JP4628210B2 - 透明性乾燥剤 - Google Patents
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Description
本発明は、有機ＥＬ素子用として有用な透明性乾燥剤に関する。
近年、ブラウン管表示装置、液晶表示装置等に代わる表示装置として、有機ＥＬ素子を用いた表示装置が注目を浴びている。
有機ＥＬ素子は、少なくとも１つの有機層と１対の薄膜電極とから構成される。例えば、ガラスからなる基板上に陽極、正孔輸送層、発光層（有機発光層）、電子輸送層、陰極が順に積層された構造が知られている（図１参照）。
該陽極としては、酸化錫、酸化インジウム等の仕事関数の大きな金属、それらの合金、化合物などが使用されるが、一般にＩＴＯ透明電極層が多用されている。該陰極としては、電子注入に有効な材料であって、仕事関数の小さな金属材料が好ましく、例えば、アルミニウム、マグネシウム、それらの合金等が用いられている。
有機ＥＬ素子の発光のメカニズムは次の通りである。即ち、有機ＥＬ素子の陽極と陰極との間に電圧を印加することにより、陽極から注入された正孔と陰極から注入された電子とが発光層の内部で結合し、有機発光材料の種類に応じた色の発光が得られる。
このような有機ＥＬ素子を用いた表示装置には、既存のブラウン管表示装置、液晶表示装置等と比べて、例えば、以下のような利点がある：
（１）自発光型であるためバックライトが不要であり薄型化が可能、
（２）１０Ｖ程度の電圧で極めて高い発光輝度が得られるため、低電力での駆動が可能、（３）応答時間が数μ秒と極めて短いため動画表示適性に優れる、及び
（４）視野角が広い。
（１）自発光型であるためバックライトが不要であり薄型化が可能、
（２）１０Ｖ程度の電圧で極めて高い発光輝度が得られるため、低電力での駆動が可能、（３）応答時間が数μ秒と極めて短いため動画表示適性に優れる、及び
（４）視野角が広い。
他方、有機ＥＬ素子を用いた表示装置には、一定期間駆動することにより発光輝度又は発光の均一性といった発光特性が低下するという欠点がある。特に、水分の存在下では発光特性は非常に劣化し易く、電極の酸化、剥離又は有機物の変性が起こることにより、ダークスポットと称される非発光部分が成長し、素子の寿命が短くなる。
かかる欠点の改善策として、例えば、新規有機発光材料の開発、封止材の改良又は保護膜の開発による密閉性の向上等の試みがなされている。また、有機ＥＬ素子内に乾燥剤粉末又は吸湿シートを配置し、素子内部を低湿度環境に保つことにより、有機ＥＬ素子の劣化を防止する試みもなされている。例えば、特許文献１には、素子内部にＢａＯ粉末を配置することにより、素子内部の乾燥雰囲気を保つことが開示されている。
有機ＥＬ素子のさらなる長寿命化の試みとして、従来のボトムエミッション型の素子構造ではなく、トップエミッション型の素子構造を用いる検討も行われている。有機ＥＬ素子の構造としては、例えば、図２に示すように、基板がガラス等の透明基板であり、基板側の電極層が透明であり、封止部材が不透明なものがある。この構造はボトムエミッション型と称されており、有機ＥＬ素子による発光は基板側に得られる。他方、基板側の電極が不透明であり、封止部材側の電極層が透明なものはトップエミッション型と呼ばれ、有機ＥＬ素子による発光は封止部材側に得られる（図３参照）。
ボトムエミッション型有機ＥＬ素子では、発光光を基板側から取り出すため、駆動部が設置されることにより開口率が制限される。また、外部発光効率が低下するため、所定の輝度を得るためには高電圧による素子の駆動を要する。そのため、有機発光材料の劣化が著しく、素子の寿命が比較的短いという問題がある。
トップエミッション型有機ＥＬ素子では、上部電極側から光を取り出すため、駆動部の設置による開口率の低下が少なく、高い外部発光効率が得られる。そのため、低電圧での素子駆動が可能であり、その結果、有機発光材料の劣化を抑えられるため、素子の寿命を延ばすことができる。
このように、有機ＥＬ素子の高寿命化の観点からは、トップエミッション型が望ましい。しかしながら、トップエミッション型有機ＥＬ素子に乾燥剤を使用する場合、現行の粉末タイプ又はシートタイプの乾燥剤では透明性がなく、また殆どの乾燥剤は封止キャップ側に配置されるため、トップエミッション型有機ＥＬ素子には適用が困難である。
この問題の改善策として、例えば、特許文献２には、透明な捕水剤膜をトップエミッション型の有機ＥＬ素子に用いることが開示されている。しかしながら、この捕水剤膜は、長時間の使用を考慮した場合に吸湿容量が不十分であり、実用性を高めるためにはさらに改善する余地がある。
また、特許文献３には、金属蒸着による透明乾燥剤膜が示されている。しかしながら、形成される乾燥剤膜は数１０〜数１００ｎｍであるため、長時間使用するためには吸湿容量が不十分である。また、薄膜形成のために真空蒸着法を用いる場合には、高温加熱が必要であり、保護膜又は封止板として透明な樹脂、フィルム等を用いることができない。
特開平９−１４８０６６号公報
特開２００３−１４２２５６号公報
特開２００３−３３８３６６号公報
本発明は、有機ＥＬ素子（特にトップエミッション方式の有機ＥＬ素子）用乾燥剤として好適な吸湿容量の高い透明性乾燥剤を提供することを主な目的とする。
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、金属アルコキシドとポリオールとを反応させることにより得られる特定の有機金属化合物が上記目的の達成に寄与することを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、下記の透明性乾燥剤に係る。
１． 金属アルコキシドとポリオールとを反応させることにより得られる有機金属化合物を含有することを特徴とする透明性乾燥剤であって、
前記有機金属化合物が
下記一般式（３）
（Ｒ １ Ｏ） ｂ Ｍ（ＯＺＯＨ） ｃ （３）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ １ は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。ｂは０〜２の整数であり、ｃは１〜４の整数であり、ｂ＋ｃは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は３、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は４を示す。〕で表される有機金属化合物、
下記一般式（４）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を表す。Ｒ ２ は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；又は−ＺＯＭ（ＯＺＯ）基（Ｚ、Ｍは前記と同じである）を示す。ｄは０〜２の整数であり、ｅは１又は２の整数であり、ｄ＋ｅは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は１、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は２又は３を示す。〕で表される有機金属化合物、及び
下記一般式（５）
〔式中、Ｍ １ 及びＭ ２ は、互いに同一又は相異なって、第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ １ 及びＲ ３ は、互いに同一又は相異なって、置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。ｆ及びｇは互いに独立に、Ｍ １ 又はＭ ２ が第ＩＩ族元素の場合は０を表し、Ｍ １ 又はＭ ２ が第ＩＩＩ族元素の場合は１を表し、Ｍ １ 又はＭ ２ が第ＩＶ族元素の場合は２を示す。〕で表される有機金属化合物
からなる群から選択される少なくとも１種の有機金属化合物を含有することを特徴とする透明性乾燥剤。
２． 第ＩＩ族元素がＭｇ及びＣａからなる群から選択された少なくとも１種であり、第ＩＩＩ族元素がＢ、Ａｌ及びＧａからなる群から選択された少なくとも１種であり、第ＩＶ族元素がＳｉ、Ｓｎ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された少なくとも１種である上記項１に記載の透明性乾燥剤。
３． 上記項１又は２に記載の有機金属化合物をさらに熱処理により縮合させてなる縮合体を含有することを特徴とする透明性乾燥剤。
４． 有機ＥＬ素子用である上記項１〜３のいずれかに記載の透明性乾燥剤。
前記有機金属化合物が
下記一般式（３）
（Ｒ １ Ｏ） ｂ Ｍ（ＯＺＯＨ） ｃ （３）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ １ は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。ｂは０〜２の整数であり、ｃは１〜４の整数であり、ｂ＋ｃは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は３、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は４を示す。〕で表される有機金属化合物、
下記一般式（４）
下記一般式（５）
からなる群から選択される少なくとも１種の有機金属化合物を含有することを特徴とする透明性乾燥剤。
２． 第ＩＩ族元素がＭｇ及びＣａからなる群から選択された少なくとも１種であり、第ＩＩＩ族元素がＢ、Ａｌ及びＧａからなる群から選択された少なくとも１種であり、第ＩＶ族元素がＳｉ、Ｓｎ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された少なくとも１種である上記項１に記載の透明性乾燥剤。
