JP2011126861A - 金属薄膜形成用有機金属錯体、これを含むインク及びこれを利用した金属薄膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は金属薄膜形成用有機金属錯体、これを含むインク及びこれを利用した金属薄膜の形成方法に関する。
【解決手段】本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体は銀（Ａｇ）と特定の化学式で表れるリガンドを含む。本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体は安定性及び溶媒に対する溶解性に優れる。本発明による有機金属錯体を含む金属薄膜形成用インクは金属薄膜の形成が容易で、低い温度で分解し、熱的安定性の低い材料から成る基板に適用できる。
【選択図】なし
【解決手段】本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体は銀（Ａｇ）と特定の化学式で表れるリガンドを含む。本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体は安定性及び溶媒に対する溶解性に優れる。本発明による有機金属錯体を含む金属薄膜形成用インクは金属薄膜の形成が容易で、低い温度で分解し、熱的安定性の低い材料から成る基板に適用できる。
【選択図】なし
Description
本発明は金属薄膜形成用有機金属錯体、これを含むインク及びこれを利用した金属薄膜の形成方法に関し、より詳細には安定性及び溶解性に優れ、低い温度で分解する金属薄膜形成用有機金属錯体、これを含むインク及びこれを利用した金属薄膜の形成方法に関する。
最近、電子機器及び情報端末機器等が小型化、軽量化するに伴い機器内部に使用される電子部品が次第に小型化する傾向にある。従って、電子部品内の実装のための配線パターンのサイズも次第に小さくなり、配線パターンの幅や配線間のスペースも狭くなる傾向にある。
既存の金属パターンの形成方法には、金属有機物を化学気相蒸着や原子層蒸着方法を利用し、シリコンやガラス基板上にフィルムを形成した後、その上に感光性樹脂をスピンコーティング方法にて塗布し、フォトリソグラフィ方法を通じてパターンを形成してから、別途のエッチング工程により感光性樹脂を取り除く方法がある。
他の方法としては、プラズマ蒸着法、スパッタリング方法、電気メッキ法等により基板上に金属膜を形成し、その上に感光性樹脂を塗布した後、光を利用したパターン形成工程とエッチング工程により金属パターンを得る方法がある。
このような従来の方法は、全て高温、高真空装置を必要とし、感光性樹脂を使用してパターンを形成する工程及び感光性樹脂を取り除くエッチング工程が必須である。このような工程は、一般的に複数の工程を含むため、価格的な面で高いという短所がある。また、蒸着された物質の表面が平らではないため、平坦化工程がさらに必要となる。
従って、光学的パターニングの短所を克服するため、マスクなしに直接基板上にパターンを形成することができるインクジェットプリンティング方式が開発された。
インクジェットプリンティング方式はインクで作れる全ての媒体（金属、セラミック、ポリマー）を選択的に、迅速で、且つ微細パターンで印刷することができ、幅広い応用性を有する。インクジェットプリンティングは目標とする位置にインクを非接触方式で噴射するため、紙を始めとして織物、金属、セラミック、ポリマー等の様々な材料に自由に形状を印刷することができ、数平方メーター以上の大型ポスター、バナー等の大面積印刷が可能である。
インクジェットプリンティング方式に用いられるインクは、金属ナノ粒子を含んだインクが利用され、金属ナノ粒子を含んだインクは金属ナノ粒子の分散のために多量の分散剤を含んでおり、これを取り除くための高温の焼結工程を経なければならないため、基材の制限がある。これにより、最近では有機金属錯体を含んだインクを利用した金属薄膜の形成方法が提示されている。
本発明は上記のような問題点を解決するためのもので、本発明の目的は、安定性及び溶解性に優れ、低い温度で分解する金属薄膜形成用有機金属錯体、これを含むインク及びこれを利用した金属薄膜の形成方法に関する。
上記課題を解決するための手段として、本発明の一実施形態は、銀（Ａｇ）と、下記化学式１で表されるリガンドを含む金属薄膜形成用有機金属錯体を提供する。
上記式中、Ｒは炭素数が１から３のアルキル基またはアリール基である。
上記金属薄膜形成用有機金属錯体における上記Ｒは、フェニル基であることができる。
本発明の他の実施形態は、銀（Ａｇ）と、下記化学式１で表されるリガンドを含む有機金属錯体と、有機溶剤と、を含む金属薄膜形成用インクを提供する。
上記式中、Ｒは炭素数が１から３のアルキル基またはアリール基である。
上記有機金属錯体の含量は、０．５から１０ｗｔ％であることができる。
上記有機金属錯体における上記Ｒは、フェニル基であることができる。
上記有機溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール、エチルアセテート、ブチルアセテート、プロピルアセテート、メチルエチルケトン、アセトン、ベンゼン及びトルエンで構成される群から選択される１つ以上であることができる。
