JP2007130635A - フッ素含有化合物の分解処理方法及び分解処理装置 - Google Patents
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Abstract
CF4 ,C2F6などのようにハロゲンとしてフッ素のみを含有するフッ素化合物を効率良く分解処理する。
【解決手段】
ハロゲンとしてフッ素のみを含有するフッ素化合物を含むガス流を、水蒸気の存在下でAlとNi,AlとZn,AlとTiからなる触媒のようにAlを含んでなる触媒と約200〜800℃で接触させて、前記ガス流中のフッ素をフッ化水素に転化する。
【効果】
ハロゲンとしてフッ素のみを含有するフッ素化合物を効率良く分解処理することができる。
【選択図】図2
Description
pp.1901−1904(非特許文献1) に記載されているように、岡崎らは、Fe2O3/活性炭を用いてCFC−14(CF4) を加水分解することを試みたが、分解しなかった。ハロゲンとしてフッ素のみを含有するフッ素化合物の分解については、特開平7−116466 号公報
(特許文献2)に、フッ化水素処理無機酸化物からなる分解剤を用いた例が報告されている程度である。
Ni,Ti,Fe,Sn,Pt,Co,Zr,Ce,Siのうちの少なくとも一成分と組合せて用いることが出来る。さらに、これらの触媒にSを添加して触媒の分解活性を高めることができる。
AlとPtからなる触媒においては、Ptを0.1 〜2wt%含有することが好ましい。Al以外の添加成分の量を前記範囲内にすることによって高い分解率が得られる。
Alとを複合酸化物化することが望ましい。触媒性能向上の方法としては、触媒中にSを添加する方法がある。Sの添加方法としては、触媒調製時に硫酸塩を使用する、あるいは硫酸を使用する、などの方法を適用できる。触媒中のSはSO4 イオンの形などで存在し、触媒の酸性質を強める働きをする。Sの量は0.1 〜20重量%が好ましい。
C2F6+3H2O→CO+CO2+6HF …(式2)
CHF3+H2O→CO+3HF …(式3)
(式2)及び(式3)の反応ではCOが生成するが、本発明の触媒はCO酸化性能も有するため、酸素が存在すればCOをCO2 にすることができる。
CF4 などのハロゲン化合物の分解率は、反応ガス5と分解ガス6をFID(Flame
Ionization Detector の略称)ガスクロマトグラフ,TCD(Thermal Conductivity
Detector の略称)ガスクロマトグラフを用いて分析し、入口及び出口の物質収支により求める。
本実施例は、各種フッ素化合物分解触媒の活性を調べた例である。
FIDガスクロマトグラフ,TCDガスクロマトグラフにより、次式で求めた。
市販のベーマイト粉末を120℃で2時間乾燥した。この乾燥粉末200gを300℃で0.5 時間焼成し、さらに焼成温度を700℃にあげ2時間焼成した。得られた粉末を金型に入れ、500kgf/cm2 の圧力で圧縮成型した。成型品を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒はAl2O3からなる。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸亜鉛6水和物85.38g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zn=91:9(モル%)であった。この触媒は、Al酸化物,Zn酸化物のほかにZnAl2O4の複合酸化物を含む。
市販のベーマイトを120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硫酸ニッケル6水和物50.99g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=91:9(モル%)であった。この触媒は、Al酸化物,Ni酸化物,NiAl2O4の複合酸化物及びS酸化物を含む。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gに、硝酸ニッケル6水和物125.04g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=91:9(モル%)であった。この触媒は、Al酸化物,Ni酸化物及びNiAl2O4の複合酸化物を含む。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gと30%硫酸チタン溶液354.4g を純水約300gを添加しながら混練した。混練後、250〜300℃で約5時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ti=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸鉄9水和物115.95g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Fe=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、塩化第二すず水和物95.43g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Sn=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、ジニトロジアンミンPt(II)硝酸溶液(Pt濃度4.5wt%)22.2gを純水200mlで希釈した水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒はAl2O3100重量%に対してPtを0.68 重量%含んでいた。