JP4666011B2 - 接合膜付き基材、接合方法および接合体 - Google Patents
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Description
接着剤は、一般的に、接合する部材の材質によらず、優れた接着性を示すものである。このため、種々の材料で構成された部材同士を、様々な組み合わせで接着することができる。
このように接着剤を用いて部材同士を接着する際には、液状またはペースト状の接着剤を接着面に塗布し、塗布された接着剤を介して部材同士を貼り合わせる。その後、熱または光の作用により接着剤を硬化(固化)させることにより、部材同士を接着する。
ところが、このような接着剤を用いた接合では、以下のような問題がある。
・寸法精度が低い
・硬化時間が長いため、接着に長時間を要する
また、多くの場合、接着強度を高めるためにプライマーを用いる必要があり、そのためのコストと手間が接着工程の高コスト化・複雑化を招いている。
固体接合は、接着剤等の中間層が介在することなく、部材同士を直接接合する方法である(例えば、特許文献1参照)。
このような固体接合によれば、接着剤のような中間層を用いないので、寸法精度の高い接合体を得ることができる。
しかしながら、固体接合には、以下のような問題がある。
・接合プロセスにおいて高温(例えば、700〜800℃程度)での熱処理を伴う
・接合プロセスにおける雰囲気が減圧雰囲気に限られる
このような問題を受け、接合に供される部材の材質によらず、部材同士を、高い寸法精度で強固に、かつ低温下で効率よく接合する方法が求められている。
本発明の接合膜付き基材は、基材と、
該基材上に、金属錯体を含有する液状材料を供給し、該液状材料を乾燥・焼成することにより設けられた、金属原子と、前記液状材料を乾燥させた後、焼成した際に、前記金属錯体に含まれる有機物の一部が残存した、有機成分で構成される脱離基とを含む接合膜とを有し、
前記接合膜の少なくとも一部の領域にエネルギーを付与し、前記接合膜の表面付近に存在する前記脱離基が当該接合膜から脱離することにより、前記接合膜の表面の前記領域に、他の被着体との接着性が発現するものであり、
前記接合膜は、流動性を有さない固体状をなす、平均厚さが1〜1000nmのものであることを特徴とする。
これにより、被着体に対して、高い寸法精度で強固に、かつ低温下で効率よく接合することができる接合膜を備えた接合膜付き基材が得られる。
また、前記脱離基は、前記液状材料を乾燥させた後、焼成した際に、前記金属錯体に含まれる有機物の一部が残存したものであることにより、形成された金属膜中に脱離基を導入する必要がなく、比較的簡単な工程で接合膜を成膜することができる。
さらに、前記接合膜の平均厚さは、1〜1000nmであることにより、接合膜付き基材と他の被着体とを接合した接合体の寸法精度が著しく低下するのを防止しつつ、これらをより強固に接合することができる。
また、前記接合膜は、流動性を有さない固体状をなしていることにより、接合膜付き基材を用いて得られた接合体の寸法精度は、従来に比べて格段に高いものとなる。また、従来に比べ、短時間で強固な接合が可能になる。
かかる範囲内に設定することにより、金属錯体に含まれる有機物が、その一部を残存させた状態で、金属錯体中から確実に除去されるため、その表面にエネルギーを付与することにより接着性が好適に発現する接合膜を確実に形成することができる。
これにより、基材上に純粋な金属膜が形成されることなく、金属錯体中に含まれる有機物の一部を残存させた状態で接合膜を形成することができる。その結果、接合膜および金属膜としての双方の特性に優れた接合膜を形成することができる。
これにより、形成される接合膜の膜密度が緻密化して、接合膜をより優れた膜強度を有するものとすることができる。
本発明の接合膜付き基材では、前記脱離基は、炭素原子を必須成分とし、水素原子、窒素原子、酸素原子、リン原子、硫黄原子およびハロゲン原子のうちの少なくとも1種を含む原子団で構成されることが好ましい。
これらの脱離基は、エネルギーの付与による結合/脱離の選択性に比較的優れている。このため、エネルギーを付与することによって比較的簡単に、かつ均一に脱離する脱離基が得られることとなり、接合膜付き基材の接着性をより高度化することができる。
アルキル基で構成される脱離基は、化学的な安定性が高いため、脱離基としてアルキル基を備える接合膜は、耐候性および耐薬品性に優れたものとなる。
本発明の接合膜付き基材では、前記金属原子は、銅、アルミニウム、亜鉛、鉄およびルテニウムのうちの少なくとも1種であることが好ましい。
接合膜を、これらの金属原子を含むものとすることにより、接合膜は、優れた導電性を発揮するものとなる。
金属原子と炭素原子の存在比を前記範囲内になるよう設定することにより、接合膜の安定性が高くなり、接合膜付き基材と対向基板とをより強固に接合することができるようになる。また、接合膜を優れた導電性を発揮するものとすることができる。
これにより、本発明の接合膜付き基材を、他の被着体に対して接合した際に、接合膜を配線基板が備える配線や、その端子等に適用することができる。
本発明の接合膜付き基材では、前記接合膜は、その少なくとも表面付近に存在する前記脱離基が、当該接合膜から脱離した後に、活性手が生じることが好ましい。
これにより、他の被着体に対して、化学的結合に基づいて強固に接合可能な接合膜付き基材が得られる。
これにより、他の被着体に対して、特に強固な接合が可能となる。
これにより、基材が撓み易くなり、基材は、他の被着体の形状に沿って十分に変形可能なものとなるため、これらの密着性がより高くなる。また、基材が撓むことによって、接合界面に生じる応力を、ある程度緩和することができる。
これにより、表面処理を施さなくても、十分な接合強度が得られる。
本発明の接合膜付き基材では、前記基材の前記接合膜を備える面には、あらかじめ、前記接合膜との密着性を高める表面処理が施されていることが好ましい。
これにより、基材の表面を清浄化および活性化し、接合膜と対向基板との接合強度を高めることができる。
これにより、接合膜を形成するために、基材の表面を特に最適化することができる。
本発明の接合膜付き基材では、前記基材と前記接合膜との間に、中間層が介挿されていることが好ましい。
これにより、信頼性の高い接合体を得ることができる。
本発明の接合膜付き基材では、前記中間層は、酸化物系材料を主材料として構成されていることが好ましい。
これにより、基材と接合膜との間の接合強度を特に高めることができる。
該接合膜付き基材中の前記接合膜の少なくとも一部の領域にエネルギーを付与する工程と、
前記接合膜と前記他の被着体とを密着させるように、前記接合膜付き基材と前記他の被着体とを貼り合わせ、接合体を得る工程とを有することを特徴とする。
これにより、接合膜付き基材と被着体とを、低温下で効率よく接合することができる。
前記接合膜と前記他の被着体とを密着させるように、前記接合膜付き基材と前記他の被着体とを貼り合わせ、積層体を得る工程と、
該積層体中の前記接合膜の少なくとも一部の領域にエネルギーを付与することにより、前記接合膜付き基材と前記他の被着体とを接合し、接合体を得る工程とを有することを特徴とする。
これにより、接合膜付き基材と被着体とを、低温下で効率よく接合することができる。また、積層体の状態では、接合膜付き基材と被着体との間は接合されていないので、接合膜付き基材と被着体とを重ね合わせた後、これらの位置を容易に微調整することができる。その結果、接合膜の表面方向における位置精度を高めることができる。
これにより、接合膜に対して比較的簡単に効率よくエネルギーを付与することができる。
これにより、接合膜に付与されるエネルギー量が最適化されるので、接合膜中の脱離基を確実に脱離させることができる。その結果、接合膜の特性(機械的特性、化学的特性等)が低下するのを防止しつつ、接合膜に接着性を発現させることができる。
これにより、接合体が熱によって変質・劣化するのを確実に防止しつつ、接合強度を確実に高めることができる。
本発明の接合方法では、前記圧縮力は、0.2〜10MPaであることが好ましい。
これにより、圧力が高すぎて基板や被着体に損傷等が生じるのを防止しつつ、接合体の接合強度を確実に高めることができる。
本発明の接合方法では、前記エネルギーの付与は、大気雰囲気中で行われることが好ましい。
これにより、雰囲気を制御することに手間やコストをかける必要がなくなり、エネルギーの付与をより簡単に行うことができる。
前記接合膜付き基材は、前記表面処理を施した表面に対して、前記接合膜が密着するようにして貼り合わされることが好ましい。
これにより、接合膜付き基材と被着体との接合強度をより高めることができる。
前記接合膜付き基材は、前記基または物質を有する表面に対して、前記接合膜が密着するようにして貼り合わされることが好ましい。
これにより、接合膜付き基材と被着体との接合強度を十分に高くすることができる。
これにより、接合体の接合強度のさらなる向上を図ることができる。