３． 上記項１又は２に記載の有機金属化合物をさらに熱処理により縮合させてなる縮合体を含有することを特徴とする透明性乾燥剤。
４． 有機ＥＬ素子用である上記項１〜３のいずれかに記載の透明性乾燥剤。
以下、本発明の透明性乾燥剤について詳細に説明する。
透明性乾燥剤
本発明の透明性乾燥剤は、金属アルコキシドとポリオールとを反応させることにより得られる有機金属化合物を含有することを特徴とする。
本発明の透明性乾燥剤は、金属アルコキシドとポリオールとを反応させることにより得られる有機金属化合物を含有することを特徴とする。
金属アルコキシド及びポリオールの種類は、該有機金属化合物が十分に透明性乾燥剤として吸湿性及び透明性を発揮し得る限り特に限定されない。
金属アルコキシドとしては、例えば、下記一般式（１）
Ｍ（ＯＲ１）ａ （１）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ１は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。ａは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は整数２、第ＩＩＩ族元素の場合は整数３、第ＩＶ族元素の場合は整数４を示す。〕
で表される化合物が好ましい。
Ｍ（ＯＲ１）ａ （１）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ１は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。ａは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は整数２、第ＩＩＩ族元素の場合は整数３、第ＩＶ族元素の場合は整数４を示す。〕
で表される化合物が好ましい。
Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素であればよい。第ＩＩ族元素としては、例えば、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等が挙げられる。この中でも、特にＭｇ及びＣａの少なくとも１種が好ましい。
第ＩＩＩ族元素としては、例えば、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ等が挙げられる。この中でも、Ｂ、Ａｌ及びＧａの少なくとも１種が好ましい。
第ＩＶ族元素としては、例えば、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｐｂ、Ｈｆ等が挙げられる。この中でも、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ及びＺｒの少なくとも１種が好ましい。
Ｒ１は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。
１価の鎖式炭化水素基としては、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ペンチル、２−エチルヘキシル、ドデシル、オクタデシル、ビニル、アリル、９−オクタデセニル基等が挙げられる。
１価の脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル等が挙げられる。
１価の単環若しくは多環の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル、２−メチルフェニル、１−ナフチル、ビフェニル、４−ピリジル、６−キノリニル、２−カルバゾリル基等が挙げられる。
ａは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は整数２、第ＩＩＩ族元素の場合は整数３、第ＩＶ族元素の場合は整数４を示す。
一般式（１）で表される金属アルコキシドの中でも、特に炭素数１〜８の鎖式炭化水素基が好ましく、具体的に、トリエトキシアルミニウム、トリイソプロポキシアルミニウム、トリ（ｎ−ブトキシ）アルミニウム、トリ（ｓｅｃ−ブトキシ）アルミニウム、トリメトキシホウ素、トリエトキシホウ素、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ（ｎ−ブトキシ）シラン、テトラ（ｎ−ブトキシ）チタン、テトラ（ｎ−ブトキシ）ジルコニウム、トリエトキシガリウム、トリイソプロポキシガリウム、トリ（ｎ−ブトキシ）ガリウム、トリ（ｓｅｃ−ブトキシ）ガリウム、テトラエトキシ錫、テトラ（イソプロポキシ）錫、テトラ（ｎ−ブトキシ）錫、テトラ（ｓｅｃ−ブトキシ）錫等が挙げられる。
ポリオールとしては、例えば、下記一般式（２）
ＨＯ−Ｚ−ＯＨ （２）
〔式中、Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。〕
で表される化合物が好ましい。
ＨＯ−Ｚ−ＯＨ （２）
〔式中、Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。〕
で表される化合物が好ましい。
Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。
２価の鎖式炭化水素基としては、例えば、エチレン、１，２−プロパンジイル、１，３−プロパンジイル、１，３−ブタンジイル、２，３−ブタンジイル、１，４−ブタンジイル、１，６−ヘキサンジイル、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジイル、２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジイル、２，３−ジメチル−２，３−ブタンジイル、２−メチル−２，４−ペンタンジイル、２−メチル−１，３−ヘキサンジイル、１，２−ジフェニル−１，２−エタンジイル、２−ブテン−１，４−ジイル、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジイル、２−ヒドロキシ−１，３−プロパンジイル、２−エチル−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジイル、２，２−ジ（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジイル等が挙げられる。
２価の脂環式炭化水素基としては、例えば、１，２−シクロヘキサンジイル、１，４−シクロヘキサンジイル等が挙げられる。
単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基としては、例えば、１，２−フェニレン、１，４−フェニレン、２−メチル−１，４−フェニレン、ナフタレン−２，３−ジイル、２，２−ジフェニルプロパン−４，４‘−ジイル、２，３−ピリジル等が挙げられる。
オキシアルキレン基としては、例えば、−ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＯＣＨ２（ＣＨ３）ＣＨ−、−ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＯＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＯＣＨ２（ＣＨ３）ＣＨ−等が挙げられる。
イミノアルキレン基としては、例えば、−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）ＣＨ２ＣＨ２−等が挙げられる。
Ｚに含まれていてもよい置換基の種類は特に限定されないが、水酸基（−ＯＨ）であることが好ましい。
一般式（２）で表されるポリオールの中でも、特に鎖式ポリオール、脂環式ポリオール、芳香族若しくはヘテロ芳香族ポリオール、ポリオキシアルキレングリコール及びポリアルカノールアミンの少なくとも１種が好ましく、具体例は次の通りである。
鎖式ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオール、２，３−ジメチル−２，３−ブタンジオール、２−メチル−２，４−ペンタンジオール、２−メチル−１，３−ヘキサンジオール、１，２−ジフェニル−１，２−エタンジオール、２−ブテン−１，４−ジオール、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
脂環式ポリオールとしては、例えば、１，２−シクロヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジオール等が挙げられる。
芳香族若しくはヘテロ芳香族ポリオールとしては、例えば、カテコール、ヒドロキノン、２−メチルヒドロキノン、２，３−ジヒドロキシナフタレン、２，２−ビス（４，４’−ジヒドロキシフェニル）プロパン、２，３−ジヒドロキシピリジン等が挙げられる。
ポリオキシアルキレングリコールとしては、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール等が挙げられる。
ポリアルカノールアミンとしては、例えば、ジエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。
有機金属化合物を得るために前記した金属アルコキシドとポリオールとを反応させる方法は特に限定されない。例えば、次のような反応形態が挙げられる：
（１）１種類の金属アルコキシドとポリオール（ポリオールは２種類以上を混合してもよい、以下同じ）とを反応させる形態、
（２）２種類以上の金属アルコキシドの混合物とポリオールとを反応させる形態、
（３）上記（１）の反応により得られた有機金属化合物に、さらに（１）の反応で用いた金属アルコキシドを反応させる形態、及び
（４）上記（１）の反応により得られた有機金属化合物に、さらに（１）の反応で用いた金属アルコキシドとは異なる金属アルコキシドを反応させる形態。
