滑らかで、「ジャガイモ状の」形状をしている。冷却後(ただし洗浄前)の最終的な粒径は、6.1μmで、GSDvは1.22である。この粒子を6回洗浄するが、1回目の洗浄はpH10で63℃で実施し、それに続く3回の洗浄は室温の脱イオン水を用い、40℃でpH4.0で1回洗浄し、最終的に、室温で脱イオン水を用いて最後の洗浄を行う。乾燥させた粒子の最終的な平均粒径は、5.91μmで、GSDv=1.22、GSDn=1.22である。2つのバッチ(450グラムスケール)を一緒に合わせると、総合的な収量は792グラム(90パーセント)となる。このトナーの、DSCで測定したガラス転移温度は45.8℃であり、また、トナー中の結晶質のケマミド(KEMAMIDE)ワックスの融点は非常にシャープであって、92.6℃である。
一般的には参考例1を繰り返すが、ただし、以下に示すように異なったワックスをトナーに使用する。関連する実験データも提示する。
(1)前記エマルション凝集プロセスが、
溶媒中の着色剤の分散体を調製する工程であって、前記分散体が着色剤および第1のイオン性の界面活性剤を含む工程と、
前記着色剤の分散体を、前記結晶質ワックスを含むワックスエマルションと、(a)前記第1のイオン性界面活性剤の極性とは逆の符号の電荷極性を有するカウンターイオン界面活性剤、(b)ノニオン性界面活性剤、および(c)樹脂を含むラテックス混合物と共に剪断力をかけ、形成された着色剤および樹脂の粒子のフロキュレーションまたはヘテロコアギュレーションを起こさせて、静電的に結合された凝集物を形成させる工程と、
前記静電的に結合された凝集物を加熱して、平均粒子直径が少なくとも約1μmの凝集物を形成させる工程、
を含む本願請求項1に記載のトナー。
イオン性の界面活性剤を、前記結晶質ワックスを含むワックスエマルションと、(a)フロキュレート化剤、(b)ノニオン性界面活性剤、および(c)樹脂を含むラテックス混合物と共に剪断力をかけ、形成された着色剤および樹脂の粒子のフロキュレーションまたはヘテロコアギュレーションを起こさせて、静電的に結合された凝集物を形成させる工程と、
前記静電的に結合された凝集物を加熱して、平均粒子直径が少なくとも約1μmの凝集物を形成させる工程と、
を含む本願請求項1に記載のトナー。
溶媒中の着色剤の分散体を調製する工程であって、前記分散体が着色剤およびイオン性の界面活性剤を含む工程と、
前記着色剤の分散体を、前記結晶質ワックスを含むワックス分散体と、(a)フロキュレート化剤、(b)ノニオン性界面活性剤、および(c)樹脂を含むラテックス混合物と共に剪断力をかけ、それにより、形成された着色剤および樹脂の粒子のフロキュレーションまたはヘテロコアギュレーションを起こさせて、静電的に結合された凝集物を形成させる工程と、
前記静電的に結合された凝集物を加熱して、平均粒子直径が少なくとも約1ミクロンの凝集物を形成させる工程と、
を含む本願請求項1に記載のトナー。
樹脂、前記結晶質ワックスおよび任意成分の着色剤を含むコロイド溶液を調製する工程と、
前記コロイド溶液を、イオン性の金属塩を含む合着剤を含む水溶液に添加して、トナー粒子を形成させる工程と、
を含む請求項1に記載のトナー。
Claims (1)
- 樹脂の粒子と、任意成分の着色剤と、結晶質ワックスとを含むトナーであって、
前記結晶質ワックスは、酸価が127〜160mgKOH/gの範囲である高酸ワックスを含み、
前記トナー粒子が、エマルション凝集プロセスによって調製されることを特徴とするトナー。
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