JP4621852B2 - ポリイミド多孔体及び微粒子の製造方法 - Google Patents
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(1)a)無水テトラカルボン酸、ジアミン化合物A、ジアミン化合物B及び溶媒を含む混合液からポリアミド酸を含むワニスを調製する第1工程、b)前記ポリアミド酸をイミド化することにより前記ワニスからポリイミド湿潤ゲルを調製する第2工程及びc)前記ポリイミド湿潤ゲルから前記溶媒を除去することにより多孔体を得る第3工程を含み、
(2)前記溶媒は、a)前記ジアミン化合物A及びBに対して可溶性であり、b)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Aとの共重合体に対して可溶性であり、かつ、c)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Bとの共重合体に対して不溶性である、
ことを特徴とするポリイミド多孔体の製造方法。
(1)a)無水テトラカルボン酸、ジアミン化合物A、ジアミン化合物B及び溶媒を含む混合液からポリアミド酸を含むワニスを調製する第1工程、b)前記ポリアミド酸をイミド化することにより前記ワニスからポリイミド湿潤ゲルを調製する第2工程及びc)前記ポリイミド湿潤ゲルを粉砕した後、前記溶媒を除去することにより微粒子を得る第3工程を含み、
(2)前記溶媒は、a)前記ジアミン化合物A及びBに対して可溶性であり、b)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Aとの共重合体に対して可溶性であり、かつ、c)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Bとの共重合体に対して不溶性である、
ことを特徴とするポリイミド微粒子の製造方法。
(1)a)無水テトラカルボン酸、ジアミン化合物A、ジアミン化合物B及び溶媒を含む混合液からポリアミド酸を含むワニスを調製する第1工程、b)前記ポリアミド酸をイミド化することにより前記ワニスからポリイミド湿潤ゲルを調製する第2工程及びc)前記ポリイミド湿潤ゲルから溶媒を除去することにより多孔体を得る第3工程を含み、
(2)前記溶媒は、a)前記ジアミン化合物A及びBに対して可溶性であり、b)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Aとの共重合体に対して可溶性であり、かつ、c)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Bとの共重合体に対して不溶性である、
ことを特徴とする。
(1)a)無水テトラカルボン酸、ジアミン化合物A、ジアミン化合物B及び溶媒を含む混合液からポリアミド酸を含むワニスを調製する第1工程、b)前記ポリアミド酸をイミド化することにより前記ワニスからポリイミド湿潤ゲルを調製する第2工程及びc)前記ポリイミド湿潤ゲルを粉砕した後、前記溶媒を除去することにより微粒子を得る第3工程を含み、
(2)前記溶媒は、a)前記ジアミン化合物A及びBに対して可溶性であり、b)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Aとの共重合体に対して可溶性であり、かつ、c)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Bとの共重合体に対して不溶性である、
ことを特徴とする。
第1工程では、無水テトラカルボン酸、ジアミン化合物A、ジアミン化合物B及び溶媒を含む混合液からポリアミド酸を含むワニスを調製する。
第2工程では、前記ポリアミド酸をイミド化することにより前記ワニスからポリイミド湿潤ゲルを調製する。
第1発明の第3工程では、前記ポリイミド湿潤ゲルから溶媒を除去することにより多孔体を得る。溶媒を除去する方法は、特に溶媒置換用が効果的であるが、自然乾燥又は強制乾燥、凍結乾燥、等の公知の方法により実施することができる。
第2発明の第3工程では、前記ポリイミド湿潤ゲルを粉砕した後、前記溶媒を除去することにより微粒子を得る。粉砕方法は限定的でなく、例えばミキサー、ホモジナイザー、ボールミル、等の公知の方法を用いて実施すれば良い。
冷却器、温度計、攪拌機を備えた3つ口フラスコに試薬特級のN−メチルピロリドン(NMP)500mlを入れ、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TPE-Q)を0.03molとビス-{4-(3-アミノフェノキシ)フェニル}スルフォン(BAPS-M)を0.07molを加えて室温で溶解させた。添加したジアミンが完全に溶解した後、3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)の0.1molを少量ずつ添加し、均一になってから約30分撹拌してポアリアミド酸のワニスを得た(重量平均分子量53,700)。次に、試薬特級のトルエン100mlを加え、Dean−Stark凝縮器を装着し、150℃まで加熱して、イミド化に伴って発生する水をトルエンと共に共沸留去した。4時間加熱、還流、撹拌を続けたところ水の発生は認められなくなった。反応終了後、反応溶液をステンレス製バットにあけ、5℃まで冷却して濃茶褐色(コーヒーゼリー様)の自己支持性ポリイミドゲルを得た。得られたゲルの樹脂含有率は約15%であり、ヤング率が20.085MPa、強度が0.687MPaであった。