（１）１種類の金属アルコキシドとポリオール（ポリオールは２種類以上を混合してもよい、以下同じ）とを反応させる形態、
（２）２種類以上の金属アルコキシドの混合物とポリオールとを反応させる形態、
（３）上記（１）の反応により得られた有機金属化合物に、さらに（１）の反応で用いた金属アルコキシドを反応させる形態、及び
（４）上記（１）の反応により得られた有機金属化合物に、さらに（１）の反応で用いた金属アルコキシドとは異なる金属アルコキシドを反応させる形態。
なお、上記（１）〜（４）において、反応は適当な反応溶媒（例えば、トルエン等）の中で行ってもよい。原料混合物の周囲の雰囲気は特に限定的ではないが、一般に不活性雰囲気が好ましく、例えば、反応容器内を窒素雰囲気とすることが好ましい。金属アルコキシドとポリオールとを混合するだけでは反応が容易に進行しない場合には、適宜加熱することにより反応を促進してもよい。金属アルコキシドとポリオールとの混合割合は特に限定されず、目的とする有機金属化合物の種類に応じて、適宜調整できる。
金属アルコキシドとポリオールとの反応により得られる本発明の有機金属化合物としては、具体的には、次のようなものが挙げられる。
例えば、下記一般式（３）
（Ｒ１Ｏ）ｂＭ（ＯＺＯＨ）ｃ （３）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ１は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。ｂは０〜２の整数であり、ｃは１〜４の整数であり、ｂ＋ｃは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は３、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は４を示す。〕
で表される有機金属化合物である。
（Ｒ１Ｏ）ｂＭ（ＯＺＯＨ）ｃ （３）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ１は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。ｂは０〜２の整数であり、ｃは１〜４の整数であり、ｂ＋ｃは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は３、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は４を示す。〕
で表される有機金属化合物である。
式中、Ｒ１、Ｍ及びＺについては、前記と同じである。ｂは０〜２の整数であり、ｃは１〜４の整数であり、ｂ＋ｃは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は３、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は４を示す。
一般式（３）で表される有機金属化合物の具体例としては、例えば、次の推定構造で示されるものが挙げられる。
この推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例３に示す方法により合成することができる。具体的には、テトラエトキシシラン（金属アルコキシド）とジエタノールアミン（ポリオール）とを上記反応形態（１）に従って反応させることにより合成することができる。
また、本発明の有機金属化合物としては、例えば、下記一般式（４）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を表す。Ｒ２は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；又は−ＺＯＭ（ＯＺＯ）基（Ｚ、Ｍは前記と同じである）を示す。ｄは０〜２の整数であり、ｅは１又は２の整数であり、ｄ＋ｅは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は１、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は２又は３を示す。〕
で表される有機金属化合物も挙げられる。
で表される有機金属化合物も挙げられる。
式中、Ｍ及びＺについては、前記と同じである。Ｒ２は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；又は−ＺＯＭ（ＯＺＯ）基（Ｚ、Ｍは前記と同じである）を示す。Ｒ２における各基の説明は、前記と同じである。ｄは０〜２の整数であり、ｅは１又は２の整数であり、ｄ＋ｅは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は１、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は２又は３を示す。
一般式（４）で表される有機金属化合物の具体例としては、例えば、次の２種類の推定構造で示されるものが挙げられる。
前者の推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例１に示す方法により合成することができる。具体的には、トリイソプロポキシアルミニウム（金属アルコキシド）と２−メチル−２，４−ペンタンジオール（ポリオール）とを上記反応形態（１）に従って反応させることにより合成することができる。
他方、後者の推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例２に示す方法により合成することができる。具体的には、２−メチル−２，４−ペンタンジオールとトリエタノールアミンとの混合物（ポリオール）とトリイソプロポキシアルミニウム（金属アルコキシド）とを上記反応形態（１）に従って反応させることにより合成することができる。
また、本発明の有機金属化合物としては、例えば、下記一般式（５）
〔式中、Ｍ１及びＭ２は、互いに同一又は相異なって、第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ１及びＲ３は、互いに同一又は相異なって、置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。ｆ及びｇは互いに独立に、Ｍ１又はＭ２が第ＩＩ族元素の場合は０を表し、Ｍ１又はＭ２が第ＩＩＩ族元素の場合は１を表し、Ｍ１又はＭ２が第ＩＶ族元素の場合は２を示す。〕
で表される有機金属化合物も挙げられる。
で表される有機金属化合物も挙げられる。
式中、Ｍ１及びＭ２は、互いに同一又は相異なって、第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。第ＩＩ族、第ＩＩＩ族及び第ＩＶ族元素の説明としては、前記と同じである。Ｒ１及びＲ３は、互いに同一又は相異なって、置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ３において、各基の説明は、前記と同じである。Ｚについては、前記と同じである。ｆ及びｇは互いに独立に、Ｍ１又はＭ２が第ＩＩ族元素の場合は０を表し、Ｍ１又はＭ２が第ＩＩＩ族元素の場合は１を表し、Ｍ１又はＭ２が第ＩＶ族元素の場合は２を示す。
一般式（５）で表される有機金属化合物の具体例としては、例えば、次の６種類の推定構造で示されるものが挙げられる。
上記６種類の有機金属化合物のうち、第１番目の推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例４に示す方法により合成することができる。具体的には、テトラエトキシシランとジエタノールアミンとを反応させて得られる反応生成物（即ち、合成例３で得られた有機金属化合物）にさらにトリイソプロポキシアルミニウム（金属アルコキシド）を上記反応形態（４）に従って反応させることにより合成することができる。
第２番目の推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例５に示す方法により合成することができる。具体的には、テトラエトキシシランとジエチレングリコールとを反応させて得られる反応生成物にさらにトリイソプロポキシアルミニウム（金属アルコキシド）を上記反応形態（４）に従って反応させることにより合成することができる。
第３番目の推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例６に示す方法により合成することができる。具体的には、テトラエトキシシランとジエタノールアミンとを反応させて得られる反応生成物にさらにテトラエトキシシラン（金属アルコキシド）を上記反応形態（３）に従って反応させることにより合成することができる。
第４番目の推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例７に示す方法により合成することができる。具体的には、テトラ（ｎ−ブトキシ）チタンとジエタノールアミンとを反応させて得られる反応生成物にさらにトリイソプロポキシアルミニウム（金属アルコキシド）を上記反応形態（４）に従って反応させることにより合成することができる。
第５番目の推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例８に示す方法により合成することができる。具体的には、テトラ（ｎ−ブトキシ）チタンとジエチレングリコールとを反応させて得られる反応生成物にさらにトリイソプロポキシアルミニウム（金属アルコキシド）を上記反応形態（４）に従って反応させることにより合成することができる。
第６番目の推定構造で示される有機金属化合物は、例えば、後記の合成例９に示す方法により合成することができる。具体的には、テトラ（ｎ−ブトキシ）チタンとエチレングリコールとを反応させて得られる反応生成物にさらにトリイソプロポキシアルミニウム（金属アルコキシド）を上記反応形態（４）に従って反応させることにより合成することができる。
