JP4573484B2 - 金属−セラミックス複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、金属マトリックス中にセラミックス強化材が複合された金属−セラミックス複合材料およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
セラミックス繊維または粒子で強化されたセラミックスと金属との複合材料は、セラミックスと金属の両方の特性を兼ね備えている。すなわち、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の優れた特性とを備えている。
【0003】
このようなセラミックスと金属との複合材料の中で、マトリックスの金属がAlまたはAl合金であり、セラミックスが例えばSiCであるものは、AlまたはAl合金とセラミックスとの間で熱膨張係数が大きく相違することから、部材中のSiCの含有率を変化させることにより部材の熱膨張係数を制御することが可能である。
【0004】
そして、本発明者らは、先に、SiCの含有率を徐々に変化させた複数枚のシートを積層することにより、その積層方向に熱膨張係数が徐々に変化した部材を得る技術を提案している(特願2000−151049)。このような特徴を利用して、例えば熱膨張係数が異なる異種材料からなる部材同士を接合する場合に、これらの間に上述のようにして熱膨張係数が徐々に変化した複合材料からなる部材を挿入することで、異種材料間の熱膨張係数の違いによって発生する応力を緩和することが可能である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このようにして強化材であるSiCの含有率を変化させることで熱膨張係数を変化させることは可能ではあるものの、SiCの含有率の変化は段階的にならざるを得ず、熱膨張係数の変化も段階的となって無視し得ない熱応力が発生する場合もあり、熱膨張係数が連続的に変化した複合材料が望まれている。
【0006】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、熱膨張係数が連続的に変化した金属−セラミックス複合材料およびその製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記課題を解決すべく研究を重ねた結果、Al−Si合金マトリックス中にSiC強化材が複合された金属−セラミックス複合材料において、マトリックス中のAlの濃度を連続的に傾斜させることが有効であることを見出した。すなわち、Siの室温付近の熱膨張係数は2.6×10−6/℃であり、SiCの熱膨張係数である3.0×10−6/℃とほぼ等しいのに対し、Alの熱膨張係数は23×10−6/℃と大きな値であるから、Al−Si合金マトリックス中のAl濃度を連続的に傾斜させることにより、熱膨張係数を連続的に変化させることができ、十分な熱応力緩和効果を得ることができる。また、このようにAlを連続的に傾斜させるためには、SiまたはSi合金からなるマトリックス中にSiC強化材が複合された素材に、所定組成の溶融したAl合金を接触させて高温状態でAl成分をマトリックス中に拡散させることが有効であることを見出した。
【0008】
本発明は、以上のような知見に基づいてなされたものであり、以下の(1)〜(3)を提供する。
【0009】
(1)Al−Si合金マトリックス中にSiC強化材が複合された金属−セラミックス複合材料であって、前記Al−Si合金マトリックスは、Alの濃度が連続的に傾斜してなることを特徴とする金属−セラミックス複合材料。
【0010】
(2)上記(1)において、前記SiC強化材は、SiC粉末および/またはSiC繊維で構成され、その粒径または長さが0.3μm以下の粒子の割合が10%以下であり、かつ300μm以上の粒子の割合が1%以下であって、該複合材料中のSiC強化材の含有率が40〜80体積%の範囲であることを特徴とする金属−セラミックス複合材料。
【0011】
(3)SiまたはSi合金からなるマトリックス中にSiC強化材が複合された素材に、溶融したAl合金を接触させ、Al合金を1400〜1800℃の温度範囲に保持することにより、Al成分を前記マトリックス中に拡散させ、上記(1)または(2)の金属−セラミックス複合材料を得ることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明の金属−セラミックス複合材料は、Al−Si合金マトリックス中にSiC強化材が複合されたSiC強化Si−Al合金基複合材料であって、Al−Si合金マトリックスは、Alの濃度が連続的に傾斜してなる。
【0013】
このような金属−セラミックス複合材料は、SiC強化材を分散させたプリフォームに、溶融した金属SiまたはSi合金を含浸させてSiC強化Si基複合材料(以下、「SiC/Si複合材料」と記す)からなる素材を製造し、これに後述する拡散処理を施してマトリックス中にAl成分を拡散させることにより好適に得ることができる。