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gに、硝酸コバルト6水和物125.87g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Co=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ジルコニル2水和物76.70g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zr=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸セリウム6水和物124.62g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ce=91:9(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gに、20
wt%シリカゾル129.19g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径として試験に供した。完成後の触媒組成は原子比でAl:Si=91:9(モル%)であった。
本実施例は、実施例1の触媒4と同じAl原料,Ni原料を用い、AlとNiの組成を変化させた触媒を調製し、C2F6の分解活性を調べた結果である。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ニッケル6水和物8.52g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm 粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=99:1(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末300gに、硝酸ニッケル6水和物66.59g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜
300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=95:5(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ニッケル6水和物210.82g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=80:20(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ニッケル6水和物361.16g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=70:30(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸ニッケル6水和物562.1g を混ぜ、水を添加しながら混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Ni=60:40(モル%)であった。
本実施例は、実施例1の触媒2と同じAl原料,Zn原料を用い、AlとZnの組成を変化させた触媒を調製し、活性を調べたものである。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸亜鉛6水和物215.68g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zn=80:20(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末200gに、硝酸亜鉛6水和物369.48g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして0.5−1mm粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zn=70:30(モル%)であった。
市販のベーマイト粉末を120℃で1時間乾燥した。この乾燥粉末126.65g に、硝酸亜鉛6水和物96.39g を溶かした水溶液を添加し、混練した。混練後、250〜300℃で約2時間乾燥し、700℃で2時間焼成した。焼成物を粉砕,篩い分けして
0.5−1mm 粒径とした。完成後の触媒組成は原子比でAl:Zn=85:15(モル%)であった。
本実施例は、CF4,CHF3,C2F6の分解を反応温度を変えて行った結果である。試験条件は、空間速度1,000 毎時とし、ハロゲン化合物を空気の代わりに窒素で希釈した以外は、実施例1と同様である。触媒は実施例2中の触媒4−3を用いた。各反応温度での試験の結果を図5に示す。AlとNiからなる触媒は、CHF3,CF4に対しても高い分解活性を有する。又、これらのフッ素化合物に対しては600℃程度の低い温度でも高い活性を有し、特にCHF3 に対しては、反応ガス中のCHF3濃度が0.1%の場合、300℃でも35%分解した。
本実施例は、C2F6の分解における水蒸気の影響を調べた結果である。試験条件は、空間速度1,000 毎時とした以外は、実施例1と同様である。触媒は実施例1中の触媒4を用い、反応温度は700℃とした。試験は反応開始から2時間後まで水蒸気を供給し、その後、水蒸気の供給を停止した。5時間後再び水蒸気を供給し始めた。試験の結果を図6に示す。水蒸気の添加時に分解率が高まりC2F6の分解は加水分解によることが明らかとなった。
本実施例は、AlとNiからなる触媒4−3を用いて、SF6 ,C3F8の分解を行った結果である。SF6の試験条件は、純度99%以上のSF6ガスを用い、空間速度1,000 毎時とし、SF6を空気の代わりに窒素で希釈した以外は、実施例1と同様である。C3F8の試験条件は実施例1と同じである。試験結果を図7に示す。反応管入口の反応ガス中のSF6 量とアルカリ吸収槽通過後の分解ガス中のSF6 量をTCDガスクロマトグラフにより測定し、次式により分解率を求めた結果、反応温度550−700℃でのSF6 分解率は99%以上であった。C3F8の分解試験では、700℃以上の反応温度で高い反応率が得られた。
