JP4653716B2 - 高導電性インク組成物および金属導電パターンの作製方法 - Google Patents
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Description
実施例1
メタノール50ml中にデカン酸(C9H9COOH)10gを溶解してから、その溶液に水酸化ナトリウム溶液(2.4gのNaOHを50mlの水に加えたもの)を徐々に加え、室温下で30分間反応させて混合溶液を得た。続いて、その混合溶液に、硝酸銀(AgNO3)溶液(9.8gの硝酸銀を50mlの水に加えたもの)を徐々に加え、反応が完了してからろ過した。そして乾燥させて、熱分解性有機銀粒子(銀ネオデカノエート(silver neodecanoate,SND))を白色の固体として得た。熱分解性有機銀粒子の合成プロセスを反応式として以下に示す。
NaOH+C9H19COOH → C9H19COONa+H2O
AgNO3+C9H19COONa → C9H19COOAg+NaNO3
実施例2
N−ヘキシルアミノ8.8g(100mmole)とエチレンカーボネート10.12g(100mmole)を混合して溶液を作り、その溶液を70℃に加熱した。5時間反応させたのち、その生成物を減圧蒸留(128〜130℃/0.05mmHg)によって精製し、2−ヒドロキシエチルN−ヘキシル−カーバメート(化合物1)15.1g(収率:80%)を無色油状液体として得た。次いで、2−ヒドロキシエチルN−へキシル−カーバメート(化合物1)4.73g(25mmole)、ベンズアルデヒドジメチルアセタール3.79g(25mmole)および触媒としてのp−トルエンスルホン酸0.05gを混合し、その混合溶液を徐々に加熱して160℃にしてから、2時間反応させたのち、この間に生じたメタノールを除去した。続いて、その混合溶液を減圧蒸留(0.01mmHg)し、200℃に加熱した。その2時間後、熱分解性ポリマー(A)(ポリ(N,O)アセタール、PA)5.5g(収率:65%)を、橙赤色の高粘度油状物質として得た。熱分解性ポリマー(A)の合成プロセスを反応式として以下に示す。
比較例1
実施例1で得られた熱分解性有機銀粒子をキシレン中に溶解して高導電性インク組成物(a)を調製した。導電性インク組成物(a)の総重量に対する熱分解性有機銀粒子の重量百分率は20wt%とした。続いて、該導電性インク組成物(a)の粘度と光安定性を測定した。その測定結果は下表1のとおりである。
実施例1で得られた熱分解性有機銀粒子をキシレン中に溶解して高導電性インク組成物(b)を調製した。導電性インク組成物(b)の総重量に対する熱分解性有機銀粒子の重量百分率は40wt%とした。続いて、該導電性インク組成物(b)の粘度と光安定性を測定した。その測定結果は下表1のとおりである。
実施例1で得られた熱分解性有機銀粒子をキシレン中に溶解してから、その溶液にさらにポリメチルメタクリレート(PMMA、重量平均分子量(Mw):2300g/mol)を加えて導電性インク組成物(c)を調製した。導電性インク組成物(c)の総重量に対する熱分解性有機銀粒子の重量百分率は40wt%、ポリメチルメタクリレートの重量百分率は1wt%とした。続いて、該導電性インク組成物(c)の粘度と光安定性を測定した。その測定結果は下表1のとおりである。
実施例1で得られた熱分解性有機銀粒子をキシレン中に溶解してから、その溶液にさらにポリメチルメタクリレート(PMMA、重量平均分子量(Mw):2300g/mol)を加えて導電性インク組成物(d)を調製した。導電性インク組成物(d)の総重量に対する熱分解性有機銀粒子の重量百分率は38wt%、ポリメチルメタクリレートの重量百分率は4wt%とした。続いて、該導電性インク組成物(d)の粘度と光安定性を測定した。その測定結果は下表1のとおりである。
実施例1で得られた熱分解性有機銀粒子をキシレン中に溶解してから、その溶液にさらに、実施例2で得られた熱分解性ポリマー(A)(重量平均分子量(Mw):2500g/mol)、および触媒としてのドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA)を加えて高導電性インク組成物(e)を調製した。高導電性インク組成物(e)の総重量に対する熱分解性有機銀粒子の重量百分率は38wt%、熱分解性ポリマー(A)の重量百分率は4wt%、ドデシルベンゼンスルホン酸の重量百分率は0.2wt%とした。続いて、該高導電性インク組成物(e)の粘度と光安定性を測定した。その測定結果は下表1のとおりである。
