JP4597468B2 - 金属−セラミックス複合材料同士の接合方法 - Google Patents
金属−セラミックス複合材料同士の接合方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4597468B2 JP4597468B2 JP2002127914A JP2002127914A JP4597468B2 JP 4597468 B2 JP4597468 B2 JP 4597468B2 JP 2002127914 A JP2002127914 A JP 2002127914A JP 2002127914 A JP2002127914 A JP 2002127914A JP 4597468 B2 JP4597468 B2 JP 4597468B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- brazing material
- joining
- composite material
- matrix
- composite materials
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属−セラミックス複合材料の接合方法に関し、特にアルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士の接合方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
セラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とし、アルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士の接合方法としては、従来、接合する複合材料の接合面間に、アルミニウムに亜鉛や錫などの低融点元素を配合したろう材を、板にして装填し、あるいはそれらの粉末にバインダーを加えてシートにして装填し、それらを複合材料中のマトリックスの融点より低い温度で、かつ、ろう材が軟化或いは溶融する温度で熱処理することにより、複合材料同士を接合していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記ろう材で接合する接合方法では、複合材料中のマトリックスが複合材料の表面に染み出ることを抑えることができるものの、ろう材に接しているマトリックスが低融点化するため、その低融点となったマトリックスがろう材に吸収されて、接合した接合面付近の複合材料中に鬆(す)が発生し、接合強度が低くなるという問題があった。また、配合した亜鉛や錫などの低融点元素が低強度元素でもあるため、その低強度元素が接合時に接合部分に集中することにより、接合強度がさらに低下するという問題もあった。
【0004】
本発明は、上述した従来技術が有する課題に鑑みなされたものであって、その目的は、ろう材で接合する接合方法であっても、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、ろう材の組成を複合材料中のマトリックスに近い組成とし、そのろう材の形状、厚さを特定し、かつそのろう材を接合する熱処理条件を特定すれば、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上するとの知見を得て本発明を完成するに至った。
【0006】
即ち本発明は、SiC、AlNのセラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とし、Mgを含有するアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士を接合する接合方法であり、該接合方法が、接合する複合材料の接合面間に、Mgを5〜10質量%含有するアルミニウム合金からなるろう材を1〜3mmの厚さの板にして装填し、該ろう材の板面に10〜20gf/cm2の圧力がかかるようにそれらを加圧しながら、窒素雰囲気中で該複合材料中のマトリックスが軟化或いは溶融するものの、複合材料が変形しないで形を保つことができる600〜650℃の温度で3〜6時間熱処理することにより、ろう材と複合材料中のマトリックスとが相互に拡散して強固に接合する方法であることを特徴とする金属−セラミックス複合材料同士の接合方法とすることを要旨とする。以下さらに詳細に説明する。
【0007】
上記で述べたように、本発明の接合方法として、接合するろう材の組成、その形状、厚さを特定し、かつそのろう材で接合する熱処理条件を特定した接合方法とすることにより、ろう材の組成が複合材料中のマトリックスの組成に近くても接合できるようにしたものである。
【0008】
そのため、ろう材に接している複合材料中のマトリックスがろう材に吸収されずに複合材料同士が接合するので、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、また、低強度元素も配合されていないので、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法となるものである。
【0009】
ろう材の組成が複合材料中のマトリックスの組成に近くても接合できるのは、ろう材の組成が複合材料中のマトリックスの組成に近ければ、通常複合材料中のマトリックスと同様の温度でないと軟化或いは溶融しないが、それに圧力をかけることにより、複合材料中のマトリックスも軟化或いは溶融するものの、複合材料が変形しないで形を保つことができる温度でろう材を軟化或いは溶融させることができるので、ろう材と複合材料中のマトリックスとが相互に浸透して強固に接合できるようになるからである。
【0010】
そのろう材の組成としては、Mgを5〜10質量%含有するアルミニウム合金とした。アルミニウム合金中にMgを含有するのは、接合する複合材料の表面にはアルミニウムまたはアルミニウム合金に濡れ性の悪いセラミックス粉末またはセラミックス繊維が存在するので、そのセラミックス粉末またはセラミックス繊維との濡れ性を改善して接合強度を向上させるためである。
【0011】
そのアルミニウム合金中のMgの量が5質量%より少ないとセラミックスとの濡れ性の改善が不十分で接合強度が低下し好ましくなく、逆に10質量%より多いと複合材料中のマトリックスとの熱膨張係数の差が大きくなってこれも接合強度が低下し好ましくない。なお、アルミニウム合金中に含有するMg以外の元素の存在は、複合材料中のマトリックスと反応して悪影響を及ぼさないものであれば、また、ろう材の融点を大きく上げたり下げたりしないものであれば何でも構わない。