また、本発明の有機金属化合物としては、例えば、下記一般式（６）
〔式中、Ｍ、Ｒ１、Ｚ、ｆは前記と同様の元素、基、整数を表し、ｍは１〜１００の整数を表す。〕
で表される繰返し単位がブロック状又はランダム状に結合したものも挙げられる。
で表される繰返し単位がブロック状又はランダム状に結合したものも挙げられる。
ブロック状又はランダム状に結合した有機金属化合物中、２種以上のＭ、Ｒ１、ｆ及びＺは同一又は異なっていてもよい。
ブロック状又はランダム状に結合してなる有機金属化合物としては、次の２種の推定構造で示されるものが挙げられる。
その他、本発明の有機金属化合物としては、下記一般式（Ｉ）及び（ＩＩＩ）〜（ＶＩＩＩ）からなる群から選択された少なくとも１種も挙げられる。
〔式中、Ｍ４は第ＩＩＩ族元素を示す。Ｒ６は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基、又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基、又は下記一般式（ＩＩ）で表される基を示す。Ｚ１は置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基、置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基、オキシアルキレン基、又はイミノアルキレン基を示す。〕
〔式中、Ｍ４は前記と同じである。一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）に含まれるＭ４は、同一又は異なっていてもよい。Ｚ１は前記と同じである。一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。Ｒ４は、置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基、又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。一般式（ＩＩ）に含まれるＲ４は、同一又は異なっていてもよく、さらにＲ４どうしは結合してＺ１で表される基を形成してもよい。〕
〔式中、Ｍ５は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ５は、置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基、又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。一般式（ＩＩＩ）に含まれるＲ５は、同一又は異なっていてもよい。Ｚ１は前記と同じである。〕
〔式中、Ｍ５は前記と同じである。Ｍ３は第ＩＩ族元素を示す。Ｚ１は前記と同じである。一般式（ＩＶ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。Ｒ５は前記と同じである。一般式（ＩＶ）に含まれるＲ５は、同一又は異なっていてもよい。〕
〔式中、Ｍ４、Ｍ３、Ｚ１及びＲ６は前記と同じである。一般式（Ｖ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。〕
〔式中、Ｍ４、Ｚ１、Ｒ６及びＲ５は前記と同じである。一般式（ＶＩ）に含まれるＭ４は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。〕
〔式中、Ｍ４、Ｍ５、Ｚ１、Ｒ６及びＲ５は前記と同じである。一般式（ＶＩＩ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩＩ）に含まれるＲ５は、同一又は異なっていてもよい。〕
〔式中、Ｍ５、Ｚ１、Ｒ４及びＲ５は前記と同じである。一般式（ＶＩＩＩ）に含まれるＭ５は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩＩＩ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩＩＩ）に含まれるＲ４は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩＩＩ）に含まれるＲ５は、同一又は異なっていてもよい。〕
一般式（Ｉ）において、Ｍ４は第ＩＩＩ族元素を示す。第ＩＩＩ族元素としては、例えば、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ等が挙げられる。この中でも、Ｂ、Ａｌ及びＧａの少なくとも１種が好ましい。
一般式（Ｉ）において、Ｍ４は第ＩＩＩ族元素を示す。第ＩＩＩ族元素としては、例えば、Ｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ等が挙げられる。この中でも、Ｂ、Ａｌ及びＧａの少なくとも１種が好ましい。
Ｒ６は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基、又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基、又は一般式（ＩＩ）で表される基を示す。
１価の鎖式炭化水素基としては、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ペンチル、２−エチルヘキシル、ドデシル、オクタデシル、ビニル、アリル、９−オクタデセニル基等が挙げられる。
１価の脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル等が挙げられる。
１価の単環若しくは多環の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル、２−メチルフェニル、１−ナフチル、ビフェニル、４−ピリジル、６−キノリニル、２−カルバゾリル基等が挙げられる。
一般式（ＩＩ）で表される基については、後記する。
Ｚ１は置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基、置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基、オキシアルキレン基、又はイミノアルキレン基を示す。
２価の鎖式炭化水素基としては、例えば、エチレン、１，２−プロパンジイル、１，３−プロパンジイル、１，３−ブタンジイル、２，３−ブタンジイル、１，４−ブタンジイル、１，６−ヘキサンジイル、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジイル、２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジイル、２，３−ジメチル−２，３−ブタンジイル、２−メチル−２，４−ペンタンジイル、２−メチル−１，３−ヘキサンジイル、１，２−ジフェニル−１，２−エタンジイル、２−ブテン−１，４−ジイル、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジイル、２−ヒドロキシ−１，３−プロパンジイル、２−エチル−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジイル、２，２−ジ（ヒドロキシメチル）−１，３−プロパンジイル等が挙げられる。
２価の脂環式炭化水素基としては、例えば、１，２−シクロヘキサンジイル、１，４−シクロヘキサンジイル等が挙げられる。
単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基としては、例えば、１，２−フェニレン、１，４−フェニレン、２−メチル−１，４−フェニレン、ナフタレン−２，３−ジイル、２，２−ジフェニルプロパン−４，４‘−ジイル、２，３−ピリジル等が挙げられる。
オキシアルキレン基としては、例えば、−ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＯＣＨ２（ＣＨ３）ＣＨ−、−ＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＯＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２ＯＣＨ２（ＣＨ３）ＣＨ−等が挙げられる。
イミノアルキレン基としては、例えば、−ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ２−、−ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）ＣＨ２ＣＨ２−等が挙げられる。
Ｚ１に含まれていてもよい置換基の種類は特に限定されないが、水酸基（−ＯＨ）であることが好ましい。
一般式（Ｉ）で表される有機金属化合物において、Ｒ６は下記一般式（ＩＩ）：
で表される基であってもよい。
一般式（ＩＩ）において、Ｍ４は前記と同じである。一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）に含まれるＭ４は、同一又は異なっていてもよい。
Ｚ１は前記と同じである。一般式（Ｉ）及び（ＩＩ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。
Ｒ４は、置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基、又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基、又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基については、前記と同じである。
