JP4617267B2 - 球状シリカ粉末の製造方法 - Google Patents
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R−OSO3M
(式中、Rは直鎖状アルキル基、Mはアルカリ金属を示す。)
で表すことができ、Rとして炭素数12〜18の直鎖状アルキル基が好適に用いられるが、これらに限定されるものではない。また、該アルキル硫酸塩は代表的にはナトリウム塩が用いられるが、他のアルカリ金属塩のものを用いることもできる。これらアルキル硫酸塩のうちRが炭素数12のドデシル硫酸ナトリウムが入手の容易さ、価格等の観点から特に好適に用いられる。
珪酸アルカリ金属塩の重合反応の触媒として働き、ゲル化を促進するために添加される酸としては、通常硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸または有機酸が使用される。最終的な酸の濃度は、最終溶液1リットルあたり、0.1〜5モル、好ましくは1〜4モルの範囲が好ましい。
液体窒素温度における窒素の吸着量を絶対平衡吸着圧力0.35MPa以下で、BET法により比表面積計算を行った。高速比表面積/細孔分布測定装置(マイクロメリティックス社製 ASAP2010)を用い、予め120℃で24時間乾燥し、秤量後200℃で2時間減圧処理した後の測定試料について、吸着等温線から比表面積と細孔径分布を算出した。
(平均粒子径の測定)
1mm以下のシリカ粒子の平均粒子径は、レーザー回折散乱法粒度分布計(コールター社製LS−230)により測定した。測定用の分散液の調製は「粒子計測技術」(粉体工学会編、1994年日刊工業社出版、23頁)に準じた。重量積算分布の50%となる粒子径を平均粒子径とした。
平均分子量25,000のポリアクリル酸(以下HPAAという)共存下、珪酸アルカリ金属塩として水ガラス(4号珪曹)より、平均粒子径10μmの球状シリカ粉末を作製した。仕込み組成は、重量比で水:濃硝酸(60wt%):HPAA:水ガラス=97:37:13:70とし、室温で攪拌し均一溶液とした後、25℃で静置しゲル化させた。この時、容器はポリプロピレン製(固体の表面エネルギー:30.7mN/m)を使用した。ナトリウム除去のために該ゲルを水洗した後、50℃で乾燥を行った。乾燥後のゲル体(水分量20質量%)を、乳鉢を用いて粉砕し、球状シリカ粉末を作製した。得られた球状シリカ粉末を600℃で焼成し、球状シリカ粉末を得た。該球状シリカ粉末には、平均粒子径10μmで球状の構造で存在していることを電子顕微鏡(図1)で確認し、レーザー回折散乱法により平均粒子径が10μmであることを確認した(図2)。また、窒素吸着法によりナノ細孔の平均細孔径が2nmであることを確認した。
珪酸アルカリ金属塩として水ガラス(3号珪曹)、アルキル硫酸塩としてドデシル硫酸ナトリウムとしてドデシル硫酸ナトリウム(以下、SDSという)、酸触媒として硝酸を用いて、球状のシリカを作製した。
平均分子量25,000のポリアクリル酸(以下HPAAという)共存下、珪酸アルカリ金属塩として水ガラス(4号珪曹)より、平均粒子径10μmの球状シリカ粉末を作製した。仕込み組成は、重量比で水:濃硝酸(60wt%):HPAA:水ガラス=97:37:13:70とし、室温で攪拌し均一溶液とした後、25℃で静置しゲル化させた。この時、容器はポリプロピレン製(固体の表面エネルギー:30.7mN/m)を使用した。ナトリウム除去のために該ゲルを水洗した後、湿潤状態のゲル体(水分量80質量%)を乳鉢にて、解砕した。その後、50℃で乾燥させ、さらに解砕し、600℃で焼成を行い、シリカを作製した。該シリカは、個々の粒子が欠けており、不定形の構造で存在していることを電子顕微鏡で確認した。
Claims (3)
- スピノーダル分解を伴う相分離を起こし得る、珪酸のゾル液を使用し、該ゾル液のスピノーダル分解を伴う相分離を進行せしめて球状のシリカ粒子の集合体よりなるゲル体を生成させ、次いで、該ゲル体の水分を3〜30質量%とした後、解砕することを特徴とする球状シリカ粉末の製造方法。
- 前記スピノーダル分解を、表面エネルギーが50mN/m以下である材質よりなる内壁を有する容器内で進行せしめる請求項1記載の球状シリカ粉末の製造方法。
- ゾル液が、珪素源、水溶性高分子、及び酸を含有する、pH2以下のゾル液である請求項1記載の球状シリカ粉末の製造方法。
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