【0014】
本発明の複合材料中のSiC強化材の含有率は40〜80体積%の範囲であることが好ましい。SiC含有率が40体積%よりも低い場合には、素材であるSiC/Si複合材料の作製時におけるプリフォームの強度が不十分となるばかりでなく、SiC強化材の含有率の制御が困難であり、したがって熱膨張係数を制御することが困難となる。一方、SiCの含有率が80体積%を超えると複合材料中に添加することができるAl成分の割合が少なくなるため、充分な熱膨張係数の変化を得ることが困難となる。なお、SiC強化材は、複合材料中に均等に含まれていても、その含有率が傾斜していてもよい。SiC強化材の含有率を傾斜させた素材のマトリックス中にAlを拡散させれば熱膨張係数をより大きく傾斜させることができる。このようにSiC強化材の含有率を傾斜させた場合にも全体としてSiC強化材の含有率が40〜80体積%の範囲であることが好ましい。
【0015】
SiC強化材としては典型的にはSiC粉末および/またはSiC繊維が用いられる。この場合に、その粒径または長さが0.3μm以下の粒子の割合が10%以下であり、かつ300μm以上の粒子の割合が1%以下であることが好ましい。0.3μm以下の粒子の割合が10%を超えると金属Siが含浸しにくく、未含浸が生じやすい。一方、300μm以上の粒子が1%を超えると、加工性が悪くなり、高精度で加工することが困難となるため好ましくない。
【0016】
次に、本発明の金属−セラミックス複合材料の製造方法について説明する。
まず、SiC強化材を分散させたプリフォームに溶融した金属SiまたはSi合金を含浸させてSiC/Si複合材料からなる素材を作製し、この素材に溶融したAl合金を接触させる。次いで、Al合金を1400〜1800℃の温度範囲に保持してAl成分を金属SiまたはSi合金からなるマトリックス中に拡散させる。保持温度がAl合金の融点以上であればAl成分がマトリックス中で拡散するが、1400℃未満では拡散速度が極めて遅いため、製造上現実的ではない。逆に1800℃を超えるとAl成分の蒸発が生じて好ましくない。また、Al成分の濃度傾斜勾配は、添加Al合金のAl濃度、保持温度および保持時間を制御することによって制御可能である。例えば、保持時間を長くすることでマトリックス中へのAlの拡散が進むと、Al濃度傾斜の勾配が0に近づくが、わずかでも濃度傾斜が存在する限り、本発明の範囲内に含まれる。この際の拡散方法は特に限定されない。
【0017】
以下、本発明の製造方法をさらに詳細に説明する。
まず、SiC強化材として、好ましくは、粒径または長さが0.3μm以下の粒子の割合が10%以下であり、かつ300μm以上の粒子の割合が1%以下のSiC粉末および/またはSiC繊維を用意する。用意したSiC粉末および/またはSiC繊維を分級した後、所定割合で混合することにより目的のSiC含有率を得ることが可能である。
【0018】
所定の充填状態が得られるように粒度を調製したSiC粉末および/またはSiC繊維に好ましくは含浸助剤として機能するカーボンブラック等の炭素源およびバインダー等を混合し、この混合物を鋳込み成形、加圧成形など種々の方法で目的のSiC含有率を有するプリフォームを形成する。このとき、成型用のバインダーとして有機バインダーを用いることでバインダーとしての機能の他、炭素源としての機能を兼備するようにしてもよい。プリフォーム中のSiCの含有率は、SiC粉末および/またはSiC繊維として配合されたもののみならず、含浸助剤として添加している炭素源や有機バインダーも合金含浸後にSiCに変化することから、目的の熱膨張係数を得るためにはこれらも勘案する必要がある。
【0019】
形成されたプリフォームに、好ましくは窒素分圧が1×10−3Torr(0.133Pa)以下の真空中または不活性ガス中で溶融した金属SiまたはSi合金をプリフォーム中に浸透させ、結果物を冷却することにより、SiC/Si複合材料からなる素材を得る。
【0020】
引き続き、得られたSiC/Si複合材料からなる素材に溶融したAl合金を接触させ、マトリックス中に拡散させる。この処理は、例えば素材の近傍にAl合金塊を設置し、これを所定温度まで昇温して溶融させ、SiC/Si複合材料からなる素材とAl合金溶湯とを接触させて、所定時間保持することにより、Al合金のAl成分がSiC/Si複合材料からなる素材のマトリックス中へ拡散していき、これを降温することにより、Al濃度が連続的に傾斜したSi−Al合金からなるマトリックスを有する金属−セラミックス複合材料が得られる。この際の拡散処理としては、容器内にプリフォームを設置し、その容器内で金属SiまたはSi合金を溶融させてこれらをプリフォームに含浸させてSiC/Si複合材料からなる素材を得た後、引き続きその容器内の素材の近傍にAl合金塊を設置し、Al合金を溶融させてマトリックス中へAl成分を拡散させる手法が好適である。なお、素材の近傍にAl合金を設置する代わりに、予め所定温度までAl合金を昇温しておき、これに素材を所定時間浸漬するようにしてもよい。
【0021】
