JP4636454B2 - 金属ナノロッドの製造方法と用途 - Google Patents
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Description
Y.-Y. Yu, S.-S. Chang, C.-L. Lee, C. R. C. Wang, J.Phys. Chem. B, 101, 6661 (1997) N. R. Jana, L. Gearheart, C. J. Murphy, J.Phys. Chem. B, 105, 4065 (2001) F. Kim, J. H. Song, P. Yang, J. Am. Chem. Soc., 124, 14316 (2002)
〔1〕溶液中の金属塩を還元して棒状の金属ナノ粒子(金属ナノロッドと云う)を製造する方法において、次式[I]に示す4級アンモニウム塩と共に次式[II]で示される4級アンモニウム塩またはアニオン性界面活性剤または銀塩の少なくとも1種を含む金属塩溶液を用い、ナノ粒子の成長核の生成割合が低い還元剤を上記金属塩溶液に添加して金属塩を化学的に還元した後に、該金属塩溶液に紫外線を光照射し、さらに光照射後の金属塩溶液を静置して金属ナノロッドを成長させることを特徴とする金属ナノロッドの製造方法。
CH3(CH2)nN+(CH3)3Br- (n=1〜15の整数)… [I]
(CH3(CH2)n)4N+Br- (n=1〜15の整数) … [II]
〔2〕上記[1]の方法において、金属塩溶液に還元剤を添加した後に、該金属塩溶液の一部を取り分けて紫外線を光照射し、この光照射した金属塩溶液を、光照射しない残りの金属塩溶液に混合し、この混合溶液を暗所に静置して金属ナノロッドを成長させる金属ナノロッドの製造方法。
〔3〕上記[1]の方法において、金属塩溶液に還元剤を添加した後に、該金属塩溶液に紫外線を光照射し、この光照射した金属塩溶液を種溶液とし、式[I]に示す4級アンモニウム塩の濃度を高めた還元剤を含む光照射しない金属塩溶液に上記種溶液を混合し、この混合溶液を暗所に静置して金属ナノロッドを成長させることによって種溶液から成長した金属ナノロッドよりもアスペクト比の大きい金属ナノロッドを製造する方法。
〔4〕上記[1]の方法において、金属塩溶液に還元剤を添加した後に、該金属塩溶液に紫外線を光照射し、この光照射した金属塩溶液と、還元剤を含まず光照射しない金属塩溶液と、還元剤溶液とを少量づつ滴下して混合し、この混合溶液を暗所に静置して金属ナノロッドを成長させる金属ナノロッドの製造方法。
〔5〕ケトン類および炭化水素化合物の何れかまたは両方を含む金属塩溶液を用いる上記[1]〜上記[4]の何れかに記載する製造方法。
〔6〕還元剤として、アスコルビン酸、クエン酸またはその塩、塩酸ヒドロキシルアミン、ヒドラジン化合物、コハク酸あるいはその塩、あるいはアミン類を用いる上記[1]〜上記[5]の何れかに記載する製造方法。
〔7〕金属塩溶液に還元剤を添加した後に、窒素を導入してバブリングした状態で、紫外線の光照射を行う上記[1]〜上記[6]の何れかに記載する金属ナノロッドの製造方法。
〔8〕上記[1]〜上記[7]の何れかに記載する方法によって製造された金属ナノロッドを含むコーティング組成物、塗膜、またはフィルム。
〔9〕上記[1]〜上記[7]の何れかに記載する方法によって製造された金属ナノロッドを含む配線材料、電極材料、触媒、着色剤、化粧品、近赤外線吸収材、偽造防止インク、電磁波シールド材、表面増強蛍光センサー、生体マーカ、またはナノ導波路。
本発明の製造方法は、溶液中の金属塩を化学的に還元する工程と、金属塩を化学的に還元した溶液に光照射して棒状の金属ナノ粒子(金属ナノロッド)を生成させる工程とを有することを特徴とする金属ナノロッドの製造方法であり、具体的には、例えば、金属塩溶液に還元剤を添加する工程、この還元剤を含む金属塩溶液に光照射する工程、光照射した還元剤含有金属塩溶液を暗所に静置して金属ナノロッドを成長させる工程を有することを特徴とする金属ナノロッドの製造方法である。
本発明の製造方法によって金ナノロッドを合成するには、合成溶液として水溶性の金塩を含む水溶液を用いる。具体的には、例えば取り扱いが容易な金の錯体化合物を含む水溶液が好ましく、さらには調製が容易なハロゲン化金水溶液やシアン化金水溶液がより好ましい。合成溶液の金塩濃度は0.5mM〜20mMの範囲が適当であり、1mM〜5mMの濃度範囲がより好ましい。