【0012】
そのろう材の形状としては、板とし、その厚さは、1〜3mmとした。ろう材の形状が板でないと、ろう材の板面に均等に圧力がかかり難く好ましなく、その厚さについては、1mmより薄いと接合面に行き渡るろう材に不足部分が生じて好ましくなく、逆に3mmより厚いと接合したろう材の接合部の厚さが厚くなって接合強度が低下するので好ましくない。
【0013】
そのろう材を接合する熱処理条件としては、接合面間に装填したろう材の板面に10〜20g/cm2の圧力がかかるように加圧しながら、窒素雰囲気中で600〜650℃の温度で3〜6時間熱処理することとした。かける圧力の大きさが10g/cm2より小さいと、ろう材の軟化或いは溶融が不十分で接合強度が低下し、20g/cm2より大きいと複合材料が形を保つことができずに変形する。なお、ろう材の板面に圧力をかける方法は、ろう材を装填している両側の複合材料をろう材の板が水平になるように置き、そのろう材の上部にある複合材料の上面に10〜20g/cm2の圧力がかかるように重しを載せてもよいし、ろう材を装填している複合材料の両側からろう材の板面に10〜20g/cm2の圧力がかかるように機械的に加圧してもよい。
【0014】
熱処理する雰囲気については、大気雰囲気ではろう材であるアルミニウム合金の表面に酸化膜が生じて接合強度が低下するため好ましくなく、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気でも接合面部分にポアが生じる原因となるため好ましくないが、窒素雰囲気ではその窒素がろう材中のMgと反応することにより、ろう材のセラミックスへの濡れ性を改善して接合強度を向上させることができるものとなる。
【0015】
一方、熱処理する温度については、その温度が600℃より低いとろう材の軟化或いは溶融が不十分で接合強度が低下し、650℃より高いと複合材料が形を保つことができずに変形する。また、熱処理時間については、その時間が3時間より短いとろう材の軟化或いは溶融が不十分で接合強度が低下し、6時間より長いと複合材料が形を保つことができずに変形する。
【0016】
【発明の実施の形態】
本発明の接合方法をさらに詳細に述べると、まず接合する複合材料を用意する。複合材料中のマトリックスはアルミニウムまたはアルミニウム合金であるが、セラミックスとしては、SiC、Al2O3、AlN等の通常のセラミックス粉末またはセラミックス繊維でよく、アルミニウムまたはアルミニウム合金と反応しないセラミックス粉末またはセラミックス繊維であれば何でも構わない。複合材料は、高圧鋳造法、高圧含浸法、非加圧浸透法等の慣用の方法で作製できる。
【0017】
次いで1〜3mmの厚さの板にした、Mgを5〜10質量%含有するアルミニウム合金からなるろう材を用意する。その用意したろう材を、用意した複合材料の接合面間に挟んで装填する。
【0018】
それらを、ろう材の板面に10〜20gf/cm 2 の圧力がかかるように加圧しながら窒素雰囲気中で600〜650℃の温度で3〜6時間熱処理することにより、複合材料同士を接合する。
【0019】
以上の方法で接合すれば、ろう材で接合する接合方法であっても、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法となる。
【0020】
【実施例】
以下本発明の実施例を比較例と共に具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
【0021】
(実施例1〜10)
(1)金属−セラミックス複合材料同士の接合
市販のSiC粉末により100×100×高さ30mmのプリフォームを形成し、そのプリフォームにAl−3Mg組成のアルミニウム合金を浸透させて複合材料を2個作製した。得られた複合材料をその表面同士(100×100mmの面)を接合するために上下に重ねて配置した。
【0022】
その重ね合わせた表面同士の間に表1に示すろう材を装填し、そのろう材の上部にある複合材料の上面に表1に示す圧力がかかるように重しを載せ、それらを窒素雰囲気中で表1に示す温度と時間で熱処理して複合材料同士を接合した。
【0023】
(2)評価
得られた接合体の接合面を含む部分より試験片を切り出し、その曲げ強度を3点曲げ試験(JIS R 1601)で測定して接合強度を求めた。また、接合した接合面付近の複合材料の部分を切断し、その切断面に存在する複合材料中の鬆の有無を目視で調べた。さらに、接合した接合面のろう材の部分を切断し、ろう材の行き渡りの状態を目視で調べた。さらにまた、接合した複合材料の変形の有無の状態を目視で調べた。それらの結果を表1に示す。
【0024】
(比較例1〜12)
比較のために比較例1では、ろう材として2質量%の亜鉛粉末を含むアルミニウム粉末に、アクリル樹脂を加えて混練し成形した0.3mmの厚さのシートを用い、そのシートを実施例と同様に上下に重ね合わせた複合材料の接合面間に装填して、圧力をかけないで窒素雰囲気中で600℃の温度で3時間熱処理して接合し、得られた接合体を実施例と同様に評価した。また、比較例2、3では、ろう材であるアルミニウム合金中に含有するMgの量を本発明の範囲外にした他は実施例1、2と同様に、比較例4、5では、ろう材の厚さを本発明の範囲外にした他は実施例3、4と同様に、比較例6、7では、かける圧力の大きさを本発明の範囲外にした他は実施例5、6と同様に、比較例8では、熱処理する雰囲気を大気雰囲気とした他は実施例1と同様に、比較例9、10では、熱処理する温度を本発明の範囲外にした他は実施例7、8と同様に、比較例11、12では、熱処理する時間を本発明の範囲外にした他は実施例9、10と同様にそれぞれ複合材料同士を接合し、評価した。それらの結果も表1に示す。
【0025】
【表1】
【0026】
表1から明らかなように、実施例全てにおいて接合した接合面付近の複合材料中に鬆が認められず、接合強度については従来の接合方法である比較例1に比べて大幅に高かった。また、実施例においてはろう材の行き渡り状態は良好で、複合材料の変形もなく良好であった。このことは、本発明の接合方法であれば、ろう材で接合する接合方法であっても、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法となることを示している。
【0027】