以上の方法により金属−セラミックス複合材料を作製することによりマトリックス中のAl濃度を連続的に傾斜させることが可能であることから、熱膨張係数が連続して変化する複合材料を得ることができる。
【0022】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例とともに示す。
【0023】
(実施例)
(1)SiC/Si複合材料からなる素材の作製
まず、強化材であるセラミックス粉末として粒度GP#800のSiC粉末(信濃電気精錬社製)100質量部に対し、フェノール樹脂(群栄化学社製 PL4826)10質量部を添加して混合し、得られた混合粉末を金型に投入し、プレス成形により300×300×30mmのプレス体を作製した。得られたプレス体を150℃に加熱して樹脂を硬化させ、プリフォームを作製した。このプリフォームをN2中1000℃で焼成し樹脂を炭化させた仮焼体を得た。得られた仮焼体に金属Siを接触させ、この状態でAr雰囲気中1600℃に加熱し、溶融した金属Siをプリフォーム中に含浸させ、SiC/Si複合材料からなる素材を得た。得られたSiC/Si複合材料からなる素材の密度を測定し、SiCの含有率を推定した。結果を表1に示す。
【0024】
(2)Al成分の拡散
得られたSiC/Si複合材料からなる素材とAl−50質量%Si合金を接触させて設置し、昇温速度10℃/minで昇温した後1600℃で30分間保持した。その後600℃まで20℃/minで冷却してから放冷し、Al濃度が傾斜したSiC強化Si−Al合金基複合材料(以下、「Al濃度傾斜SiC/Si−Al複合材料」と記す)を得た。
【0025】
(3)評価
得られたAl濃度傾斜SiC/Si−Al複合材料を、Al成分拡散時の設置状態において高さ0mm(Al拡散口)、15mm(中央)、30mm(Al拡散口と反対側の端部)付近から加工により3×4×20mmの試験片を採取し、それら試験片を用いて25℃を基準とした200℃における熱膨張係数を測定した。また、室温〜400℃の間で500回昇降温を繰り返す繰り返し試験を行った。それらの結果を表1に示す。
【0026】
(比較例)
強化材として、信濃電気精錬社製SiC粉末GP#1000に、GP#180を添加割合が0質量%、30質量%、および60質量%となるように添加し、それぞれについてコロイダルシリカおよびアクリル樹脂を混合してスラリーを調製し、これをドクターブレードにより厚さ約1mmのシートを作製した。得られたシートにコロイダルシリカを配合したアクリル樹脂を塗布し、各配合で作製したシートをそれぞれ10枚ずつ重ね、さらにGP#180の配合量が多いものから順に積み重ね、100℃で熱プレスすることによって300×300×30mmのプリフォームを作製した。さらに、このプリフォームを大気中1000℃で焼成して仮焼体とし、これをAl合金(AC8A)とともにN2中850℃で加熱し、SiC/Al複合材料を得た。このようにして製造されたSiC含有率が段階的に変化したSiC/Al複合材料について実施例と同様に熱膨張係数を測定し、さらに繰り返し試験を行った。その結果を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】
表1に示すように、実施例ではAl拡散口端部からAl非拡散口端部に向けて熱膨張係数が単調に減少しており、繰り返し試験で割れが発生しなかったことから、熱膨張係数が連続的に変化していると推測された。これに対し、比較例では熱膨張係数の変化は段階的であるため割れが発生した。
【0029】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、熱膨張係数が連続的に変化した金属−セラミックス複合材料およびその製造方法を得ることができる。
Claims (3)
- Al−Si合金マトリックス中にSiC強化材が複合された金属−セラミックス複合材料であって、前記Al−Si合金マトリックスは、Alの濃度が連続的に傾斜してなることを特徴とする金属−セラミックス複合材料。
- 前記SiC強化材は、SiC粉末および/またはSiC繊維で構成され、その粒径または長さが0.3μm以下の粒子の割合が10%以下であり、かつ300μm以上の粒子の割合が1%以下であって、該複合材料中のSiC強化材の含有率が40〜80体積%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の金属−セラミックス複合材料。
- SiまたはSi合金からなるマトリックス中にSiC強化材が複合された素材に、溶融したAl合金を接触させ、Al合金を1400〜1800℃の温度範囲に保持することにより、Al成分を前記マトリックス中に拡散させ、請求項1または請求項2に記載の金属−セラミックス複合材料を得ることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造方法。
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