JP4683986B2 - 耐湿熱性ポリエステル繊維 - Google Patents
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Description
(1)0.5×10-4≦〔Sb〕≦3.0×10-4
(2)0.1×10-4≦〔Co〕≦0.6×10-4
(3)0.1×10-4≦〔P〕≦20.0×10-4
(4)〔P〕/〔Sb〕≧0.2
(5)〔P〕/〔Co〕≧1.0
なお、〔Sb〕はアンチモン化合物の含有量、〔Co〕はコバルト化合物の含有量、〔P〕はリン化合物の含有量を表し、単位は「モル/酸成分モル」である。
本発明の耐湿熱性ポリエステル繊維は、エチレンテレフタレート繰り返し単位が85モル%以上のポリエチレンテレフタレート(以下、PETとする)からなる繊維である。
エチレンテレフタレート繰り返し単位が85モル%以上のPETであれば、本発明の目的を損なわない範囲で第三成分が共重合されていてもよく、共重合成分としては、フタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、デカンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等のジカルボン酸成分、およびトリメチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ヘキサンメチレングリコール、ドデカメチレングリコール等の脂肪族グリコールが挙げられる。これらの成分は一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
〔湿熱処理と強度保持率〕
ポリエステル繊維をオートクレーブ中、135℃の飽和水蒸気で16時間処理し、処理後の繊維の引張強度を測定し、処理前の繊維の引張強度値と比較して下記式にて強度保持率を算出する。
強度保持率(%)= (処理後の引張強度/処理前の引張強度)×100
そして、紡出糸条を冷却、固化した後、給油装置で油剤を付与した後は、2000m/分以上の高速紡糸により半未延伸糸として巻き取るPOY法、あるいは一旦2000m/分以上の高速紡糸又は2000m/分未満の低速紡糸で溶融紡糸し、巻き取った糸条を延伸熱処理する二工程法、一旦、巻き取ることなく、続けて延伸する紡糸延伸法のいずれかの方法によりポリエステル繊維を得る。この際、溶融紡糸温度は、ポリエステル繊維のカルボキシル末端基濃度が25eq/t、より好ましくは、20eq/t以下となるように、できるだけ低温(270〜285℃)とすることが好ましい。
そして、本発明のポリエステル繊維を長繊維のマルチフィラメントとする場合は、通常の仮撚装置により、仮撚加工を施してもよい。
(1)極限粘度〔η〕
フェノールと四塩化エタンとの等質量混合液を溶媒とし、温度20℃で測定した溶液粘度から求めた。
(2)カルボキシル末端基濃度
得られたポリエステル繊維0.1gをベンジルアルコール10mlに溶解し、この溶液にクロロホルム10mlを加えた後、1/10規定の水酸化カリウムベンジルアルコール溶液で滴定して求めた。
(3)ポリエステル中のアンチモン、コバルト、リン含有量
得られたポリエステル繊維をアルミ板上で加熱溶融した後、圧縮プレス機で平面を有する成型体に形成し、蛍光X線測定装置(理学電機工業株式会社製3270型)に供して、定量分析した。
(4)強度・伸度
得られたポリエステル繊維を、引張強度オリエンテック社製テンシロンUTM−4−100 型を用い、試料長10cm、引張速度10cm/分で測定した。
(5)耐湿熱性能(強度保持率)
得られたポリエステル繊維を筒編みし、オートクレーブ中、135℃の飽和水蒸気で16時間処理し、処理後の繊維の引張強度を測定し、処理前の繊維の引張強度値と比較して下記式にて強度保持率を算出する。
強度保持率(%)= (処理後の引張強度/処理前の引張強度)×100
(6)色調
(5)の耐湿熱性能の評価における湿熱処理時において、処理前と処理後の筒編地の色調を目視にて判断し、以下の3段階で評価した。
○・・・処理前と処理後の筒編地ともに着色がなく、色調が良好である。
△・・・処理前又は処理後の筒編地にやや着色が生じており、色調がやや不良である。
×・・・処理前又は処理後の筒編地に着色が生じており、色調が不良である。
ビス(β−ヒドロキシエチル)テレフタレート及びその低重合体(BHET)の存在するエステル化反応缶に、モル比1/1.6 のテレフタル酸とエチレングリコールとのスラリーを連続的に供給し、温度 250℃、圧力0.05kg/cm2 、滞留時間8時間の条件でエステル化反応を行い、エステル化反応率が95%のBHETを連続的に得た。このBHET50kgを重合槽に移送し、270 ℃に加熱し、触媒として三酸化アンチモンをポリエステルを構成する酸成分1モルに対し1.0×10-4モルと、酢酸コバルトをポリエステルを構成する酸成分1モルに対し0.2×10-4モル、リン化合物としてリン酸トリエチルをポリエステルを構成する酸成分1モルに対し0.5×10-4モル添加した。その後、徐々に減圧し、270 ℃で最終的に 0.1tollの減圧下で 3.5時間重縮合反応(溶融重合のみ)を行い、極限粘度0.64のポリエステルチップを得た。
このポリエステルチップを、常法により乾燥し、290℃の押出機に供給し、紡糸装置に供給し、溶融紡糸を行った。紡糸口金には、孔径0.25mmの紡糸孔48個が穿設されており、紡出糸条を空気流により冷却し、オイリング装置を通過せしめて0.5質量%の付着量となるように油剤を付与した。続いて、集束ガイドで集束し、交絡付与後、速度3500m/分のローラで引き取り、捲取機にて巻き取った。得られた糸条(半未延伸糸)は255dtex/48fであり、毛羽、単糸切れによる欠点はなかった。
次にこれを通常の延伸装置を用い、700m/分の速度、延伸倍率1.53倍で延伸し、167dtex/48fのポリエステル繊維を得た。
重縮合反応時に添加するアンチモン化合物(三酸化アンチモン)、コバルト化合物(酢酸コバルト)、リン化合物(リン酸トリエチル)の量を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様に行いポリエステル繊維を得た。
Claims (2)
- エチレンテレフタレート繰り返し単位が85モル%以上のポリエチレンテレフタレートからなる繊維であって、繊維中のアンチモン化合物、コバルト化合物及びリン化合物が下記式(1)〜(5)を同時に満足する量含有されており、かつカルボキシル末端基濃度が25eq/t以下であることを特徴とする耐湿熱性ポリエステル繊維。
(1)0.5×10-4≦〔Sb〕≦3.0×10-4
(2)0.1×10-4≦〔Co〕≦0.6×10-4
(3)0.1×10-4≦〔P〕≦20.0×10-4
(4)〔P〕/〔Sb〕≧0.2
(5)〔P〕/〔Co〕≧1.0
なお、〔Sb〕はアンチモン化合物の含有量、〔Co〕はコバルト化合物の含有量、〔P〕はリン化合物の含有量を表し、単位は「モル/酸成分モル」である。 - 重縮合反応時にアンチモン化合物、コバルト化合物及びリン化合物を含有させて得られたエチレンテレフタレート繰り返し単位が85モル%以上のポリエチレンテレフタレートからなる請求項1記載の耐湿熱性ポリエステル繊維。
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