本発明の接合方法では、前記接合強度を高める処理を行う工程は、前記接合体にエネルギー線を照射する方法、前記接合体を加熱する方法、および前記接合体に圧縮力を付与する方法のうちの少なくとも1つの方法により行われることが好ましい。
これにより、接合体の接合強度のさらなる向上を容易に図ることができる。
これらを、前記接合膜を介して接合してなることを特徴とする。
これにより、接合膜付き基材と被着体とが高い寸法精度で強固に接合してなる信頼性の高い接合体が得られる。
本発明の接合体は、本発明の接合膜付き基材を2枚有し、
これらを、前記接合膜同士を対向させて接合してなることを特徴とする。
これにより、接合膜付き基材と被着体とが高い寸法精度で強固に接合してなる信頼性の高い接合体が得られる。
本発明の接合膜付き基材は、基板(基材)と、この基板上に設けられた接合膜とを有しており、対向基板(他の被着体)に対して接合するのに用いられるものである。
この接合膜付き基材のうち、接合膜は、金属錯体を含有する液状材料を乾燥・焼成することに得られた、金属原子と、有機成分で構成される脱離基を含む有機金属膜である。
このような特徴を有する接合膜付き基材は、対向基板に対して、高い寸法精度で強固に、かつ低温下で効率よく接合可能なものである。そして、かかる接合膜付き基材を用いることにより、基板と対向基板とが強固に接合してなる信頼性の高い接合体が得られる。
まず、本発明の接合膜付き基材、この接合膜付き基材と対向基板(他の被着体)とを接合する接合方法(本発明の接合方法)、および本発明の接合膜付き基材を備える接合体の各第1実施形態について説明する。
図1および図2は、本発明の接合膜付き基材を用いて、接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法の第1実施形態を説明するための図(縦断面図)、図3は、本発明の接合膜付き基材が備える接合膜のエネルギー付与前の状態を示す部分拡大図、図4は、本発明の接合膜付き基材が備える接合膜のエネルギー付与後の状態を示す部分拡大図である。なお、以下の説明では、図1ないし図4中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、本実施形態にかかる接合方法の各工程について順次説明する。
接合膜付き基材1は、図1(a)に示すように、板状をなす基板(基材)2と、基板2上に設けられた接合膜3とを有している。
このうち、基板2は、接合膜3を支持する程度の剛性を有するものであれば、いかなる材料で構成されたものであってもよい。
また、基板(基材)2の形状は、接合膜3を支持する面を有するような形状であればよく、板状のものに限定されない。すなわち、基材の形状は、例えば、塊状(ブロック状)や、棒状等であってもよい。
一方、接合膜3は、基板2と後述する対向基板4との間に位置し、これらの基板2、4の接合を担うものである。
かかる接合膜3は、金属錯体を含有する液状材料を乾燥・焼成することにより得られるものであり、金属原子と、有機成分で構成させる脱離基303とを含むものである(図3参照。)。
また、基板2の少なくとも接合膜3を形成すべき領域には、基板2の構成材料に応じて、接合膜3を形成する前に、あらかじめ、基板2と接合膜3との密着性を高める表面処理を施すのが好ましい。
なお、表面処理を施す基板2が、樹脂材料(高分子材料)で構成されている場合には、特に、コロナ放電処理、窒素プラズマ処理等が好適に用いられる。
また、基板2の構成材料によっては、上記のような表面処理を施さなくても、接合膜3の接合強度が十分に高くなるものがある。このような効果が得られる基板2の構成材料としては、例えば、前述したような各種金属系材料、各種シリコン系材料、各種ガラス系材料等を主材料とするものが挙げられる。
なお、この場合、基板2の全体が上記のような材料で構成されていなくてもよく、少なくとも接合膜3を形成すべき領域の表面付近が上記のような材料で構成されていればよい。
また、表面処理に代えて、基板2の少なくとも接合膜3を形成すべき領域には、あらかじめ、中間層を形成するようにしてもよい。
また、これらの各種材料で構成された中間層の中でも、酸化物系材料で構成された中間層によれば、基板2と接合膜3との間の接合強度を特に高めることができる。
ここで、接合膜3にエネルギーを付与すると、接合膜3では、図3および図4に示すように、脱離基303の結合手が切れて接合膜3の表面35付近から脱離し、脱離基303が脱離した後には、活性手が接合膜3の表面35付近に生じる。これにより、接合膜3の表面35に、対向基板4との接着性が発現する。
このような状態の接合膜付き基材1は、対向基板4と、化学的結合に基づいて強固に接合可能なものとなる。
このうち、エネルギー線としては、例えば、紫外線、レーザ光のような光、X線、γ線、電子線、イオンビームのような粒子線等や、またはこれらのエネルギー線を2種以上組み合わせたものが挙げられる。
なお、紫外線の波長は、より好ましくは、126〜200nm程度とされる。
また、UVランプを用いる場合、その出力は、接合膜3の面積に応じて異なるが、1mW/cm2〜1W/cm2程度であるのが好ましく、5mW/cm2〜50mW/cm2程度であるのがより好ましい。なお、この場合、UVランプと接合膜3との離間距離は、1〜10mm程度とするのが好ましく、1〜5mm程度とするのがより好ましい。
また、紫外線は、時間的に連続して照射されてもよいが、間欠的(パルス状)に照射されてもよい。
また、レーザ光の波長は、特に限定されないが、例えば、200〜1200nm程度であるのが好ましく、400〜1000nm程度であるのがより好ましい。
また、レーザ光のピーク出力は、パルスレーザの場合、パルス幅によって異なるが、0.1〜10W程度であるのが好ましく、1〜5W程度であるのがより好ましい。
また、接合膜3に照射するレーザ光は、その焦点を、接合膜3の表面35に合わせた状態で、この表面35に沿って走査されるようにするのが好ましい。これにより、レーザ光の照射によって発生した熱が、表面35付近に局所的に蓄積されることとなる。その結果、接合膜3の表面35に存在する脱離基303を選択的に脱離させることができる。
また、エネルギー線を照射する方法によれば、付与するエネルギーの大きさを、精度よく簡単に調整することができる。このため、接合膜3から脱離する脱離基303の脱離量を調整することが可能となる。このように脱離基303の脱離量を調整することにより、接合膜付き基材1と対向基板4との間の接合強度を容易に制御することができる。
なお、付与するエネルギーの大きさを調整するためには、例えば、エネルギー線の種類、エネルギー線の出力、エネルギー線の照射時間等の条件を調整すればよい。
さらに、エネルギー線を照射する方法によれば、短時間で大きなエネルギーを付与することができるので、エネルギーの付与をより効率よく行うことができる。
なお、後者の状態(未結合手が水酸基によって終端化された状態)は、例えば、接合膜3に対して大気雰囲気中でエネルギー線を照射することにより、大気中の水分が未結合手を終端化することによって、容易に生成されることとなる。
また、接合膜3を介して基板2と対向基板4とを接合しているため、基板2や対向基板4の構成材料に制約がないという利点もある。
以上のことから、本発明によれば、基板2および対向基板4の各構成材料の選択の幅をそれぞれ広げることができる。
また、本実施形態では、接合に供される基板2および対向基板4のうち、一方のみ(本実施形態では、基板2)に接合膜3が設けられている。そのため、基板2上に接合膜3を形成する際に、接合膜3の形成方法によっては、基板2が比較的長時間にわたって高温下に曝されることになるが、本実施形態では、対向基板4は、高温下に曝されることはない。
ここで、用意する対向基板4は、基板2と同様、いかなる材料で構成されたものであってもよい。
また、対向基板4の形状も、基板2と同様、接合膜3が密着する面を有する形状であれば、特に限定されず、例えば、板状(層状)、塊状(ブロック状)、棒状等とされる。
ところで、対向基板4の構成材料は、基板2と異なっていても同じであっても良いが、基板2と対向基板4の各熱膨張率は、ほぼ等しいものを選択するのが好ましい。基板2と対向基板4の熱膨張率がほぼ等しければ、接合膜付き基材1と対向基板4とを貼り合せた際に、その接合界面に熱膨張に伴う応力が発生し難くなる。その結果、最終的に得られる接合体5において、剥離等の不具合が発生するのを確実に防止することができる。
すなわち、基板2と対向基板4の熱膨張率が互いに異なっている場合には、できるだけ低温下で接合を行うのが好ましい。接合を低温下で行うことにより、接合界面に発生する熱応力のさらなる低減を図ることができる。
さらに、基板2と対向基板4は、互いに剛性が異なっているのが好ましい。これにより、接合膜付き基材1と対向基板4とをより強固に接合することができる。
なお、表面処理としては、基板2に対して施す前述したような表面処理と同様の処理を適用することができる。
