JP4615401B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
L(cm)×1/1.5(cm)×1/(80−25)(%RH)
本発明の積層体を製造するには、任意の塗工方法が可能である。複数層の樹脂層を有する積層体を製造する場合には、好ましくは塗工精度の点により以下の3方法が望ましい。
2)任意の方法で塗布後、その未乾燥塗布面上にナイフコート方式やダイ方式等により更に塗布する。
3)任意の方法で塗布、乾燥後、更にその乾燥塗工面に任意の方法で塗布する。
ここで言うナイフコート方式とは、バー、スキージ、ナイフなどにより樹脂溶液をならして塗布する方法である。
MABA:4,4'−ジアミノ−2'−メトキシベンズアニリド
DAPE:4,4'−ジアミノジフェニルエーテル
BAPB:4,4'−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル
BAPP:2,2'−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
DADMB:4,4'−ジアミノ−2,2'−ジメチルビフェニル
PPD :パラフェニレンジアミン
PMDA:無水ピロメリット酸
BPDA:3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
6FDA:4,4'−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジ無水フタル酸
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
425gのDMAcを用意し、DADMB23.87g(112.44×10-3モル)及びBAPB10.36g(28.12×10-3モル)を1リットルのセパラブルフラスコ中で撹拌しながらDMAcに溶解させた。次に、窒素気流中40.20g(136.63×10-3モル)のBPDAを加えた。その後、室温にて5時間撹拌を続けて重合反応を行い、E型粘度計による25℃のみかけ粘度が350ポイズのポリイミド前駆体Aの溶液を得た。
425gのDMAcを用意し、DADMB31.53g(148.37×10-3モル)を1リットルのセパラブルフラスコ中で撹拌しながらDMAcに溶解させた。次に、窒素気流中43.21g(146.87×10-3モル)のBPDAを加えた。その後、5時間撹拌を続けて重合反応を行い、E型粘度計による25℃のみかけ粘度が361ポイズのポリイミド前駆体Bの溶液を得た。
425gのDMAcを用意し、DADMB35.15g(165.57×10-3モル)を1リットルのセパラブルフラスコ中で撹拌しながらDMAcに溶解させた。次に窒素気流中7.25g(16.32×10-3モル)の6FDA及び32.04g(146.89×10-3モル)のPMDAを加えた。その後、2時間撹拌を続けて重合反応を行い、E型粘度計による25℃のみかけ粘度が280ポイズのポリイミド前駆体Cの溶液を得た。
425gのDMAcを用意し、DADMB30.62g(144.23×10-3モル)及びBAPB1.08g(2.93×10-3モル)を1リットルのセパラブルフラスコ中で撹拌しながらDMAcに溶解させた。次に42.69g(145.10×10-3モル)のBPDAを加えた。その後、5.5時間撹拌を続けて重合反応を行い、E型粘度計による25℃のみかけ粘度が282ポイズのポリイミド前駆体Dの溶液を得た。
425gのDMAcを用意し、BAPP43.15g(105.11×10-3モル)を1リットルのセパラブルフラスコ中で撹拌しながらDMAcに溶解させた。次に31.85g(108.25×10-3モル)のBPDAを加えた。その後、4.5時間撹拌を続けて重合反応を行い、E型粘度計による25℃のみかけ粘度が45ポイズのポリイミド前駆体Eの溶液を得た。
110.5kgのDMAcを用意し、MABA6651.3g(25.85モル)及びDAPE3450.9g(17.23モル)を130リットルのステンレス容器中で撹拌しながらDMAcに溶解させた。次に9266.2g(42.48モル)のPMDAを加えた。その後、2.5時間撹拌を続けて重合反応を行い、B型粘度計による30℃のみかけ粘度が270ポイズのポリイミド前駆体Fの溶液を得た。
31841gのDMAcを用意し、DADMB2222.44g(10.468モル)及びBAPB78.71g(0.2137モル)を40リットルのステンレス容器中で撹拌しながらDMAcに溶解させた。次に3098.86g(10.532モル)のBPDAを加えた。その後、4時間撹拌を続けて重合反応を行い、B型粘度計による25℃のみかけ粘度が250ポイズのポリイミド前駆体Gの溶液を得た。
17386gのDMAcを用意し、BAPP1294.43g(3.153モル)を40リットルのステンレス容器中で撹拌しながらDMAcに溶解させた。次に955.57g(3.248モル)のBPDAを加えた。その後、2時間撹拌を続けて重合反応を行い、B型粘度計による25℃のみかけ粘度が25ポイズのポリイミド前駆体Hの溶液を得た。
DMAc、ジアミン類及び酸無水物の使用量を下記のようにし、撹拌時間を3時間とした他は、合成例1と同様にして重合反応を行いポリイミド前駆体I(合成例9)、J(合成例10)及びK(合成例11)の溶液を得た。
合成例9: DMAc(425g)、DADMB(7.55g、35.54×10-3モル)、PPD(15.37g、142.17×10-3モル)、BPDA(52.08g、177.01×10-3モル)