CH3(CH2)nN+(CH3)3Br- (n=1〜15の整数)… [I]
(CH3(CH2)n)4N+Br- (n=1〜15の整数)… [II]
また、光照射した原料溶液と光照射しない原料溶液とを混合して金属ナノロッドを成長させることができるので、最初から金属塩濃度の高い溶液を用いることなく多量の金属ナノロッドを製造することができる。また、この方法では光照射しない原料溶液には界面活性剤を加えなくても良いので、界面活性剤の使用量を大幅に低減することができる。このように、上記何れの方法も工業的製造に適する。
80mMのCTAB〔Hexadecyltrimethylammonium Bromide:界面活性剤(化合物I)〕水溶液3mlにTDAB(Tetradodecylammonium Bromide:化合物II)1.26gを加えた溶液を調製した。この溶液に24mMの塩化金酸水溶液0.25ml、アセトン0.065ml、シクロヘキサン0.045ml、および10mMの硝酸銀水溶液31.5μlを加えて反応溶液とした。この反応溶液に40mMのアスコルビン酸(AS)水溶液0.2mlを添加して化学還元を行った。AS水溶液を添加した直後に反応溶液はオレンジ色から透明な溶液に変化した。透明になった溶液を光路長1cmの石英セルに入れて光照射を行った。光照射には超高圧水銀ランプ(500W)を用い、紫外透過フィルター(シグマ・UTVAF-33U)を用いて可視光のほとんどをカットした。
実施例1と同様にして反応溶液を調製し、化学還元と光照射を行った。ただし、TDABの代わりに他の化合物IIを加えた。この化合物IIは実施例1のTDABとモル等量になるように加えた。アスコルビン酸による化学還元と光照射は実施例1と同条件で行った。本例で用いた化合物IIは以下の5種類である(nは-CH2-基の数)。表1に反応溶液の作成条件と光照射による変化がほぼ止まるまでの光照射時間を示す。また、図2に光照射終了後の反応溶液の吸収スペクトルを示す。なお、TDABを用いたものを比較対照として示した。
(ロ) Tetra-n-propylammonium Bromide (TPAB:n=2)
(ハ) Tetrabutylammonium Bromide (TBAB:n=3)
(ニ) Tetra-n-hexlammonium Bromide (THAB:n=5)
(ホ) Tetra-n-octylammonium Bromide (TOAB:n=7)
(ヘ) Tetradodecylammonium Bromide (TDAB:n=11)
実施例1と同様にして反応溶液を調製し、化学還元と光照射を行った。ただし、反応溶液には異なる量のTDABを加えた。表2に反応溶液の作成条件と光照射による変化がほぼ止まるまでの光照射時間を示す。図3に光照射終了後の反応溶液の吸収スペクトルを示す。図3に示すように、いずれの場合も金ナノロッドに特徴的な2つの吸収ピークを示す吸収スペクトルが得られた。また、TEM観察によってもいずれの溶液にも金ナノロッドが生成していることを確認できた。実施例1に比較してTDABの添加量を増やしたサンプル(No.2)は明らかに長軸側のピークが短波長シフトしている。一方、この量を減らしたサンプル(No.3)ではあまり変化は見られなかった。化合物IIの効果は限定的であることが明らかになった。
実施例1と同様にして反応溶液を調製し、化学還元と光照射を行った。ただし、反応溶液には化合物IIの代わりにアニオン性界面活性剤を加え、CTABとアニオン性界面活性剤を含む溶液とした。使用したアニオン性界面活性剤は以下のとおりである。表3に反応溶液の作成条件と光照射による変化がほぼ止まるまでの光照射時間を示す。また、図4に光照射終了後の反応溶液の吸収スペクトルを示す。
(イ) Sodium Dodecylsulfate (SDS)
(ロ) Sodium Octylsulfate (SOS)
(ハ) 1-Decanesulfonic Acid Sodium Salt (DSS)
実施例1と同様にして反応溶液を調製し、この化学還元と光照射を行った。ただし、反応溶液には化合物IIを加えず、CTAB以外の界面活性剤を含まない溶液とした。この溶液に10mMの硝酸銀水溶液をおのおの31.5μl、100μl、150μl、200μlを加えて反応溶液を調製した。なお、アスコルビン酸による化学還元と光照射は実施例1と同条件で行った。紫外光は30分照射した。図5に光照射後の反応溶液の吸収スペクトルを示す。