さらに、対向基板4の接合膜付き基材1との接合に供される領域に、以下の基や物質を有する場合には、上記のような表面処理を施さなくても、接合膜付き基材1と対向基板4との接合強度を十分に高くすることができる。
また、表面処理に代えて、対向基板4の接合膜付き基材1との接合に供される領域には、あらかじめ、接合膜3との密着性を高める機能を有する中間層を形成しておくのが好ましい。これにより、かかる中間層を介して接合膜付き基材1と対向基板4とを接合することになり、より接合強度の高い接合体5が得られるようになる。
かかる中間層の構成材料には、前述の基板2に形成する中間層の構成材料と同様のものを用いることができる。
例えば、対向基板4の接合膜付き基材1との接合に供される領域に、水酸基が露出している場合を例に説明すると、本工程において、接合膜付き基材1の接合膜3と対向基板4とが接触するように、これらを貼り合わせたとき、接合膜付き基材1の接合膜3の表面35に存在する水酸基と、対向基板4の前記領域に存在する水酸基とが、水素結合によって互いに引き合い、水酸基同士の間に引力が発生する。この引力によって、接合膜付き基材1と対向基板4とが接合されると推察される。
なお、前記工程[2]で活性化された接合膜3の表面は、その活性状態が経時的に緩和してしまう。このため、前記工程[2]の終了後、できるだけ早く本工程[3]を行うようにするのが好ましい。具体的には、前記工程[2]の終了後、60分以内に本工程[3]を行うようにするのが好ましく、5分以内に行うのがより好ましい。かかる時間内であれば、接合膜3の表面が十分な活性状態を維持しているので、本工程で接合膜付き基材1(接合膜3)と対向基板4とを貼り合わせたとき、これらの間に十分な接合強度を得ることができる。
以上のようにして、図2(d)に示す接合体(本発明の接合体)5を得ることができる。
このようにして得られた接合体5は、基板2と対向基板4との間の接合強度が5MPa(50kgf/cm2)以上であるのが好ましく、10MPa(100kgf/cm2)以上であるのがより好ましい。このような接合強度を有する接合体5は、その剥離を十分に防止し得るものとなる。そして、後述のように、接合体5を用いて、例えば液滴吐出ヘッドを構成した場合、耐久性に優れた液滴吐出ヘッドが得られる。また、本発明の接合膜付き基材1によれば、基板2と対向基板4とが上記のような大きな接合強度で接合された接合体5を効率よく作製することができる。
これにより、基板2の表面および対向基板4の表面に、それぞれ接合膜3の表面がより近接し、接合体5における接合強度をより高めることができる。
また、接合体5を加圧することにより、接合体5中の接合界面に残存していた隙間を押し潰して、接合面積をさらに広げることができる。これにより、接合体5における接合強度をさらに高めることができる。
なお、この圧力は、基板2および対向基板4の各構成材料や各厚さ、接合装置等の条件に応じて、適宜調整すればよい。具体的には、基板2および対向基板4の各構成材料や各厚さ等に応じて若干異なるものの、0.2〜15MPa程度であるのが好ましく、5〜10MPa程度であるのがより好ましい。これにより、接合体5の接合強度を確実に高めることができる。なお、この圧力が前記上限値を上回っても構わないが、基板2および対向基板4の各構成材料によっては、基板2および対向基板4に損傷等が生じるおそれがある。
また、加圧する時間は、特に限定されないが、10秒〜30分程度であるのが好ましい。なお、加圧する時間は、加圧する際の圧力に応じて適宜変更すればよい。具体的には、接合体5を加圧する際の圧力が高いほど、加圧する時間を短くしても、接合強度の向上を図ることができる。
これにより、接合体5における接合強度をより高めることができる。
このとき、接合体5を加熱する際の温度は、室温より高く、接合体5の耐熱温度未満であれば、特に限定されないが、好ましくは25〜200℃程度とされ、より好ましくは70〜150℃程度とされる。かかる範囲の温度で加熱すれば、接合体5が熱によって変質・劣化するのを確実に防止しつつ、接合強度を確実に高めることができる。
また、前記工程[4A]、[4B]の双方を行う場合、これらを同時に行うのが好ましい。すなわち、図2(e)に示すように、接合体5を加圧しつつ、加熱するのが好ましい。これにより、加圧による効果と、加熱による効果とが相乗的に発揮され、接合体5の接合強度を特に高めることができる。
これにより、接合膜3と基板2および対向基板4との間に形成される化学結合を増加させ、基板2および対向基板4と接合膜3との間の接合強度をそれぞれ高めることができる。その結果、接合体5の接合強度を特に高めることができる。
このとき照射される紫外線の条件は、前記工程[2]に示した紫外線の条件と同等にすればよい。
以上のような工程を行うことにより、接合体5における接合強度のさらなる向上を容易に図ることができる。
ここで、前述したように、本発明の接合膜付き基材は、接合膜3の構成に特徴を有している。以下、接合膜3について詳述する。
このような接合膜3は、流動性を有さない固体状をなすものである。このため、従来から用いられている、流動性を有する液状または粘液状(半固形状)の接着剤に比べて、接着層(接合膜3)の厚さや形状がほとんど変化しない。したがって、接合膜付き基材1を用いて得られた接合体5の寸法精度は、従来に比べて格段に高いものとなる。さらに、接着剤の硬化に要する時間が不要になるため、短時間で強固な接合が可能となる。
以上のような接合膜3としての機能が好適に発揮されるように、金属原子および脱離基303が選択される。
以上のような原子団の中でも、脱離基303は、特に、アルキル基を含むのが好ましい。アルキル基を含む脱離基303は、化学的な安定性が高いため、脱離基303としてアルキル基を備える接合膜3は、耐候性および耐薬品性に優れたものとなる。
すなわち、接合膜3の平均厚さが前記下限値を下回った場合は、十分な接合強度が得られないおそれがある。一方、接合膜3の平均厚さが前記上限値を上回った場合は、接合体5の寸法精度が著しく低下するおそれがある。
以上説明したような基板2上に設けられた接合膜3は、本発明では、基板2上に、金属錯体を含有する液状材料を供給し、この液状材料を乾燥・焼成することにより形成される。
以下、このような金属錯体を含有する液状材料を用いた接合膜3の形成方法について説明する。
この基板2としては、前述したような表面処理が施されたものや、その表面に中間層が形成されたものを用いるようにしてもよい。
[2]次に、金属錯体を含有する液状材料を、基板2上に供給し、この液状材料中に含まれる溶媒を除去し乾燥させることにより、基板2上に乾燥被膜を形成する。
液状材料を基板2上に供給する方法としては、特に限定されず、各種塗布法を用いることができ、例えば、スピンコート法、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、ディップコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、マイクロコンタクトプリンティング法および液滴吐出法等が挙げられる。
また、上記の塗布法の中でも、特に、液滴吐出法を用いるのが好ましい。液滴吐出法によれば、液状材料を液滴として基板2の表面に供給することができるため、たとえ液状材料を基板2上の一部の領域に選択的に供給する場合であったとしても、液状材料をこの領域の形状に対応して確実に供給することができる。
さらに、基板2に供給する液滴31の供給量を適宜設定することにより、形成される接合膜3の厚さの制御を比較的容易に行うことができる。
液状材料は、前述のように金属錯体を含有し、この金属錯体を材料中に溶解または分散するための溶媒または分散剤を含有するものである。
金属錯体は、液状材料中に含まれ、本工程において、この液状材料を乾燥させることにより形成される乾燥被膜の主材料として構成する。
飽和の脂肪族炭化水素基としては、アルキル基が挙げられる。例えば、アルキル基として、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、ノナデシル基などの直鎖アルキル基、イソブチル基、1−メチルヘキシル基、1−メチルオクチル基、1−メチルデシル基、1−メチルドデシル基、1−エチルドデシル基、1−メチルヘキサデシル基、1−メチルノナデシル基、tert−ブチル基、1,1−ジメチルヘキシル基、1,1−ジメチルオクチル基、1,1−ジメチルデシル基、1,1−ジメチルドデシル基、1,1−ジメチルヘキサデシル基、1,1−ジメチルノナデシル基などの分岐アルキル基が挙げられる。
また、液状材料を乾燥させる際の温度は、金属錯体の種類、および、液状材料に含まれる溶媒または分散剤の種類によっても若干異なるが、25〜100℃程度であるのが好ましく、25〜75℃程度であるのがより好ましい。
さらに、液状材料を乾燥させる際の雰囲気の圧力は、大気圧下であってもよいが、減圧下であるのがより好ましい。減圧雰囲気下とする場合、減圧の程度は、1×10−7〜1×10−4Torr程度であるのが好ましく、1×10−6〜1×10−5Torr程度であるのがより好ましい。