本実施例は、AlとNiからなる触媒4−3を用いてNF3 の分解を行った結果である。試験条件は、純度99%以上のNF3 ガスを用いた以外は実施例6と同様である。反応温度を700℃とした。反応管入口の反応ガス中のNF3 量とアルカリ吸収槽通過後の分解ガス中のNF3 量をTCDガスクロマトグラフにより測定し、次式により分解率を求めた結果、分解率は99%以上であった。また、700℃以下の分解率を図8に示す。400℃でも分解率99.9% が得られた。
AlとZnを原子比でAl:Zn=85:15(モル%)含む触媒を用いて、CF4 ,C4F8,CHF3 の分解を行った。
Claims (15)
- ハロゲンとしてフッ素を含み該フッ素を炭素,窒素及び硫黄から選ばれた元素との化合物にて含むガス流を、水蒸気の存在下で、Alを含んでなる触媒と約200〜800℃の温度で接触させて前記ガス流中のフッ素化合物を加水分解してフッ化水素に転化することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項1において、前記フッ素化合物を含むガス流を、Alを含み、Zn,Ni,Ti,Fe,Sn,Co,Zr,Ce,Si及びPtのうちから選ばれた少なくとも1つを含む触媒と接触させることを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項2に記載の方法において、前記触媒が更にSを含むことを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項2に記載の方法において、前記触媒を構成する成分が各成分単独の酸化物或いはAlと他の成分との複合酸化物の状態で含まれていることを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記フッ素化合物を含むガス流がCF4 ,CHF3 ,C2F6,C3F8,C4F8,C5F8よりなるフッ素化合物の少なくとも1つを含み、該フッ素化合物をCOとCO2 の少なくとも一方及びHFとに分解することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項1において、前記フッ素化合物を含むガス流がSF6 よりなるフッ素化合物を含み、該SF6 をSO2とSO3の少なくとも一方及びHFとに分解することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- 請求項1において、前記フッ素化合物を含有するガス流がNF3 よりなるフッ素化合物を含み、該NF3 をNOとNO2とN2Oの少なくとも一方及びHFとに分解することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- ハロゲンとしてフッ素を含み該フッ素を炭素,窒素及び硫黄から選ばれた元素との化合物にて含むガス流を、水蒸気の存在下で、Alを含んでなる触媒と約200〜800℃の温度で接触させて前記ガス流中のフッ素化合物を加水分解してフッ化水素に転化し、その後、該フッ化水素を含むガス流を水と接触させてフッ化水素を除去し、このフッ化水素を含む水をアルカリにより中和することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理方法。
- ハロゲンとしてフッ素のみを含有するハロゲン化合物を加水分解するために使用する触媒であって、Al酸化物を含んでなることを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理用触媒。
- 請求項9において、Alと、Zn,Ni,Ti,Fe,Sn,Co,Zr,Ce,Si及びPtのうちから選ばれた少なくとも1つとからなり、Al:M(MはZn,Ni,
Ti,Fe,Sn,Co,Zr,Ce,Siの少なくとも1つ)の原子比がAlが50〜99モル%で、Mが50〜1モル%であることを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理用触媒。 - 請求項10に記載の触媒において、更にSを0.1 〜20重量%含むことを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理用触媒。
- 請求項10に記載の触媒において、前記各成分が各成分単独の酸化物或いはAlと他の成分との複合酸化物の状態で存在することを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理用触媒。
- 請求項10に記載の触媒において、AlとPtからなり、Ptを0.1 〜2重量%含むことを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理用触媒。
- Alを含んでなる触媒を充填した反応器と、該反応器で処理されるフッ素と炭素,硫黄,窒素の1つとの化合物を含むガス流に水蒸気を添加する水添加器と、該反応器に充填された触媒及び該反応器に導入されるフッ素化合物含有ガス流の少なくとも一方をフッ素化合物が加水分解しうる温度まで加熱するための加熱手段とを備えたことを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理装置。
- 請求項14に記載の装置において、前記反応器の後段に該反応器より排出されたガス流を水で洗浄するための排ガス洗浄槽を備えたことを特徴とするフッ素含有化合物の分解処理装置。
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