JP4582044B2 - 無電解めっき液及びセラミック電子部品の製造方法 - Google Patents
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ニッケル濃度が5.5g/L以下であると、めっき液の寿命を延ばすことができる。また、セラミックの溶出量もより少なくできる。
続いて、上述の無電解めっき液を用いてセラミック電子部品を製造する方法について説明する。
次に、セラミック電子部品の製造方法の一例について説明する。まず、公知の方法により、セラミック層用グリーンシート及び内部電極層用グリーンシートを適切に積層してなるグリーンシート積層チップを形成し、これを焼結することによりチップ本体3を得る。各グリーンシートは印刷法やシート法等により形成できる。
各実施例及び比較例毎にめっき液を用意した。具体的には、硫酸ニッケル:25g/L、次亜リン酸ナトリウム:25g/L、グリシン:5g/L、((錯化材のモル比)/(ニッケルのモル比)=0.7)、及び、各種バッファー剤(種類及び濃度は図3を参照)を含む水溶液を調製し、さらに、NaOHを用いて室温においてpHをそれぞれ9に調整した。
ZnOを主成分とするセラミック層を有し、下地電極としてSrを含むPbフリーフリットを含有するCu下地電極を設けたチップサイズ1005(長さ1.0mm、幅及び厚さ0.5mm)のバリスタ素子を各実施例及び各比較例に対して10000個ずつ用意した。セラミック層中には複数対の内部電極が埋設されている。そして、このバリスタ素子を洗浄し、奥野製薬工業のNNPアクセラにディップすることにより表面にパラジウム触媒を付着させた。具体的には、標準組成液に25℃3分チップを浸漬した。続いて、各実施例及び比較例のめっき液を10L貯留するめっき槽中に、バリスタ素子を10000個投入した容量1Lのバレルをそれぞれ投入してめっき液温度50℃、バレル回転数10rpmで2μmのNiめっき膜を下地電極上に形成した。
ZnOを主成分とするセラミック層を有し、下地電極にBaを含むPbフリーフリットを含有するCu下地電極を設けたチップサイズ1005(長さ1.0mm、幅及び厚さ0.5mm)のバリスタ素子を用意した。セラミック層中には一対の内部電極が埋設されている。続いて、各実施例及び比較例のめっき液を100mL貯留する容器中にバリスタ素子をそれぞれ100個投入し、めっき液温度50℃で200分浸漬した。
バッファー剤を添加せず、さらに、NaOHによる室温でのpHの最終調整値を、図4に示すように変えた以外は実施例A−1と同様にした。なお、実施例B−3と実施例A−3とは同一である。
アンモニアを図5に示すように量を変えて添加した以外は、実施例B−3と同様にした。実施例C−1は実施例B−3と同一である。
実施例D−1〜D−6では、図6に示すように、還元剤として次亜リン酸ナトリウムに代えてジメチルヘキサボランを25g/L添加した以外は実施例C−1〜C−6と同様にした。
アンモニア及びアンモニア以外の錯化剤を併用すると共にpH調整剤を変更した以外は実施例A−3と同様にした。実施例E−1〜E−5では、グリシン及びアンモニアが錯化剤として機能し、アンモニア、硫酸、及びNaOHをpH調整剤として用いた。
実施例E−4及び実施例F−4のめっき液組成で、図8に示すように、液温度を10、20、30、40、50,60℃にそれぞれ変化させてめっき伸び、めっき付着、セラミック層エッチング深さ、無めっきチップ数を調べた。ここで無めっきチップ数とはめっき後のチップをランダムに100個抜き取り、下地電極上のNiめっきが付着している面積が50%以下のチップ数である。温度が下がると20℃で無めっきチップが出現し、さらに液温度を10℃に低下させると無めっきチップ数が急増するのが解る。
ニッケル濃度が、図9のようになるように硫酸Niを添加し、クエン酸ナトリウムの濃度を5g/Lとする以外は、実施例F−1と同様にした。
セラミック素子の種類を図10の如く変えたものである。実施例J−1は実施例I−3と同一である。
Claims (13)
- セラミック素子の下地電極上にめっき膜を形成する工程を備え、
前記工程では、前記セラミック素子を、ニッケル、還元剤及び10g/L以上のホウ酸を含有し、ハロゲン含有量が0.1mol/L以下であり、pHが7〜10である無電解めっき液と接触させる、セラミック電子部品の製造方法。 - セラミック素子の下地電極上にめっき膜を形成する工程を備え、
前記工程では、前記セラミック素子を、ニッケル、還元剤及びアンモニアを含有し、ハロゲン含有量が0.1mol/L以下であり、pHが7〜10である無電解めっき液と接触させる、セラミック電子部品の製造方法。 - セラミック素子の下地電極上にめっき膜を形成する工程を備え、
前記工程では、前記セラミック素子を、ニッケル及び還元剤を含有し、ハロゲン含有量が0.1mol/L以下であり、pHが7〜10であり、ニッケル濃度が5.5g/L以下である無電解めっき液と接触させる、セラミック電子部品の製造方法。 - 前記工程において、前記無電解めっき液の温度が20〜50℃である請求項1〜3のいずれかに記載のセラミック電子部品の製造方法。
- 前記還元剤として次亜リン酸塩を含む請求項1〜4のいずれかに記載のセラミック電子部品の製造方法。
- 前記ハロゲンは塩素である請求項1〜5のいずれかに記載のセラミック電子部品の製造方法。
- 前記無電解めっき液は、さらに、アンモニア以外の錯化剤を含み、ニッケル1モルに対してアンモニア以外の錯化剤を1モル以下含む請求項1〜6のいずれかに記載のセラミック電子部品の製造方法。
- セラミック素子の下地電極上に無電解めっきを行うための無電解めっき液であって、ニッケル、還元剤及び10g/L以上のホウ酸を含有し、ハロゲン含有量が0.1mol/L以下であり、pHが7〜10である無電解めっき液。
- セラミック素子の下地電極上に無電解めっきを行うための無電解めっき液であって、ニッケル、還元剤及びアンモニアを含有し、ハロゲン含有量が0.1mol/L以下であり、pHが7〜10である無電解めっき液。
- セラミック素子の下地電極上に無電解めっきを行うための無電解めっき液であって、ニッケル及び還元剤を含有し、ハロゲン含有量が0.1mol/L以下であり、pHが7〜10であり、ニッケル濃度が5.5g/L以下である無電解めっき液。
- 前記還元剤として次亜リン酸塩を含む請求項8〜10のいずれかに記載の無電解めっき液。
- 前記ハロゲンは塩素である請求項8〜11のいずれかに記載の無電解めっき液。
- さらに、アンモニア以外の錯化剤を含み、ニッケル1モルに対して錯化剤を1モル以下含む請求項8〜12のいずれかに記載の無電解めっき液。
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JPH0813152A (ja) * | 1994-06-24 | 1996-01-16 | Kinzoku Kako Gijutsu Kenkyusho:Kk | 無電解ニッケル−リン−窒化ケイ素複合めっき浴 |
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