液状材料を乾燥させる際の条件を上記のように設定することにより、液状材料中から溶媒または分散媒を除去して、主として金属錯体で構成される乾燥被膜を基板2上に確実に形成することができる。
これにより、乾燥被膜中の金属錯体に含まれる有機物が、その一部を残存させた状態で、金属錯体中から除去される。その結果、基板2上に、金属原子と、有機成分で構成される脱離基とを含む接合膜3が形成される。
このように金属錯体を含む乾燥被膜を焼成して接合膜3を得る方法では、乾燥被膜を焼成した際に、接合膜3中で残存している前記有機物の一部が脱離基303として機能する。このように、本発明では、接合膜3を成膜する際に膜中に残存する有機物の一部(残存物)を脱離基303として用いる構成となっているので、形成した金属膜等に脱離基を導入する必要がなく、金属錯体を含有する液状材料を乾燥・焼成するという比較的簡単な工程で接合膜3を成膜することができる。
また、乾燥被膜を焼成する際の温度は、金属錯体の種類によっても若干異なるが、70〜300℃程度であるのが好ましく、100〜150℃程度であるのがより好ましい。
かかる条件で乾燥被膜を焼成することにより、金属錯体に含まれる有機物が、その一部を残存させた状態で、金属錯体中から確実に除去されるため、その表面にエネルギーを付与することにより接着性が好適に発現する接合膜3を確実に形成することができる。
以上のようにして、接合膜3が基板2上に成膜された接合膜付き基材1を得ることができる。
次に、本発明の接合膜付き基材、この接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法(本発明の接合方法)、および本発明の接合膜付き基材を備える接合体の各第2実施形態について説明する。
図5は、本発明の接合膜付き基材を用いて、接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法の第2実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図5中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、第2実施形態にかかる接合方法について説明するが、前記第1実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
本実施形態にかかる接合方法は、接合膜付き基材1と対向基板4とを重ね合わせた後に、接合膜3にエネルギーを付与するようにした以外は、前記第1実施形態と同様である。
以下、本実施形態にかかる接合方法の各工程について順次説明する。
[2]次に、図5(b)に示すように、対向基板4を用意し、接合膜3の表面35と対向基板4とが密着するように、接合膜付き基材1と対向基板4とを重ね合わせ、積層体を得る。なお、この積層体の状態では、接合膜付き基材1と対向基板4との間は接合されていないので、接合膜付き基材1の対向基板4に対する相対位置を調整することができる。これにより、接合膜付き基材1と対向基板4とを重ね合わせた後、これらの位置を容易に微調整することができる。その結果、接合膜3の表面35方向における位置精度を高めることができる。
ここで、接合膜3に付与するエネルギーは、いかなる方法で付与されてもよいが、例えば、前記第1実施形態で挙げたような方法で付与される。
なお、この場合、エネルギー線は、基板2または対向基板4を透過して接合膜3に照射されることとなる。したがって、基板2または対向基板4のうちエネルギー線を照射する側の基板は、透光性を有するもので構成される。
また、加熱時間は、接合膜3の脱離基303を脱離し得る程度の時間とすればよく、具体的には、加熱温度が前記範囲内であれば、1〜30分程度であるのが好ましい。
また、接合膜3は、いかなる方法で加熱されてもよいが、例えば、ヒータを用いる方法、赤外線を照射する方法、火炎に接触させる方法等の各種方法で加熱することができる。
また、ヒータを用いる方法または火炎に接触させる方法を用いる場合には、基板2または対向基板4のうちヒータまたは火炎を接触させる側の基板は、熱伝導性に優れた材料で構成されているのが好ましい。これにより、基板2または対向基板4を介して、接合膜3に対して効率よく熱を伝えることができ、接合膜3を効率よく加熱することができる。
以上のようにして接合体5を得ることができる。
次に、本発明の接合膜付き基材、この接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法(本発明の接合方法)、および本発明の接合膜付き基材を備える接合体の各第3実施形態について説明する。
図6および図7は、本発明の接合膜付き基材を用いて、接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法の第3実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図6および図7中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
本実施形態にかかる接合方法は、2枚の接合膜付き基材1同士を接合するようにした以外は、前記第1実施形態と同様である。
以下、本実施形態にかかる接合方法の各工程について順次説明する。
なお、エネルギー付与方法としては、前記第1実施形態と同様の方法を用いることができる。
ここで、接合膜3が「活性化された」状態とは、前記第1実施形態で説明したように、接合膜3の表面35および内部の脱離基303が脱離して、接合膜3の構成原子が終端化していない結合手(以下、「未結合手」または「ダングリングボンド」とも言う。)が生じた状態の他、この未結合手が水酸基(OH基)によって終端化された状態、さらに、これらの状態が混在した状態を含めて、接合膜3が「活性化された」状態と言うこととする。
したがって、本明細書中では、活性手304とは、図4に示すように、未結合手(ダングリングボンド)、または未結合手が水酸基によって終端化されたもののことを言う。
ここで、本工程において、2枚の接合膜付き基材1同士を接合するが、この接合は、以下のような2つのメカニズム(i)、(ii)の双方または一方に基づくものであると推察される。
また、この水素結合によって互いに引き合う水酸基同士は、温度条件等によって、脱水縮合を伴って表面から切断される。その結果、2枚の接合膜付き基材1同士の間では、水酸基が結合していた結合手同士が結合する。これにより、2枚の接合膜付き基材1同士がより強固に接合されると推察される。
以上のような(i)または(ii)のメカニズムにより、図6(d)に示すような接合体5aが得られる。
例えば、図7(e)に示すように、接合体5aを加圧しつつ、加熱することにより、接合体5aの各基板21、22同士がより近接する。これにより、各接合膜31、32の界面における水酸基の脱水縮合や未結合手同士の再結合が促進される。そして、各接合膜31、32同士の一体化がより進行する。その結果、図7(f)に示すように、ほぼ完全に一体化された接合膜30を有する接合体5a’が得られる。
次に、本発明の接合膜付き基材、この接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法(本発明の接合方法)、および本発明の接合膜付き基材を備える接合体の各第4実施形態について説明する。
図8は、本発明の接合膜付き基材を用いて、接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法の第4実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図8中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
本実施形態にかかる接合方法は、接合膜3の一部の所定領域350のみを選択的に活性化させることにより、接合膜付き基材1と対向基板4とを、前記所定領域350において部分的に接合するようにした以外は、前記第1実施形態と同様である。
以下、本実施形態にかかる接合方法の各工程について順次説明する。
[2]次に、図8(b)に示すように、接合膜付き基材1の接合膜3の表面35のうち、一部の所定領域350に対して選択的にエネルギーを付与する。
エネルギーが付与されると、接合膜3では、所定領域350において、図3に示す脱離基303が接合膜3から脱離する。そして、脱離基303が脱離した後には、所定領域350において、図4に示すように、接合膜3の表面35付近に活性手304が生じ、接合膜3が活性化される。これにより、接合膜3の所定領域350に、対向基板4との接着性が発現し、一方、接合膜3の所定領域350以外の領域には、該接着性は全く発現しないか、発現したとしてもほとんど発現しない。
ここで、接合膜3に付与するエネルギーは、いかなる方法で付与されてもよいが、例えば、前記第1実施形態で挙げたような方法で付与される。