一般式（ＩＩ）に含まれるＲ４は、同一又は異なっていてもよく、さらにＲ４どうしは結合してＺ１で表される基を形成してもよい。Ｚ１は前記と同じである。
一般式（ＩＩＩ）で表される有機金属化合物は、次式
で表される。
一般式（ＩＩＩ）において、Ｍ５は第ＩＶ族元素を示す。第ＩＶ族元素としては、例えば、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｐｂ、Ｈｆ等が挙げられる。この中でも、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｔｉ及びＺｒの少なくとも１種が好ましい。
Ｒ５は、置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基、又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基、置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基、又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基については、前記と同じである。一般式（ＩＩＩ）に含まれるＲ５は、同一又は異なっていてもよい。
Ｚ１は前記と同じである。
一般式（ＩＶ）で表される有機金属化合物は、次式
で表される。
一般式（ＩＶ）において、Ｍ５は前記と同じである。
Ｍ３は第ＩＩ族元素を示す。第ＩＩ族元素としては、例えばＢｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等が挙げられる。この中でも、特にＭｇ及びＣａの少なくとも１種が好ましい。
Ｚ１は前記と同じである。一般式（ＩＶ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。
Ｒ５は前記と同じである。一般式（ＩＶ）に含まれるＲ５は、同一又は異なっていてもよい。
一般式（Ｖ）で表される有機金属化合物は、次式
で表される。
一般式（Ｖ）において、Ｍ４、Ｍ３、Ｚ１及びＲ６は前記と同じである。Ｒ６には、一般式（ＩＩ）で表される基が含まれる。一般式（Ｖ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。
一般式（ＶＩ）で表される有機金属化合物は、次式
で表される。
一般式（ＶＩ）において、Ｍ４、Ｚ１、Ｒ６及びＲ５は前記と同じである。Ｒ６には、一般式（ＩＩ）で表される基が含まれる。一般式（ＶＩ）に含まれるＭ４は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。
一般式（ＶＩＩ）で表される有機金属化合物は、次式
で表される。
一般式（ＶＩＩ）において、Ｍ４、Ｍ５、Ｚ１、Ｒ６及びＲ５は前記と同じである。Ｒ６には、一般式（ＩＩ）で表される基が含まれる。一般式（ＶＩＩ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩＩ）に含まれるＲ５は、同一又は異なっていてもよい。
一般式（ＶＩＩＩ）で表される有機金属化合物は、次式
で表される。
一般式（ＶＩＩＩ）において、Ｍ５、Ｚ１、Ｒ４及びＲ５は前記と同じである。一般式（ＶＩＩＩ）に含まれるＭ５は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩＩＩ）に含まれるＺ１は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩＩＩ）に含まれるＲ４は、同一又は異なっていてもよい。一般式（ＶＩＩＩ）に含まれるＲ５は、同一又は異なっていてもよい。
一般式（ＶＩＩＩ）におけるＲ４どうしは、結合してＺ１で表される基を形成してもよい。Ｚ１は前記と同じである。
上記説明した本発明の有機金属化合物は、特に有機ＥＬ素子用透明性乾燥剤として好適に使用できる。
例えば、有機金属化合物を各種溶媒に溶解してなる液状物を所定の有機ＥＬ素子用基板に塗布・乾燥することにより有機ＥＬ素子用透明性乾燥剤層を形成できる。
溶媒としては、乾燥剤層の透明性に悪影響を与えず、有機金属化合物の溶解性が高いものであれば特に限定されず、有機金属化合物の種類に応じて適宜選択できる。例えば、アルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類、石油系溶剤等の溶媒が使用できる。具体的には、エチレングリコールモノブチルエーテル、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、トルエン等が挙げられる。
該液状物の粘度は、塗布が容易な範囲であれば特に限定されない。有機金属化合物の濃度（液中における重量％）は５〜９５重量％の中から、適宜好ましい数値を選択できる。
該液状物を所定の基板に塗布する方法は特に限定されず、例えば、刷毛塗り、スピンコーター法、インクジェット法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、スプレー法等の方法が挙げられる。塗布膜の厚みは特に限定されず、通常１〜３００μｍ、好ましくは５〜１００μｍ程度（乾燥時）となるように塗布すればよい。塗布時及び乾燥時は、低湿度環境（例えば、不活性雰囲気である乾燥Ｎ２雰囲気）であることが好ましい。
塗布後の乾燥条件は特に限定されないが、十分に水分含有量を低減できることが好ましい。例えば、塗布後の透明性乾燥剤層を５０〜３００℃で数分〜数時間、好ましくは１００〜２００℃で５分〜３０分間程度乾燥すればよい。乾燥処理において、有機金属化合物の水分含有量を十分に低下できるだけでなく、有機金属化合物の縮合体を形成できる場合には、有機金属化合物の吸湿性能をより高めることができる。縮合体が生じる場合には、特に有機金属化合物に含まれているアルコキシ基及びポリヒドロキシ基を残して縮合することが好ましい。
乾燥後の乾燥剤膜の色調は、透明性であるが、無色透明に限定されない。例えば、淡黄色透明、薄褐色透明、薄茶色透明、薄青色透明等が挙げられる。透明性の程度は、例えば、ＪＩＳ Ｋ ７１０５に準拠した透明性規格により判断できる。透明性としては、透過率９０％以上が好ましい。
このようにして得られた透明乾燥剤層は、吸湿性に優れており、長期にわたり安定して吸湿性能を発揮できる。透明性乾燥剤層は、透明であるため透光性に優れており、トップエミッション方式の有機ＥＬ素子用の乾燥剤としても、好適に使用できる。特に吸湿性が高いため、有機ＥＬ素子の性能劣化要因となるダークスポットの発生等を十分に防止することができる。
本発明の透明性乾燥剤は、吸湿性に優れており、長期にわたり安定して吸湿性能を発揮できる。透明性乾燥剤層は、透明であるため透光性に優れており、トップエミッション方式の有機ＥＬ素子用の乾燥剤としても、好適に使用できる。有機金属化合物としては、特に実施例２〜６で示される有機金属化合物が好適である。
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をより具体的に説明する。但し、本発明は実施例に限定されない。
合成例１：有機金属化合物１の合成
容量５００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム１２８．２４ｇ（０．６３ｍｏｌ）およびトルエン１１０．６３ｇを入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら室温にて溶解させた。この溶液に、２−メチル−２，４−ペンタンジオール１１１．３２ｇ（０．９４ｍｏｌ）を滴下して８５〜９５℃で１時間加熱還流した後、常圧下、８５〜１０５℃で反応溶液からイソプロピルアルコールおよびトルエンを留去した。更に減圧下６９．９ｋＰａ、８５〜９０℃でほとんど留出が無くなるまで脱溶媒した。その後、５０℃以下まで冷却した後、トルエンを加えて５０．３％溶液とした。溶液の粘度は、５ｍＰａ・ｓであった。
容量５００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム１２８．２４ｇ（０．６３ｍｏｌ）およびトルエン１１０．６３ｇを入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら室温にて溶解させた。この溶液に、２−メチル−２，４−ペンタンジオール１１１．３２ｇ（０．９４ｍｏｌ）を滴下して８５〜９５℃で１時間加熱還流した後、常圧下、８５〜１０５℃で反応溶液からイソプロピルアルコールおよびトルエンを留去した。更に減圧下６９．９ｋＰａ、８５〜９０℃でほとんど留出が無くなるまで脱溶媒した。その後、５０℃以下まで冷却した後、トルエンを加えて５０．３％溶液とした。溶液の粘度は、５ｍＰａ・ｓであった。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するためにアルミニウム含量、赤外吸収スペクトルの測定を行った。各結果を以下に示す。
アルミニウム含量：６．７５％（理論値 ６．７５％）
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・２９６９、２９０５（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・６４７、５４１（Ａｌ−Ｏの吸収）
合成例２：有機金属化合物２の合成
容量５００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム１０１．１５ｇ（０．５０ｍｏｌ）およびトルエン８０．１８ｇを入れて窒素置換を行った後、室温にて溶解させた。その後、攪拌しながら２０〜５２℃にて２−メチル−２，４−ペンタンジオール５８．５３ｇ（０．５０ｍｏｌ）とトリエタノールアミン７３．９０ｇ（０．５０ｍｏｌ）の混合液を滴下した。８５〜９０℃で１時間還流させた後、常圧下、９０〜１２５℃で反応溶液からイソプロピルアルコールを留去した。更に減圧下１．３ｋＰａ、３０〜６１℃でほとんど留出が無くなるまで脱溶媒した。
その後、５０℃以下まで冷却した後、トルエンを加えて５６．１％溶液とした。溶液の粘度は、１１ｍＰａ・ｓであった。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・２９６９、２９０５（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・６４７、５４１（Ａｌ−Ｏの吸収）
合成例２：有機金属化合物２の合成
容量５００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム１０１．１５ｇ（０．５０ｍｏｌ）およびトルエン８０．１８ｇを入れて窒素置換を行った後、室温にて溶解させた。その後、攪拌しながら２０〜５２℃にて２−メチル−２，４−ペンタンジオール５８．５３ｇ（０．５０ｍｏｌ）とトリエタノールアミン７３．９０ｇ（０．５０ｍｏｌ）の混合液を滴下した。８５〜９０℃で１時間還流させた後、常圧下、９０〜１２５℃で反応溶液からイソプロピルアルコールを留去した。更に減圧下１．３ｋＰａ、３０〜６１℃でほとんど留出が無くなるまで脱溶媒した。
その後、５０℃以下まで冷却した後、トルエンを加えて５６．１％溶液とした。溶液の粘度は、１１ｍＰａ・ｓであった。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するためにアルミニウム含量、赤外吸収スペクトルの測定を行った。各結果を以下に示す。
アルミニウム含量：５．２０％（理論値 ５．２０％）
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・３３５０（Ｏ−Ｈ伸縮振動）
・２９６８、２８７８（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・６７４、６４０、６０８、５４７（Ａｌ−Ｏの吸収）
合成例３：有機金属化合物３の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン７６．５５ｇ（０．３７ｍｏｌ）、ジエタノールアミン７７．２７ｇ（０．７３ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら減圧下、７０〜８０℃でエタノール３３．９ｇ（０．７４ｍｏｌ）を留出させ、無色液体１１９．０５ｇ（０．３６ｍｏｌ）を得た。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・３３５０（Ｏ−Ｈ伸縮振動）
・２９６８、２８７８（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・６７４、６４０、６０８、５４７（Ａｌ−Ｏの吸収）
合成例３：有機金属化合物３の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン７６．５５ｇ（０．３７ｍｏｌ）、ジエタノールアミン７７．２７ｇ（０．７３ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら減圧下、７０〜８０℃でエタノール３３．９ｇ（０．７４ｍｏｌ）を留出させ、無色液体１１９．０５ｇ（０．３６ｍｏｌ）を得た。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するために、赤外吸収スペクトルの測定を行った。結果を以下に示す。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・３２８７（Ｎ−Ｈ伸縮振動及びＯ−Ｈ伸縮振動重なり）
・２９２９、２８８４（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４５５（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１０７７（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・７９２（Ｓｉ−Ｏ伸縮振動）
合成例４：有機金属化合物４の合成
容量２００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン４４．２９ｇ（０．２１ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら室温にてジエタノールアミン４４．７１ｇ（０．４３ｍｏｌ）を滴下した。その後、６４〜７７℃で１時間、反応させた後、常圧９５〜１１２℃でエタノール１９．６ｇ（０．４３ｍｏｌ）を留出させ、中間体６７．５８ｇ（０．２１ｍｏｌ）を得た。
・３２８７（Ｎ−Ｈ伸縮振動及びＯ−Ｈ伸縮振動重なり）
・２９２９、２８８４（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４５５（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１０７７（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・７９２（Ｓｉ−Ｏ伸縮振動）
合成例４：有機金属化合物４の合成
容量２００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン４４．２９ｇ（０．２１ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら室温にてジエタノールアミン４４．７１ｇ（０．４３ｍｏｌ）を滴下した。その後、６４〜７７℃で１時間、反応させた後、常圧９５〜１１２℃でエタノール１９．６ｇ（０．４３ｍｏｌ）を留出させ、中間体６７．５８ｇ（０．２１ｍｏｌ）を得た。
容量２００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム３９．０２ｇ（０．１９ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら先に調製した中間体６２．３９ｇ（０．１９ｍｏｌ）を３０〜４７℃で滴下した。９０〜１００℃で２時間還流後、イソプロピルアルコールを減圧下６．８ｋＰａ、６０〜８０℃でほとんど留出が無くなるまで脱溶媒した。その後、５０℃以下まで冷却した後、トルエンを加えて５６．３％溶液とした。溶液の粘度は、２６ｍＰａ・ｓであった。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するためにアルミニウム含量、赤外吸収スペクトルの測定を行った。各結果を以下に示す。
アルミニウム含量：３．７０％（理論値 ３．７０％）
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・３３９１（Ｎ−Ｈ伸縮振動）
・２９７２、２９３３、２８８６（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４６１（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・６０５（Ａｌ−Ｏの吸収）
合成例５：有機金属化合物５の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン６０．００ｇ（０．２９ｍｏｌ）、ジエチレングリコール６１．１３ｇ（０．５８ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら７０℃で３０分反応させ、中間体エタノール溶液１２１．２８ｇ（濃度７８．０％、０．２９ｍｏｌ）を得た。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・３３９１（Ｎ−Ｈ伸縮振動）
・２９７２、２９３３、２８８６（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４６１（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・６０５（Ａｌ−Ｏの吸収）
合成例５：有機金属化合物５の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン６０．００ｇ（０．２９ｍｏｌ）、ジエチレングリコール６１．１３ｇ（０．５８ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら７０℃で３０分反応させ、中間体エタノール溶液１２１．２８ｇ（濃度７８．０％、０．２９ｍｏｌ）を得た。
次に別の容量３００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム４８．３０ｇ（０．２４ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら先に調製した中間体エタノール溶液９９．５８ｇ（濃度７８．０％、０．２４ｍｏｌ）を５０〜６０℃で滴下した。８０℃で１時間反応後、イソプロピルアルコールを減圧下、７０〜８０℃でほとんど留出が無くなるまで留去した。その後、トルエンを加えて５４．４％溶液とした。溶液の粘度は、５ｍＰａ・ｓであった。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するためにアルミニウム含量、赤外吸収スペクトルの測定を行った。各結果を以下に示す。
アルミニウム含量：３．５６％（理論値 ３．５６％）
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・２９７２、２９２９、２８８３（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４５６（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１１５０〜１１００（Ｃ−Ｏ−Ｃ伸縮振動）
