JP4642949B2 - シリカ系被膜形成用塗布液、その製造法、シリカ系被膜及び半導体装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置に関し、更に詳しくは成膜性の良好なシリカ系被膜形成用塗布液、これを用いるシリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜及び半導体装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、IC、LSI等の半導体素子の層間絶縁の方法として、パターン形成された配線層を有する基板上に真空蒸着、CVD等の気相成長法によりSiO2、SiN等からなる1層目の層間絶縁膜を形成し、2層目にSOG(SpinonGlass )液(オルガノシロキサンのオリゴマー液からなる)を回転塗布し、その後熱処理する事によりオルガノシロキサン系被膜を形成する。次に1層目と同様の方法により3層目の層間絶縁膜を形成する3層層間膜によるSOG平坦化プロセスが広く用いられている。
【0003】
近年IC、LSI等の高速化が進展していく中で3層構造の層間膜材料では誘電率の低減にも限界が有るため、SOG単層で層間絶縁膜を形成する方法が提案されている。しかしながら、SOG単層ではSOG液に含まれている酸触媒により金属配線を腐食し、配線の断線及び接続抵抗増大などの半導体装置の信頼性低下といった問題が有る。
【0004】
一方、金属配線の腐食をしないようにするため塩基性触媒でSOG液を製造しようとすると液中での安定性が非常に悪く、液中に無数の微粒子が生成したり場合によっては、液全体がゼリー状に固化してしまうといった問題点がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、金属配線の腐食を防止し、配線の断線及び接続抵抗増大を低減し、かつ誘電率が低いシリカ系被膜形成用塗布液、これを用いるシリカ系被膜の製造方法、この方法により得られるシリカ系被膜及び半導体装置を提供するものである。
【0006】
【発明が解決するための手段】
本発明は、一般式(I)
【化3】
(式中、R1は、炭素数1〜6のアルキル基またはアリール基、R2は、炭素数1〜4のアルキル基、nは0〜2の整数を意味し、複数個のR1及びR2は同一でも異なっていてもよい)で表せられるアルコキシシラン化合物を、有機溶媒中で、触媒として有機アミン化合物のみを存在させた下で加水分解縮重合させてシロキサンポリマーを合成し、そのまま塗布液とする、上記シロキサンポリマー及び上記有機アミン化合物を含有してなるシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法であって、
上記有機アミンは、下記一般式(II)
【化4】
(式中R3は、炭素数1〜6のアルキル基またはアリール基、nは1〜3の整数を意味し、複数個のR3は同一でも異なっていてもよい)で表され、かつ、上記アルコキシシラン化合物に対して0.5モル%〜0.01モル%使用されることを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液の製造方法に関する。
【0007】
また、本発明は、上記製造方法により得られたシリカ系被膜形成用塗布液に関する。
また、本発明は、上記シリカ系被膜形成用塗布液を基板表面上に塗布後、加熱硬化させてなるシリカ系被膜に関する。
また、上記シリカ系被膜の形成された半導体装置に関する。
【0008】
【発明の実施の実態】
前記一般式(I)で表せられるアルコキシシランは、具体的には
【化5】
等のテトラアルコキシシラン、
【化6】
等のモノオルガノトリアルコキシシラン、
【化7】
等のジオルガノジアルコキシシランが挙げられ、これらは1種または2種以上が用いられる。
【0009】
本発明で用いられる前記一般式(I)で表せられるアルコキシシランとして、テトラアルコキシシラン、モノオルガノトリアルコキシシラン、ジオルガノジアルコキシシランの割合に制限はないが、良質なシリカ系被膜を形成するためにジオルガノジアルコキシシランは使用するアルコキシシラン化合物総量に対し50モル%以下であることが好ましく、かつテトラアルコキシシランは使用するアルコキシシラン化合物総量に対して50モル%以下であることが好ましい。
【0010】
本発明におけるシリカ系被膜形成用塗布液には溶媒として有機溶媒を使用することが好ましい。有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール系、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等の酢酸エステル系、エチレングリコールモノメチルアセテート、エチレングリコールジアセテート等のグリコールアセテート系溶媒、N,N−メチル−2−ピロリドン等のアミド系溶媒、グリコールエーテル系溶媒等種々の溶媒が挙げられ、これらは1種または2種以上が用いられる。溶媒の使用量は、上記の反応で得られるポリシロキサン樹脂の量が15〜50重量%となる量とされることが好ましい。
【0011】
本発明におけるシロキサンオリゴマーは、前記した一般式(I)で表せられるアルコキシシラン化合物を加水分解・重縮合して製造されるが、このとき、触媒としては、前記した一般式(II)で表せられる有機アミンが用いられる。この有機アミンをもちいることにより、得られるシリカ系被膜形成用塗布液中の微粒子を少なくし、液状安定性を向上させることができる。有機アミンは、一般式(I)で表せられるアルコキシシラン化合物に対して0.5モル%〜0.01モル%の範囲内で使用されることが好ましく、0.3モル%〜0.05モル%の範囲内で使用されることがより好ましい。アルコキシシランに対して有機アミンが多いと、液中微粒子が無数に存在し成膜した時に膜上に異物が生成してしまったり、さらに上記有機アミンが多いと成膜する前にゼリー状に固化してしまう傾向がある。また、アルコキシシランに対して前記有機アミンが少ないと、オリゴマーの重合が進行せず成膜が不可能となる傾向がある。上記有機アミンは、水溶液にして使用することが好ましい。
【0012】
前記一般式(II)で表せられる有機アミンは、具体的には
【化8】
等のモノオルガノアミン、
【化9】
等のジオルガノアミン、
【化10】
等のトリオルガノアミンが挙げられ、これらは1種または2種以上が用いられる。
【0013】
また、上記の加水分解、重縮合は、前記の溶媒中で行うことが好ましい。また、この反応に際して、水が存在させられる、水の量も適宜決められるが、あまり少ない場合や多すぎる場合には塗布液の塗布性、保存安定性の低下等の問題があるので、水の量は、本発明に用いられるアルコキシシランオリゴマー液は、前記の溶媒の存在下で、一般式(I)で表せられるアルコキシシラン化合物に対して50〜400モル%の範囲とすることが好ましい。
以上のようにして得られる加水分解、重縮合生成物のシラノールオリゴマー液は、そのまま使用することができる。また、溶媒を除去後、改めて前記溶媒に溶解してシリカ系被膜形成用塗布液としてから使用してもよい。
【0014】
このようにして得られた塗布液を用いてシリカ系被膜を形成するには、該塗布液をシリコンウエハー、回路の形成されたシリコンウエハー等の基板上に、浸漬法、回転塗布法等の方法で塗布した後、50〜250℃、好ましくは100℃〜250℃で乾燥し、ついで、窒素雰囲気下200〜600℃、好ましくは350℃〜450℃で焼成する。このシリカ系被膜を多層配線構造の層間膜(層間絶縁膜)として半導体装置を得ることができる。
【0015】
本発明の半導体装置の製品工程の一例を以下に説明する。
図1は、本発明における半導体装置の製造工程図である。図1(a)に示すように、基板1の上に、シリカ系被膜2を形成する。次に図1(b)に示すように塩化ゴム系またはフェノールノボラック系の感光性樹脂層3を前記シリカ系被膜2の上に形成し、公知の写真食刻技術によって所定部分のシリカ系被膜2が露出するように窓4Aを設ける。次に図1(c)のように窓4Aのシリカ系被膜2は四フッ化炭素などのフッ素系ガスを用いるドライエッチング手段によって選択的にエッチングされ、次いで、窓4Aから露出したシリカ系被膜2を腐食することなく感光樹脂層3のみを腐食するようなエッチング溶液を用いて感光樹脂層3を完全に除去する。次に図1(d)に示すように公知の金属膜形成法により第1導体層5を形成し、必要に応じてCMP(Chemical Mechanical Polishing)法により形成した第1導体層5を研磨する。
【0016】
2層以上の多層配線構造体を形成する場合は、上記の工程を繰り返して行い各層を形成する。即ち導体層の上に絶縁層となる層間絶縁膜を形成する工程(a)、この被膜の所定の場所を選択的に除去して窓を開口する工程(b)、(c)、下部に存する導体層の所定部分と接続された上言己の導体を形成する工程(d)を繰り返す事になる。
【0017】
また、このようにして作製される多層配線構造体の表面には、ポリイミド樹脂などの有機材料または、窒化ケイ素などの無機材料からなる表面保護層が形成される。表面保護層には場合により所定部分に上記窓4A、4Bと同様の窓を開けてもよい。半導体装置全体は、通常エポキシ樹脂などの封止材により封止される。
【0018】
【実施例】
以下、本発明を実施例により詳しく説明する。
実施例1
テトラメトキシシラン34.0g、メチルトリメトキシシラン30.5g、ジメチルジメトキシシラン27.0gをイソプロパノール172gに溶解し、この溶液にブチルアミン0.12gを水36.2gに溶解した溶液を、撹はん下で30分かけて滴下した。滴下終了後5時間撹はんした後、ポリシロキサン溶液を得た。得られたポリシロキサンの分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による標準ポリスチレン換算値で、数平均分子量で3000であった。この溶液は、無色透明の液体で液中に浮遊している成分は観測されなかった。
【0019】
このようにして作製したシリカ系被膜形成用塗布液をスピナーを用いて2000rpmでシリコンウエハー上にCu層を形成した基板上に回転塗布し、次に石英炉の中に入れ、窒素中30℃/分の昇温温度で室温から450℃まで昇温し、昇温後同温度で30分焼成したところ無色透明でクラックのないシリカ系被膜が得られた。該被膜の膜厚を測定したところ0.7μmであった。
また、この基板の断面を走査型電子顕微鏡でCuとシリカ系被膜の界面を観測したところ、Cuの腐食は認められなかった。
【0020】
図1の工程(a)として、シリコンウエハからなる基板1の上に、前記と同様の条件で層間絶縁膜層であるシリカ系被膜2を形成した。ついで、図1の工程 (b)として、シリカ系被膜2の所定部分のみを選択的に除去するため、該層2上にフェノールノボラック樹脂系の感光性樹脂(ポジ型フォトレジスト、AZ−1350Jヘキスト社製)層3を回転数3000rpmのスピナー塗布して形成し 、公知の写真食刻技術によって露光した後、水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液系の現像液(NMD−3、東京応化(株)製)でレジストを現像し、窓4Aを開けた。ついで、図1の工程(c)として、公知のドライエッチング技術で、前記シリカ系被膜2を選択的にエッチングし、窓4Bをあけ、感光性樹脂層3のみを食刻するレジスト剥離液(アセトン)を用いて室温下で2分間浸漬処理し、感光性樹脂層3を完全に除去した。
【0021】
さらに、図1の工程(d)として、公知の真空蒸着法、スパッタ法及び写真食刻技術を用いてCuの第1導体層を形成し、CMP法により研磨し、第1導体層5がシリカ系被膜2に埋めこまれた形の層を形成した。この後、前記の工程(a)〜(d)を繰り返し、第1導体層が埋めこまれた形式のシリカ系被膜の上に第2導体層が埋めこまれた形式のシリカ系被膜を形成した。第1導体層と第2導体層は所定の位置で電気的に接続した。さらに、前記の工程(a)〜(d)を繰り返し、第2導体層が埋めこまれた形式のシリカ系被膜の上に第3導体層が埋めこまれた形式のシリカ系被膜を形成した。第2導体層と第3導体層は所定の位置で電気的に接続した。
【0022】
このようにして得られた多層配線構造体上にポリイミド樹脂溶液(PlX−1400、日立化成工業株式会社商品名)を構造体の表面に回転数2800rpmで30秒間スピナー塗布し、140℃で60秒間予備硬化を行い、最終的に350℃で4分間最終硬化して表面保護層を形成し・半導体装置を作製した。
このようにして得られた多層配線構造体の配線間での比誘電率をLFインピーダンスメーダを用いて周波数1kHzから1MHzで測定したところ、2.1であった。
【0023】
実施例2
メチルトリメトキシシラン80.0gを酢酸ブチル192gに溶解し、この溶液にトリエチルアミン0.12gを水31gに溶解した溶液を、撹はん下で30分かけて滴下した。滴下終了後5時間撹はんした後、ポリシロキサン溶液を得た。得られたポリシロキサンの分子量は、GPCによる標準ポリスチレン換算値で、数平均分子量で2500であった。この溶液は、無色透明の液体で液中に浮遊している成分は観測されなかった。
【0024】
このようにして作製したシリカ系被膜形成用塗布液をスピナーを用いて2000rpmでシリコンウエハー上にCu層を形成した基板上に回転塗布し、次に石英炉の中に入れ、窒素中30℃/分の昇温温度で室温から450℃まで昇温し、昇温後同温度で30分焼成したところ無色透明でクラックのないシリカ系被膜が得られた。該被膜の膜厚を測定したところ0.6μmであった。
また、この基板の断面を走査型電子顕微鏡でCuとシリカ系被膜の界面を観測したところ、Cuの腐食は認められなかった。
実施例1と同様に多層配線構造体を形成し、配線間の比誘電率をLFインピーダンスメーダを用いて周波数1kHzから1MHzで測定したところ、2.0であった。
【0025】
実施例3
テトラメトキシシラン15.3g、フェニルトリメトキシシラン20.0g、ジフェニルジメトキシシラン24.6gをプロピレングリコールモノメチルエーテル225gに溶解し、この溶液にジプロピルアミン0.08gを水14.7gに溶解した溶液を、撹はん下で30分かけて滴下した。滴下終了後5時間撹はんした後、ポリシロキサン溶液を得た。得られたポリシロキサンの分子量は、GPCによる標準ポリスチレン換算値で、数平均分子量で2000であった。この溶液は、無色透明の液体で液中に浮遊している成分は観測されなかった。
【0026】
このようにして作製したシリカ系被膜形成用塗布液をスピナーを用いて2000rpmでシリコンウエハー上にCu層を形成した基板上に回転塗布し、次に石英炉の中に入れ、窒素中30℃/分の昇温温度で室温から450℃まで昇温し、昇温後同温度で30分焼成したところ無色透明でクラックのないシリカ系被膜が得られた。該被膜の膜厚を測定したところ0.5μmであった。
また、この基板の断面を走査型電子顕微鏡でCuとシリカ系被膜の界面を観測したところ、Cuの腐食は認められなかった。
実施例1と同様に多層配線構造体を形成し、配線間の比誘電率をLFインピーダンスメーダを用いて周波数1kHzから1MHzで測定したところ、2.3であった。
【0027】
比較例1
テトラメトキシシラン34.0g、メチルトリメトキシシラン30.5g、ジメチルジメトキシシラン27.0gをイソプロパノール172gに溶解し、この溶液に硝酸0.12gを水36.2gに溶解した溶液を、撹はん下で30分かけて滴下した。滴下終了後5時間撹はんした後、ポリシロキサン溶液を得た。この時の分子量は、GPCによる標準ポリスチレン換算値で、数平均分子量で1600であった。この溶液は、無色透明の液体で液中に浮遊している成分は観測されなかった。
【0028】
このようにして作製したシリカ系被膜形成用塗布液をスピナーを用いて2000rpmでシリコンウエハー上にCu層を形成した基板上に回転塗布し、次に石英炉の中に入れ、窒素中30℃/分の昇温温度で室温から450℃まで昇温し、昇温後同温度で30分焼成したところ無色透明でクラックのないシリカ系被膜が得られた。該被膜の膜厚を測定したところ0.3μmであった。
また、この基板の断面を走査型電子顕微鏡でCuとシリカ系被膜の界面を観測したところ、Cuの腐食は認められた。
【0029】
比較例2
テトラメトキシシラン34.0g、メチルトリメトキシシラン30.5g、ジメチルジメトキシシラン27.0gをイソプロパノール172gに溶解し、この溶液にブチルアミン1.2gを水36.2gに溶解した溶液を、撹はん下で30分かけて滴下した。滴下終了後5時間撹はんした後、ポリシロキサン溶液を得た。この溶液は、無色透明の液体であるが液中に無数の浮遊している成分が観測された。
【0030】
比較例3
テトラメトキシシラン34.0g、メチルトリメトキシシラン30.5g、ジメチルジメトキシシラン27.0gをイソプロパノール172gに溶解し、この溶液にブチルアミン12gを水36.2gに溶解した溶液を、撹はん下で30分かけて滴下した。滴下終了後1時間撹はんした後ゲル化した。
【0031】
【発明の効果】
請求項1又は2におけるシリカ系被膜形成用塗布液は、液状安定性が優れ、成膜性が良好で、配線の腐食がなくかつ低誘電率なシリカ系被膜を形成することができる。
請求項3におけるシリカ系被膜は、低誘電率を示す。
請求項4における半導体装置は、低誘電率であり半導体装置の特性を優れたものにする。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の半導体装置の製造工程の一例を示す工程図である。
【符号の説明】
1 基板
2 シリカ系被膜
3 感光性樹脂層
4A、4B 窓
5 第1導体層
Claims (5)
- (A)一般式(I)
前記有機アミン化合物は、下記一般式(II)
- (A)一般式(I)
前記有機アミン化合物は、下記一般式(II)
シリカ系被膜形成用塗布液。 - 請求項2のシリカ系被膜形成用塗布液を基板上に塗布し、50〜250℃で乾燥した後、窒素雰囲気下200〜600℃で加熱硬化させてなるシリカ系被膜。
- 請求項3記載のシリカ系被膜の形成された半導体装置。
- シリカ系被膜形成用塗布液を基板上に塗布し、50〜250℃で乾燥した後、窒素雰囲気下200〜600℃で加熱硬化させてシリカ系被膜を形成する方法であって、
前記シリカ系被膜形成用塗布液は、(A)一般式(I)
前記有機アミン化合物は、下記一般式(II)
シリカ系被膜の形成方法。
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