本発明のさらに他の実施形態として、有機または無機材料から成る基板を設ける段階と、上記基板上に銀（Ａｇ）と、下記化学式１で表されるリガンドを含む有機金属錯体と、有機溶媒を含む金属薄膜形成用インクを塗布し金属薄膜を形成する段階と、上記基板を熱処理する段階と、を含む金属薄膜の形成方法を提供する。
上記式中、Ｒは炭素数が１から３のアルキル基またはアリール基である。
上記熱処理段階は、３００℃以下で行われることができる。
上記金属薄膜の形成方法において、上記有機金属錯体のＲはフェニル基であることができる。
また、上記有機溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール、エチルアセテート、ブチルアセテート、プロピルアセテート、メチルエチルケトン、アセトン、ベンゼン及びトルエンで構成される群から選択される１つ以上であることができる。
本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体は安定性及び溶媒に対する溶解性に優れる。
従って、本発明による有機金属錯体を有機溶媒に溶解して製造した金属薄膜形成用インクは印刷法に適用できる。
本発明による金属薄膜形成用インクは金属薄膜の形成が容易で、低い温度で分解し、熱的安定性の低い材料から成る基板に適用できる。
本発明は金属薄膜形成用有機金属錯体に関し、本発明の一実施形態による金属薄膜形成用有機金属錯体は銀（Ａｇ）と、下記化学式１で表されるリガンドを含む。
上記式中、Ｒは炭素数が１から３のアルキル基またはアリール基である。
より具体的に、上記Ｒはメチル、エチルまたはプロピルであるか、アリール基であることができる。好ましくは、上記Ｒはフェニル基である。
本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体は酸化銀、窒酸銀、塩化銀等の銀化合物と、上記化学式１で表されるリガンドを反応させて合成することができ、合成後に白色の固体で分離する。
本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体は、中心金属として銀（Ａｇ）を含むもので、銀（Ａｇ）は優れた電気伝導度及び熱伝導度と、高い反射率を有する。
銀から誘導される化合物の誘導体は限定されており、安定性及び溶解性が欠如しているか、金属薄膜を形成するのには分解温度が高く、分解速度が遅いという短所がある。
しかし、本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体は安定性及び溶媒に対する溶解性に優れる。これにより、金属薄膜の形成が容易で、低い温度で分解し、熱的安定性の低い材料から成る基板に適用できる。
本発明による金属薄膜形成用有機金属錯体の構造は、下記化学式２で表すことができる。
上記有機金属錯体は、様々な有機溶媒によく溶解し、保管等の安定性においても安定な溶液を形成する。
本発明において、適用可能な有機溶媒は特に制限されないが、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノールまたはブタノール等のアルコール類、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール等のグリコール類、エチルアセテート、ブチルアセテートまたはプロピルアセテート等のアセテート系、メチルエチルケトンまたはアセトン等のケトン、ベンゼンまたはトルエン等の芳香族系有機溶媒が挙げられ、これらを１種以上混合して使用することができる。
上記金属薄膜形成用インクにおける上記有機金属錯体の含量は、０．５から１０ｗｔ％であることができる。
本発明の他の実施形態は、上記金属薄膜形成用インクを利用した金属薄膜の形成方法を提供する。
上述のように、上記金属薄膜形成用インクは分解温度が低く、分解速度が速いという長所を有する。これにより、熱的安定性の低い基材に金属薄膜を形成するのに用いることができる。
本実施形態によれば、先ず、有機または無機材料の基板を設ける。上記基板はビスマレインイミドトリアジン、ポリエステル、ポリイミド、ガラス、シリコン等の材料から成ってもよい。
次いで、上記有機または無機材料の基板上に上記金属薄膜形成用インクを塗布し金属薄膜を形成する。
金属薄膜は様々な印刷法により形成することができ、これに制限されないが、例えば、ディップコーティング、スピンコーティング、ロールコーティング、噴霧コーティングまたはインクジェットプリンティングを用いることができる。
次に、熱処理をして金属薄膜を形成する。上記熱処理は３００℃以下で行うことができる。
また、上記熱処理は空気中で行うか、または窒素、アルゴン、水素等の不活性ガスと混合された雰囲気で行うことができる。
上述のように、本発明による金属薄膜形成用インクは分解温度が低く、熱的安定性の低い基板に金属薄膜を形成することができる。
以下、実施例を通じて本発明をより詳細に説明するが、これは発明の具体的な理解を助けるためのもので、本発明の範囲が実施例により限定されるものではない。