・１０８１（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・７８９（Ｓｉ−Ｏ伸縮振動）
・６４４、５９６、５５５（Ａｌ−Ｏ吸収帯）
合成例６：有機金属化合物６の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン７６．５５ｇ（０．３７ｍｏｌ）、ジエタノールアミン７７．２７ｇ（０．７３ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら減圧下、７０〜８０℃でエタノール３３．９ｇ（０．７４ｍｏｌ）を留出させ、中間体１１９．０５ｇ（０．３６ｍｏｌ）を得た。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・２９７２、２９２９、２８８３（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４５６（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１１５０〜１１００（Ｃ−Ｏ−Ｃ伸縮振動）
・１０８１（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・７８９（Ｓｉ−Ｏ伸縮振動）
・６４４、５９６、５５５（Ａｌ−Ｏ吸収帯）
合成例６：有機金属化合物６の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン７６．５５ｇ（０．３７ｍｏｌ）、ジエタノールアミン７７．２７ｇ（０．７３ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら減圧下、７０〜８０℃でエタノール３３．９ｇ（０．７４ｍｏｌ）を留出させ、中間体１１９．０５ｇ（０．３６ｍｏｌ）を得た。
次に別の容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラエトキシシラン４５．４０ｇ（０．２２ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら先に調製した中間体７１．１５ｇ（０．２２ｍｏｌ）を室温で滴下した。７０℃で３０分間反応後、エタノールを減圧下、７０℃でほとんど留出が無くなるまで留去した。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するために、赤外吸収スペクトルの測定を行った。結果を以下に示す。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・３３０４（Ｎ−Ｈ伸縮振動）
・２９７４、２９３０、２８８６（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４５７（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１１６６（Ｃ−Ｎ伸縮振動）
・１０７８（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・７９１（Ｓｉ−Ｏ伸縮振動）
・６３０、５９９（Ａｌ−Ｏ吸収帯）
合成例７：有機金属化合物７の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラ（ｎ−ブトキシ）チタン７４．９８ｇ（０．２２ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら２５〜５０℃でジエタノールアミン４６．３３ｇ（０．４４ｍｏｌ）を滴下した。その後、３０℃で１５分間反応させ、中間体ブタノール溶液１２１．１４ｇ（濃度７３．２％、０．２２ｍｏｌ）を得た。
・３３０４（Ｎ−Ｈ伸縮振動）
・２９７４、２９３０、２８８６（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４５７（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１１６６（Ｃ−Ｎ伸縮振動）
・１０７８（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・７９１（Ｓｉ−Ｏ伸縮振動）
・６３０、５９９（Ａｌ−Ｏ吸収帯）
合成例７：有機金属化合物７の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラ（ｎ−ブトキシ）チタン７４．９８ｇ（０．２２ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら２５〜５０℃でジエタノールアミン４６．３３ｇ（０．４４ｍｏｌ）を滴下した。その後、３０℃で１５分間反応させ、中間体ブタノール溶液１２１．１４ｇ（濃度７３．２％、０．２２ｍｏｌ）を得た。
次に別の容量３００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム３８．２３ｇ（０．１９ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら先に調製した中間体ブタノール溶液１０２．８９ｇ（濃度７３．２％、０．１９ｍｏｌ）を５０〜６０℃で滴下した。８５℃で３０分間反応後、副生アルコールを減圧下、７０〜８５℃でほとんど留出が無くなるまで留去した。その後、トルエンを加えて４６．７％溶液とした。溶液の粘度は、５ｍＰａ・ｓであった。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するためにアルミニウム含量、赤外吸収スペクトルの測定を行った。各結果を以下に示す。
アルミニウム含量：２．５９％（理論値 ２．５９％）
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・３２０３（Ｎ−Ｈ伸縮振動）
・２９５７、２９２７、２８６７（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４５９（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１１１７（Ｃ−Ｎ伸縮振動）
・１０６６（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・６８０、６０６、５１４（Ａｌ−Ｏ及びＴｉ−Ｏ吸収帯）
合成例８：有機金属化合物８の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラ（ｎ−ブトキシ）チタン８０．４８ｇ（０．２４ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら室温にてジエチレングリコール５０．１９ｇ（０．４７ｍｏｌ）を滴下した。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・３２０３（Ｎ−Ｈ伸縮振動）
・２９５７、２９２７、２８６７（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４５９（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１１１７（Ｃ−Ｎ伸縮振動）
・１０６６（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・６８０、６０６、５１４（Ａｌ−Ｏ及びＴｉ−Ｏ吸収帯）
合成例８：有機金属化合物８の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラ（ｎ−ブトキシ）チタン８０．４８ｇ（０．２４ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら室温にてジエチレングリコール５０．１９ｇ（０．４７ｍｏｌ）を滴下した。
その後、８０℃に加熱し、減圧下、６５〜８０℃でブタノール１４．１ｇを留出、濃縮して、中間体ブタノール溶液１１６．４０ｇ（濃度８２．１％、０．２４ｍｏｌ）を得た。次に別の容量３００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム４１．９１ｇ（０．２１ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら先に調製した中間体ブタノール溶液１０１．０６ｇ（濃度８２．１％、０．２１ｍｏｌ）を５５〜６５℃で滴下した。８０℃で３０分間反応後、副生アルコールを減圧下、６０〜７５℃でほとんど留出が無くなるまで留去した。その後、トルエンを加えて４９．１％溶液とした。溶液の粘度は、４ｍＰａ・ｓであった。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するためにアルミニウム含量、赤外吸収スペクトルの測定を行った。各結果を以下に示す。
アルミニウム含量：２．７１％（理論値 ２．７１％）
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・２９５８、２９２６、２８６２（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４６２（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１１４４（Ｃ−Ｏ−Ｃ伸縮振動）
・１０６８（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・６８０、６３４、６５２（Ａｌ−Ｏ及びＴｉ−Ｏ吸収帯）