それに対して比較例1では、従来の接合方法であるので、接合した接合面付近の複合材料中に鬆が認められ、接合強度が実施例よりはるかに低かった。また、比較例2では、ろう材のアルミニウム合金中のMgの含有量が少なすぎて、比較例3では、そのMgの含有量が多すぎて、比較例5では、ろう材の厚さが厚すぎて、比較例6では、かける圧力の大きさが小さすぎて、比較例8では、加熱処理する雰囲気が窒素雰囲気でなく大気雰囲気であったため、比較例9では、熱処理温度が低すぎて、比較例11では、熱処理時間が短すぎていずれも接合強度が大きく低下していた。さらに、比較例7では、かける圧力の大きさが大きすぎて、比較例10では、熱処理温度が高すぎて、比較例12では、熱処理時間が長すぎていずれも複合材料の一部が変形していた。さらにまた、比較例4では、ろう材の厚さが薄すぎてろう材の行き渡らない不足部分が発生していた。
【0028】
【発明の効果】
以上の通り、本発明の接合方法であれば、ろう材で接合する接合方法であっても、接合した接合面付近の複合材料中に鬆の発生がなく、接合強度が従来より大きく向上する金属−セラミックス複合材料同士の接合方法とすることができるようになった。このことにより、アルミニウムまたはアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士をろう材で接合する接合方法によっても、接合強度を大きく向上させることができると共に、接合した部分の気密性にも優れた接合方法とすることができるようになった。
Claims (1)
- SiC、AlNのセラミックス粉末またはセラミックス繊維を強化材とし、Mgを含有するアルミニウム合金をマトリックスとする金属−セラミックス複合材料同士を接合する接合方法であり、該接合方法が、接合する複合材料の接合面間に、Mgを5〜10質量%含有するアルミニウム合金からなるろう材を1〜3mmの厚さの板にして装填し、該ろう材の板面に10〜20gf/cm2の圧力がかかるようにそれらを加圧しながら、窒素雰囲気中で該複合材料中のマトリックスが軟化或いは溶融するものの、複合材料が変形しないで形を保つことができる600〜650℃の温度で3〜6時間熱処理することにより、ろう材と複合材料中のマトリックスとが相互に拡散して強固に接合する方法であることを特徴とする金属−セラミックス複合材料同士の接合方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002127914A JP4597468B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | 金属−セラミックス複合材料同士の接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002127914A JP4597468B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | 金属−セラミックス複合材料同士の接合方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003320452A JP2003320452A (ja) | 2003-11-11 |
JP4597468B2 true JP4597468B2 (ja) | 2010-12-15 |
Family
ID=29541837
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002127914A Expired - Lifetime JP4597468B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | 金属−セラミックス複合材料同士の接合方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4597468B2 (ja) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5022746A (ja) * | 1973-06-14 | 1975-03-11 | ||
JPS63225584A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-20 | 宮本 勇 | セラミツクスのレ−ザ活性化ろう接合法 |
JPH01258864A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-16 | Nippon Steel Corp | 金属基複合材料の接合方法 |
JPH02133379A (ja) * | 1988-11-14 | 1990-05-22 | Okazaki Seisakusho:Kk | 接合方法 |
JPH04361841A (ja) * | 1991-06-04 | 1992-12-15 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 複合ハニカム構造材 |
JPH08169778A (ja) * | 1994-12-14 | 1996-07-02 | Nhk Spring Co Ltd | アルミナ系セラミックス−アルミニウム合金の接合用ろう合金及び接合体 |
JP2001048669A (ja) * | 1999-08-17 | 2001-02-20 | Taiheiyo Cement Corp | 金属−セラミックス複合材料とセラミックスとの接合体及びその接合方法 |
JP2002018570A (ja) * | 2000-07-03 | 2002-01-22 | Sky Alum Co Ltd | アルミニウム合金の大気中無フラックス重ねろう付け法 |
-
2002
- 2002-04-30 JP JP2002127914A patent/JP4597468B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5022746A (ja) * | 1973-06-14 | 1975-03-11 | ||
JPS63225584A (ja) * | 1987-03-12 | 1988-09-20 | 宮本 勇 | セラミツクスのレ−ザ活性化ろう接合法 |
JPH01258864A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-16 | Nippon Steel Corp | 金属基複合材料の接合方法 |
JPH02133379A (ja) * | 1988-11-14 | 1990-05-22 | Okazaki Seisakusho:Kk | 接合方法 |