また、本実施形態では、接合膜3にエネルギーを付与する方法として、特に、接合膜3にエネルギー線を照射する方法を用いるのが好ましい。この方法は、接合膜3に対して比較的簡単に効率よくエネルギーを付与することができるので、エネルギー付与方法として好適である。
また、指向性の低いエネルギー線であっても、接合膜3の表面35のうち、エネルギー線を照射すべき所定領域350以外の領域を覆うように(隠すように)して照射すれば、所定領域350に対してエネルギー線を選択的に照射することができる。
具体的には、図8(b)に示すように、接合膜3の表面35の上方に、エネルギー線を照射すべき所定領域350の形状に対応する形状をなす窓部61を有するマスク6を設け、このマスク6を介してエネルギー線を照射すればよい。このようにすれば、所定領域350に対して、エネルギー線を選択的に照射することが容易に行える。
このようにして得られた接合体5bは、基板2と対向基板4の対向面全体を接合するのではなく、一部の領域(所定領域350)のみを部分的に接合してなるものである。そして、この接合の際、接合膜3に対してエネルギーを付与する領域を制御することのみで、接合される領域を簡単に選択することができる。これにより、例えば、接合膜付き基材1の接合膜3を活性化させる領域(本実施形態では、所定領域350)の面積を制御することにより、接合体5bの接合強度を容易に調整することができる。その結果、例えば、接合した箇所を容易に分離することができる接合体5bが得られる。
さらに、接合体5bでは、接合膜付き基材1と対向基板4との間隙のうち、接合している所定領域350以外の領域では、わずかな間隙が生じている(残存している)。したがって、この所定領域350の形状を適宜調整することにより、接合膜付き基材1と対向基板4との間に、閉空間や流路等を容易に形成することができる。
かかる観点から、容易に分離可能な接合体5bを作製する場合には、接合体5bの接合強度は、人の手で容易に分離可能な程度の大きさであるのが好ましい。これにより、接合体5bを分離する際、装置等を用いることなく、簡単に行うことができる。
以上のようにして接合体5bを得ることができる。
このとき、接合体5bの接合膜3と対向基板4との界面のうち、所定領域350以外の領域(非接合領域)では、わずかな間隙が生じている(残存している)。したがって、接合体5bを加圧しつつ、加熱する際には、この所定領域350以外の領域において、接合膜3と対向基板4とが接合されないような条件で行うようにするのが好ましい。
また、上記のことを考慮して、前記第1実施形態の工程[4A]、[4B]および[4C]のうちの少なくとも1つの工程を行う場合、これらの工程を、所定領域350に対して選択的に行うのが好ましい。これにより、所定領域350以外の領域において、接合膜3と対向基板4とが接合されるのを防止することができる。
次に、本発明の接合膜付き基材、この接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法(本発明の接合方法)、および本発明の接合膜付き基材を備える接合体の各第5実施形態について説明する。
図9は、本発明の接合膜付き基材を用いて、接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法の第5実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図9中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
本実施形態にかかる接合方法は、基板2の上面25のうち、一部の所定領域350のみに選択的に接合膜3aを形成することにより、接合膜付き基材1と対向基板4とを、前記所定領域350において部分的に接合するようにした以外は、前記第1実施形態と同様である。
以下、本実施形態にかかる接合方法の各工程について順次説明する。
かかる構成の接合膜付き基材1は、例えば、上面25の所定領域350に、前記第1実施形態で説明した液状材料を選択的に供給した後、この液状材料を乾燥・焼成することにより得ることができる。また、かかる方法の他、前記第1実施形態と同様にして、上面25のほぼ全面に接合膜3を形成した後、この接合膜3上に、フォトリソグラフィー法を用いて、所定領域350の形状に対応したマスクを形成し、このマスクを用いて、マスクが形成されていない領域に位置する接合膜3をエッチング法により選択的に除去することによっても得ることができる。
なお、本工程でエネルギーを付与する際には、接合膜3aに選択的にエネルギーを付与してもよいが、接合膜3aを含む基板2の上面25全体にエネルギーを付与するようにしてもよい。
また、接合膜3aに付与するエネルギーは、いかなる方法で付与されてもよいが、例えば、前記第1実施形態で挙げたような方法で付与される。
このようにして得られた接合体5cは、基板2と対向基板4の対向面全体を接合するのではなく、一部の領域(所定領域350)のみを部分的に接合してなるものである。そして、接合膜3aを形成する際、形成領域を制御することのみで、接合される領域を簡単に選択することができる。これにより、例えば、接合膜3aを形成する領域(所定領域350)の面積を制御することにより、接合体5cの接合強度を容易に調整することができる。その結果、例えば、接合した箇所を容易に分離することができる接合体5cが得られる。
さらに、接合体5cの基板2と対向基板4との間には、所定領域350以外の領域に、接合膜3aの厚さに相当する離間距離の間隙3cが形成されている(図9(d)参照)。したがって、所定領域350の形状や接合膜3aの厚さを適宜調整することにより、基板2と対向基板4との間に、所望の形状の閉空間や流路等を容易に形成することができる。
以上のようにして接合体5cを得ることができる。
なお、接合体5cを得た後、この接合体5cに対して、必要に応じ、前記第1実施形態の工程[4A]、[4B]および[4C]のうちの少なくとも1つの工程を行うようにしてもよい。
次に、本発明の接合膜付き基材、この接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法(本発明の接合方法)、および本発明の接合膜付き基材を備える接合体の各第6実施形態について説明する。
図10は、本発明の接合膜付き基材を用いて、接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法の第6実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図10中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、第6実施形態にかかる接合方法について説明するが、前記第1実施形態ないし前記第5実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
以下、本実施形態にかかる接合方法の各工程について順次説明する。
一方、2枚の接合膜付き基材1のうち、他方の接合膜付き基材1の接合膜32の表面352には、一部の所定領域350に対して選択的にエネルギーを付与する。所定領域350に対して選択的にエネルギーを付与する方法としては、例えば、前記第4実施形態と同様の方法を用いることができる。
このような状態の2枚の接合膜付き基材1は、所定領域350において部分的に接着可能なものとなる。
このようにして得られた接合体5dは、2枚の接合膜付き基材1同士を対向面全体で接合するのではなく、一部の領域(所定領域350)のみを部分的に接合してなるものである。そして、この接合の際、接合膜32に対してエネルギーを付与する領域を制御することのみで、接合される領域を簡単に選択することができる。これにより、例えば、接合体5dの接合強度を容易に調整することができる。
以上のようにして接合体5dを得ることができる。
例えば、接合体5cを加圧しつつ、加熱することにより、接合体5cの各基板21、22同士がより近接する。これにより、各接合膜31、32の界面における水酸基の脱水縮合や未結合手同士の再結合が促進される。そして、所定領域350に形成された接合部において、一体化がより進行し、最終的には、ほぼ完全に一体化される。
また、上記のことを考慮して、前記第1実施形態の工程[4A]、[4B]および[4C]のうちの少なくとも1つの工程を行う場合、これらの工程を、所定領域350に対して選択的に行うのが好ましい。これにより、所定領域350以外の領域において、各接合膜31、32が接合されるのを防止することができる。
次に、本発明の接合膜付き基材、この接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法(本発明の接合方法)、および本発明の接合膜付き基材を備える接合体の各第7実施形態について説明する。
図11は、本発明の接合膜付き基材を用いて、接合膜付き基材と対向基板とを接合する接合方法の第7実施形態を説明するための図(縦断面図)である。なお、以下の説明では、図11中の上側を「上」、下側を「下」と言う。
