JP2015075764A - エマルジョン凝集トナー - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書中に記載されるトナー粒子は、バッチプロセスによって完全に生産される同トナーと比較して、レオロジー性質が向上した(弾性モジュラスまたは粘性モジュラス等の向上)。本明細書中に記載されるトナー粒子は、弾性モジュラスが100Paから1050Pa、300Paから1025Pa、または500Paから1000Paの範囲にあり得る。本明細書中に記載される方法によって生産されるトナー粒子は、粘性モジュラスが100Paから1000Pa、500Paから900Pa、または600Paから850Paの範囲にあり得る。
トナーに使用するラテックスを調製するのに適した任意のモノマーが利用されてよく、例えば、スチレン、アクリレート、メタクリレート、ブタジエン、イソプレン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、これらの組合せ等がある。
トナー粒子は、樹脂およびトナーの他の成分が、1つまたは複数の界面活性剤と接触し、エマルジョンが形成され、トナー粒子が凝集し、合体し、任意で洗浄および乾燥され、そして回収されるエマルジョン凝集方法によって形成されてよい。
開始剤が、ラテックス形成のために加えられてよい。適切な開始剤の例として、水可溶性開始剤(過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウムおよび過硫酸カリウム等)、および有機質可溶性開始剤(有機過酸化物およびアゾ化合物(Vazo過酸化物(VAZO 64(商標)、2−メチル2−2’−アゾビスプロパンニトリル、VAZO 88(商標)、2−2’−アゾビスイソブチルアミド無水物等)が挙げられる)が挙げられる)、ならびにこれらの組合せが挙げられる。開始剤は、適切な量で加えられてよい(モノマーの0.1から8wt%、または0.2から5wt%等)。
連鎖移動剤が、ラテックスを形成する際に利用されてもよい。適切な連鎖移動剤として、例えば、ドデカンチオール、オクタンチオール、四臭化炭素、これらの組合せ等が挙げられる。利用される場合、連鎖移動剤は、本開示に従ってエマルジョン重合が行われると、ポリマーの分子量性質が調節されるように、モノマーの0.1から10重量%(0.2から5重量%等)の量で存在してよい。
安定化剤が、ラテックスを形成する際に用いられてよい。適切な安定化剤として、カルボン酸官能基を有するモノマーが挙げられる。このような安定化剤は、以下の式(I)のものであってよく:
pH調整剤が、エマルジョン凝集プロセスの速度を調節するために、加えられてよい。pH調整剤は、生産される産物に悪影響を及ぼさない任意の酸または塩基であってよい。適切な塩基として、金属水酸化物(水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム等)、および任意でこれらの組合せが挙げられ得る。適切な酸として、硝酸、硫酸、塩酸、クエン酸、酢酸、および任意でこれらの組合せが挙げられる。pH調整剤は、例えば、トナー粒子が凝集される速度を増減させるために、凝集プロセス中に加えられてよい。
ポリマーバインダ樹脂に加えて、トナーはまた、ワックス(単一タイプのワックスまたは2種類以上のワックスの混合物)を含有してもよい。単一のワックスが、例えば、特定のトナー性質(トナー粒子形状、トナー粒子表面上のワックスの存在および量、荷電および/または融合特性、光沢、ストリッピング、オフセット性質等)を向上させるために、トナー製剤に加えられてよい。あるいは、ワックスの組合せが、多数の性質をトナー組成物に付与するために加えられてよい。
トナーはまた、少なくとも1つの着色剤を含有してもよい。着色剤または顔料として、顔料、染料、顔料および染料の混合物、顔料の混合物、染料の混合物等が挙げられる。「着色剤」は、特定の顔料または他の着色剤成分として指定されない限り、例えば、着色剤、染料、顔料および混合物に言及する。着色剤は、顔料、染料、これらの混合物、カーボンブラック、マグネタイト、ブラック、シアン、マゼンタ、イエロー、レッド、グリーン、ブルー、ブラウン、およびこれらの混合物を、組成物の総重量に基づいて、0.1から35wt%(1から25wt%等)の量で含んでよい。