実施例1と同様にして反応溶液を調製し、化学還元と光照射を行った。ただし160mMのCTAB溶液を用いた。また10mMの硝酸銀水溶液200μlを反応溶液に加えた。さらに化合物II(TDAB)を含む溶液(1.26mg)と含まない溶液を用意し、実施例1と同条件のアスコルビン酸による化学還元と15分間の光照射を行った。図6に光照射後の反応溶液の吸収スペクトルを示す。
実施例1と同様にして反応溶液を調製し、化学還元と光照射を行った。ただし、銀の添加量は200μlである。溶液を光路長1mmの石英セルに実施例1と同条件の紫外線をセルの側方から照射し、同時に吸収スペクトルの経時変化を測定した。スペクトル測定にはマルチチャンネル分光器を用いた。光照射時間の相違による反応溶液の吸収スペクトル変化を図7に示す。
実施例7と同様にして反応溶液を調製し、化学還元と光照射を行った。光照射は反応溶液に窒素を導入してバブリングした状態と窒素を導入しない状態のものの両方について行い、窒素バブリングを行った溶液と行わなかった溶液の吸収スペクトル変化を比較した。なお、測定はマルチチャンネル分光器を用いて光照射と同時に行った。図8に光照射時間に対して長軸側のピークの吸光度をプロットしたグラフを示した。図示するように、照射時間が35分程度までは窒素バブリングして溶液中の溶存酸素を除去した反応溶液の方が大きい吸光度を示すことが分かる。特に25分以下の照射時間ではその差が顕著である。また、溶液を酸素バブリングして飽和量の酸素を溶存させると光照射による反応がほぼ完全に抑制されることが分かった。反応溶液中の溶存酸素は光照射による金ナノロッドの生成を抑制することが分かった。反応速度を増大させるには溶存酸素の除去が有効であることがわかった。
480mMのCTAB水溶液3mlに24mMの塩化金酸水溶液0.25ml、アセトン0.065ml、シクロヘキサン0.045ml、および10mMの硝酸銀水溶液20.0mlを添加して反応溶液とした。この反応溶液に40mMのアスコルビン酸水溶液0.2mlを添加して化学還元を行った後に光照射を行った。光照射は反応溶液に10mW/cm2の光を直接10分間照射した。反応溶液を照射後、そのまま静置して1時間後に保存容器に移した場合を図9に示す。また、照射後に静置せず直ちに保存容器に移した場合を図10に示す。
光照射後に反応溶液を静置した図9の例では、3回合成した場合、吸収波長のピーク位置やピーク強度についてほぼ一定のスペクトルが得られている。一方、光照射後に反応溶液を直ちに保存容器に移した図10の例では、3回合成した場合、吸収波長のピーク位置やピーク強度がズレており再現性が低い。
480mMのCTAB水溶液3mlにTDAB(化合物II)l.26mgを加えた溶液を調製した。この溶液に24mMの硝酸銀水溶液0.25ml、アセトン0.065ml、およびシクロヘキサン0.045mlを添加して反応溶液とした。この反応溶液に40mMのアスコルビン酸水溶液0.2mlを添加して化学還元を行った後に光照射を行った。光照射は反応溶液に10mW/cm2の光を直接10分間照射した。反応溶液を照射後、そのまま静置して1時間後に保存容器に移した。静置後の反応溶液の吸収スペクトルを図11に示す。図示するように、球状銀微粒子に起因するピーク(400nm付近)の他に、ロッド状の粒子(銀ナノロッド)に起因するピーク(470nm付近)をもつスペクトルが得られた。
80mMのCTAB(Hexadecyltrimethylammonium Bromide)水溶液3mlに24mMの塩化金酸水溶液0.25ml、アセトン0.065ml、シクロへキサン0.045ml、および10mMの硝酸銀水溶液200μlを加えて反応溶液とした。この反応溶液に40mMのアスコルビン酸(AS)水溶液を0.2ml添加して化学還元を行った。AS水溶液を添加した直後に反応溶液はオレンジ色から透明な溶液に変化した。透明になった溶液を光路長1mmの石英セルに入れ、分光器(JOBIN YVON・HlOUV)によって単色化した超高圧水銀ランプ(500W)の紫外線を15分間照射した。紫外線の波長は各々280nm(2.1mW/cm2)、289nm(2.2mW/cm2)、297nm(4.7mW/cm2)、303nm(7.47mW/cm2)、315nm(8.3mW/cm2)、365nm(11.0mW/cm2)である。