製造例1で得られたポリイミドゲル(溶媒:NMP85%、樹脂:ポリイミド15%)約5gにNMP5mlを加え、ホモジナイザーを用いて磨り潰してスラリー化したものを、貧溶媒である水に添加して相分離させてポリイミド微粒子を調製した。得られたポリイミド微粒子は遠心分離器を用いて分離し、繰り返し水で洗浄して精製した。次に、精製したポリイミド微粒子を水に分散させて凍結乾燥した。この乾燥したポリイミド微粒子を走査型電子顕微鏡で観察し、画像から平均粒子径を測定したところ、約30nmであった。また、BET法によって測定した比表面積は169.98m2/gであった。熱分解温度(Td)は463℃でガラス転移温度(Tg)は260℃であった。
製造例1で得られたポリイミドゲル(溶媒:NMP85%、樹脂:ポリイミド15%)約5gにNMP5mlを加え、ホモジナイザーを用いて磨り潰してスラリー化したものを、貧溶媒であるメタノールに添加して相分離させてポリイミド微粒子を調製した。得られたポリイミド微粒子は遠心分離器を用いて分離し、繰り返しメタノールで洗浄して精製した。次に、精製したポリイミド微粒子を水に分散させて凍結乾燥した。この乾燥したポリイミド微粒子を走査型電子顕微鏡で観察し、画像から平均粒子径を測定したところ、約35nmであった。また、BET法によって測定した比表面積は150.75m2/gであった。熱分解温度(Td)は460℃でガラス転移温度(Tg)は260℃であった。
製造例1で得られたポリイミドゲル(溶媒:NMP85%、樹脂:ポリイミド15%)約5gにNMP5mlを加え、ホモジナイザーを用いて磨り潰してスラリー化したものを、貧溶媒であるn-ヘキサンに添加して相分離させてポリイミド微粒子を調製した。得られたポリイミド微粒子は遠心分離器を用いて分離し、繰り返しn-ヘキサンで洗浄して精製した。次に、精製したポリイミド微粒子を水に分散させて凍結乾燥した。この乾燥したポリイミド微粒子を走査型電子顕微鏡で観察し、画像から平均粒子径を測定したところ、約28nmであった。また、BET法によって測定した比表面積は180.67m2/gであった。熱分解温度(Td)は463℃でガラス転移温度(Tg)は260℃であった。
製造例1で得られたポリイミドゲル(溶媒:NMP85%、樹脂:ポリイミド15%)約5gにNMP5mlを加え、ホモジナイザーを用いて磨り潰してスラリー化したものを、貧溶媒であるアセトンに添加して相分離させてポリイミド微粒子を調製した。得られたポリイミド微粒子は遠心分離器を用いて分離し、繰り返しアセトンで洗浄して精製した。次に、精製したポリイミド微粒子を水に分散させて凍結乾燥した。この乾燥したポリイミド微粒子を走査型電子顕微鏡で観察し、画像から平均粒子径を測定したところ約32nmであった。また、BET法によって測定した比表面積は155.85m2/gであった。熱分解温度(Td)は462℃でガラス転移温度(Tg)は263℃であった。
製造例1で得られたポリイミドゲル(溶媒:NMP85%、樹脂:ポリイミド15%)約5gをホモジナイザーで用いて磨り潰してスラリー化したものを、貧溶媒である水に添加して相分離させてポリイミド微粒子を調製した。得られたポリイミド微粒子は遠心分離器を用いて分離し、繰り返し水で洗浄して精製した。次に精製したポリイミド微粒子を水に分散させて凍結乾燥した。この乾燥したポリイミド微粒子を走査型電子顕微鏡で観察し、画像から平均粒子径を測定したところ約30nmであった。また、BET法によって測定した比表面積は170.95m2/gであった。熱分解温度(Td)は460℃でガラス転移温度(Tg)は260℃であった。
製造例1で得られたゲル(20mm×20mm×3mm)を水に48時間浸漬し、ゲル中の溶媒(NMP)を水に置換した後、凍結乾燥することによって多孔質体を得た。多孔質体の密度:0.4015g/cm3、比表面積:160.88m2/gであった。
製造例1で得られたゲル(20mm×20mm×3mm)をジエチルエーテルに48時間浸漬し、ゲル中の溶媒(NMP)をジエチルエーテルに置換した後、減圧下で加熱することによって多孔質体を得た。多孔質体の密度:0.6025g/cm3、比表面積:196.31m2/gであった。
製造例1で得られたゲル(20mm×20mm×3mm)を酢酸エチルに48時間浸漬し、ゲル中の溶媒(NMP)をメタノールに置換した後、減圧下で加熱乾燥することによって多孔質体を得た。多孔質体の密度:0.7115g/cm3、比表面積:190.11m2/gであった。
製造例1で得られたゲル(20mm×20mm×3mm)をアセトンに48時間浸漬し、ゲル中の溶媒(NMP)をアセトンに置換した後、減圧下で加熱乾燥することによって多孔質体を得た。多孔質体の密度:0.6516g/cm3、比表面積:170.21m2/gであった。