＜有機金属錯体の製造＞
窒素で充填されたシュレンク（ｓｃｈｌｅｎｋ）フラスコをアルミニウムホイルで包んだ後、酸化銀１．８ｇ（７．８ミリモル）を投入した。アイスバス（ｉｃｅ ｂａｔｈ）を利用して、シュレンクフラスコを０℃まで冷却させながら４０ｍｌのジエチルエーテルを加えた後、攪拌した。ここに、４，４，４−トリフルオロ−１−フェニル−１，３−ブタジエン３．５ｇ（１６．２ミリモル）を徐々に加えた後、１時間以上攪拌した。その後、常温下でフィルターし、未反応の酸化銀を取り除いてから真空下で溶媒を取り除き、４．６ｇ（歩留まり８８％）の白色の固体である銀錯体を得た。
窒素で充填されたシュレンク（ｓｃｈｌｅｎｋ）フラスコをアルミニウムホイルで包んだ後、酸化銀１．８ｇ（７．８ミリモル）を投入した。アイスバス（ｉｃｅ ｂａｔｈ）を利用して、シュレンクフラスコを０℃まで冷却させながら４０ｍｌのジエチルエーテルを加えた後、攪拌した。ここに、４，４，４−トリフルオロ−１−フェニル−１，３−ブタジエン３．５ｇ（１６．２ミリモル）を徐々に加えた後、１時間以上攪拌した。その後、常温下でフィルターし、未反応の酸化銀を取り除いてから真空下で溶媒を取り除き、４．６ｇ（歩留まり８８％）の白色の固体である銀錯体を得た。
［実施例１から６］
上記で製造された銀錯体にエタノールを溶媒として、グリセロール、ジエチレングリコールを下記の表１のように配合してインクを製造した。上記インクを利用してインクジェットプリンティングにより印刷し、２００℃で１時間熱処理した。その後、表面抵抗を測定した。
上記で製造された銀錯体にエタノールを溶媒として、グリセロール、ジエチレングリコールを下記の表１のように配合してインクを製造した。上記インクを利用してインクジェットプリンティングにより印刷し、２００℃で１時間熱処理した。その後、表面抵抗を測定した。
［比較例］
上記で製造された銀錯体の代わりに銀アセチルセトネートにエタノールを溶媒として、グリセロール、ジエチレングリコールを下記の表１のように配合してインクを製造した。上記インクを利用してインクジェットプリンティングにより印刷し、２００℃で１時間熱処理した。その後、表面抵抗を測定した。
上記で製造された銀錯体の代わりに銀アセチルセトネートにエタノールを溶媒として、グリセロール、ジエチレングリコールを下記の表１のように配合してインクを製造した。上記インクを利用してインクジェットプリンティングにより印刷し、２００℃で１時間熱処理した。その後、表面抵抗を測定した。
本発明は上述の実施形態により限定されるものではなく、添付の請求の範囲により限定される。従って、請求の範囲に記載の本発明の技術的思想から外れない範囲内で多様な形態の置換、変形及び変更が可能であるということは当技術分野の通常の知識を有する者には自明であり、これも添付の請求の範囲に記載の技術的思想に属する。
Claims (10)
- 銀（Ａｇ）と、
下記化学式１で表されるリガンドと、
を含む金属薄膜形成用有機金属錯体：
Ｒは炭素数が１から３のアルキル基またはアリール基である。 - 前記Ｒは、フェニル基であることを特徴とする請求項１に記載の金属薄膜形成用有機金属錯体。
- 銀（Ａｇ）と、下記化学式１で表されるリガンドを含む有機金属錯体と、
有機溶媒と、
を含む金属薄膜形成用インク：
Ｒは炭素数が１から３のアルキル基またはアリール基である。 - 前記有機金属錯体の含量は、０．５から１０ｗｔ％であることを特徴とする請求項３に記載の金属薄膜形成用インク。
- 前記Ｒは、フェニル基であることを特徴とする請求項３または４に記載の金属薄膜形成用インク。
- 前記有機溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール、エチルアセテート、ブチルアセテート、プロピルアセテート、メチルエチルケトン、アセトン、ベンゼン及びトルエンで構成される群から選択される１つ以上であることを特徴とする請求項３から５の何れか１項に記載の金属薄膜形成用インク。
- 有機または無機材料から成る基板を設ける段階と、
前記基板上に銀（Ａｇ）と下記化学式１で表されるリガンドを含む有機金属錯体及び有機溶媒を含む金属薄膜形成用インクを塗布し金属薄膜を形成する段階と、
前記基板を熱処理する段階と、
を含む金属薄膜の形成方法：
Ｒは炭素数が１から３のアルキル基またはアリール基である。 - 前記熱処理段階は、３００℃以下で行われることを特徴とする請求項７に記載の金属薄膜の形成方法。
- 前記Ｒは、フェニル基であることを特徴とする請求項７または８に記載の金属薄膜の形成方法。
- 前記有機溶媒は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール、エチルアセテート、ブチルアセテート、プロピルアセテート、メチルエチルケトン、アセトン、ベンゼン及びトルエンで構成される群から選択される１つ以上であることを特徴とする請求項７から９の何れか１項に記載の金属薄膜の形成方法。
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