JPH04361841A (ja) * | 1991-06-04 | 1992-12-15 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 複合ハニカム構造材 |
JPH08169778A (ja) * | 1994-12-14 | 1996-07-02 | Nhk Spring Co Ltd | アルミナ系セラミックス−アルミニウム合金の接合用ろう合金及び接合体 |
JP2001048669A (ja) * | 1999-08-17 | 2001-02-20 | Taiheiyo Cement Corp | 金属−セラミックス複合材料とセラミックスとの接合体及びその接合方法 |
JP2002018570A (ja) * | 2000-07-03 | 2002-01-22 | Sky Alum Co Ltd | アルミニウム合金の大気中無フラックス重ねろう付け法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2003320452A (ja) | 2003-11-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0474306B2 (ja) | ||
EP0301492B1 (en) | Method for bonding cubic boron nitride sintered compact | |
JPH0573714B2 (ja) | ||
JP4597468B2 (ja) | 金属−セラミックス複合材料同士の接合方法 | |
JPH0729859B2 (ja) | セラミツクス−金属接合部材 | |
JP5236535B2 (ja) | Al合金−セラミックス複合材料用の接合材及びその製造方法 | |
JPH0649618B2 (ja) | アルミニウムまたはアルミナセラミックスの拡散接合法 | |
JPH0930870A (ja) | セラミックス金属接合体および加速器用ダクト | |
JPH03205389A (ja) | セラミックスのメタライズ方法及びセラミックスと金属の接合方法 | |
JPS5884186A (ja) | セラミツクスの接合方法 | |
JPH0649620B2 (ja) | セラミツクス部材と金属部材との接合方法 | |
JP3154770B2 (ja) | 窒化けい素セラミックス接合体 | |
JP2001114575A (ja) | セラミックスとセラミックスとの接合体及びその接合方法 | |
JP2676413B2 (ja) | 黒鉛とチタンまたはチタン合金との接合方法 | |
JP2729751B2 (ja) | アルミナセラミックスとアルミニウムの接合方法 | |
JPH01270574A (ja) | セラミックス接合部品および接合方法 | |
JP2822200B2 (ja) | アルミニウム合金拡散接合用セラミックス | |
JP4373538B2 (ja) | 金属−セラミックス複合材料とセラミックスとの接合体及びその接合方法 | |
JP3298235B2 (ja) | セラミックスとニッケルとの接合方法 | |
JP2001048670A (ja) | セラミックス−金属接合体 | |
JP2004074220A (ja) | 金属−セラミックス複合材料の接合体およびその製造方法 | |
JPH08169778A (ja) | アルミナ系セラミックス−アルミニウム合金の接合用ろう合金及び接合体 | |
JP3289860B2 (ja) | セラミックスとシリコンとの接合方法 | |
JPS63239167A (ja) | セラミツクス接合体 | |
JPH07187839A (ja) | 窒化物系セラミックス−金属接合体およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050427 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20060808 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20071217 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080408 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080604 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081007 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081128 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090804 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091030 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20091102 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20091217 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100511 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100709 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20100810 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20100810 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100921 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100922 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4597468 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131001 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |