JP2000212512A - シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜及び半導体装置 - Google Patents
シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜及び半導体装置Info
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- JP2000212512A JP2000212512A JP11019236A JP1923699A JP2000212512A JP 2000212512 A JP2000212512 A JP 2000212512A JP 11019236 A JP11019236 A JP 11019236A JP 1923699 A JP1923699 A JP 1923699A JP 2000212512 A JP2000212512 A JP 2000212512A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 誘電率を下げることにより半導体装置の信頼
性を向上させることのできるシリカ系被膜形成用塗布
液、シリカ系被膜およびこのシリカ系被膜を用いた半導
体装置を提供するものである。 【解決手段】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基またはフルオロ
アルキル基、Ｒ2は炭素数１〜６のアルキル基、Ｘはハ
ロゲンまたはアルコキシ基であり、ｎは０〜２の整数を
示す）で表せられるシラン化合物を加水分解縮重合させ
て得られるシリカ系被膜形成用塗布液、このシリカ系被
膜形成用塗布液を基板上に塗布し、５０〜２５０℃で乾
燥した後、窒素雰囲気下２００〜６００℃で加熱硬化さ
せてなるシリカ系被膜及びこのシリカ系被膜の形成され
た半導体装置。
性を向上させることのできるシリカ系被膜形成用塗布
液、シリカ系被膜およびこのシリカ系被膜を用いた半導
体装置を提供するものである。 【解決手段】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基またはフルオロ
アルキル基、Ｒ2は炭素数１〜６のアルキル基、Ｘはハ
ロゲンまたはアルコキシ基であり、ｎは０〜２の整数を
示す）で表せられるシラン化合物を加水分解縮重合させ
て得られるシリカ系被膜形成用塗布液、このシリカ系被
膜形成用塗布液を基板上に塗布し、５０〜２５０℃で乾
燥した後、窒素雰囲気下２００〜６００℃で加熱硬化さ
せてなるシリカ系被膜及びこのシリカ系被膜の形成され
た半導体装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカ系被膜形成
用塗布液、シリカ系被膜及び半導体装置に関する。
用塗布液、シリカ系被膜及び半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体製造の分野では、デバイス
の微細化に伴い、アルニミウム等からなる配線間の層間
絶縁平坦化膜の誘電率が高いことによる配線間の容量増
加や配線の信号伝播遅延等が問題となっている。」般に
用いられている層間絶縁膜には、例えばＢＰＳＧ（ボロ
ンーフォスフォシリケートガラス）、Ｐ−ＴＥＯＳ（プ
ラズマーテトラェトキシシラン）、Ｏ3−ＴＥＯＳ（オ
ゾンーテトラエトキシシラン）、ＳＯＧ（スピンオング
ラス）等があるが、これらの絶縁膜は比誘電率（ε）が
通常４以上あり、上記問題を解決するには、層間絶縁膜
の誘電卒を低くすることが必要である。この中でＳＯＧ
としてはテトラエトキシシラン等の４官能シランの加水
分解反応で生成するシロキサンポリマがよく知られてい
るが、この化学種の比誘電率は５以上であり、このシロ
キサンポリマの誘電率を低くすることが望まれている。
の微細化に伴い、アルニミウム等からなる配線間の層間
絶縁平坦化膜の誘電率が高いことによる配線間の容量増
加や配線の信号伝播遅延等が問題となっている。」般に
用いられている層間絶縁膜には、例えばＢＰＳＧ（ボロ
ンーフォスフォシリケートガラス）、Ｐ−ＴＥＯＳ（プ
ラズマーテトラェトキシシラン）、Ｏ3−ＴＥＯＳ（オ
ゾンーテトラエトキシシラン）、ＳＯＧ（スピンオング
ラス）等があるが、これらの絶縁膜は比誘電率（ε）が
通常４以上あり、上記問題を解決するには、層間絶縁膜
の誘電卒を低くすることが必要である。この中でＳＯＧ
としてはテトラエトキシシラン等の４官能シランの加水
分解反応で生成するシロキサンポリマがよく知られてい
るが、この化学種の比誘電率は５以上であり、このシロ
キサンポリマの誘電率を低くすることが望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、誘電率を下
げることにより半導体装置の信頼性を向上させることの
できるシリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜および
このシリカ系被膜を用いた半導体装置を提供するもので
ある。
げることにより半導体装置の信頼性を向上させることの
できるシリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜および
このシリカ系被膜を用いた半導体装置を提供するもので
ある。
【０００４】
【発明が解決するための手段】本発明は、一般式（Ｉ）
【化２】 （式中Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基またはフルオロ
アルキル基、Ｒ2は炭素数１〜６のアルキル基、Ｘはハ
ロゲンまたはアルコキシ基であり、ｎは０〜２の整数を
示す）で表せられるシラン化合物を加水分解縮重合させ
て得られるシリカ系被膜形成用塗布液に関する。本発明
は、また、上記のシリカ系被膜形成用塗布液を基板上に
塗布し、５０〜２５０℃で乾燥した後、窒素雰囲気下２
００〜６００℃で加熱硬化させてなるシリカ系被膜に関
する。本発明は、また、上記のシリカ系被膜の形成され
た半導体装置に関する。
アルキル基、Ｒ2は炭素数１〜６のアルキル基、Ｘはハ
ロゲンまたはアルコキシ基であり、ｎは０〜２の整数を
示す）で表せられるシラン化合物を加水分解縮重合させ
て得られるシリカ系被膜形成用塗布液に関する。本発明
は、また、上記のシリカ系被膜形成用塗布液を基板上に
塗布し、５０〜２５０℃で乾燥した後、窒素雰囲気下２
００〜６００℃で加熱硬化させてなるシリカ系被膜に関
する。本発明は、また、上記のシリカ系被膜の形成され
た半導体装置に関する。
【０００５】
【発明の実施の実態】シロキサンポリマの誘電率を低く
する手法としては、構成する分子間の分極を下げること
や、シロキサンポリマを硬化して得られるシリカ系被膜
の密度を下げることが有効であると考えられ、この観点
から有機基をポリマ骨格中に導入する方法が効果的であ
る。
する手法としては、構成する分子間の分極を下げること
や、シロキサンポリマを硬化して得られるシリカ系被膜
の密度を下げることが有効であると考えられ、この観点
から有機基をポリマ骨格中に導入する方法が効果的であ
る。
【０００６】前記一般式（Ｉ）で表せられるシラン化合
物の具体例としては、
物の具体例としては、
【化３】 等のアルコキシシランや
【化４】 等のクロロシラン化合物がある。
【０００７】これらのシラン化合物は単独で使用しても
よく、２種以上を併用しても良い。これらのシラン化合
物の加水分解、縮合反応は、周知、公知の方法により行
うことができる。アルコキシシランの場合は、アルコキ
シシランに溶媒および触媒の存在下に水を添加して加水
分解縮合反応させる方法がある。この場合、必要に応じ
て加熱を行っても良い。触媒としては塩酸、硝酸、硫酸
等の無機酸、ギ酸、シュウ酸、酢酸等の有機酸が使用で
きる。ついで系内に存在する水や溶媒を蒸留などにより
除去し、さらに触媒をイオン交換樹脂などで除去しても
よい。クロロシランの場合は、クロロシランに水を添加
して加水分解縮合反応させる方法がある。触媒の添加量
は、アルコキシシラン及びハロゲン化シランの総量１モ
ルに対して０．００１〜０．１モルの範囲が好ましい。
添加する水の量としては、前記アルコキシシラン及びハ
ロゲン化シランの総量１モルに対して０．１〜１０モル
の範囲が好ましく、０．５〜１．５モルの範囲がより好
ましい。
よく、２種以上を併用しても良い。これらのシラン化合
物の加水分解、縮合反応は、周知、公知の方法により行
うことができる。アルコキシシランの場合は、アルコキ
シシランに溶媒および触媒の存在下に水を添加して加水
分解縮合反応させる方法がある。この場合、必要に応じ
て加熱を行っても良い。触媒としては塩酸、硝酸、硫酸
等の無機酸、ギ酸、シュウ酸、酢酸等の有機酸が使用で
きる。ついで系内に存在する水や溶媒を蒸留などにより
除去し、さらに触媒をイオン交換樹脂などで除去しても
よい。クロロシランの場合は、クロロシランに水を添加
して加水分解縮合反応させる方法がある。触媒の添加量
は、アルコキシシラン及びハロゲン化シランの総量１モ
ルに対して０．００１〜０．１モルの範囲が好ましい。
添加する水の量としては、前記アルコキシシラン及びハ
ロゲン化シランの総量１モルに対して０．１〜１０モル
の範囲が好ましく、０．５〜１．５モルの範囲がより好
ましい。
【０００８】本発明におけるシリカ系被膜形成用塗布液
には溶媒として有機溶媒を使用する事が好ましい。有機
溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール系、酢酸メチル、酢酸エ
チル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等の酢酸エステル系、
エチレングリコールモノメチルアセテート、エチレング
リコールジアセテート等のグリコールアセテート系溶
媒、Ｎ，Ｎ−メチル−２−ピロリドン等のアミド系溶
媒、グリコールエーテル系溶媒等種々の溶媒が挙げら
れ、これらは１種または２種以上が用いられる。溶媒の
使用量は、上記の反応で得られるポリシロキサン樹脂の
量が１５〜５０重量％となる量とされることが好まし
い。
には溶媒として有機溶媒を使用する事が好ましい。有機
溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノー
ル、ブタノール等のアルコール系、酢酸メチル、酢酸エ
チル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等の酢酸エステル系、
エチレングリコールモノメチルアセテート、エチレング
リコールジアセテート等のグリコールアセテート系溶
媒、Ｎ，Ｎ−メチル−２−ピロリドン等のアミド系溶
媒、グリコールエーテル系溶媒等種々の溶媒が挙げら
れ、これらは１種または２種以上が用いられる。溶媒の
使用量は、上記の反応で得られるポリシロキサン樹脂の
量が１５〜５０重量％となる量とされることが好まし
い。
【０００９】上記方法で調整されたシリカ系被膜形成用
塗布液は、主に回転塗布によりシリコンウエハなどの基
板上に塗布される。塗布方法としては、この他にディッ
プ、スプレー等がある。また、塗布基板としてはガラ
ス、セラミック、金属などを用いることもできる。これ
らの方法で塗布した後、１００〜３００℃で予備硬化
し、硬化炉中で３００〜５００℃で本硬化させることに
よりシリカ系被膜を形成することが好ましい。予備硬化
は、ホットプレート上で３０秒〜３分間、本硬化は１０
〜３０分間行うことが好ましい。
塗布液は、主に回転塗布によりシリコンウエハなどの基
板上に塗布される。塗布方法としては、この他にディッ
プ、スプレー等がある。また、塗布基板としてはガラ
ス、セラミック、金属などを用いることもできる。これ
らの方法で塗布した後、１００〜３００℃で予備硬化
し、硬化炉中で３００〜５００℃で本硬化させることに
よりシリカ系被膜を形成することが好ましい。予備硬化
は、ホットプレート上で３０秒〜３分間、本硬化は１０
〜３０分間行うことが好ましい。
【００１０】本発明の半導体装置の製品工程の一例を以
下に説明する。図１は、本発明における半導体装置の製
造工程図である。図１（ａ）に示すように、基板１の上
に、シリカ系被膜２を形成する。次に図１（ｂ）に示す
ように塩化ゴム系またはフェノールノボラック系の感光
性樹脂層３を上記シリカ系被膜２の上に形成し、公知の
写真食刻技術によって所定部分のシリカ系被膜２が露出
するように窓４Ａを設ける。次に図１（ｃ）のように窓
４Ａのシリカ系被膜２は四フッ化炭素などのフッ素系ガ
スを用いるドライエッチング手段によって選択的にエッ
チングされ、次いで、窓４Ａから露出したシリカ系被膜
２を腐食することなく感光性樹脂層３のみを腐食するよ
うなエッチング溶液を用いて感光性樹脂層３を完全に除
去する。次に図１（ｄ）に示すように公知の金属膜形成
法により第１導体層５を形成し、必要に応じて形成した
第１導体層５をＣＭＰ（Chemicaa1 Mchanical Polishin
g）法により研磨する。
下に説明する。図１は、本発明における半導体装置の製
造工程図である。図１（ａ）に示すように、基板１の上
に、シリカ系被膜２を形成する。次に図１（ｂ）に示す
ように塩化ゴム系またはフェノールノボラック系の感光
性樹脂層３を上記シリカ系被膜２の上に形成し、公知の
写真食刻技術によって所定部分のシリカ系被膜２が露出
するように窓４Ａを設ける。次に図１（ｃ）のように窓
４Ａのシリカ系被膜２は四フッ化炭素などのフッ素系ガ
スを用いるドライエッチング手段によって選択的にエッ
チングされ、次いで、窓４Ａから露出したシリカ系被膜
２を腐食することなく感光性樹脂層３のみを腐食するよ
うなエッチング溶液を用いて感光性樹脂層３を完全に除
去する。次に図１（ｄ）に示すように公知の金属膜形成
法により第１導体層５を形成し、必要に応じて形成した
第１導体層５をＣＭＰ（Chemicaa1 Mchanical Polishin
g）法により研磨する。
【００１１】二層以上の多層配線構造体を形成する場合
は、上記の工程を繰り返して行い各層を形成する。即ち
導体層の上に絶縁層となる層間絶縁膜を形成する工程
（ａ）、この被膜の所定の場所を選択的に除去して窓を
開口する工程（ｂ）、（ｃ）、下部に存する導体層の所
定部分と接続された上記の導体を形成する工程（ｄ）を
繰り返すことになる。
は、上記の工程を繰り返して行い各層を形成する。即ち
導体層の上に絶縁層となる層間絶縁膜を形成する工程
（ａ）、この被膜の所定の場所を選択的に除去して窓を
開口する工程（ｂ）、（ｃ）、下部に存する導体層の所
定部分と接続された上記の導体を形成する工程（ｄ）を
繰り返すことになる。
【００１２】また、このようにして作製される多層配線
構造体の表面には、ポリイミド樹脂などの有機材料また
は、窒化ケイ素などの無機材料からなる表面保護層が形
成される。表面保護層には場合により所定部分に上記窓
４Ａ、４Ｂと同様の窓を開けてもよい。半導体装置全体
は、通常エポキシ樹脂などの封止材により封止される。
構造体の表面には、ポリイミド樹脂などの有機材料また
は、窒化ケイ素などの無機材料からなる表面保護層が形
成される。表面保護層には場合により所定部分に上記窓
４Ａ、４Ｂと同様の窓を開けてもよい。半導体装置全体
は、通常エポキシ樹脂などの封止材により封止される。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明す
る。 実施例１ メチルジメトキシ−Ｐ−トリルシラン１０ｇを、プロピ
レングリコールモノプロピルエーテル４５ｇに溶解し、
この溶液にリン酸０．０７ｇを水２．８ｇに溶解した溶
液を、３０分かけて滴下した。滴下終了後５時間撹はん
した後、ポリシロキサン溶液を得た。これをウエハ上に
回転塗布し、窒素中、ホットプレートで１５０℃で３０
秒間、ついで２５０℃で３０秒間加熱して予備硬化し
た。次に石英炉の中に入れ、窒素中４００℃で３０分間
加熱して硬化した。周波数１０KHzにおけるキャパンシ
タンス測定より作製した硬化膜の比誘電率を求めたとこ
ろ、２．８であった。
る。 実施例１ メチルジメトキシ−Ｐ−トリルシラン１０ｇを、プロピ
レングリコールモノプロピルエーテル４５ｇに溶解し、
この溶液にリン酸０．０７ｇを水２．８ｇに溶解した溶
液を、３０分かけて滴下した。滴下終了後５時間撹はん
した後、ポリシロキサン溶液を得た。これをウエハ上に
回転塗布し、窒素中、ホットプレートで１５０℃で３０
秒間、ついで２５０℃で３０秒間加熱して予備硬化し
た。次に石英炉の中に入れ、窒素中４００℃で３０分間
加熱して硬化した。周波数１０KHzにおけるキャパンシ
タンス測定より作製した硬化膜の比誘電率を求めたとこ
ろ、２．８であった。
【００１４】実施例２ トリメトキシ−１−エチルフェニルシラン１０ｇをプロ
ピレングリコールモノプロピルエーテル５０ｇに溶解
し、この溶液にリン酸０．０８ｇを水３．２ｇに溶解し
た溶液を、３０分かけて滴下した。滴下終了後５時間撹
はんした後、ポリシロキサン溶液を得た。これをウエハ
上に回転塗布し、窒素中、ホットプレートで１５０℃で
３０秒間、ついで２５０℃で３０秒間加熱して予備硬化
した。次に石英炉の中に入れ、窒素中４００℃で３０分
間加熱して硬化した。周波数１０KHzにおけるキャパン
シタンス測定より作製した硬化膜の比誘電率を求めたと
ころ、３．２であった。
ピレングリコールモノプロピルエーテル５０ｇに溶解
し、この溶液にリン酸０．０８ｇを水３．２ｇに溶解し
た溶液を、３０分かけて滴下した。滴下終了後５時間撹
はんした後、ポリシロキサン溶液を得た。これをウエハ
上に回転塗布し、窒素中、ホットプレートで１５０℃で
３０秒間、ついで２５０℃で３０秒間加熱して予備硬化
した。次に石英炉の中に入れ、窒素中４００℃で３０分
間加熱して硬化した。周波数１０KHzにおけるキャパン
シタンス測定より作製した硬化膜の比誘電率を求めたと
ころ、３．２であった。
【００１５】比較例１ テトラメトキシシラン１０ｇをプロピレングリコールモ
ノプロピルエーテル４２ｇに溶解し、この溶液にリン酸
０．１３ｇを水４．７ｇに溶解した溶液を、３０分かけ
て滴下した。滴下終了後５時間撹はんした後、ポリシロ
キサン溶液を得た。これをウエハ上に回転塗布し、窒素
中、ホットプレートで１５０℃で３０秒間、ついで２５
０℃で３０秒間加熱して予備硬化した。次に石英炉の中
に入れ、窒素中４００℃で３０分間加熱して硬化した。
周波数１０KHzにおけるキャパンシタンス測定より作製
した硬化膜の比誘電率を求めたところ、３．２であっ
た。
ノプロピルエーテル４２ｇに溶解し、この溶液にリン酸
０．１３ｇを水４．７ｇに溶解した溶液を、３０分かけ
て滴下した。滴下終了後５時間撹はんした後、ポリシロ
キサン溶液を得た。これをウエハ上に回転塗布し、窒素
中、ホットプレートで１５０℃で３０秒間、ついで２５
０℃で３０秒間加熱して予備硬化した。次に石英炉の中
に入れ、窒素中４００℃で３０分間加熱して硬化した。
周波数１０KHzにおけるキャパンシタンス測定より作製
した硬化膜の比誘電率を求めたところ、３．２であっ
た。
【００１６】
【発明の効果】本発明のシリカ系被膜形成用塗布液から
得られるシリカ系被膜は比誘電率が低く、本発明の半導
体装置は、この比誘電率の低いシリカ系被膜を層間絶縁
膜として有することができる。
得られるシリカ系被膜は比誘電率が低く、本発明の半導
体装置は、この比誘電率の低いシリカ系被膜を層間絶縁
膜として有することができる。
【図１】本発明の半導体装置の製造工程の一例を示す工
程図である。
程図である。
１ 基板 ２ シリカ系被膜 ３ 感光性樹脂層 ４Ａ、４Ｂ 窓 ５ 第１導体層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 榎本 和宏 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎工場内 Ｆターム(参考） 4J038 AA011 DL031 HA441 PB09 5F033 MM01 QQ09 QQ48 RR06 RR22 RR23 RR25 SS22 TT04 5F058 AA10 AC03 AF04 AG01 AH01 AH02
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ1は炭素数１〜６のアルキル基またはフルオロ
アルキル基、Ｒ2は炭素数１〜６のアルキル基、Ｘはハ
ロゲンまたはアルコキシ基であり、ｎは０〜２の整数を
示す）で表せられるシラン化合物を加水分解縮重合させ
て得られるシリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項２】 請求項１のシリカ系被膜形成用塗布液を
基板上に塗布し、５０〜２５０℃で乾燥した後、窒素雰
囲気下２００〜６００℃で加熱硬化させてなるシリカ系
被膜。 - 【請求項３】 請求項２記載のシリカ系被膜の形成され
た半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11019236A JP2000212512A (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11019236A JP2000212512A (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000212512A true JP2000212512A (ja) | 2000-08-02 |
Family
ID=11993767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11019236A Pending JP2000212512A (ja) | 1999-01-28 | 1999-01-28 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜及び半導体装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000212512A (ja) |
-
1999
- 1999-01-28 JP JP11019236A patent/JP2000212512A/ja active Pending
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