JP4596432B2 - フッ素含有化合物の分解処理方法及び分解処理装置 - Google Patents
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Description
pp.1901−1904(非特許文献1) に記載されているように、岡崎らは、Fe2O3/活性炭を用いてCFC−14(CF4) を加水分解することを試みたが、分解しなかった。ハロゲンとしてフッ素のみを含有するフッ素化合物の分解については、特開平7−116466 号公報
(特許文献2)に、フッ化水素処理無機酸化物からなる分解剤を用いた例が報告されている程度である。
Ni,Ti,Fe,Sn,Pt,Co,Zr,Ce,Siのうちの少なくとも一成分と組合せて用いることが出来る。さらに、これらの触媒にSを添加して触媒の分解活性を高めることができる。
AlとPtからなる触媒においては、Ptを0.1 〜2wt%含有することが好ましい。Al以外の添加成分の量を前記範囲内にすることによって高い分解率が得られる。
Alとを複合酸化物化することが望ましい。触媒性能向上の方法としては、触媒中にSを添加する方法がある。Sの添加方法としては、触媒調製時に硫酸塩を使用する、あるいは硫酸を使用する、などの方法を適用できる。触媒中のSはSO4 イオンの形などで存在し、触媒の酸性質を強める働きをする。Sの量は0.1 〜20重量%が好ましい。
C2F6+3H2O→CO+CO2+6HF …(式2)
CHF3+H2O→CO+3HF …(式3)
(式2)及び(式3)の反応ではCOが生成するが、上記の触媒はCO酸化性能も有するため、酸素が存在すればCOをCO2 にすることができる。
CF4 などのハロゲン化合物の分解率は、反応ガス5と分解ガス6をFID(Flame
Ionization Detector の略称)ガスクロマトグラフ,TCD(Thermal Conductivity
Detector の略称)ガスクロマトグラフを用いて分析し、入口及び出口の物質収支により求める。
本参考例は、各種フッ素化合物分解触媒の活性を調べた例である。
FIDガスクロマトグラフ,TCDガスクロマトグラフにより、次式で求めた。
市販のベーマイト粉末を120℃で2時間乾燥した。この乾燥粉末200gを300℃で0.5 時間焼成し、さらに焼成温度を700℃にあげ2時間焼成した。得られた粉末を金型に入れ、500kgf/cm2 の圧力で圧縮成型した。成型品を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒はAl2O3からなる。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸亜鉛6水和物85.38g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zn=91:9(モル%)であった。この触媒は、Al酸化物,Zn酸化物のほかにZnAl2O4の複合酸化物を含む。
市販のベーマイトを120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硫酸ニッケル6水和物50.99g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=91:9(モル%)であった。この触媒は、Al酸化物,Ni酸化物,NiAl2O4の複合酸化物及びS酸化物を含む。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gに、硝酸ニッケル6水和物125.04g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=91:9(モル%)であった。この触媒は、Al酸化物,Ni酸化物及びNiAl2O4の複合酸化物を含む。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gと30%硫酸チタン溶液354.4g を純水約300gを添加しながら混練した。混練後、250〜300℃で約5時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ti=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸鉄9水和物115.95g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Fe=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、塩化第二すず水和物95.43g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Sn=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、ジニトロジアンミンPt(II)硝酸溶液(Pt濃度4.5wt%)22.2gを純水200mlで希釈した水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒はAl2O3100重量%に対してPtを0.68 重量%含んでいた。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gに、硝酸コバルト6水和物125.87g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Co=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ジルコニル2水和物76.70g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zr=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸セリウム6水和物124.62g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ce=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gに、20
wt%シリカゾル129.19g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Si=91:9(モル%)であった。
本参考例は、参考例1の触媒4と同じAl原料,Ni原料を用い、AlとNiの組成を変化させた触媒を調製し、C2F6の分解活性を調べた結果である。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ニッケル6水和物8.52g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=99:1(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gに、硝酸ニッケル6水和物66.59g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜
300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=95:5(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ニッケル6水和物210.82g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=80:20(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ニッケル6水和物361.16g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=70:30(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ニッケル6水和物562.1g を混ぜ、水を添加しながら混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=60:40(モル%)であった。
本参考例は、参考例1の触媒2と同じAl原料,Zn原料を用い、AlとZnの組成を変化させた触媒を調製し、活性を調べたものである。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸亜鉛6水和物215.68g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zn=80:20(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸亜鉛6水和物369.48g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zn=70:30(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末126.65g に、硝酸亜鉛6水和物96.39g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zn=85:15(モル%)であった。
本参考例は、CF4,CHF3,C2F6の分解を反応温度を変えて行った結果である。試験条件は、空間速度1,000 毎時とし、ハロゲン化合物を空気の代わりに窒素で希釈した以外は、参考例1と同様である。触媒は参考例2中の触媒4−3を用いた。各反応温度での試験の結果を図5に示す。AlとNiからなる触媒は、CHF3,CF4に対しても高い分解活性を有する。又、これらのフッ素化合物に対しては600℃程度の低い温度でも高い活性を有し、特にCHF3 に対しては、反応ガス中のCHF3濃度が0.1%の場合、300℃でも35%分解した。
本参考例は、C2F6の分解における水蒸気の影響を調べた結果である。試験条件は、空間速度1,000 毎時とした以外は、参考例1と同様である。触媒は参考例1中の触媒4を用い、反応温度は700℃とした。試験は反応開始から2時間後まで水蒸気を供給し、その後、水蒸気の供給を停止した。5時間後再び水蒸気を供給し始めた。試験の結果を図6に示す。水蒸気の添加時に分解率が高まりC2F6の分解は加水分解によることが明らかとなった。
本参考例は、AlとNiからなる触媒4−3を用いて、SF6 ,C3F8の分解を行った結果である。SF6 の試験条件は、純度99%以上のSF6ガスを用い、空間速度1,000毎時とし、SF6を空気の代わりに窒素で希釈した以外は、参考例1と同様である。C3F8の試験条件は参考例1と同じである。試験結果を図7に示す。反応管入口の反応ガス中のSF6 量とアルカリ吸収槽通過後の分解ガス中のSF6 量をTCDガスクロマトグラフにより測定し、次式により分解率を求めた結果、反応温度550−700℃でのSF6 分解率は99%以上であった。C3F8の分解試験では、700℃以上の反応温度で高い反応率が得られた。
本参考例は、AlとNiからなる触媒4−3を用いてNF3 の分解を行った結果である。試験条件は、純度99%以上のNF3 ガスを用いた以外は参考例6と同様である。反応温度を700℃とした。反応管入口の反応ガス中のNF3 量とアルカリ吸収槽通過後の分解ガス中のNF3 量をTCDガスクロマトグラフにより測定し、次式により分解率を求めた結果、分解率は99%以上であった。また、700℃以下の分解率を図8に示す。400℃でも分解率99.9% が得られた。
AlとZnを原子比でAl:Zn=85:15(モル%)含む触媒を用いて、CF4 ,C4F8,CHF3 の分解を行った。
Claims (7)
- 炭素,硫黄,窒素のいずれかと、フッ素とよりなるフッ素化合物を含む排ガスに水をスプレーし、不純物を除去する工程と、
前記不純物を除去した排ガスを加熱し、前記排ガスに含まれるフッ素化合物を触媒により加水分解する工程と、を有するフッ素含有化合物の分解処理方法であって、
前記触媒は、Fe,Sn,Co,Zr,Ce,Si及びPtから選ばれる少なくとも1種と、Alからなることを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。 - 請求項1において、前記触媒中のAlは、Fe,Sn,Co,Zr,Ce,Si及びPtから選ばれる少なくとも1種との複合酸化物、または、Al 2 O 3 の状態で存在することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項1において、前記加水分解された排ガスを、水またはアルカリ水溶液で洗浄することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項1において、前記排ガスに含まれるフッ素化合物を酸素の存在下で触媒により加水分解することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項1において、前記排ガスを200〜800℃に加熱することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項1において、前記不純物はSiF 4 を含むことを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 炭素,硫黄,窒素のいずれかと、フッ素とよりなるフッ素化合物を含む排ガスに水をスプレーする手段と、
前記排ガスを加熱する手段と、
前記排ガスに含まれるフッ素化合物を加水分解する触媒を備えた反応器と、を具備するフッ素化合物の分解処理装置であって、
前記触媒は、Fe,Sn,Co,Zr,Ce,Si及びPtから選ばれた少なくとも1種と、Alからなることを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理装置。
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