合成例９：有機金属化合物９の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラ（ｎ−ブトキシ）チタン９３．１６ｇ（０．２７ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら２５〜４５℃でエチレングリコール３２．８９ｇ（０．５５ｍｏｌ）を滴下した。その後、３５℃で２０分間反応させ、中間体ブタノール溶液１２６．０５ｇ（濃度６７．８％、０．２７ｍｏｌ）を得た。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・２９５８、２９２６、２８６２（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４６２（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１１４４（Ｃ−Ｏ−Ｃ伸縮振動）
・１０６８（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・６８０、６３４、６５２（Ａｌ−Ｏ及びＴｉ−Ｏ吸収帯）
合成例９：有機金属化合物９の合成
容量３００ｍＬのガラス製反応容器にテトラ（ｎ−ブトキシ）チタン９３．１６ｇ（０．２７ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら２５〜４５℃でエチレングリコール３２．８９ｇ（０．５５ｍｏｌ）を滴下した。その後、３５℃で２０分間反応させ、中間体ブタノール溶液１２６．０５ｇ（濃度６７．８％、０．２７ｍｏｌ）を得た。
次に別の容量３００ｍＬのガラス製反応容器にトリイソプロポキシアルミニウム４７．４４ｇ（０．２３ｍｏｌ）を入れて窒素置換を行った後、攪拌しながら先に調製した中間体ブタノール溶液１０６．９７ｇ（濃度６７．８％、０．２３ｍｏｌ）を４５〜５５℃で滴下した。８５℃で３０分間反応後、副生アルコールを減圧下、７０〜８５℃でほとんど留出が無くなるまで留去した。その後、トルエンを加えて４４．５％溶液とした。溶液の粘度は、１０ｍＰａ・ｓであった。
合成した有機金属化合物の推定構造は、次の通りである。
当該化合物の生成を確認するためにアルミニウム含量、赤外吸収スペクトルの測定を行った。各結果を以下に示す。
アルミニウム含量：３．０３％（理論値 ３．０３％）
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・２９５８、２９３１、２８７０（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４６３（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１０８５（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・６４５、６０１（Ａｌ−Ｏ及びＴｉ−Ｏ吸収帯）
実施例１〜９及び比較例１
実施例１〜９及び比較例１で用いた有機金属化合物を下記表１に示す。
ＩＲスペクトル（ｃｍ−１）
・２９５８、２９３１、２８７０（アルキル基Ｃ−Ｈ伸縮振動）
・１４６３（アルキル基Ｃ−Ｈ変角振動）
・１０８５（Ｃ−Ｏ伸縮振動）
・６４５、６０１（Ａｌ−Ｏ及びＴｉ−Ｏ吸収帯）
実施例１〜９及び比較例１
実施例１〜９及び比較例１で用いた有機金属化合物を下記表１に示す。
溶液の濃度、粘度、外観を下記表２に示す。
上記の溶液を、乾燥Ｎ２環境下でスピンコーターを用いて５ｃｍ角ガラスの表面に塗布した。
その後、同環境下において、２００℃で１０分間ホットプレートにより加熱し乾燥させて、膜厚１０μｍ程度の透明な乾燥剤薄膜を得た。
次に、得られたサンプルについて吸湿性評価を行った。測定環境は２０℃、湿度６５％の条件とした。
サンプルの重量増加を図４に示す。図４からは、実施例２〜６のサンプルの重量増加が大きいことが分かる。
また、密閉容器（容積 約５００ｍｌ）内に放置したときの時間経過に伴う湿度の低下を図５に示す。図５からは、実施例２及び３のサンプルの吸湿能力が高いことが分かる。
各サンプルの吸湿前後（吸湿条件は２６．９℃、湿度５９．７％で１時間放置）した場合の乾燥剤層透明性（平行線透過率）を表３に示す。
表３からは、実施例１〜９全てのサンプルが十分な透明性を維持できることが分かる。
実験例１〜３
実施例３、４で用いた乾燥剤溶液から形成した透明性乾燥剤薄膜の吸湿性を、有機ＥＬデバイスでの実使用において確認した。
≪有機ＥＬデバイスの作製≫
先ず、ガラス基板上にＩＴＯ透明電極（陽極）層を形成したものを用意した。次いで、陽極層の上に有機ＥＬ層を蒸着した。有機ＥＬ層は、陽極層側から正孔注入層、正孔輸送層、発光層及び電子注入層の４層とした。次いで、電子注入層上にＡｌからなる陰極層を蒸着した。これにより、有機ＥＬデバイスの基本構造を作製した。
実施例３、４で用いた乾燥剤溶液から形成した透明性乾燥剤薄膜の吸湿性を、有機ＥＬデバイスでの実使用において確認した。
≪有機ＥＬデバイスの作製≫
先ず、ガラス基板上にＩＴＯ透明電極（陽極）層を形成したものを用意した。次いで、陽極層の上に有機ＥＬ層を蒸着した。有機ＥＬ層は、陽極層側から正孔注入層、正孔輸送層、発光層及び電子注入層の４層とした。次いで、電子注入層上にＡｌからなる陰極層を蒸着した。これにより、有機ＥＬデバイスの基本構造を作製した。
図２及び図３に示す封止部材（封止キャップ）及びシール材を用意した。封止キャップは、中央に凹部を有しており、この凹部内面に乾燥剤膜を設けることにより、凹部内側に乾燥手段を有する封止キャップとなる。乾燥剤膜は次の手順に従って形成した。即ち、乾燥剤溶液約０．１５ｍｌをキャップの凹部内面に均一に塗布し、２００℃で１０分間加熱及び乾燥することにより形成した。この作業は、全てＮ２環境下（Ｈ２Ｏ濃度：１．２ｐｐｍ、Ｏ２濃度：５．６ｐｐｍ）で行った。実験例と乾燥剤の種類との関係を下記表４に示す。
前記同様のＮ２環境下において、前記封止キャップを有機ＥＬデバイスに装着した。前記シール材としては、紫外線硬化樹脂からなるシール材を用意した。具体的には、シール材を介して封止キャップの端部をガラス基板の表面に当接し、シール材にＵＶ照射及び１時間加熱（８０℃）によるエージングを施すことにより樹脂を硬化させて封止した。
≪吸湿性の確認≫
前記３種類の有機ＥＬデバイスを、温度６０℃、湿度９０％の環境下で保存した。吸湿性は、発光層に経時的に発生する非発光部分（ダークスポット）の成長を肉眼で観察することにより確認した。ダークスポットの成長が確認できない（又は遅い）場合には、吸湿性は良好である。ダークスポットの成長については、保存初期、１３３時間経過後、３０１時間経過後に行った。ダークスポットの経時的観察結果を図６に示す。
≪吸湿性の確認≫
前記３種類の有機ＥＬデバイスを、温度６０℃、湿度９０％の環境下で保存した。吸湿性は、発光層に経時的に発生する非発光部分（ダークスポット）の成長を肉眼で観察することにより確認した。ダークスポットの成長が確認できない（又は遅い）場合には、吸湿性は良好である。ダークスポットの成長については、保存初期、１３３時間経過後、３０１時間経過後に行った。ダークスポットの経時的観察結果を図６に示す。
（１）ガラス基板
（２）陽極
（３）正孔輸送層
（４）発光層
（５）電子輸送層
（６）有機層
（７）陰極
１ ガラス基板
２ 陽極（透明電極）
３ 有機層
４ 陰極（不透明電極）
５ 封止部材
６ シール材
１’ガラス基板
２’陽極（反射電極）
３’有機層
４’陰極（透明電極）
５’封止部材
６’シール材
（２）陽極
（３）正孔輸送層
（４）発光層
（５）電子輸送層
（６）有機層
（７）陰極
１ ガラス基板
２ 陽極（透明電極）
３ 有機層
４ 陰極（不透明電極）
５ 封止部材
６ シール材
１’ガラス基板
２’陽極（反射電極）
３’有機層
４’陰極（透明電極）
５’封止部材
６’シール材
Claims (4)
- 金属アルコキシドとポリオールとを反応させることにより得られる有機金属化合物を含有することを特徴とする透明性乾燥剤であって、
前記有機金属化合物が
下記一般式（３）
（Ｒ １ Ｏ） ｂ Ｍ（ＯＺＯＨ） ｃ （３）
〔式中、Ｍは第ＩＩ族、第ＩＩＩ族又は第ＩＶ族元素を示す。Ｒ １ は置換基を有していてもよい１価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい１価の脂環式炭化水素基；又は置換基を有していてもよい単環若しくは多環の１価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基を示す。Ｚは置換基を有していてもよい２価の鎖式炭化水素基；置換基を有していてもよい２価の脂環式炭化水素基；置換基を有していてもよい単環若しくは多環の２価の芳香族若しくはヘテロ芳香族炭化水素基；オキシアルキレン基；又はイミノアルキレン基を示す。ｂは０〜２の整数であり、ｃは１〜４の整数であり、ｂ＋ｃは、Ｍが第ＩＩ族元素の場合は２、Ｍが第ＩＩＩ族元素の場合は３、Ｍが第ＩＶ族元素の場合は４を示す。〕で表される有機金属化合物、
下記一般式（４）
下記一般式（５）
からなる群から選択される少なくとも１種の有機金属化合物を含有することを特徴とする透明性乾燥剤。 - 第ＩＩ族元素がＭｇ及びＣａからなる群から選択された少なくとも１種であり、第ＩＩＩ族元素がＢ、Ａｌ及びＧａからなる群から選択された少なくとも１種であり、第ＩＶ族元素がＳｉ、Ｓｎ、Ｔｉ及びＺｒからなる群から選択された少なくとも１種である請求項１に記載の透明性乾燥剤。
- 請求項１又は２に記載の有機金属化合物をさらに熱処理により縮合させてなる縮合体を含有することを特徴とする透明性乾燥剤。
- 有機ＥＬ素子用である請求項１〜３のいずれかに記載の透明性乾燥剤。
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