Claims (10)
- 無水テトラカルボン酸とジアミン化合物から得られるポリイミド湿潤ゲルを用いて多孔体を製造する方法であって、
無水テトラカルボン酸、ジアミン化合物A、ジアミン化合物B及び溶媒を含む混合液からポリアミド酸を含むワニスを調製する第1工程、b)前記ポリアミド酸をイミド化することにより前記ワニスからポリイミド湿潤ゲルを調製する第2工程及びc)前記ポリイミド湿潤ゲルから前記溶媒を除去することにより多孔体を得る第3工程を含み、
(2)前記溶媒は、a)前記ジアミン化合物A及びBに対して可溶性であり、b)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Aとの共重合体に対して可溶性であり、かつ、c)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Bとの共重合体に対して不溶性である、
ポリイミド多孔体の製造方法であって、
前記無水テトラカルボン酸が3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物であり、
前記ジアミン化合物A及びBが、
1)1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンとビス−{4−(3−アミノフェノキシ)フェニル}スルフォン、
2)4,4'−ジアミノジフェニルエーテルとビス−{4−(3−アミノフェノキシ)フェニル}スルフォン、又は
3)1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンと9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレンであり、
前記溶媒が、N−メチル−2−ピロリドン、又はN,N−ジメチルホルムアミドであって、
第3工程において前記湿潤ゲルを相分離させることを特徴とする、ポリイミド多孔体の製造方法。 - 前記混合液は、ジアミン化合物A及びジアミン化合物Bが前記溶媒に溶解した溶液に無水テトラカルボン酸を添加して得られるものである、請求項1に記載の製造方法。
- 前記イミド化が、前記ワニスを加熱することにより実施される、請求項1に記載の製造方法。
- 加熱温度が130℃以上である、請求項3に記載の製造方法。
- 前記ジアミン化合物Aと前記ジアミン化合物Bとの割合が、モル比で4:6〜9:1である、請求項1に記載の製造方法。
- 無水テトラカルボン酸とジアミン化合物から得られるポリイミド湿潤ゲルを用いて微粒子を製造する方法であって、
(1)a)無水テトラカルボン酸、ジアミン化合物A、ジアミン化合物B及び溶媒を含む混合液からポリアミド酸を含むワニスを調製する第1工程、b)前記ポリアミド酸をイミド化することにより前記ワニスからポリイミド湿潤ゲルを調製する第2工程及びc)前記ポリイミド湿潤ゲルを粉砕した後、前記溶媒を除去することにより微粒子を得る第3工程を含み、
(2)前記溶媒は、a)前記ジアミン化合物A及びBに対して可溶性であり、b)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Aとの共重合体に対して可溶性であり、かつ、c)前記無水テトラカルボン酸とジアミン化合物Bとの共重合体に対して不溶性である、
ポリイミド微粒子の製造方法であって、
前記無水テトラカルボン酸が3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物であり、
前記ジアミン化合物A及びBが、
1)1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンとビス−{4−(3−アミノフェノキシ)フェニル}スルフォン、
2)4,4'−ジアミノジフェニルエーテルとビス−{4−(3−アミノフェノキシ)フェニル}スルフォン、又は
3)1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンと9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレンであり、
前記溶媒が、N−メチル−2−ピロリドン、又はN,N−ジメチルホルムアミドであって、
第3工程において湿潤ゲルを相分離させることを特徴とする、ポリイミド微粒子の製造方法。 - 前記混合液は、ジアミン化合物A及びジアミン化合物Bが前記溶媒に溶解した溶液に無水テトラカルボン酸を添加して得られるものである、請求項6に記載の製造方法。
- 前記イミド化が、前記ワニスを加熱することにより実施される、請求項6に記載の製造方法。
- 加熱温度が130℃以上である、請求項6に記載の製造方法。
- 前記ジアミン化合物Aと前記ジアミン化合物Bとの割合が、モル比で4:6〜9:1である、請求項6に記載の製造方法。
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