実施例1で得られた熱分解性有機銀粒子をキシレン中に溶解してから、その溶液にさらに、実施例2で得られた熱分解性ポリマー(A)(重量平均分子量(Mw):2500g/mol)、および触媒としてのドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA)を加えて高導電性インク組成物(f)を調製した。高導電性インク組成物(f)の総重量に対する熱分解性有機銀粒子の重量百分率は37wt%、熱分解性ポリマー(A)の重量百分率は7wt%、ドデシルベンゼンスルホン酸の重量百分率は0.4wt%とした。続いて、該高導電性インク組成物(e)の粘度と光安定性を測定した。その測定結果は下表1のとおりである。
実施例1で得られた熱分解性有機銀粒子をキシレン中に溶解してから、その溶液にさらに、実施例2で得られた熱分解性ポリマー(A)(重量平均分子量(Mw):2500g/mol)、ポリメチルメタクリレート(PMMA、重量平均分子量(Mw):2300g/mol)、および触媒としてのドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA)を加えて高導電性インク組成物(g)を調製した。高導電性インク組成物(g)の総重量に対する熱分解性有機銀粒子の重量百分率は36wt%、熱分解性ポリマー(A)の重量百分率は7wt%、ポリメチルメタクリレートの重量百分率は1wt%、ドデシルベンゼンスルホン酸の重量百分率は0.4wt%とした。続いて、該高導電性インク組成物(g)の粘度と光安定性を測定した。その測定結果は下表1のとおりである。
比較例5〜8
比較例1〜4で調製された導電性インク組成物(a)〜(d)をスピンコーティングによりガラスシートまたはPIフィルム上に塗布し、薄膜を形成した。形成された薄膜を真空オーブン中に入れ、室温から150℃に昇温して加熱し、1時間真空引きしてから、200℃に昇温し、真空下でその薄膜を2時間加熱して金属導電層(a)、(b)、(c)および(d)をそれぞれ得た。続いて、これら金属導電層の導電率および付着性(3M社製テープによる碁盤目試験)を測定した。その結果を表2に示す。
実施例3〜5で調製された高導電性インク組成物(e)〜(g)をスピンコーティングによりガラスシートまたはPIフィルム上に塗布し、薄膜を形成した。形成された薄膜を真空オーブン中に入れ、室温から150℃まで昇温して加熱し、1時間真空引きしてから、温度を200℃に昇温し、次いで真空下でその薄膜を2時間加熱して金属導電層(e)、(f)および(g)をそれぞれ得た。続いて、これら金属導電層の導電率および付着性(3M社製テープによる碁盤目試験)を測定した。その結果を表2に示す。
Claims (11)
- 有機溶剤中に均質に分散されているナノスケール金属粒子または分解性金属有機(MOD)化合物(a)、ならびに有機溶剤中に均質に分散されている熱分解性有機ポリマー(b)、
を含み、
前記ナノスケール金属粒子または分解性金属有機化合物(a)と前記熱分解性有機ポリマー(b)の重量比が1:9から9:1であり、前記熱分解性有機ポリマーが、下記の一般式(I)で表される化学構造を有する高導電性インク組成物。
- 前記ナノスケール金属粒子には、Au、Ag、Cu、Fe、Al、PdまたはNiが含まれる請求項1記載の高導電性インク組成物。
- 前記分解性金属有機化合物には、有機官能基を有するAu、Ag、Cu、Fe、Al、PdまたはNiの金属有機化合物が含まれる請求項1記載の高導電性インク組成物。
- 前記有機官能基には、カルボキシル基、チオール基、アミノ基、スルホニル基、リン酸塩基またはイソシアノ基が含まれる請求項3記載の高導電性インク組成物。
- 前記熱分解性有機ポリマーの重量平均分子量(Mw)が1000〜300000g/molである請求項1記載の高導電性インク組成物。
- 触媒をさらに含む請求項1記載の高導電性インク組成物。
- 前記触媒にはプロトン酸が含まれる請求項6記載の高導電性インク組成物。
- ポリマーまたは無機化合物を含む添加物をさらに含む請求項1記載の高導電性インク組成物。
- その粘度が2cPよりも大きい請求項1記載の高導電性インク組成物。
- 有機溶剤中に均質に分散されているナノスケール金属粒子または分解性金属有機(MOD)化合物(a)、ならびに有機溶剤中に均質に分散されている熱分解性有機ポリマー(b)、を含み、前記ナノスケール金属粒子または分解性金属有機化合物(a)と前記熱分解性有機ポリマー(b)の重量比が1:9から9:1である高導電性インク組成物を準備する工程と、基板の所定の領域上に前記高導電性インク組成物を形成する工程と、前記基板上の前記高導電性インク組成物を加熱形成して、金属導電パターンを形成する工程とを含み、
前記熱分解性有機ポリマーが、下記の一般式(I)で表される化学構造を有する金属導電パターンの作製方法。
- 前記基板上に前記高導電性インク組成物を形成する方式には、スクリーン印刷、スピンコーティングおよびインクジェット印刷が含まれる請求項10記載の方法。
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