本明細書中に記載されるトナーを製造するエマルジョン凝集プロセスにおいて用いられる凝固剤として、一価の金属凝固剤、二価の金属凝固剤、ポリイオン凝固剤等が挙げられる。本明細書中で用いられる「ポリイオン凝固剤」は、原子価が少なくとも3、少なくとも4、または少なくとも5である金属種から形成される塩または酸化物(金属塩または金属酸化物等)である凝固剤に言及する。適切な凝固剤として、例えば、アルミニウムベースの凝固剤(ポリアルミニウムハロゲン化物(ポリフッ化アルミニウムおよびポリ塩化アルミニウム(PAC)等)、ポリアルミニウムシリケート(ポリアルミニウムスルホシリケート(PASS)等)、ポリアルミニウム水酸化物、ポリアルミニウムホスフェート、アルミニウムサルフェート等)が挙げられる。他の適切な凝固剤として、テトラアルキルチタネート、ジアルキルスズ酸化物、テトラアルキルスズ酸化水酸化物、ジアルキルスズ酸化水酸化物、アルミニウムアルコキシド、アルキル亜鉛、ジアルキル亜鉛、亜鉛酸化物、酸化第一スズ、ジブチルスズ酸化物、ジブチルスズ酸化水酸化物、テトラアルキルスズ等が挙げられる。凝固剤がポリイオン凝固剤である場合、凝固剤は、存在する任意の所望のポリイオン原子数を有してよい。例えば、適切なポリアルミニウム化合物は、2から13(3から8等)のアルミニウムイオンが化合物中に存在してよい。
錯体形成を引き起こすことができる任意の凝集剤が、本開示のトナーを形成する際に用いられてよい。アルカリ土類金属および遷移金属の双方の塩が、凝集剤として利用され得る。アルカリ土類塩が選択されると、ラテックス樹脂コロイドが着色剤と共に凝集され得、トナー合成物の形成が可能となる。
有機封鎖剤が、粒子の凝集中に、混合物に加えられてよい。有機封鎖剤の例として、有機酸;有機酸のエステル;置換ピラノン;水可溶性ポリマーおよびこれらの組合せが挙げられる。
本明細書中に開示されるトナー粒子は、現像剤組成物中に配合されてよい。例えば、トナー粒子は、キャリア粒子と混合されて、二成分現像剤組成物が達成されてよい。キャリア粒子は、トナー粒子と種々の適切な組合せで混合され得る。現像剤中のトナー濃度は、現像剤の総重量の1重量%から25重量%、現像剤の総重量の2重量%から15重量%、または現像剤の総重量の2重量%から10重量%であってよい。トナー濃度は、キャリアの90重量%から98重量%であってよい。しかしながら、異なるトナーおよびキャリアパーセンテージが用いられて、所望の特性を有する現像剤組成物が達成されてよい。
本開示に従って調製されるトナー組成物との混合用に選択されてよいキャリア粒子の例として、トナー粒子とは反対極性の電荷を摩擦電気的に得ることができるキャリア粒子が挙げられる。キャリア粒子は、負の極性のものが選択されてよく、正に帯電するトナー粒子がキャリア粒子に付着し、かつキャリア粒子を包囲することとなる。このようなキャリア粒子の例として、粒状ジルコン、粒状シリコン、ガラス、二酸化ケイ素、鉄、鉄合金、鋼、ニッケル、鉄フェライト(ストロンチウムを組み込むフェライトが挙げられる)、マグネシウム、マンガン、銅、亜鉛等、マグネタイト等が挙げられる。選択されるキャリア粒子は、コーティングがあってもなくても、用いられ得る。キャリア粒子は、コアを含んでよく、その上をコーティングが覆う。コーティングは、摩擦電気系列表において直ぐ近くにないポリマーの混合物から形成されてよい。コーティングとして、ポリオレフィン、フルオロポリマー(ポリフッ化ビニリデン樹脂等)、スチレンのターポリマー、アクリルおよびメタクリル系ポリマー(メチルメタクリレート等)、フルオロポリマーとの、またはモノアルキルもしくはジアルキルアミンとのアクリルおよびメタクリル系コポリマー、ならびに/またはシラン(トリエトキシシラン等)、テトラフルオロエチレン、他の既知のコーティング等が挙げられ得る。例えば、ポリフッ化ビニリデン(例えば、KYNAR 301F(商標)として入手可能)、および/またはポリメチルメタクリレート(例えば、重量平均分子量が300,000から350,000である)(綜研化学株式会社から市販されているもの等)を含有するコーティングが用いられ得る。
本明細書中に開示されるトナーは、静電写真画像化法(電子写真画像化法が挙げられる)またはゼログラフィック画像化法において、用いられ得る。
任意の適切なエマルジョン凝集手順が、本明細書中に記載されるトナー粒子を作製するために用いられてよい。エマルジョンを形成する際、当該手順は、例えば、ポリマーバインダ、任意で1つまたは複数のワックス、1つまたは複数の着色剤、1つまたは複数の界面活性剤、任意で凝固剤、および任意で1つまたは複数の、凝集体を形成するためのさらなる添加剤を含有するエマルジョンを凝集させることと;続いて粒子凝集体をフリーズさせ、任意で凝集体を最初に合体または融合させ、続いて、得られたエマルジョン/凝集トナー粒子を回収し、任意で洗浄し、そして任意で乾燥させることとを含むプロセスステップを含んでよい。