光照射後の各反応溶液の吸収スペクトルを測定した。それぞれの照射エネルギー強度を6.1mWとして規格化した紫外線照射後の吸収スペクトルを図12に示す。図示するように、315nm未満の波長の紫外線照射によつて金ナノロッドが生成することが明らかである。また、照射した紫外光の波長に対して金ナノロッドの長軸に由来する吸収ピークをプロットした図(アクションスペクトル)を図13に示す。図示するように、310nm付近から急激に金ナノロッドの生成効率が高くなることがわかる。
図中(a)は紫外光を照射した種溶液の吸収スペクトルであり、紫外線照射で生成した金ナノロッドによって850nm付近に大きな吸収ピークを有する。図中(b)は暗所静置後の混合溶液の吸収スペクトルであり、種溶液と同様の波長域に吸収ピークを有し、しかもこの吸収ピークは種溶液とほぼ同程度の吸光度に達している。すなわち、200μlの種溶液を20倍容量の光未照射反応溶液(母溶液)に添加し、これを暗所に30分静置することによって、金ナノロッドが成長し、種溶液と同程度の濃度まで増加したことがわかる。
図中(a)は紫外光を照射した種溶液の吸収スペクトルであり、図中(b)は暗所静置後の混合溶液の吸収スペクトルである。(b)の吸収スペクトルは(a)よりも長軸側に吸収ピークがシフトしており、CTAB濃度の高い母溶液を用いることによって、アスペクト比の大きい金ナノロッドが製造されることが分かる。
図示するように、溶液Aの最大吸収波長880nm、吸光度1.6であり、溶液Bの最大吸収波長867nm、吸光度2.9であり、光照射した溶液Aに光照射しない溶液Bと還元剤を混合し暗所に静置することによって、静置中は光照射をすることなく金ナノロッドを触媒的に製造できることが分かる。
Claims (9)
- 溶液中の金属塩を還元して棒状の金属ナノ粒子(金属ナノロッドと云う)を製造する方法において、次式[I]に示す4級アンモニウム塩と共に次式[II]で示される4級アンモニウム塩またはアニオン性界面活性剤または銀塩の少なくとも1種を含む金属塩溶液を用い、ナノ粒子の成長核の生成割合が低い還元剤を上記金属塩溶液に添加して金属塩を化学的に還元した後に、該金属塩溶液に紫外線を光照射し、さらに光照射後の金属塩溶液を静置して金属ナノロッドを成長させることを特徴とする金属ナノロッドの製造方法。
CH3(CH2)nN+(CH3)3Br- (n=1〜15の整数)… [I]
(CH3(CH2)n)4N+Br- (n=1〜15の整数) … [II] - 請求項1の方法において、金属塩溶液に還元剤を添加した後に、該金属塩溶液の一部を取り分けて紫外線を光照射し、この光照射した金属塩溶液を、光照射しない残りの金属塩溶液に混合し、この混合溶液を暗所に静置して金属ナノロッドを成長させる金属ナノロッドの製造方法。
- 請求項1の方法において、金属塩溶液に還元剤を添加した後に、該金属塩溶液に紫外線を光照射し、この光照射した金属塩溶液を種溶液とし、式[I]に示す4級アンモニウム塩の濃度を高めた還元剤を含む光照射しない金属塩溶液に上記種溶液を混合し、この混合溶液を暗所に静置して金属ナノロッドを成長させることによって種溶液から成長した金属ナノロッドよりもアスペクト比の大きい金属ナノロッドを製造する方法。
- 請求項1の方法において、金属塩溶液に還元剤を添加した後に、該金属塩溶液に紫外線を光照射し、この光照射した金属塩溶液と、還元剤を含まず光照射しない金属塩溶液と、還元剤溶液とを少量づつ滴下して混合し、この混合溶液を暗所に静置して金属ナノロッドを成長させる金属ナノロッドの製造方法。
- ケトン類および炭化水素化合物の何れか、または両方を含む金属塩溶液を用いる請求項1〜請求項4の何れかに記載する製造方法。
- 還元剤として、アスコルビン酸、クエン酸またはその塩、塩酸ヒドロキシルアミン、ヒドラジン化合物、コハク酸あるいはその塩、あるいはアミン類を用いる請求項1〜請求項5の何れかに記載する製造方法。
- 金属塩溶液に還元剤を添加した後に、窒素を導入してバブリングした状態で、紫外線の光照射を行う請求項1〜請求項6の何れかに記載する金属ナノロッドの製造方法。
- 請求項1〜請求項7の何れかに記載する方法によって製造された金属ナノロッドを含むコーティング組成物、塗膜、またはフィルム。
- 請求項1〜請求項7の何れかに記載する方法によって製造された金属ナノロッドを含む配線材料、電極材料、触媒、着色剤、化粧品、近赤外線吸収材、偽造防止インク、電磁波シールド材、表面増強蛍光センサー、生体マーカ、またはナノ導波路。
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