以下、第7実施形態にかかる接合方法について説明するが、前記第1実施形態ないし前記第6実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
すなわち、本実施形態にかかる接合方法は、各基板21、22と、この基板21、22の各所定領域350にそれぞれ接合膜3a、3bとを有する2枚の接合膜付き基材1を用意する工程と、各接合膜付き基材1の各接合膜3a、3bに対してエネルギーを付与して、各接合膜3a、3bを活性化させる工程と、2枚の接合膜付き基材1同士を貼り合わせ、2枚の接合膜付き基材1同士が、前記所定領域350において部分的に接合されてなる接合体5eを得る工程とを有する。
以下、本実施形態にかかる接合方法の各工程について順次説明する。
かかる構成の接合膜付き基材1は、前記第5実施形態で説明したのと同様の方法を用いて得ることができる。
なお、本工程でエネルギーを付与する際には、各接合膜3a、3bに選択的にエネルギーを付与してもよいが、各接合膜3a、3bを含む基板21、22の上面251、252の全体に、それぞれエネルギーを付与するようにしてもよい。
また、各接合膜3a、3bに付与するエネルギーは、いかなる方法で付与されてもよいが、例えば、前記第1実施形態で挙げたような方法で付与される。
このようにして得られた接合体5eは、2枚の接合膜付き基材1同士を対向面全体で接合するのではなく、一部の領域(所定領域350)のみを部分的に接合してなるものである。そして、この接合の際、接合膜32に対してエネルギーを付与する領域を制御することのみで、接合される領域を簡単に選択することができる。これにより、例えば、接合体5eの接合強度を容易に調整することができる。
以上のようにして接合体5eを得ることができる。
例えば、接合体5eを加圧しつつ、加熱することにより、接合体5eの各基板21、22同士がより近接する。これにより、各接合膜31、32の界面における水酸基の脱水縮合や未結合手同士の再結合が促進される。そして、所定領域350に形成された接合部において、一体化がより進行し、最終的には、ほぼ完全に一体化される。
以上のような前記各実施形態にかかる接合方法は、種々の複数の部材同士を接合するのに用いることができる。
ここでは、本発明の接合体をインクジェット式記録ヘッドに適用した場合の実施形態について説明する。
図12は、本発明の接合体を適用して得られたインクジェット式記録ヘッド(液滴吐出ヘッド)を示す分解斜視図、図13は、図12に示すインクジェット式記録ヘッドの主要部の構成を示す断面図、図14は、図12に示すインクジェット式記録ヘッドを備えるインクジェットプリンタの実施形態を示す概略図である。なお、図12は、通常使用される状態とは、上下逆に示されている。
図14に示すインクジェットプリンタ9は、装置本体92を備えており、上部後方に記録用紙Pを設置するトレイ921と、下部前方に記録用紙Pを排出する排紙口922と、上部面に操作パネル97とが設けられている。
また、装置本体92の内部には、主に、往復動するヘッドユニット93を備える印刷装置(印刷手段)94と、記録用紙Pを1枚ずつ印刷装置94に送り込む給紙装置(給紙手段)95と、印刷装置94および給紙装置95を制御する制御部(制御手段)96とを有している。
ヘッドユニット93は、その下部に、多数のノズル孔111を備えるインクジェット式記録ヘッド10(以下、単に「ヘッド10」と言う。)と、ヘッド10にインクを供給するインクカートリッジ931と、ヘッド10およびインクカートリッジ931を搭載したキャリッジ932とを有している。
往復動機構942は、その両端をフレーム(図示せず)に支持されたキャリッジガイド軸943と、キャリッジガイド軸943と平行に延在するタイミングベルト944とを有している。
キャリッジ932は、キャリッジガイド軸943に往復動自在に支持されるとともに、タイミングベルト944の一部に固定されている。
給紙装置95は、その駆動源となる給紙モータ951と、給紙モータ951の作動により回転する給紙ローラ952とを有している。
制御部96は、いずれも図示しないが、主に、各部を制御する制御プログラム等を記憶するメモリ、圧電素子(振動源)14を駆動して、インクの吐出タイミングを制御する圧電素子駆動回路、印刷装置94(キャリッジモータ941)を駆動する駆動回路、給紙装置95(給紙モータ951)を駆動する駆動回路、および、ホストコンピュータからの印刷データを入手する通信回路と、これらに電気的に接続され、各部での各種制御を行うCPUとを備えている。
制御部96は、通信回路を介して、印刷データを入手してメモリに格納する。CPUは、この印刷データを処理して、この処理データおよび各種センサからの入力データに基づいて、各駆動回路に駆動信号を出力する。この駆動信号により圧電素子14、印刷装置94および給紙装置95は、それぞれ作動する。これにより、記録用紙Pに印刷が行われる。
ヘッド10は、ノズル板11と、インク室基板12と、振動板13と、振動板13に接合された圧電素子(振動源)14とを備えるヘッド本体17と、このヘッド本体17を収納する基体16とを有している。なお、このヘッド10は、オンデマンド形のピエゾジェット式ヘッドを構成する。
このノズル板11には、インク滴を吐出するための多数のノズル孔111が形成されている。これらのノズル孔111間のピッチは、印刷精度に応じて適宜設定される。
このインク室基板12は、ノズル板11、側壁(隔壁)122および後述する振動板13により、複数のインク室(キャビティ、圧力室)121と、インクカートリッジ931から供給されるインクを貯留するリザーバ室123と、リザーバ室123から各インク室121に、それぞれインクを供給する供給口124とが区画形成されている。
インク室基板12を得るための母材としては、例えば、シリコン単結晶基板、各種ガラス基板、各種樹脂基板等を用いることができる。これらの基板は、いずれも汎用的な基板であるので、これらの基板を用いることにより、ヘッド10の製造コストを低減することができる。
また、振動板13の所定位置には、振動板13の厚さ方向に貫通して連通孔131が形成されている。この連通孔131を介して、前述したインクカートリッジ931からリザーバ室123に、インクが供給可能となっている。
各圧電素子14は、それぞれ、振動源として機能し、振動板13は、圧電素子14の振動により振動し、インク室121の内部圧力を瞬間的に高めるよう機能する。
以上のような、ノズル板11とインク室基板12との接合、インク室基板12と振動板13との接合、およびノズル板11と基体16とを接合する際に、少なくとも1箇所において本発明の接合方法が適用されている。
このようなヘッド10は、接合部の接合界面の接合強度および耐薬品性が高くなっており、これにより、各インク室121に貯留されたインクに対する耐久性および液密性が高くなっている。その結果、ヘッド10は、信頼性の高いものとなる。
このようなヘッド10は、圧電素子駆動回路を介して所定の吐出信号が入力されていない状態、すなわち、圧電素子14の下部電極142と上部電極141との間に電圧が印加されていない状態では、圧電体層143に変形が生じない。このため、振動板13にも変形が生じず、インク室121には容積変化が生じない。したがって、ノズル孔111からインク滴は吐出されない。
なお、ヘッド10は、圧電素子14の代わりに電気熱変換素子を有していてもよい。つまり、ヘッド10は、電気熱変換素子による材料の熱膨張を利用してインクを吐出する構成(いわゆる、「バブルジェット方式」(「バブルジェット」は登録商標))のものであってもよい。
さらに、本発明の接合体を配線基板に適用した場合の実施形態について説明する。
図15は、本発明の接合体を適用して得られた配線基板を示す斜視図である。
図15に示す配線基板410は、絶縁基板413と、絶縁基板413上に配設された電極412と、リード414と、リード414の一端に、電極412と対向するように設けられた電極415とを有する。
以上、本発明の接合膜付き基材、接合方法および接合体を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
また、本発明の接合方法では、必要に応じて、1以上の任意の目的の工程を追加してもよい。
また、前記各実施形態では、基板と対向基板の2枚の基材を接合する方法について説明しているが、3枚以上の基材を接合する場合に、本発明の接合膜付き基材および本発明の接合方法を用いるようにしてもよい。
1.接合体の製造
(実施例1)
まず、基板として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmの単結晶シリコン基板を用意し、対向基板として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmのガラス基板を用意した。
次に、単結晶シリコン基板の一方の面に対して、酸素プラズマによる表面処理を行った。
次に、得られた乾燥被膜を焼成することにより、単結晶シリコン基板の表面処理を行った面に、平均厚さ100nmの接合膜を成膜した。なお、乾燥被膜の焼成条件は、以下に示す通りである。