合成例10: DMAc(425g)、DADMB(21.79g、102.63×10-3モル)、DAPE(13.70g、68.42×10-3モル)、BPDA(9.96g、33.87×10-3モル)、PMDA(29.55g、45.68×10-3モル)
合成例11: DMAc(425g)、DADMB(17.58g、82.79×10-3モル)、PPD(8.95g、82.79×10-3モル)、BPDA(48.47g、164.75×10-3モル)
合成例1で調製したポリイミド前駆体溶液Aを簡易アプリケータを用いて銅箔(三井金属鉱山(株)製、銅箔35μm厚み、電解品)に手塗り塗布し、90℃で8分乾燥した後、更に90℃から昇温速度4℃/分の昇温速度にて306℃まで54分間の昇温加熱及び360℃2分の熱処理を行って銅箔上に厚み25μmのポリイミド層を形成し、銅箔−ポリイミド層の積層体を得た。この積層体から5cm×5cmの正方形に整形した積層体小片の反り変化を測定したところ1.34mmであった。また、塩化第二鉄水溶液を用いて、得られた積層体の銅箔をエッチング除去して、ポリイミドフィルムを得た。得られたポリイミドの線湿度膨張係数は14.4×10-6/%RH、線熱膨張係数は40.5×10-6/℃であった。
合成例6で調製したポリイミド前駆体溶液Fから、実施例1と同様にして得られたポリイミド層厚み25μmの積層体の反り変化は、2.40mmであった。また、積層体を参考例1と同様にエッチングして得られた厚み25μmのポリイミドフィルムで測定した線湿度膨張係数は25.6×10-6/%RH、線熱膨張係数は15.7×10-6/℃であった。
合成例2〜4及び合成例9〜11で調製したポリイミド前駆体溶液B〜D及びI〜Kから、参考例1と同様にして得られたポリイミド層厚み25μmの積層体の反り変化を、表1に示す。また、積層体を参考例1と同様にエッチングして得られた厚み25μmのポリイミドフィルムで測定した線湿度膨張係数と線熱膨張係数を、参考例1、8及び比較例1とを併記して、表1に示す。
合成例5で調製したポリイミド前駆体溶液Eから、参考例1と同様にして得られた厚み25μmのポリイミドフィルムで測定した線熱膨張係数を表1に示す。但し、熱処理は実施例1と若干異なる。手塗り塗布の次に90℃で8分乾燥し、更に90℃から昇温速度4℃/分の昇温速度にて306℃まで54分間の昇温加熱及び360℃2分の熱処理の後、更に400℃10分の加熱を実施した。
18μmロール状のステンレス箔(新日本製鐵(株)製、SUS304、テンションアニール処理品)にナイフ式コーターを用いて合成例8で調製した高熱膨張性ポリイミド前駆体溶液Hを9μmの厚みで均一に塗布したのち、130℃の熱風乾燥炉で連続的に処理し溶剤を除去した。次に、その上に積層するようにナイフ式コーターを用いて合成例7で調製した低湿度膨張性ポリイミド前駆体溶液Gを93μmの厚みで均一に塗布し、130℃の熱風乾燥炉で連続的に処理し溶剤を除去した。次いで更に、低湿度膨張性ポリイミド前駆体層の上にリバース式ロールコーターを用いて合成例8で調製した高熱膨張性ポリイミド前駆体溶液Hを14μmの厚みで均一に塗布し、130℃の熱風乾燥炉で連続的に処理し溶剤を除去した。この後、熱風乾燥炉で134℃から360℃まで17分間かけて熱処理しイミド化させ、合計厚み16.5μmのポリイミド樹脂層がステンレス箔上に形成された積層体を得た。
次に、得られた積層体のポリイミド側と接するように銅箔(日本グールド・フォイル(株)製、18μm厚み)を重ね合わせ、真空プレス機を用いて面圧150kg/cm2、温度330℃、プレス時間20分の条件で加熱圧着して両面導体の積層体を製造した。
なお、合成例7から得られたポリイミド層の湿度膨張係数は9.8×10-6/%RHで、熱膨張係数は18×10-6/℃であった。また、合成例8により得られたポリイミド層の熱膨張係数は58×10-6/℃であった。
合成例7の低湿度膨張性ポリイミド前駆体溶液Gの代わりに合成例6のポリイミド前駆体を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、18μmのステンレス箔上に合計樹脂厚み16.5μmのポリイミド樹脂層が形成された積層体を得た。
この積層体の反り変化量を実施例1と同様に測定したところ1.9mmであった。
実施例1で得られた積層体は湿度膨張係数の低い樹脂層を有していることから、湿度環境変化に対する反り変化量も小さく、HDDサスペンション用基板としても適していることがわかる。
Claims (5)
- 導体上にポリイミド系樹脂層を有する積層体において、導体がステンレス箔であり、ポリイミド系樹脂層が、線湿度膨張係数20×10-6/%RH以下で、線熱膨張係数が25×10-6/℃以下の低湿度膨張性ポリイミド系樹脂層と線熱膨張係数30×10 -6 /℃以上の高熱膨張性ポリイミド系樹脂層の少なくとも2層を含む多層構造であり、且つ高熱膨張性ポリイミド樹脂層が導体層と接してなることを特徴とするHDDサスペンション用の積層体。
- 低湿度膨張性ポリイミド系樹脂層の線湿度膨張係数が15×10-6/%RH以下である請求項1記載の積層体。
- 積層体の両面が導体であり、一方の面の導体がステンレス箔であり、他方の面の導体が銅箔である請求項1又は2記載の積層体。
- ポリイミド系樹脂層が、高熱膨張性ポリイミド系樹脂層、低湿度膨張性ポリイミド系樹脂層及び高熱膨張性ポリイミド系樹脂層の3層構造である請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
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