合体プロセスによって作用されるべき粒子の所望のサイズが達成されると、混合物のpHは、塩基により、3から10、または5から9の値に調整されてよい。pH調整が利用されて、さらなるトナー成長および凝集がフリーズ(すなわち停止)されてよい。トナー成長を停止させるために利用される塩基として、任意の適切な塩基(例えばアルカリ金属水酸化物(例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等)、水酸化アンモニウム、これらの組合せ等)が挙げられ得る。エチレンジアミン四酢酸(EDTA)が、pHを先に示される所望の値に調整するのを補助するために加えられてよい。塩基は、凝固剤の効果を抑えることによって、さらなる凝集を抑える。
トナーの所望の最終粒子サイズが達成されると、凝集粒子は合体される。
20ガロンリアクタに、33.95kgの脱イオン水、14.9kgのラテックスエマルジョン中スチレン−ブチルアクリレート樹脂(固体含有量が41.5%)、および4.16kgのCabot Regal R330カーボンブラック顔料分散系(固体含有量が17%)をチャージすることによって凝集トナースラリーを調製した。続いて、リアクタ内の内容物を一緒に混合した。
この実施例では、凝集トナー粒子スラリーを、先に述べたように、20ガロンバッチリアクタ内で調製した。
実施例10から実施例25は、バッチプロセスにおいて合体した凝集トナー粒子である。実施例10から実施例25の粒子を、実施例1から実施例9の粒子と同じ配合で、しかし異なる条件セット下で、製造した。標的サイズに達してシェル形成ステップが完了すると、1モル溶液の水酸化ナトリウムを用いて、凝集トナースラリーのpHを3.95から4.05の範囲に調整することによって、粒子の成長を止めた。また、pH調整と同時に、0.085kgのエチレンジアミン四酢酸塩(EDTA)を凝集粒子に加えた。pHが3.95から4.05の範囲に達した後、凝集トナースラリーのpHをさらに、1モル溶液の水酸化ナトリウムを用いて、5.3から5.5の範囲のpHに調整した。続いて、凝集スラリーを80℃に加熱した。この温度に達すると、凝集スラリーのpHを測定し、5から5.4の標的pH範囲内であることを確認した。続いて、粒子スラリーを、96℃の温度に達するまで加熱した。96℃の温度に達すると、温度を3時間一定に保持した。3時間の間に、粒子の真円度を、FPIA−Sysmex 3000を用いて測定した。この3時間の内に、スラリーのpHを、1モル溶液の水酸化ナトリウムの添加によって、6.5から7.1に調整した。この3時間の終了後、スラリー温度を43℃に下げた。温度を下げる間に、スラリーの温度が63℃に達すると、スラリーのpHを、1モル溶液の水酸化ナトリウムの添加によって8.7から8.9の範囲内に調整した。
純樹脂サンプルの原子パーセント酸素(1)/100%樹脂=トナーサンプルの原子パーセント酸素(2)/%表面樹脂
結果を、表3および表4において要約する。
メルトフローインデックス=(427*L*D)/t
(式中、「L」は、ピストンが移動する長さcmであり、「D」は、サンプルの真密度g/cm3であり、「t」は、総ピストン移動時間秒である)を用いて、算出する。
Claims (9)
- 弾性モジュラスが100Paから1050Paの範囲にあるトナー粒子を含む組成物。
- 弾性モジュラスが、300Paから1025Paの範囲にある、請求項1に記載の組成物。
- 弾性モジュラスが、500Paから1000Paの範囲にある、請求項1に記載の組成物。
- 室温で、トナー粒子の表面の1%から10%が、少なくとも1つのワックスを含む、請求項1に記載の組成物。
- 55℃で、トナー粒子の表面の5%から20%が、少なくとも1つのワックスを含む、請求項1に記載の組成物。
- 75℃で、トナー粒子の表面の40%から85%が、少なくとも1つのワックスを含む、請求項1に記載の組成物。
- 粘性モジュラスが100Paから1000Paの範囲にあるトナー粒子を含む組成物。
- トナー粒子は、少なくとも1つの樹脂を含み、前記少なくとも1つの樹脂は、ポリエステル樹脂を含まない、請求項7に記載の組成物。
- トナー粒子を含む組成物であって、トナー粒子は、弾性モジュラスが100Paから1050Paの範囲にあり、かつ粘性モジュラスが500Paから1000Paの範囲にあり、トナー粒子は、連続合体プロセスによって形成される、組成物。
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