・焼成時の温度 :270℃
・焼成時の雰囲気 :窒素ガス
・焼成時の圧力 :1×10−3Torr
・焼成時間 :10分
以上のようにして成膜された接合膜は、金属原子として銅原子を含み、脱離基として、Cu(SOPD)2に含まれる有機物の一部が残存しているものである。
これにより、単結晶シリコン基板上に接合膜が形成された、本発明の接合膜付き基材を得た。
次に、得られた接合膜に以下に示す条件で紫外線を照射した。
・雰囲気ガスの組成 :窒素ガス
・雰囲気ガスの温度 :20℃
・雰囲気ガスの圧力 :大気圧(100kPa)
・紫外線の波長 :172nm
・紫外線の照射時間 :15分
一方、ガラス基板(対向基板)の片面に対して、酸素プラズマによる表面処理を行った。
次に、得られた接合体を10MPaで加圧しつつ、120℃で加熱し、15分間維持した。これにより、接合体の接合強度の向上を図った。
接合体を加圧しつつ加熱する際の加熱温度120℃から25℃に変更した以外は、前記実施例1と同様にして接合体を得た。
(実施例3〜8)
基板の構成材料および対向基板の構成材料を、それぞれ表1に示す材料に変更した以外は、前記実施例1と同様にして接合体を得た。
まず、前記実施例1と同様にして、単結晶シリコン基板とガラス基板(基板および対向基板)を用意し、それぞれに酸素プラズマによる表面処理を行った。
次に、シリコン基板の表面処理を行った面に、前記実施例1と同様にして接合膜を成膜した。これにより、接合膜付き基材を得た。
次に、接合膜付き基材の接合膜と、ガラス基板の表面処理を行った面とが接触するように、接合膜付き基材とガラス基板とを重ね合わせた。
そして、重ね合わせた各基板に対して、以下に示す条件で紫外線を照射した。
・雰囲気ガスの組成 :窒素ガス
・雰囲気ガスの温度 :20℃
・雰囲気ガスの圧力 :大気圧(100kPa)
・紫外線の波長 :172nm
・紫外線の照射時間 :15分
これにより、各基板を接合し、接合体を得た。
次に、得られた接合体を10MPaで加圧しつつ、80℃で加熱し、15分間維持した。これにより、接合体の接合強度の向上を図った。
まず、基板として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmの単結晶シリコン基板を用意し、対向基板として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmのガラス基板を用意した。
次に、双方の基板の一方の面に対して、酸素プラズマによる表面処理を行った。
次に、得られた乾燥被膜を焼成することにより、各基板の表面処理を行った面に、それぞれ、平均厚さ100nmの接合膜を成膜した。なお、乾燥被膜の焼成条件は、以下に示す通りである。
・焼成時の温度 :270℃
・焼成時の雰囲気 :窒素ガス
・焼成時の圧力 :1×10−3Torr
・焼成時間 :10分
以上のようにして成膜された接合膜は、金属原子として銅原子を含み、脱離基として、Cu(SOPD)2に含まれる有機物の一部が残存しているものである。
次に、各基板上に得られた接合膜に以下に示す条件で紫外線を照射した。
・雰囲気ガスの組成 :窒素ガス
・雰囲気ガスの温度 :20℃
・雰囲気ガスの圧力 :大気圧(100kPa)
・紫外線の波長 :172nm
・紫外線の照射時間 :15分
次に、紫外線を照射してから1分後に、紫外線を照射した面同士が接触するように、各基板を重ね合わせた。これにより、接合体を得た。
次に、得られた接合体を10MPaで加圧しつつ、120℃で加熱し、15分間維持した。これにより、接合体の接合強度の向上を図った。
接合体を加圧しつつ加熱する際の加熱温度を120℃から80℃に変更した以外は、前記実施例10と同様にして接合体を得た。
(実施例12〜17)
基板の構成材料および対向基板の構成材料を、それぞれ表1に示す材料に変更した以外は、前記実施例10と同様にして接合体を得た。
まず、前記実施例10と同様にして、単結晶シリコン基板とガラス基板(基板および対向基板)を用意し、それぞれに酸素プラズマによる表面処理を行った。
次に、シリコン基板とガラス基板の表面処理を行った面に、前記実施例10と同様にして、それぞれ接合膜を成膜した。これにより、2枚の接合膜付き基材を得た。
次に、接合膜同士が接触するように、2枚の接合膜付き基材を重ね合わせ、積層体を得た。
そして、積層体のガラス基板側から、以下に示す条件で紫外線を照射した。
・雰囲気ガスの組成 :窒素ガス
・雰囲気ガスの温度 :20℃
・雰囲気ガスの圧力 :大気圧(100kPa)
・紫外線の波長 :172nm
・紫外線の照射時間 :15分
これにより、各基板を接合し、接合体を得た。
次に、得られた接合体を10MPaで加圧しつつ、80℃で加熱し、15分間維持した。これにより、接合体の接合強度の向上を図った。
まず、基板として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmの単結晶シリコン基板を用意し、対向基板として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmのガラス基板を用意した。
次に、双方の基板の一方の面に対して、酸素プラズマによる表面処理を行った。
なお、下記化学式(2)で表わされるギ酸銅・ドデシルアミン錯体は、以下のようにして合成した。
ギ酸銅・四水和物とギ酸銅・二水和物との混合物(50g)を、55℃の真空恒温槽に入れ、重量変化がなくなるまで乾燥した。これにより、無水ギ酸銅を得た。一方、ドデシルアミン(20g)をサンプル瓶に入れ、50℃の恒温槽で溶かした。
次いで、得られた無水ギ酸銅(50mg)を、溶解したドデシルアミンに添加し、サンプル瓶に蓋をして、50℃の恒温槽に入れ、約2時間後、透明な青色の溶液が得られた。
次いで、サンプル瓶を恒温槽から取り出して、常温(20℃)までの自然冷却を行った結果、針状結晶が得られた。この針状結晶を濾過で採取し、アセトニトリルで洗浄した後、真空乾燥を行った。これにより、ギ酸銅・ドデシルアミンの錯体を得た(収率94%)。
・焼成時の温度 :80℃
・焼成時の雰囲気 :アルゴンガス
・焼成時の圧力 :1×10−6Torr
・焼成時間 :5分
以上のようにして成膜された接合膜は、金属原子として銅原子を含み、脱離基として、ギ酸銅・ドデシルアミン錯体に含まれる有機物の一部が残存しているものである。
次に、各基板上に得られた接合膜に、それぞれ以下に示す条件で紫外線を照射した。なお、紫外線を照射した領域は、単結晶シリコン基板に形成した接合膜の表面全体と、ガラス基板に形成した接合膜の表面のうち、周縁部の幅3mmの枠状の領域とした。
・雰囲気ガスの組成 :窒素ガス
・雰囲気ガスの温度 :20℃
・雰囲気ガスの圧力 :大気圧(100kPa)
・紫外線の波長 :172nm
・紫外線の照射時間 :15分
次に、接合膜の紫外線を照射した面同士が接触するように、単結晶シリコン基板とガラス基板とを重ね合わせた。これにより、接合体を得た。
次に、得られた接合体を10MPaで加圧しつつ、120℃で加熱し、15分間維持した。これにより、接合体の接合強度の向上を図った。
加熱の温度を120℃から80℃に変更した以外は、前記実施例29と同様にして接合体を得た。
(実施例24、25、27)
基板の構成材料および対向基板の構成材料を、それぞれ表2に示す材料に変更した以外は、前記実施例19と同様にして接合体を得た。
まず、基板として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmの単結晶シリコン基板を用意し、対向基板として、縦20mm×横20mm×平均厚さ1mmのステンレス鋼基板を用意した。
次に、単結晶シリコン基板の一方の面に対して、酸素プラズマによる表面処理を行った。
次に、前記実施例19と同様にして、接合膜に紫外線を照射した。なお、紫外線を照射した領域は、シリコン基板に形成した接合膜の表面のうち、周縁部の幅3mmの枠状の領域とした。
次に、ステンレス鋼基板にも、シリコン基板と同様にして、酸素プラズマによる表面処理を行った。
次に、得られた接合体を10MPaで加圧しつつ、120℃で加熱し、15分間維持した。これにより、接合体の接合強度の向上を図った。
加熱の温度を120℃から80℃に変更した以外は、前記実施例21と同様にして接合体を得た。
(実施例23、26、28)
基板の構成材料および対向基板の構成材料を、それぞれ表2に示す材料に変更した以外は、前記実施例21と同様にして接合体を得た。
基板の構成材料および対向基板の構成材料を、それぞれ表1に示す材料とし、各基材間をエポキシ系接着剤で接着した以外は、前記実施例1と同様にして、接合体を得た。
(比較例4〜6)
基板の構成材料および対向基板の構成材料を、それぞれ表1に示す材料とし、各基材間をAgペーストで接着した以外は、前記実施例1と同様にして、接合体を得た。
(比較例7〜9)
基板の構成材料および対向基板の構成材料を、それぞれ表2に示す材料とし、各基材間を、周縁部の幅3mmの枠状の領域において、エポキシ系接着剤で部分的に接着した以外は、前記実施例1と同様にして、接合体を得た。
2.1 接合強度(割裂強度)の評価
各実施例1〜18および各比較例1〜6で得られた接合体について、それぞれ接合強度を測定した。
接合強度の測定は、各基材を引き剥がしたとき、剥がれる直前の強度を測定することにより行った。そして、接合強度を以下の基準にしたがって評価した。
◎:10MPa(100kgf/cm2)以上
○: 5MPa( 50kgf/cm2)以上、10MPa(100kgf/cm2)未満
△: 1MPa( 10kgf/cm2)以上、 5MPa( 50kgf/cm2)未満
×: 1MPa( 10kgf/cm2)未満
各実施例および各比較例で得られた接合体について、それぞれ厚さ方向の寸法精度を測定した。
寸法精度の測定は、正方形の接合体の各角部の厚さを測定し、4箇所の厚さの最大値と最小値の差を算出することにより行った。そして、この差を以下の基準にしたがって評価した。
<寸法精度の評価基準>
○:10μm未満
×:10μm以上
各実施例および各比較例で得られた接合体を、80℃に維持したインクジェットプリンタ用インク(エプソン社製、「HQ4」)に、以下の条件で3週間浸漬した。その後、各基材を引き剥がし、接合界面にインクが浸入していないかを確認した。そして、その結果を以下の基準にしたがって評価した。
<耐薬品性の評価基準>
◎:全く浸入していない
○:角部にわずかに浸入している
△:縁部に沿って浸入している
×:内側に浸入している
各実施例7、8、16、17および各比較例5、6で得られた積層体について、それぞれ接合部分の抵抗率を測定した。そして、測定した抵抗率を以下の基準にしたがって評価した。
<抵抗率の評価基準>
○:1×10−3Ω・cm未満
×:1×10−3Ω・cm以上
各実施例19〜28および各比較例7〜9で得られた接合体について、それぞれの接合体の接合前後における形状変化を測定した。
具体的には、接合体の反り量を、接合前後で測定し、以下の基準にしたがって評価した。
◎:接合前後で反り量がほとんど変化しなかった
○:接合前後で反り量がわずかに変化した
△:接合前後で反り量がやや大きく変化した
×:接合前後で反り量が大きく変化した
以上、2.1〜2.5の各評価結果を表1および表2に示す。
また、各実施例で得られた接合体は、各比較例で得られた接合体よりも反り量の変化が小さかった。
一方、各比較例で得られた接合体は、耐薬品性が十分ではなかった。また、寸法精度は、特に低いことが認められた。さらに、抵抗率は、高いものであった。
Claims (30)
- 基材と、
該基材上に、金属錯体を含有する液状材料を供給し、該液状材料を乾燥・焼成することにより設けられた、金属原子と、前記液状材料を乾燥させた後、焼成した際に、前記金属錯体に含まれる有機物の一部が残存した、有機成分で構成される脱離基とを含む接合膜とを有し、
前記接合膜の少なくとも一部の領域にエネルギーを付与し、前記接合膜の表面付近に存在する前記脱離基が当該接合膜から脱離することにより、前記接合膜の表面の前記領域に、他の被着体との接着性が発現するものであり、
前記接合膜は、流動性を有さない固体状をなす、平均厚さが1〜1000nmのものであることを特徴とする接合膜付き基材。 - 前記焼成の際の焼成温度は、70〜300℃である請求項1に記載の接合膜付き基材。
- 前記焼成は、不活性ガス雰囲気下で行われる請求項1または2に記載の接合膜付き基材。
- 前記焼成は、減圧下で行われる請求項1ないし3のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記脱離基は、炭素原子を必須成分とし、水素原子、窒素原子、酸素原子、リン原子、硫黄原子およびハロゲン原子のうちの少なくとも1種を含む原子団で構成される請求項1ないし4のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記脱離基は、アルキル基を含む請求項5に記載の接合膜付き基材。
- 前記金属原子は、銅、アルミニウム、亜鉛、鉄およびルテニウムのうちの少なくとも1種である請求項1ないし6のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記接合膜中の金属原子と炭素原子との存在比は、3:7〜7:3である請求項1ないし7のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記接合膜は、導電性を有する請求項1ないし8のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記接合膜は、その少なくとも表面付近に存在する前記脱離基が、当該接合膜から脱離した後に、活性手が生じる請求項1ないし9のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記活性手は、未結合手または水酸基である請求項10に記載の接合膜付き基材。
- 前記基材は、板状をなしている請求項1ないし11のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記基材の少なくとも前記接合膜を形成する部分は、シリコン材料、金属材料またはガラス材料を主材料として構成されている請求項1ないし12のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記基材の前記接合膜を備える面には、あらかじめ、前記接合膜との密着性を高める表面処理が施されている請求項1ないし13のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記表面処理は、プラズマ処理である請求項14に記載の接合膜付き基材。
- 前記基材と前記接合膜との間に、中間層が介挿されている請求項1ないし15のいずれかに記載の接合膜付き基材。
- 前記中間層は、酸化物系材料を主材料として構成されている請求項16に記載の接合膜付き基材。
- 請求項1ないし17のいずれかに記載の接合膜付き基材と、前記他の被着体とを用意する工程と、
該接合膜付き基材中の前記接合膜の少なくとも一部の領域にエネルギーを付与する工程と、
前記接合膜と前記他の被着体とを密着させるように、前記接合膜付き基材と前記他の被着体とを貼り合わせ、接合体を得る工程とを有することを特徴とする接合方法。 - 請求項1ないし17のいずれかに記載の接合膜付き基材と、前記他の被着体とを用意する工程と、
前記接合膜と前記他の被着体とを密着させるように、前記接合膜付き基材と前記他の被着体とを貼り合わせ、積層体を得る工程と、
該積層体中の前記接合膜の少なくとも一部の領域にエネルギーを付与することにより、前記接合膜付き基材と前記他の被着体とを接合し、接合体を得る工程とを有することを特徴とする接合方法。 - 前記エネルギーの付与は、前記接合膜にエネルギー線を照射する方法、前記接合膜を加熱する方法、および前記接合膜に圧縮力を付与する方法のうちの少なくとも1つの方法により行われる請求項18または19に記載の接合方法。
- 前記エネルギー線は、波長126〜300nmの紫外線である請求項20に記載の接合方法。
- 前記加熱の温度は、25〜200℃である請求項20または21に記載の接合方法。
- 前記圧縮力は、0.2〜10MPaである請求項20ないし22のいずれかに記載の接合方法。
- 前記エネルギーの付与は、大気雰囲気中で行われる請求項18ないし23のいずれかに記載の接合方法。
- 前記他の被着体は、あらかじめ、前記接合膜との密着性を高める表面処理を施した表面を有するものであり、
前記接合膜付き基材は、前記表面処理を施した表面に対して、前記接合膜が密着するようにして貼り合わされる請求項18ないし24のいずれかに記載の接合方法。 - 前記他の被着体は、あらかじめ、官能基、ラジカル、開環分子、不飽和結合、ハロゲンおよび過酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの基または物質を有する表面を有するものであり、
前記接合膜付き基材は、前記基または物質を有する表面に対して、前記接合膜が密着するようにして貼り合わされる請求項18ないし25のいずれかに記載の接合方法。 - さらに、前記接合体に対して、その接合強度を高める処理を行う工程を有する請求項18ないし26のいずれかに記載の接合方法。
- 前記接合強度を高める処理を行う工程は、前記接合体にエネルギー線を照射する方法、前記接合体を加熱する方法、および前記接合体に圧縮力を付与する方法のうちの少なくとも1つの方法により行われる請求項27に記載の接合方法。
- 請求項1ないし17のいずれかに記載の接合膜付き基材と、被着体とを有し、
これらを、前記接合膜を介して接合してなることを特徴とする接合体。 - 請求項1ないし17のいずれかに記載の接合膜付き基材を2枚有し、
これらを、前記接合膜同士を対向させて接合してなることを特徴とする接合体。
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